薄荷油不同提取方法的比较
薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定班级:制药工程姓名:朱愿学号:36摘要:薄荷油是重要的中药原料,近几年人们对它的研究越来越多,本文主要综述薄荷油的最新研究进展,阐述比较几种提取薄荷油的方法,并选出最优的方案。
利用GC-MS鉴定薄荷油同分异构成分,并展望发展前景。
关键词:薄荷;薄荷油;提取方法;GC-MS;同分异构1 引言薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物,又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。
全株具有浓烈的清凉香味,其地上部分干燥后可以入药,是我国传统的中药之一[1]。
薄荷用途很广,可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等。
作为中药,其味辛性凉,可用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等[2]。
薄荷油是薄荷中的主要化学成分。
薄荷新鲜叶含挥发油0.8%~1%,干茎叶中含1.3%~2%。
薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇,含量62%~87%,还含左旋薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、胡椒烯酮、二氢香芹酮、乙酸薄荷酯、乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸香芹酯、苯甲酸甲酯、d一蒎烯、8一蒎烯、p一侧柏烯、柠檬烯、右旋月桂烯、顺式一罗勒烯、反式一罗勒烯、莰烯、1,2一薄荷烯、反式一石竹烯、p一波旁烯、2一已醇、3一戊醇、3一辛醇、d一松油醇、芳樟醇、桉叶素、对伞花烃、香芹酚[3]。
薄荷中还含有黄酮类、有机酸、氨基酸以及其他成分等[4]。
其药理作用主要有清凉止痒、抗早孕、抗着床、利胆、抑制回肠平滑肌、促透、祛痰、抗真菌、抗病毒等,在医药方面有着很广泛的应用,所以对薄荷油的研究是必要和重要的。
2 方法与结果提取方法水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200g;置挥发油提取器中,加水1000ml,按《中国药典》2000版附录D挥发油测定法提取挥发油。
提取6h,收集薄荷油。
用无水硫酸钠脱水,滤纸过滤。
冷浸法提取称取薄荷粉末20g,用600ml石油醚温浸泡3次,每次用200ml溶剂,浸泡时间为3h/次,合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,以下同项处理。
薄荷油提取实验报告

薄荷油提取实验报告1材料与方法1.1实验材料与试剂薄荷1.2实验仪器电子天平,恒温水浴锅。
1.3实验方法本实验采用水蒸汽蒸馏法[1]提取薄荷挥发油,分别对不同蒸馏时间、不同加水量,分别对薄荷挥发油进行提取。
工艺流程:材料→阴干→粉碎→过筛→水蒸汽蒸馏→油水混合物→高速离心→移液器抽取→计算提取率→感官评价[2]。
1.4实验步骤1.4.1薄荷挥发油的提取称取50g薄荷,剪碎,研磨成泥状物,然后安装蒸馏装置,安装完毕后开始加热。
控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜。
当流出液无明显油珠时,澄清透明时,便可停止蒸馏。
收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液,然后用移液枪小心将薄荷挥发油取出移至另外的三角瓶中,并向其加入无水硫酸钠,吸去油层中含有的水分,放置过夜。
计算出油率。
出油率按以下公式计算:精油含量(ml/g)=测得精油量(ml)/供试品量(g),重复测定3次取其平均值。
2结果与分析2.1水蒸气法提取精油出油率2.1.1不同蒸馏时间对挥发油提取结果的影响分别取经过阴干、粉碎、过40目筛后的样品50g,加水300ml,蒸馏时间分别是:60min;90min;120min;150min;180min;210min和240min。
观察其结果并记录,由实验结果可知,当蒸馏时间为210分钟时出油率达到最大。
2.1.2不同加水量对挥发油的提取结果分别取经过阴干、粉碎、过40目筛后的样品50g,加水量依次分别为200ml;250ml;300ml,蒸馏时间为210min,按提取工艺流程提取,进行重复试验。
观察结果并记录,由实验结果可知,当投料量为50克时,加水量为5倍左右时出油率最高。
?薄荷油的提取方法?

