8 微粉制备及其表征
BaTiO3微粉的溶胶凝胶制备与表征
BaTiO3微粉的溶胶凝胶制备与表征
姚奎;孔令兵
【期刊名称】《西安交通大学学报》
【年(卷),期】1996(030)012
【摘要】采用溶胶凝胶工艺制备ＢａＴｉＯ３超微粉，利用ＸＲＤ技术研究了不同工艺条件下ＢａＴｉＯ３微粉的结晶结构。
根据Ｓｃｈｅｒｒｅｒ原理计算了ＢａＴｉＯ３微晶的晶粒尺寸效应。
【总页数】6页(P40-44,59)
【作者】姚奎;孔令兵
【作者单位】西安交通大学;西安交通大学
【正文语种】中文
【中图分类】TQ134.11
【相关文献】
1.环境障涂层用Yb2Si2O7粉体的溶胶凝胶法制备及表征 [J], 龙文彪;罗瑞盈
2.柠檬酸溶胶凝胶法制备CaMnO3热电粉体及其表征 [J], 张飞鹏;路清梅;张久兴;张冰心
3.掺杂镧BaTiO3基超细微粉的制备及表征 [J], 黄世峰;范素华;付兴华;郭桂芬
4.掺希土离子Eu3+的BaTiO3超细微粉的制备及物性表征 [J], 张军安;李次然
5.柠檬酸溶胶凝胶法制备Ca_3Co_2O_6粉体及表征 [J], 张艳峰
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粉体表征和制备技术
颗粒的显微图像
(a)碳化硅微粉显微图 像
(b)理想的圆形颗粒
特定工艺
陶瓷粉体制备工艺
特定形貌和粒径
有机物辅助 固相反应法
化学共沉淀法 均匀沉淀法
甘氨酸－ 硝酸盐法
（2）形状因子——当颗粒不规则时以形状因子表征
★延伸度: 定义为 n=l/b，
★ 表面原子数多：设定，边长为d的立方型原子，
总体积V 的微粒中有 V/d3 个原子，在表面上的原子数为 V/d2 表面原子分数 Σb = (S/d2)/ (V/d3) = dS/V
若为半径为r的球状颗粒， Σb = d S/V = d. 4πr2/ 4πr3/3 = 3 d/r
可见取决于d/r之比的大小
其中l为最长尺寸长度，b为颗粒最大数的宽度。
★ 扁平度: 片状粉体 m = b/t, b为宽度，t为厚度。
★ 齐 格 （ Zigg） 指 数 : =(l/t)/(b/t)=lt/b2
延伸度/扁平度
其值偏离1愈大，则表示颗粒形状对称性愈小。
★ 球形度: 与颗粒相同体积的球体表面积对实际表面积 之比，既表征了颗粒的对称性，也与表面粗糙度有关。
量称为粒度分布或粉体组成。 粒径基准
用直径表示的颗粒大小称粒径（取决于测定方法） ◑ 几何学粒径dg——显微镜按投影几何学原理测得的粒径 投影称投影径，还与粉体颗粒的几何形状有关； （ ◑ 当量粒径de，用沉降法，离心法或水力学方法（风 筛法，水簸法）测定的粒度。其中斯托克斯径与被测粒末 具有相同沉淀速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的 直径；
纳米陶瓷粉体性能变化
2）光学性能的变化 纳米材料的反光能力大大降低，能够全吸收太阳光，利用这一特性可以制成
无机纳米粉体的制备与表征
无机纳米粉体的制备与表征1．实验目的意义纳米科学技术是20世纪80年代末期兴起的，是物理学、化学、材料学、生物学及电子学等多学科交叉的新的分支学科。
所谓纳米材料，从狭义上说，就是有关原子团簇、纳米颗粒、纳米线、纳米薄膜、纳米管和纳米固体材料的总称。
纳米颗粒是指颗粒尺寸为纳米量级的超微颗粒，它的尺度大于原子团簇，小于通常的微粉，一般在1-100 nm之间。
纳米颗粒单位体积（或质量）的表面积比块体材料要大很多，这将导致纳米颗粒电子状态发生突变，从而出现表面效应，体积效应等。
