直拉法生产单晶硅
单晶小知识直拉法
固液界面形状对单晶均匀性、完整性有重要影响，正常情况下，固液界面的宏观形状应该与热场所确定的熔体等温面相吻合。在引晶、放肩阶段，固液界面凸向熔体，单晶等径生长后，界面先变平后再凹向熔体。通过调整拉晶速度，晶体转动和坩埚转动速度就可以调整固液界面形状。
生长过程中各阶段生长条件的差异
3，磁控直拉技术与直拉法相比所具有的优点在于：
减少了熔体中的温度波度。一般直拉法中固液界面附近熔体中的温度波动达10 C以上，而施加0.2 T的磁场，其温度波动小于1℃。这样可明显提高晶体中杂质分布的均匀性，晶体的径向电阻分布均匀性也可以得到提高；
降低了单晶中的缺陷密度；
减少了杂质的进入，提高了晶体的纯度。这是由于在磁场作用下，熔融硅与坩锅的作用减弱，使坩锅中的杂质较少进入熔体和晶体。将磁场强度与晶体转动、坩锅转动等工艺参数结合起来，可有效控制晶体中氧浓度的变化；
1，在直拉法中，氧含量及其分布是非常重要而又难于控制的参数，主要是熔体中的热对流加剧了熔融硅与石英坩锅的作用，即坩锅中的O2,、B、Al等杂质易于进入熔体和晶体。热对流还会引起熔体中的温度波动，导致晶体中形成杂质条纹和旋涡缺陷。
2，半导体熔体都是良导体，对熔体施加磁场，熔体会受到与其运动方向相反的洛伦兹力作用，可以阻碍熔体中的对流，这相当于增大了熔体中的粘滞性。在生产中通常采用水平磁场、垂直磁场等技术。
直拉法的引晶阶段的熔体高度最高，裸露坩埚壁的高度最小，在晶体生长过程直到收尾阶段，裸露坩埚壁的高度不断增大，这样造成生长条件不断变化（熔体的对流、热传输、固液界面形状等），即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史：头部受热时间最长，尾部最短，这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。
直拉法－技术改进
一，磁控直拉技术
直拉单晶硅
方式称为“自然对流”。自然对流的
程度大小可由格拉斯霍夫常数来判定：
熔体
Gr agT d 3
Vk 2
对于硅而言，α=1.43×10-4℃-1，vk=3 ×10-3cm2/sec，
因此，Gr=1.56 ×104△Td3。此外，Gr的临界值为105，
而根据估计实际的Gr值高达108。除非靠其它的对流方式
籽晶
单晶硅棒
石英坩埚 水冷炉壁 绝热石墨 加热器 石墨坩埚 石墨底盘 石墨轴承 电极
在熔体结晶过程中， 温度下降时，将产生由液态 转变成固态的相变化。为什 么温度下降，会导致相变化 的产生呢？这个问题的答案 可由热力学观点来解释。
一个平衡系统将有最低的自由能，假如一个系统的自由能 G高于最低值，它将设法降低G（即△G < 0）以达到平衡 状态。因此我们可以将△G < 0视为结晶的驱动力。
判断 Bo Ra d 2g
Ma
所以在表面上较大的长晶系统
主要受自然对流控制。而表面张力对流在低重力状态（例
如太空中）及小的长晶系统，才会凸现其重要性。
思考题
1、直拉单晶炉由几大部分组成？ 2、什么叫直拉单晶炉的热场 ？ 3、直拉单晶炉的合理热场条件是什么？ 4、直拉单晶硅的工艺步骤？ 5、直拉单晶硅通常选择那些晶体生长方向，为什么？ 6、直拉单晶硅中如何实现无位错生长？ 7、直拉单晶硅中熔体的对流分哪几种情况，分别用什么 常数来判断其对流的程度？
自然对流、晶轴旋转和坩埚旋转三种方式相互作用对熔体 流动的影响。
表面张力引起的对流
由液体的温度梯度，所造成的
表面张力的差异，而引起的对流形
态，称为表面张力对流。其对流程
度大小可由Marangoni常数来判断
直拉法单晶硅 -回复
直拉法单晶硅-回复单晶硅是一种具有高纯度的硅晶体，具有优异的光电性能和热电性能，广泛应用于电子器件和太阳能电池等领域。