薄荷油的提取方法?1、选择一种酒。
伏特加或者其他高浓度酒很适合用来做薄荷油,因为同时含有水和酒精,可以溶解薄荷油。
如果用苹果醋或甘油代替高浓度酒,做出来的薄荷油较不浓烈,保质期也较短。
自制的薄荷油(更确切地说是薄荷酊)和商店买的香草精一样,用量少所以基本闻不出酒精味。
若用干薄荷叶提炼,则使用45-60度的酒。
若用新鲜薄荷叶,因为它本身含有水分,所以使用90-95度的酒。
2、切碎或揉碎薄荷叶。
用刀切碎或用干净的杯底碾碎新鲜薄荷叶,让更多的薄荷油流出来。
干薄荷叶可以用手揉碎,不用像新鲜薄荷叶那么碎。
新鲜薄荷叶切之前要洗净。
不需要去茎,但是要把发滑或发黑的叶子扔掉,那些可能烂了。
3、把薄荷叶和酒装入带盖的玻璃罐。
用薄荷叶填满罐子,瓶口留1.25厘米空间,这样做出来的薄荷酊更浓。
你也可以不用那么多薄荷叶,不过味道就没那么浓烈了。
装好薄荷叶后,倒入酒,覆盖过薄荷叶。
拧紧盖子。
一开始薄荷叶可能漂浮,需要用勺子压下去,但是几天后它们就会沉到罐底。
4、把薄荷叶在罐子中放几周,期间摇晃几次。
时间长短取决于你想要的浓度,一般是4-8周。
最好把罐子放在阴凉处,因为阳光会缩短薄荷油的保质期。
每隔1-2周把罐子摇晃几分钟,加速溶解。
可以尝一滴试试浓度够不够。
5、把薄荷油滤到棕色玻璃瓶中。
用咖啡过滤器过滤掉罐子里的薄荷叶和沉淀物。
把薄荷酊放在深色玻璃瓶中避光储存,可以延长保质期。
可以保鲜6个月或以上,但功效会逐渐减退。
如果酒味重或者浓度不够,你可以再次过滤,然后在瓶口包上一块布,让部分酒精挥发。
薄荷油的包合物制备及工艺优选

薄荷油的包合物制备及工艺优选目的:薄荷油的包合物制备及工艺优选。
方法:采用饱和水溶液法制备薄荷油厂环糊精包合物, 通过正交实验设计,以包合物的收率为参考指标,得出最正确制备的方案。
结论:最正确包合物制备方案为卜环糊精和薄荷油投料比为8:1 (mg/mL),包合时的温度为40℃,包合的时间为1.5h。
关键词薄荷油;正交试验;环糊精;包合物Inclusion of Mint oil preparation and process optimization CompoundAbstractObjective: inclusion of Mint oil preparation and process optimization. Methods: peppermint oil prepared with the saturated solution of p-Cyclodextrin inclusion complex by orthogonal experimental design, the yield of the package as a reference index, finding an optimal solution. Conclusion: the best inclusion complex preparation plan forp-Cyclodextrin and peppermint oil ratio for the 8:1 (mg/mL), the package is appropriate temperature to 40℃, the inclusion of time 1.5h.Key wordsMenthol oil; Orthogonal test; p-Cyclodextrin; Inclusion complex1前言薄荷油(化学名:Mint Oil)具有特殊芳香性气味,具有提神醒脑作用。
薄荷油的成分-概述说明以及解释

薄荷油的成分-概述说明以及解释1.引言1.1 概述薄荷油是一种经常被使用的精油,其独特的清新香气使其在各个领域得到广泛应用。
它是从薄荷植物的叶片中提取出来的,具有许多有益的成分和特性。
薄荷油具有天然的清凉和镇静特性,常用于药用和美容产品中。
它可以为人们带来清新的感觉和愉悦的体验。
薄荷油的种类繁多,包括薄荷甲醇、薄荷脑、薄荷醛等,每种成分都有其独特的功效和作用。
薄荷油的应用广泛,既可以用于医药领域,也可以用于食品和饮料的制作中。
在医药领域,薄荷油可以用于缓解呼吸道不适、舒缓头痛和消化不良等问题。
在食品和饮料中,薄荷油可以为产品增添清凉的口感和独特的香气。
本文将重点介绍薄荷油的主要成分、其来源以及应用领域。
通过对这些内容的了解,我们可以更好地认识和使用薄荷油,享受其带来的益处和愉悦。
同时,我们也可以展望薄荷油在未来的前景,并为其进一步的应用和研究提供参考。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以从以下几个方面展开描述:首先,介绍整篇文章的组织结构。
本文分为引言、正文和结论三个部分,每个部分都有其独立的内容和功能。
其次,具体介绍每个部分的主要内容。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的三个部分。
其中,概述部分可以简单介绍薄荷油的重要性和应用背景,为读者提供一个整体认识。