当粒子尺寸进入纳米量级时，粒子将具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而表现出许多特有的性质，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用前景。
纳米材料的制备科学在当前纳米材料科学研究中占据极为重要的地位。
根据制备原料状态可以将纳米材料的制备方法分为固相法、液相法及气相法。
固相法制备纳米材料的方法有：高能机械球磨法、固相反应法等。
液相法制备纳米材料的常用方法有：沉淀法、喷雾法、水热法、溶胶-凝胶法（胶体化学法）等。
气相法制备纳米材料的常用方法有：惰性气体冷凝法(IGC) 、活性氢-熔融金属反应法、溅射法、化学气相凝聚法等。
沉淀法制备金属氧化物粉体在工业生产中应用十分广泛，该方法操作简便，原料易得，生产成本低，产物纯度高，用于制备纳米氧化物粉体具有很好的大规模工业化生产的前景。
本实验的目的（1）了解沉淀法制备纳米粉体的基本原理。
（2）掌握沉淀法制备纳米粉体的工艺过程。
（3）了解纳米粉体的常用的表征方法。
2．实验基本原理包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂（如OH-、C2O42-、CO32-等）后，或于一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，经热分解或脱水即得到所需的氧化物粉体。
（1）共沉淀法：含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完全沉淀的方法。
经典：粉末的性能与表征
37
粒度分布的函数表示
正态分布的分布函数可用下述数学式表示：
f(D P )2 1e x ( D P p 2 D 2 P ) 2 2 1e x ( D P p 2 D 2 5) 2 0
• 式中， D P为平均粒径，为分布的标准偏差
21
组数h的选取
• 当组数h取值过小，则数据的准确性降低； • h的取值过大，则数据的处理过程又过于冗
长）。
22
颗粒大小的频率分布
h
DP/m
nP
di/m f(DP)/%
1
1.0-2.0
5
1.5
1.67
2
2.0-3.0
9
2.5
3.00
3
3.0-4.0
11
3.5
3.67
4
4.0-5.0
28
4.5
9.33
得
D＝∑(nd)/∑n
33
实例2（自学）
若面颗积粒的群定的义质函量数为求m平1均, m粒2径, m？3, …, mn，试由比表
设每颗种粒颗群粒由的粒个径数为为d1n, 1d,2,nd2,3,n…3, ,…dn,的n集n，合密体度组为成，， 则n1=m1/(d13), n2=m2/(d23), n3=m3/(d33), …, nn=mn/(dn3)
34
测定量和定义函数相对应的平均粒径
测定量
定义函数
个长
(nd)
平均粒径
(nd ) n
全表面积
(6nd 2 )
(nd 2 ) n
颗粒数
n
全体积（全质量）
(nd 3 ), (nd 3 )
微粉_精品文档
微粉摘要：微粉是一种细小、细腻的粉末材料，常用于各种工业和农业领域。
本文将介绍微粉的定义、制备方法、应用领域以及未来发展方向。
微粉在材料科学和加工中发挥着重要的作用，对于改善产品性能、提高生产效率以及环境保护具有重要意义。
1. 定义微粉是一种细小的粉末材料，具有较高的比表面积和较小的粒径。
根据粒径的不同，微粉被分为超微粉和亚微粉两大类。
超微粉的粒径一般在0.1微米以下，亚微粉的粒径在0.1-10微米之间。
微粉的形状多样，主要包括球形、棒状和片状等。
2. 制备方法微粉的制备方法有多种，常见的包括机械磨碎法、溶胶-凝胶法、物理气相沉积法和化学气相沉积法等。