本文将以“直拉法单晶硅”为主题，详细介绍直拉法制备单晶硅的步骤和工艺。
一、什么是直拉法单晶硅？直拉法单晶硅是一种通过直接拉取的方法制备的高纯度硅晶体。
该方法通过溶解高纯度的多晶硅在熔融的硅熔体中，然后逐渐拉伸出一根单晶硅柱。
得到的单晶硅柱可以被切割成具有特定晶向的晶圆，用于制备半导体器件和太阳能电池等。
二、直拉法制备单晶硅的步骤：1. 原材料准备：选择高纯度的多晶硅作为原材料，通常其纯度需达到99.9999以上。
这种高纯度的多晶硅块通常是由卤化硅还原法制备而来。
2. 熔炼硅熔体：将高纯度多晶硅块放入石英玻璃坩埚中，然后将坩埚放入电阻加热炉中进行熔炼。
在特定的温度和保温时间下，多晶硅逐渐熔化成硅熔体。
3. 准备拉晶装置：将石英棒固定在拉晶装置上，调整装置的温度和拉伸速度等参数，使其适合拉晶过程。
4. 开始拉晶：将熔融的硅熔体与石英棒接触，通过向上拉伸石英棒，使熔体附着在棒的一端，并由此逐渐形成硅晶体。
拉晶过程中需要控制温度、拉伸速度以及拉伸方向等参数，以保证拉晶产生单晶硅。
5. 晶柱切割：拉晶结束后，得到的硅晶体为一根长柱状，可以根据具体需要切割成不同规格和方向的晶圆。
切割过程需要使用专业的切割设备和切割工艺，以获得所需的单晶硅片。
三、直拉法制备单晶硅的工艺特点：1. 高纯度：直拉法制备的单晶硅可以达到非常高的纯度要求，这对于一些对杂质含量极为敏感的电子器件非常重要。
2. 大尺寸：直拉法制备的单晶硅柱可以达到较大的尺寸，使得每次拉晶得到的单晶硅片面积更大，提高了生产效率。
3. 较低的缺陷密度：直拉法制备的单晶硅的晶界和缺陷密度较低，有利于提高电子器件的性能。
4. 可重复性好：直拉法制备单晶硅的过程相对稳定，能够实现较好的生产批量一致性和可重复性。
四、直拉法制备单晶硅的应用：1. 半导体器件：直拉法制备的单晶硅片广泛应用于集成电路、晶体管、场效应晶体管等半导体器件的制造。
单晶硅的生长方法
单晶硅的生长方法1. 直拉法呀，就像我们小时候搭积木一样，一点点把单晶硅拉起来。
你看，在一个高温的坩埚里，把多晶硅熔化，然后用一根细细的籽晶去慢慢往上提拉，哇，单晶硅就这么神奇地生长出来啦！就像盖高楼一样，一层一层的。
2. 区熔法呢，这可有意思了，就好比是在一个局部区域进行一场特殊的“培育”。
把一根多晶硅棒固定，然后用一个加热环在上面移动，加热的地方就熔化啦，慢慢移动过去，单晶硅不就长出来了嘛！是不是很神奇呀！3. 外延生长法，哎呀呀，就好像给单晶硅穿上一件新衣服一样。
在一个已经有单晶硅的衬底上，让气态的反应物沉积上去，形成新的单晶硅层，这就像给它装饰打扮一番呢！4. 气相沉积法，就如同是在空中“变魔术”，让那些气体中的硅原子乖乖地聚集在一起变成单晶硅。
比如把含硅的气体通入反应室，它们就会乖乖地在合适的地方沉积下来成为单晶硅啦，多奇妙呀！5. 分子束外延法，这可是个精细活儿呀，就像一个细心的工匠在雕琢一件艺术品。
通过精确控制分子束的流量和方向，让单晶硅完美地生长出来，厉害吧！6. 固相晶体生长法，这就像是在一个安静的角落默默努力的小伙伴。
在固体状态下，通过一些特殊的条件，让单晶硅悄悄地生长，给人一种很踏实的感觉呢！7. 助熔剂法，好比是有了一个好帮手一样。
加入助熔剂来帮助单晶硅生长，就像有人在旁边助力，让单晶硅长得更好更快呢！8. 水热法，哇哦，就如同在一个温暖的水中“孕育”着单晶硅。
在特定的温度和压力下，让单晶硅在水中生长，是不是很特别呀！9. 熔盐法，这就好像是在一个充满魔法的盐世界里让单晶硅现身。
利用熔盐作为介质，单晶硅就神奇地冒出来啦，真的好有趣呀！10. 等离子体增强化学气相沉积法，就像有一股神奇的力量在推动着单晶硅生长。
利用等离子体来增强反应，让单晶硅快快长大，太有意思啦！我觉得呀，这些单晶硅的生长方法都好神奇，各有各的独特之处，都为我们的科技发展做出了重要贡献呢！。