文章结构部分则是对整篇文章的组织框架进行说明,对读者阅读全文提供一个概览。
目的部分可以明确指出本文的写作目的,即介绍薄荷油的成分及其应用领域。
正文部分是整篇文章的核心部分,具体分为薄荷油的来源、薄荷油的主要成分和薄荷油的应用领域三个部分。
薄荷油的来源可以介绍薄荷植物的产地、生长环境以及提取薄荷油的工艺过程。
薄荷油的主要成分可以详细介绍薄荷油中的有效成分及其化学结构,包括薄荷醇、薄荷酮等。
薄荷油的应用领域可以涵盖化妆品、药物、食品等方面,具体列举一些典型的应用案例。
结论部分是对整篇文章的总结和展望。
总结薄荷油的成分部分可以概括薄荷油中主要成分的特点和作用,以及对人体健康的影响。
薄荷油的提取实验报告

薄荷油的提取实验报告一、实验目的本实验旨在掌握从薄荷中提取薄荷油的方法,了解薄荷油的性质和应用,并通过实验过程提高实验操作技能和对化学原理的理解。
二、实验原理薄荷油是薄荷中的挥发性成分,具有特殊的清凉香气。
其主要成分包括薄荷醇、薄荷酮等。
提取薄荷油的常用方法有水蒸气蒸馏法,利用水蒸气将薄荷中的挥发性成分携带出来,然后经过冷凝、分离得到薄荷油。
三、实验材料与仪器1、实验材料新鲜薄荷植株、氯化钠2、实验仪器圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、分液漏斗、电子天平、铁架台、酒精灯、石棉网四、实验步骤1、材料处理将新鲜的薄荷植株洗净,晾干水分,剪碎备用。
2、安装蒸馏装置按照从下到上、从左到右的顺序安装蒸馏装置。
将圆底烧瓶固定在铁架台上,依次安装蒸馏头、直形冷凝管、接引管,接引管的末端连接锥形瓶。
3、加料称取一定量的剪碎的薄荷放入圆底烧瓶中,加入适量的水,使薄荷完全浸没在水中。
然后加入少量氯化钠,以增加水的密度,有利于油水分层。
4、加热蒸馏点燃酒精灯,缓慢加热圆底烧瓶。
保持温度在 90-100℃之间,进行水蒸气蒸馏。
观察冷凝管中流出的液体,当流出液中不再有油滴时,停止加热。
5、分离油层将蒸馏后的混合液倒入分液漏斗中,静置分层。
下层为水层,上层为薄荷油层。
6、收集薄荷油打开分液漏斗的活塞,放出下层的水层,然后将上层的薄荷油收集到干燥的小锥形瓶中。
五、实验结果与分析1、实验结果本次实验共得到薄荷油_____mL,呈淡黄色,具有浓郁的薄荷香气。
2、结果分析(1)薄荷油的产量可能受到多种因素的影响,如薄荷的新鲜程度、蒸馏时间、加热温度等。
如果薄荷不够新鲜,其中的挥发性成分可能已经有所损失,导致薄荷油产量降低。
(2)蒸馏时间过长或过短都可能影响薄荷油的提取效果。
时间过长可能导致一些非挥发性成分也被蒸出,影响薄荷油的纯度;时间过短则可能使薄荷中的挥发性成分没有完全被蒸出,导致产量降低。
(3)加热温度过高可能会使部分薄荷油成分分解或变质,影响其质量和产量;温度过低则蒸馏速度慢,效率低。
薄荷提取

薄荷Mentha haplocalyx Briq.为唇形科薄荷属植物,是我国常用的传统中药之一,又是一种重要的香料植物。
薄荷有疏风、散热、解毒的功效,用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等〔1〕。
薄荷中主要成分为挥发油,挥发油中主要有效成分为薄荷醇(俗称薄荷脑)。
如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内容之一。
目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主〔2~4〕。
本实验运用4种不同方法提取薄荷油,并用气相色谱测定薄荷醇含量,试图通过不同方法的比较,寻找薄荷油的最佳提取方法。
1 仪器与材料1.1 仪器HA121 50 05型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);岛津2010型气相色谱仪;超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司);FZ102型植物试样粉碎机;挥发油提取器;旋转蒸发仪;电热套;电子天平。
1.2 材料薄荷来自江苏省东台地区,7月下旬采其地上部分,阴干切片,粉碎。
经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。
薄荷醇(中国药品生物制品检定所);醋酸乙酯(上海化学试剂厂)。
2 方法与结果2.1 提取方法2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200 g,置挥发油提取器中,加水1 000 ml,按《中国药典》2000版附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油。
提取6 h,收集薄荷油。
用无水硫酸钠脱水,滤纸过滤。