机械磨碎法是一种较为常用的方法，通过高能球磨机或超声波振荡器对原料进行粉碎，可以得到细小的微粉。
溶胶-凝胶法是一种低温、无压制备微粉的新方法，通过溶胶-凝胶转化的过程，原料逐渐凝胶化并形成微粉。
物理气相沉积法和化学气相沉积法则通过物理和化学反应来制备微粉，具有较高的纯度和均一性。
3. 应用领域微粉在各个领域都有广泛的应用。
在材料科学中，微粉被用作添加剂，可以改善材料的力学性能、导电性能和热稳定性。
在农业领域，微粉可以用于土壤改良和肥料制备，提高作物的产量和质量。
此外，微粉还被用于化妆品、食品添加剂和药物制备等行业，使产品更加细腻、均匀。
4. 未来发展方向随着科技的不断进步，微粉领域也在不断发展。
未来的研究方向主要包括微粉的制备工艺优化、粒径分布的控制、微粉与基体材料的界面性能研究等。
此外，利用纳米技术和生物技术制备微粉也是未来的研究热点。
微粉的应用领域也将进一步扩大，包括新能源材料、电子器件和生物医学等领域。
结论：微粉是一种细小、细腻的粉末材料，在材料科学、农业和其他领域都有广泛的应用。
制备微粉的方法包括机械磨碎法、溶胶-凝胶法、物理气相沉积法和化学气相沉积法等。
未来的研究方向主要包括微粉制备工艺的优化、粒径分布的控制以及微粉与基体材料的界面性能研究。
微粉(或称粉体)_
n=
6M
ρπ
微粒的总表面积(S)可用一个粒子的表面积与粒子数 微粒的总表面积 可用一个粒子的表面积与粒子数 的乘积来表征: 目n的乘积来表征 的乘积来表征
6M 6M 2 S = nπd = ⋅ πd = 3 ρd ρπd
2
第七章
粉粒学
（一）粒径的表示法
长径－－ 长径－－ 以粒子的长度为粒径 短径－－ 短径－－ 以粒子最短方向测出的值作为粒径 定方向径－－ 全部粒子按一定方向测出的粒径。 定方向径－－ 全部粒子按一定方向测出的粒径。
第七章
粉粒学
由上图，用外推法求出截距 ， 由上图，用外推法求出截距I，并由线上两点求出斜率 S，代入 Vm = 1 就得Vm。 ， 就得 。
S+I
Am N SV = ×Vm M/ ρ
将Vm代入下式就可求出微粒的比表面： 代入下式就可求出微粒的比表面：
式中， ------气体容积 气体容积， 式中，M／ρ------气体容积， N------在标准状态下为22400立方厘米／mol, 为阿佛加德罗常数， ------在标准状态下为 在标准状态下为22400立方厘米 立方厘米／ 为阿佛加德罗常数， Am-----吸附在微粉表面上呈单分子膜吸附时紧密排列的单个氮分子的 Am-----吸附在微粉表面上呈单分子膜吸附时紧密排列的单个氮分子的 面积； 面积； V。-----0℃，一大气压时，单位重量粉末吸附气体的容积。 -----0 一大气压时，单位重量粉末吸附气体的容积。
第七章
粉粒学
在图中，直线的斜率 在图中，直线的斜率S=(C-1)/VmC; 截距I=1/VmC。 截距 。 用C=1/VmI 代入S=(C-1)/VmC,则 代入 则
1 −Vm I 1 −1 Vm I Vm I 1 −Vm I S= = = 1 1 Vm Vm • Vm I I ∴Vm = 1 S+I
第8章-粉体制备和表征
（1）松装密度与振实密度
由粉体压制成型操作中，常采用容量装粉法。要保证压坯的 密度和质量恒定重现性，则要求每次装填的粉末应有不变的 质量。因而用松装密度或振实密度来描述这种“容积性质”。
松装密度——规定条件下自然充填容器时单位体积内的粉末密 度（GB1478-84，GB5060-85）。
振实密度——在规定条件下，经过振动后测量粉末密度 （GB5162-85）。 松装密度取决于颗粒间的黏附力，相对滑动的阻力和粉体 空隙被填充的程度。
（2）微粉颗粒的粒度分布