硅的直拉法单晶生长
直拉法单晶硅生长：凝固结晶的驱动力
• 在熔体长成晶体的过程中(Melt Growth)，藉由熔 体温度下降，将产生由液态转换成固态的相变化 (Phase Transformation)。这要从热力学观点来解 释。对于发生在等温等压的相变化，不同相之间 的相对稳定性，可有自由能G来决定。G=H—TS
• 其中H是焓，T是绝对温度，而S是熵。一个平衡 系统将具有最低的自由能。加入一个系统的自由 能△G高于最低值，它将设法降低△G以达到平衡 状态。因此我们可以将△G视为结晶的驱动力， 如图1．5所示。在温度T时，液固二相的自由能可 表示为： •
• 因此在温度T时 △G= △H-T△S • 另外在平衡的熔化温度Tm时，液固二相的 自由能是相等的，即△G=0，因此 • △G= △H-T△S=0 △S= △H／T • 其中△H即是所谓的结晶潜热。可得到 • △G= △H△T／T=△S△T • 其中△T=Tm- T，亦即所谓的过冷度，由于 凝固时，△S是个负值常数，所以△T可 • 被视为唯一的驱动力。
end
谢谢பைடு நூலகம்
• 直拉法是运用熔体的冷凝结晶驱动原理， 在固液界面处，藉由熔体温度下降，将 产生由液态转换成固态的相变化。当前 国际上供应单晶硅生长设备的主要著名 厂商是美国KAYEX公司和德国CGS公司。 这两个公司能供应生长不同直径的单晶 硅生长设备，尤其是生长直径大于 200ram的单晶硅生长设备系统。
• 为了生长质量合格(硅单晶电阻率、氧含量及氧浓度分布、 碳含量、金属杂质含量、缺陷等)的单晶硅棒，在采用直 拉法生长时，必须考虑以下问题。首先是根据技术要求， 选择使用合适的单晶生长设备；其次是要掌握一整套单 晶硅的制备工艺、技术，包括： (1)单晶硅系统内的热场 设计，确保晶体生长有合理稳定的温度梯度；(2)单晶硅 生长系统内的氩气气体系统设计； (3)单晶硅夹持技术系 统的设计；(4)为了提高生产效率的连续加料系统的设计； (5)单晶硅制备工艺的过程控制。
单晶硅的详细工艺流程
单晶硅的详细工艺流程单晶硅可是个超级有趣的东西呢！那我就来给你唠唠它的详细工艺流程吧。
一、原料准备。
单晶硅的原料那就是多晶硅啦。
多晶硅就像是一群小伙伴聚在一起，但是呢，为了得到单晶硅，得把它们变成更适合加工的状态。
这就好比要把一群有点乱乱的小朋友排好队一样。
多晶硅要先被加工成块状或者棒状，而且纯度得特别高才行哦。
纯度高就像是小朋友们都干干净净、整整齐齐的。
要是纯度不够，那后面做出来的单晶硅可就不那么完美啦。
二、晶体生长。
1. 直拉法。
这是一种很常用的方法呢。
就好像是从一群小伙伴里拉出来一个小领袖一样。
把多晶硅原料放到一个石英坩埚里，然后用加热器把它加热到超级热，热到都融化成液态了，就像把一块糖加热融化成糖浆一样。
然后呢，在这个液态的多晶硅里放入一颗小小的单晶硅籽晶，这颗籽晶就像是一个小种子。
慢慢地把籽晶往上拉，液态的多晶硅就会按照籽晶的样子一层一层地凝固，最后就长成了一根长长的单晶硅棒。
这个过程可不能着急哦，要是拉得太快或者太慢，都会影响单晶硅的质量呢。
就像种小树苗一样，浇水太多或者太少都不行。
2. 区熔法。
这个方法也很特别。
它是把多晶硅棒的一部分加热融化，然后让这个融化的区域慢慢移动，就像一个小火球在多晶硅棒上滚动一样。
在这个过程中，也是靠着籽晶来引导晶体的生长。
这种方法做出来的单晶硅纯度会更高一些，就像是经过了更严格训练的小战士一样，质量那是相当不错的。
三、加工处理。
1. 切割。
长出来的单晶硅棒可不能就这么直接用，得把它切成一片片的。
这个切割就像是切面包一样，不过可不能切得歪歪扭扭的哦。
现在有很多很厉害的切割技术，比如用金刚线切割。