2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20 g,用600 ml石油醚室温浸泡3次,每次用200 ml溶剂,浸泡时间为3 h/次,合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,以下同2.1.1项处理。
2.1.3 超声波法提取称取薄荷粉末20 g,以200 ml石油醚为溶剂,超声提取3次。
超声频率40 kHz,提取时间为30 min/次。
合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,以下同2.1.1项处理。
薄荷油不同提取方法的比较

薄荷油不同提取方法的比较摘要:目的比较不同提取方法对薄荷挥发油的得率和薄荷醇得率的影响。
方法分别采用水蒸气蒸馏法,冷浸法和超临界CO2法提取薄荷油,通过气相色谱测定薄荷醇含量。
结果超临界CO2法提取薄荷油得率和薄荷醇得率分别为2.43%和1.77%,冷浸法分别为1.27%和1.02%,水蒸气蒸馏法分别为1.15%和0.90%结论薄荷油的3种提取方法中以超临界CO2法最优。
关键词:薄荷挥发油薄荷醇提取方法Abstract: objective To compare the extraction yield of volatile oil and menthe Haplocalyx Bxiq. By different extraction methods . Methods The volatileoil was extracted by steam distillation , cold-soaked ,ultrasound , supercritical carbon dioxide extraction , and the content of menthol was detectedby GC . Results The extraction yield of volatile oil and menthol forsupercritical carbon dioxide extraction were 2.43% and 1.77% ,forcold-scaked extraction were 1.27% and 1.20% , for steam distillationextraction were 1.15% and 0.90% .Condusion SFE-CO2 is the optimalmethod to extract volatile oil from Mentha haplocalyx bxiq . Keywords: Mentha haplocalyx Bxiq ;V olatile oil ; Menthd ; Extraction menthod 薄荷始载于《唐新修本草》本品原名薄荷,薄荷为其音讹,故名。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
薄荷油不同提取方法的比较摘要:目的比较不同提取方法对薄荷挥发油的得率和薄荷醇得率的影响。
方法分别采用水蒸气蒸馏法,冷浸法和超临界CO2法提取薄荷油,通过气相色谱测定薄荷醇含量。
结果超临界CO2法提取薄荷油得率和薄荷醇得率分别为2.43%和1.77%,冷浸法分别为1.27%和1.02%,水蒸气蒸馏法分别为1.15%和0.90%结论薄荷油的3种提取方法中以超临界CO2法最优。
关键词:薄荷挥发油薄荷醇提取方法Abstract: objective To compare the extraction yield of volatile oil and menthe Haplocalyx Bxiq. By different extraction methods . Methods The volatileoil was extracted by steam distillation , cold-soaked ,ultrasound , supercritical carbon dioxide extraction , and the content of menthol was detectedby GC . Results The extraction yield of volatile oil and menthol forsupercritical carbon dioxide extraction were 2.43% and 1.77% ,forcold-scaked extraction were 1.27% and 1.20% , for steam distillationextraction were 1.15% and 0.90% .Condusion SFE-CO2 is the optimalmethod to extract volatile oil from Mentha haplocalyx bxiq . Keywords: Mentha haplocalyx Bxiq ;V olatile oil ; Menthd ; Extraction menthod 薄荷始载于《唐新修本草》本品原名薄荷,薄荷为其音讹,故名。