粒径是粉体最重要的物理性能，对粉体的比表面积、可压
缩性、流动性和工艺性能有重要影响。
球形颗粒的直径就是粒径，非球形颗粒的粒径则用球体、
• (2) 俄歇电子能谱谱(Auger electron spectroscopy)(AES) • (3) 二次离子质谱(secondary-ion mass spectrometry )(SIMS) • (4) 扫描俄歇电子显微镜(scanning Auger microscopy)(SAM) 表面分析要求电子束或离子束在样品内的传统深度小于 200nm。
比表面积属于粉体的一种综合性质，是由单颗粒性 质和粉体性质共同决定的。
粉体的比表面积表征了包括粉体颗粒表面积表面缺 陷、裂纹和气孔在内的单位质量粉料的总面积。
比表面与粉体的许多物理、化学性质，如吸附、溶 解速度、烧结活性等直接相关。质量比表面积Sw：1g 质量的粉体所具有的总表面积，用m2/g 或 cm2/g表示 体积比表面积Sv：即颗粒总表面积/颗粒总体积，单位 是m2/cm3
第8章 粉体的制备及其表征
颗粒微细化过程
粉碎基础知识
破碎机械的施力情况 (a)压碎；(b)劈碎；（c）折断；(d)磨碎；(e)冲击破碎
粉碎方法与设备
一、冲击力为主 滚筒轧碎法、锤式粉碎法、盘击式粉碎法、气流式 超微粉碎法 二、摩擦力或剪切力为主 研磨粉碎法 三、富含纤维等 切割碎解法
颚式破碎机
颚式破碎机主要根据可动颚板的运动特性分类； 颚式破碎机主要有两种类型，见图。
粒细化
物理方法
采用蒸发凝聚成粉或液体雾化的方法使材料的聚集状态发
生变化而获得粉末
化学方法
依靠化学反应或电化学反应过程，生成新的粉末态物质。
粉碎概述
用机械方法或非机械方法（电能、热能、原子能、化学能等）
克服固体物料内部的内聚力而将其分裂的过程，称为粉碎过程。 因处理物料尺寸大小的不同，可将粉碎分为破碎和粉磨两个阶
8
9 10
2362
1981 1651
32
35 40
495
417 350
200
250 270
74
61 53
2500
3250 12500
5
2 1
筛分法的特点
筛分法由于可以使用大量的样品，且粒度级别和 称量都比较准确，因此相应得到的分布函数应该 非常精确 筛分法可以分析的尺寸范围很宽 筛分法对筛网的质量要求较高 筛分法对长径比较大的颗粒似乎不太适用
另一种表示颗粒尺寸分布的曲线是累积分布曲线
确定了颗粒尺寸的分布曲线后，就可以采用一个具体的数值 来描述颗粒尺寸的大小程度。通常采用的有三种不同的取值 方法：
平均尺寸：即所测得的分布的平均值
中位尺寸 (中位径)：在累积分布曲线上对应于 Q = 0.5 处的颗粒尺寸，通常表示为 D50。 众数直径：出现几率最高的颗粒尺寸值，即概率 密度分布曲线上的极大值点处所对应的颗粒尺寸。
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六、其他
粉料的流动性：与粒子形状、团聚状况、粒子 或团聚体表面粗糙程度等有关；
微粉的组分分析：中子激活法。
思考题
1、超细颗粒的制备的方法及其特点？ 2、微粉的性能要求有哪些？粒径分布可用哪些形 式表示？ 3、什么是团聚？团聚体的分类？团聚的原因？
流体的相互作用； （3）光学显微镜或电子显微镜。
四、粉料中团聚体的结构及特性
与制备方法有关； 根据团聚强度分为：软团聚和硬团聚（P107）； 测定团聚强度的方法
（1）粉料的压缩特性； （2）压汞仪； （3）团聚系数和孔系数；（4）电子显微镜
五、粉料的表面性状
（1）X射线光电子能谱仪； （2）俄歇电子能谱仪； （3）透射电子显微镜； （4）电子能量损失谱仪。
团聚的原因