切割出来的硅片要薄厚均匀，要是有的地方厚有的地方薄，就像做出来的饼干有的地方厚有的地方薄一样，是不合格的。
2. 研磨和抛光。
切好的硅片表面还不够光滑，就像刚从地里挖出来的土豆，表面坑坑洼洼的。
这时候就需要研磨和抛光啦。
研磨就像是用小砂纸轻轻地打磨，把那些不平整的地方磨掉。
直拉单晶硅工艺流程
直拉单晶硅工艺流程1. 原料准备直拉单晶硅工艺的第一步是原料准备。
通常使用的原料是高纯度的二氧化硅粉末。
这些二氧化硅粉末需要经过精细的加工和净化，以确保最终制备出的单晶硅质量优良。
2. 熔炼接下来是熔炼过程。
将经过净化的二氧化硅粉末与掺杂剂（通常是磷或硼）混合，然后放入石英坩埚中，在高温高压的环境下进行熔炼。
熔炼过程中，二氧化硅和掺杂剂会发生化学反应，形成多晶硅。
3. 晶棒拉制在熔炼完成后，需要进行晶棒拉制。
这一步是直拉单晶硅工艺的核心步骤。
首先，将熔融的多晶硅放入拉棒机中，然后慢慢地将晶棒拉出。
在拉制的过程中，需要控制温度和拉速，以确保晶棒的质量和直径的均匀性。
4. 晶棒切割拉制完成后，晶棒需要进行切割。
通常使用线锯或者线切割机对晶棒进行切割，将其切成薄片，即所谓的晶圆。
晶圆的直径和厚度可以根据具体的需要进行调整。
5. 晶圆抛光切割完成后，晶圆表面会有一定的粗糙度，需要进行抛光。
晶圆抛光是为了去除表面的缺陷和提高表面的光洁度，以便后续的加工和制备。
6. 接触式氧化晶圆抛光完成后，需要进行接触式氧化。
这一步是为了在晶圆表面形成一层氧化层，以改善晶圆的电学性能和机械性能。
7. 晶圆清洗最后，晶圆需要进行清洗。
清洗过程中，会使用一系列的溶剂和超声波设备，将晶圆表面的杂质和污垢清洗干净，以确保晶圆的纯净度和光洁度。
通过以上步骤，直拉单晶硅工艺就完成了。
最终得到的单晶硅晶圆可以用于制备太阳能电池、集成电路和光电器件等各种应用。
直拉单晶硅工艺流程虽然复杂，但可以制备出质量优良的单晶硅，为半导体产业的发展提供了重要的支持。
直拉法单晶硅的工艺流程
直拉法单晶硅的工艺流程
直拉法生长单晶硅的主要工艺流程为:准备→开炉→生长→停炉。
准备阶段先清洗和腐蚀多晶硅,去除表面的污物和氧化层,放人坩埚内。
K4T51163QG-HCE6再准备籽晶,籽晶作为晶核,必须挑选晶格完整性好的单晶,其晶向应与将要拉制的单晶锭的晶向一致,籽晶表面应无氧化层、无划伤。
最后将籽晶卡在拉杆卡具上。
开炉阶段是先开启真空设各将单晶生长室的真空度抽吸至高真空,一般在102Pa以上,通入惰性气体(如氩)及所需的掺杂气体,至一定真空度。
然后,打开加热器升温,同时打开水冷装置,通入冷却循环水。
硅的熔点是1417℃,待多晶硅完全熔融,坩埚温度升至约14⒛℃。
生长过程可分解为5个步骤:引晶→缩颈→放肩→等径生长→收尾。
引晶又称为下种,是将籽晶与熔体很好地接触。
缩颈是在籽晶与生长的单晶锭之问先收缩出晶颈,晶颈最细部分直径只有2~3mm。
放肩是将晶颈放大至所拉制晶锭的直径尺寸,再等径生长硅锭.直至耗尽坩埚内的熔体硅。
最后收尾结束单晶生长。
晶体生长中,控制拉杆提拉速度和转速、坩埚温度及坩埚反向转速是很重要的,硅锭的直径和生长速度与上述囚素有关。
在坩埚温度、坩埚反向转速一定时,主要通过控制拉杆提拉速度来控制硅锭的生长。
即籽晶熔接好后先快速提拉进行缩颈,再渐渐放慢提拉度进行放肩至所需直径,最后等速拉出等径硅锭。
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直拉法生产单晶硅
设备：直拉单晶炉
直拉单晶炉
直拉单晶炉
直拉单晶炉
直拉单晶炉主要由炉体、电气部分、加热系统、水冷 系统、真空系统和氩气装置六大部分组成。 一、炉体
炉体包括主架、主炉室、副炉室等部件 。
主架由底座、立柱组成，是炉子的支撑机构。