薄荷为唇形科植物薄荷{Mentha leplocalyx Bxiq }的地上部分,是我国常用的传统中药之一,又是世界三大香料之一,号称“亚洲之香”,广泛应用于医药、化工、食品等领域,世界年消费量在万吨以上,且以每年5%~10%的速度增长。
我国主要产地有江苏、江西、河北、四川等省。
其药用价值是以薄荷全草入药,亦可食用,主要用来提炼薄荷油和薄荷脑,二者是薄荷发挥作用的主要成分,也是区分不同薄荷品种的依据。
薄荷可用与牙膏于口腔卫生用品、食品、卷烟、酒、清凉饮料、化妆品与香皂的加香。
在医药上,它广泛应用于祛风、防腐、消炎、镇痛止痒等药品中,如清凉油、风湿油等。
《本草纲目》认为:薄荷味辛、性凉、无毒。
长期做采生吃或熟食,能祛邪毒,除劳气,解困乏,使人口气香洁。
还可以治痰多及各种伤风。
此外,煎汤洗可治脚疮,榨汁服可去风热及口齿诸病,捣成汁含服去舌苔苦涩;用叶塞鼻,止出血;还可以蜂蛰蛇伤。
薄荷有疏散风热、清头目、利咽、透疹、疏肝解郁的功效,用于治疗风热感冒及温热初起、麻疹不透或风疹瘙痒、肝郁气滞、胸肋胀痛等症[1]。
薄荷中主要成分为挥发油,挥发油中主要有效成分为薄荷醇(俗称薄荷脑)。
薄荷油对于我们来说并不陌生,平时吃的薄荷口香糖里都有,我们平时不常接触到它,所以我们也不了解它,但是薄荷油对于我们的健康却是很大的效用。
薄荷油有无数矿物质包括营养素锰、铁、镁、钙、叶酸、钾和铜。
它还含有w-3脂肪酸、维生素A和维生素C .薄荷油有助于消化特性,因此有助于消化气体。
薄荷油对于那些有较低胃口的人来说是一种很好的调理剂。
初步研究表明薄荷油结合香菜油增加你的免疫力,因此可以帮助你预防很多疾病。
薄荷油对我们的牙齿也很有健康的作用,能够解除口臭问题,并且保护牙齿和牙龈。
薄荷油对皮肤亦有好处,它给皮肤提供了一种冷却效果,滋养肌肤,进一步改善乏味的油性皮肤。
薄荷油的用法有很多,治疗运动病时,在一张薄纸上滴上几滴薄荷油然后吸入。
在洗澡水中滴入一些薄荷油有助于缓解胃肠不适,鼻塞,头疼或月经痛问题。
薄荷油是一种使用范围较广的天然清凉剂,它在给人们带来清凉爽肤,提神醒脑,润喉消炎,杀菌止痒等诸多益处的同时也不避免有一些毒副作用,主要表现为对人在内的哺乳动物有较强的麻醉作用,食用过量,会致人呼吸麻痹而死亡。
因此人的每日食用限量为人体体重的0.2mg/kg.薄荷油为无色或淡黄色透明液体,有强烈的薄荷香气,可溶于乙醇` 乙醚` 氯仿等有机溶剂。
相对密度0.895~0.910,[a]D25-18~24,nD201.456~1.471,f沸点204~210C。
.薄荷油的化学组成复杂,已分离出15种以上的成分,其中薄荷醇占75%~80%,薄荷酮占10%~20%,乙酯薄荷酯占1%~6%,此外还有柠檬烯,异薄荷酮,新薄荷酮,桉油精,蒎烯等。
薄荷醇为白色块状或针状结晶。
溶点41~43C,微溶于水,易容于乙醇` 氯仿` 乙醚等石油醚等溶剂[2]。
薄荷油主要生产国有印度、巴西和中国。
上世界九十年代中国的薄荷生产面积最大,产量最多,约占全球的80%以上。
印度薄荷油行情在2008年金融危机时跌入低谷,那时每公斤薄荷油价格仅为480卢比(折合人民币80余年)。
之后,随着全球经济的复苏其行情逐渐上升。
特别是2010年受生产调减,需要加大等因素影响,薄荷油行情扶摇直上至目前的800卢比(约合人民币117元)并保持强劲的上升趋势。
我国薄荷油行情走势也和印度薄荷油行情一样,在2008年金融危机时跌进90元左右的低谷。
之后随着我国经济的复苏而上升。
目前已上升为120元左右,此价格和印度薄荷油行情相差无几。
我国薄荷油也有可能出现急速上升的局面,因此,我们不难看出生产调减,库存下降,需求大增,产不足需,供不应求是今年薄荷油现在市场的现状,其结果直接导致了薄荷油行情的上涨。
这就要提高薄荷油的产量,提高产量要有好的提取工艺,如何提高薄荷油提取工艺是非常重要的内容之一,目前国内外对薄荷挥发油提取主要以水蒸气蒸馏为主[3~5]。
本实验运用3种不同方法提取薄荷油,并用气相色谱测定薄荷醇含量,试图通过不同方法的比较,寻找最佳的提取薄荷油的方法。
1 仪器与材料1.1仪器HA121 50 05型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);岛津2010型气相色谱仪;F2102型植物式样粉碎机;挥发油提取器;旋转蒸发仪;电热套;电子天平。
1.2材料薄荷来自江苏省东台地区,7月下旬采其地上部分,阴干切片粉碎。
经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(Mentha haplocalyx Bxiq)。
薄荷醇(中国药品生物物品检定所);醋酸乙酯(上海化学试剂厂)2 方法与结果2.1提取方法2.1.1水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200g;置挥发油提取器中,加水1000ml,按《中国药典》2000版附录D挥发油测定法提取挥发油。