（1）分子间的范德华引力； （2）颗粒间的静电引力； （3）吸附水分产生的毛细管力； （4）颗粒间的磁引力； （5）颗粒表面不平滑引起的机械纠缠力。
颗粒尺寸(粒径)
(1) 粒径：球形颗粒的直径。 (2) 当量直径：用球体直径表示不规则颗粒的粒径。 (3) 粒度：颗粒的平均大小。
沉淀法 水热法 胶体法 微乳液法 微波合成法
8.2 粉料性能的表征
微粉性能要求 表8-2
超细
高纯
球形 等轴状
无团聚
结晶 形态
一、粒径及粒径分布
粉体颗粒
粉体颗粒：指在物质的结构不发生改变的情况下， 分散或细化得到的固态基本颗粒。 一次颗粒：指没有堆积、絮联等结构的最小单元的 颗粒。 二次颗粒：指存在有在一定程度上团聚了的颗粒。 团聚：一次颗粒之间由于各种力的作用而聚集在一 起成为二次颗粒的现象。
二、比表面积
比表面积：表征了包括粉料颗粒表面及表面缺陷、 裂纹和气孔在内的单位质量粉料的表面积。 测定方法：BET公式
p / p0 1 c 1( p ) V (1 p / p0 ) Vmc Vmc p0
吸附气 体体积
饱和蒸 汽压
单分子层 饱和吸附量
三、粉体粒子的几何形状
（1）与制备方法有关； （2）影响粉料的流动性及堆积性能，颗粒与
粒径分布(粒度分布)
粒度分布：各个粒径范围的颗粒占总颗粒的分数。 频率分布：表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗 粒的百分含量。 累积分布：表示小于或大于某一粒径的粒子占全部 颗粒的百分含量，累积分布是频率分布的积分形式。 粒度分布曲线包括累积分布曲线和频率分布曲线。
粒度分布曲线
方法 显微镜法 筛分法
沉降法
感应区法
粒径及粒度分布的测试方法
条件
技术和仪器
干或湿
光学显微镜
干
电子和扫描电子显微镜
干
自动图像与分析仪
干或湿 湿
编织筛和微孔筛 自动筛
干/重力沉降 微粒沉降仪
湿/重力沉降
移液管，密度差光学沉降仪，β射线 返回散射仪，沉降天平，X射线沉降仪
湿/离心沉降
移液管，X射线沉降仪，光透仪，累积 沉降仪
湿
电阻变化技术
湿或干
光散射，光衍射，遮光技术
方法 条件
技术和仪器
干 X射线法
湿
吸收技术，低角度散射和线叠加 β射线吸收
干
外表面积渗透
表面积法 干
总表面积、气体吸收或压力变化， 重力变化，热导率变化
其他方法
湿 干或湿
脂肪酸吸收，同位素，表面活性 剂，溶解热
全息照相，超声波衰减，动量传 递，热金属丝蒸发与冷却
无机精细化工工艺学
第8章 微粉制备及其表征
8.1 微粉制备技术简介
• 粉体(Powder)，就是大量固体粒子的集合系。它 表示物质的一种存在状态，既不同于气体、液体， 也不完全同于固体。
• 粒径是粉体最重要的物理性能，对粉体的比表面 积、可压缩性、流动性和工艺性能有重要影响。
一、微粉制备
• 微粉：又称超细粉，一般是粒径10-0.1µm范围的 多颗粒集合体。
三、超细化方法对比
对
比
机械法
难以得到微米级以下的 粉末，有待于技术改进
物化法
主要方法，易得超细粉 末，具体方法多。
四、微粉制备工艺
气相法
气体冷凝法 真空蒸发法 溅射法 化学气相沉积 等离子体法 化学气相 输运反应法
固相法
液相法
高温固相合成法 自蔓延燃烧合成法 低温燃烧合成法 机械合金化技术 固相反应合成法 冲击波化学合成法
• 微粉制备方法 粉碎法：由大到小微细化，即大块物料破碎成
小块的方法。 构筑法：由小到大，即由原子、分子聚集起来
的方法。
二、超细化方法
目前 超细颗粒的制备途径大体上有两个方面： 通过机械力将常规粉末材料进一步超细粉化；
借助于各种化学和物理的方法，将新形成的分 散状态的原子或分子逐渐生长成或凝聚成所希 望的超细颗粒。