主炉室是炉体的心脏，有炉底 盘、下炉筒、上炉筒以及炉盖组 成，他们均为不锈钢焊接而成的 双层水冷结构，用于安装生长单 晶的热系统、石英坩埚及原料等。
直拉法的特点
设备和工艺简单，生产效率高，易于制造大直径 单晶硅。 易于控制单晶中的杂质浓度，可以制备低阻单晶。
生产温度高，硅料易被坩埚污染，使晶体的纯度 下降。
直拉法生产单晶硅
1、清 炉
冷却停加热6-8 小时后，打开炉 膛清理挥发物。
2、装料
3、抽空、通氩气 4、加热、熔硅
5、种晶 籽晶相当于在硅熔体中加入了一个定向晶核，使晶体按 晶核的晶向定向生长，制得所需晶向单晶。
先将籽晶降至液面数毫米处暂停片刻，使籽晶温度尽量 接近熔硅温度，然后将籽晶浸入熔硅，使头部熔解，接 着籽晶上升，生长单晶硅。
6、缩颈（引晶） 将籽晶快速提升，缩小结晶直径 目的：抑制位错从籽晶向晶体延伸
7、放肩 放慢生长速度，晶体硅直径增大
8、等径
等直径生长
9、收尾 单晶拉完时，由于热应力作用，尾部会产生大量位错，并 沿着单晶向上延伸，延伸的长度约等于一个直径。
三、加热系统
四、水冷系统
水冷系统包括总进水管道、分水器、各路冷却水管 道以及回水管道。由循环水系统来保证水循环正常运 行。 水冷系统的正常运行非常重要，必须随时保持各部 位冷却水路畅通，不得堵塞或停水，轻者会影响成晶 率，严重会烧坏炉体部件，造成巨大损失。
五、真空系统
真空系统主要分两部分：主炉室真空系统和副炉室 真空系统。 六、氩气净化装置 氩气系统包括液氩储罐，汽化器、气阀、氩气流 量计等部件。氩气纯度为5N，在单晶生长过程中起 保护作用，一方面及时携带熔体中的挥发物经真空 泵排出；另一方面又及时带走晶体表面的热量，增 大晶体的纵向温度梯度，有利于单晶生长。
悬浮区熔法（FZ法）
特点： 可重复生长、提纯单晶，单晶纯度较CZ法高； 无需坩埚、石墨托，污染少； 单晶直径不及CZ法
小
结
重复
直拉法生产单晶硅（CZ法） 直拉法的特点 直拉单晶炉
直拉单晶炉主要由炉体、电气部分、加热系统、水冷 系统、真空系统和氩气装置六大部分组成。
悬浮区熔法（FZ法）
作
业
1.什么是直拉法？
副炉室包括副炉筒、籽晶旋转 机构、软轴提拉室等部件，是单 晶硅棒的接纳室。
籽晶旋转及提升机构，提供籽 晶的旋转及提升的动力和控制 系统。 坩埚的旋转及提升机构，提供 坩埚的旋转及上升的动力和控 制系统。 主、副炉室的升降机构，通过 液压对炉室进行升降。
二、电气部分
作用：控制晶体生长的基本工艺参数，如：熔 硅温度、籽晶轴和坩埚的升降速度及旋转速度，并 通过调节这些参数，控制单晶直径的变化。 单晶炉控制系统主要包括速度控制单元、加热控 制单元、等径生长控制单元、水温和设备运行巡检 及状态报警、继电控制单元等部分。
直拉法生产单晶硅（CZ法）
把原料（块状多晶硅）放入石英 坩埚中，在单晶炉中加热融化。 再将一根直径只有5mm的棒状晶 种（称籽晶）浸入硅汤中。 在合适的温度下，硅汤中的硅原 子会顺着晶种的硅原子排列结构 在固液交界面上形成规则的结晶， 成为单晶体。 把晶种微微的旋转向上提升，硅 汤中的硅原子会在前面形成的单 晶体上继续结晶，并延续其规则 的原子排列结构。
悬浮区熔法（FZ法）
方法： 依靠熔体表面张力，使熔区悬浮于多晶硅与 下方长出的单晶之间，通过熔区的移动而进行提纯和生 长单晶硅。
原料： ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ晶硅棒
悬浮区熔法（FZ法）
⑴ 将多晶料棒仅靠籽晶。
⑵ 将多晶料棒靠近籽晶一端形成 一个熔化区，并使籽晶微熔，熔化 区靠表面张力支持而不流淌 ⑶ 同速向下移动多晶料棒和晶 体，相当于熔化区向上移动，单 晶逐渐长大，而料棒不断缩短， 直至多晶料棒全部转变为单晶体。
2.什么是悬浮区熔法？ 3.直拉单晶炉主要由哪几部分组成？