提取6h,收集薄荷油。
用无水硫酸钠脱水,滤纸过滤。
2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20g,用600ml石油醚温浸泡3次,每次用200ml 溶剂,浸泡时间为3h/次,合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,以下同2.1.1项处理。
2.1.3 超临界CO2法提取薄荷粉末1.3kg,装入萃取釜。
在萃取压力为9MPa,萃取温度为50C,CO2流量为25L/h的条件下,萃取1.5h,收集薄荷油,以下同2.1.1项处理。
2.2 薄荷油出油率比较按上述方法分别提取薄荷油,并计算出油率。
水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为1.15%,冷浸法提取薄荷油的得率为1.27%,超临界CO2法提取薄荷油的得率为2.43%。
2.3 薄荷醇含量测定2.3.1 对照品溶液的制备精密称取薄荷醇对照品1.5mg于1ml容量瓶中,对醋酸乙酯至刻度,摇匀,即得浓度为1.5mg/ml的对照品溶液。
2.3.2 样品溶液的制备准确称取按上述方法提取得到的薄荷油适量,置于5ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀,即得样品溶液。
2.3.3 气相色谱条件色谱柱为ZB WAX弹性石英毛细管柱(30mm 0.25mm,0.25um),柱温80C,恒温2min,程序升温6C/min至170C;气化室温度240C;载气为高纯N2(99.99%);检测温度240C(FID);分流比201。
2.3.4 标准曲线的绘制分别为精密吸取2.3.1项下对照品溶液1,2,3,4,5,6ul 注入气相色谱仪测定,以峰面积为纵坐标,进样量(ug)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程y=1E+06X+73107,r=0.9998。
结果表明在1.5~9.0ug范围内,对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2.3.5 稳定性实验取水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品溶液,分别于0,2,4,6,10,12h进行测定,每次进样2ul,结果表明薄荷醇峰面积的RSD为1.26%,因此可以在12h内进行测定。
2.3.6 精密度实验选取水蒸气提取所得薄荷油样品,在相同的色谱条件下重复进样6次,2ul/次。
结果表明薄荷醇色谱峰为RSD为1.02%。
2.3.7 重复性实验取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品,平行取6份进行测定,结果表明薄荷醇平均含量为78.31%,RSD为1.73%,说明样品测定具有较好的重现性。
2.3.8 回收率实验精密称取已知薄荷醇含量的水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品5份,分别加入2.3.1项下薄荷醇对照品适量进行测定,并计算回收率结果平均回收率为97.34%,RSD为2.05%。
2.3.9 样品含量测定按上述色谱条件,对2.3.2项下的样品溶液进行测定,结果见表1。
由表1可知三种提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低顺序依次是冷浸法〉水蒸气蒸馏法〉超临界CO2法。
薄荷醇得率的大小顺序为超临界CO2法〉冷浸法〉水蒸气蒸馏法。
表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比较%、薄荷醇得率%=出油率〤薄荷醇含量〤100%3 结论冷浸法提取薄荷油操作简单,但提取时间长,溶剂用量大,提取效率不高,相对于水蒸气蒸馏法冷浸法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量比较高。
在薄荷油的现实生产,通常采用水蒸气蒸馏法进行生产,因为冷浸法使用了有机溶剂,容易造成溶剂残留。
水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水,但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物质在低于100C温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
其具有设备简单,操作安全,不污染环境,成本低,避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响特点,是有效提取中药挥发油的重要方法,但由于存在原料易受热易焦化,或使成分发生变化,所得到挥发油芳香气味也可变味,往往降低作为香料的局限性,降低其使用价值。