卤代烃1氯甲基-溴己烷1二甲基-3氯-5溴环己

卤代烃1氯甲基-溴己烷1二甲基-3氯-5溴环己
卤代烃1氯甲基-溴己烷1二甲基-3氯-5溴环己

第五章卤代烃

1、(1) 3-氯甲基-2-溴己烷(2) 1,1-二甲基-3氯-5溴环己烷

(3) 4-氯甲基环己烯(4) (Z)-1-溴-2-丁烯

(5) 2-(3-氯苯基)-3-氯丁烷(6) 1-(3-硝基苯基)-1-氯乙烷2、(1)CH2CH CH2Br

(2)CH2CH

2CH CH CH CH3

33Cl

(3)CH3C C CH CH

2

3

(4)CH2CH2

(5)CBr2I2(6) CHI3

3、(1)CH3CH2OCH3 S N2 (2)s—BuOH SN1

(3) MeCN S N2 (4) H2NCH2CH2NH2S N2

(5)n—PrSCN S N2 (6)CH2=CH—CH2OOCCH3 S N1

(7)CH C CH3

CH3

CH3

SH

S N1 (8)i—BuC≡CH S N2(9)CH3C≡CH S N2 (10)t—BuOH S N1

4、(1)

C

H3CH CH2I

3

C

H3CH CH2Cl

3

反应快,因为碘离子比氯离子是更好的离去基团。

(2) (CH3)3CBr比CH3CH2CH(CH3)CH2Br反应快,S N1反应,前者形成的碳正离子中间体更稳定。

(3) CH 3CH 2CH 2CH 2Br 比CH 3CH 2CH(CH 3)CH 2Br,S N 2反之,亲核试剂进攻

时前者受到的空间阻力更小。

(4) NaOH(OH -)是比CH 3COO -更好的亲核试剂,其亲核性更强。 5、(1) CH CN

(2) (CH 3CH 2)2C==CHCH 3 (3)

CH 2CH

CH C Br

N

(4)

N +

CH 3

C

H 3Br -

(5) (CH 3)2CHCH 2N 3 (6) (CH 3)2CHCH 2CH 2NO 2

(7)

CH 3

CH 3

很难进行 (8) CH 3CH 2C

CH

6、 (1)

CH 2CH CH 2

>

CH 3CH 2CH 2

>CH 3CH 2Br (2)

Br

>

Br

>

Br

(3)

a)

CH 2Br

>

CH CH 3

>

C CH 3

CH 3

b)

I > Br > Cl

(4) a) CH 3CH 2CBr(CH 3)2 > CH 3CHBrCH 2CH 2CH 3 >BrCH 2CH 2CH 3

b) (CH 3)3CBr > Br > Br

7、 (1) 在进行S N 1反应时,生成的反应活性中间体碳正离子为

F 3C C

+

CF 3

F 3C

由于-CF 3是一个强的吸电子基团,是碳正离子非常不稳定,在进行S N 2反应时,三个-CF 3产生很大的空间阻力,使亲核试剂很难接近α-C 原子

(2) E2消除时要求反式共平面消除,而

3-溴戊烷的优势构象为

2H 5CH

E2消除后得到顺式产物,而要得到顺式产物则必须以下列构象消除:

H

2H 5

此构象不是优势构象。

(3)C

H 2CH CH 2Br 制备的格氏试剂C H 2CH CH 2Mg Br

为亲核试剂可以和C

H 2CH

CH 2Br 发生亲核取代反应生成

C

H 2CH

CH 2CH 2

CH

CH 2。

(4)

C C C

H 3H

C

H

Br

3

H

C

H 3H

CH 3

CH

+

CH 3

Br

消旋化

(5)

Br CH 3

CH 3

Br CH 3

CH 3

(A ) ( B ) 亲核试剂进攻(B)时遇到处于反式位的CH 3的空间阻碍(SN 2)

8、 H

H t-Bu

S

O O

CH 3

O 有与

S O

C O 处于

反式共平面的β-H 原子,按E2历程发生消除。

C(CH 3)3

-

CH 3

S O

O

O

优势构象,没有处于反式共平

面的β-H 原子,要顺利进行E 2消除,只能以其非优势构象进行,故其消除和取代只能以E1和S N 1历程进行。

9、(1)反应物选用1—溴己烷,因其消除反应虽然没有2—溴己烷速度快,但其消除产物只有一种,易于分离。

(2)碱选OH -,因其碱性比H 2O 强,相对来讲可增加消除反应,减少取代反应的发生.

(3)55℃,因为高温更有利于消除反应 (4)碱大大过量有利于消除反应 10、

11、(1)CH 3CH 2

CH 2CH 2

CH

CH 2

(2)

CH3CH CH CH2CH3

CH3

(3) CH2C CH2CH2CH3

3

(4) CH3C CH CH2CH3

3

(5) CH3C CH CH2CH3

3

(6) CH3CH CH CH CH3

3

(7)

CH2CH CH2CH3

CH3

(8)

CH3C CH2CH3

3

CH3

12、A. CH2CH CH3 B.

2CH3

Cl Cl

C. CH2CH CH2Cl

D. CH2CH CH2CH2CH3

E.

CH2CH H CH2CH

3

Br

F. CH2CH CH CH CH3

药物合成

一、名词解释 Bn:苄基 PPA:多磷酸 Boc:叔丁氧羰基 Ts:对甲苯磺酰基 Hal :卤素,卤化物 PCC:氯铬酸吡啶鎓盐 TMSCl :三甲基氯硅烷 NBS:N-溴-丁二酰亚胺 DCC :二环己基碳二亚胺 DMSO :二甲(基)亚砜 DMA :N-N-二甲基乙酰胺或 N,N-二甲苯 胺 Raney Ni:由Pt、Ni和Pd组成的催化氢 化催化剂。 Clemmensen 还原:在酸性条件下,用汞齐 或锌粉还原醛基、 酮基为甲基和亚甲基的反应。 Jones试剂:26.72gCrO3+23mlH2SO4主要用 于醇的氧化。 Eatard 试剂:HCl、H2SO4滴加到CrO3中,蒸馏除水。 Collins试剂:(CrO :Py=1:2 ),即 CrO3(py) 2 结晶溶解在 3 CH2Cl2 中的溶液。 Wittig 试剂:由三苯基膦与有机卤化物作 用,再在强碱作用 下失去一分子卤化氢而成。 Lindlar 催化剂:组成为pd/BaSO4/喹啉 等的催化剂毒剂使催 化剂中毒则中毒的催化剂。 Aldol 缩合:含ɑ—活性氢的醛或酮,在碱 或酸的催化下发生 自身缩合,或与另一分子的醛或酮发生缩合,生成β—羟 基 醛或酮类化合物的反应,但该类化合物不稳定, 易发生消除 生成ɑ,β—不饱和醛酮。这类反应又称为醛醇缩 合反应。 均相催化氢化:指将催化剂变成络合物, 使之与待氢化物形 成一液相均相再与氢气相所进行的催化氢化 反应。 Rosenmund 反应:酰卤在适应反应条件下 , 用催化氢化或金属氢化物选择性的还原成醛 的反应 . Wolff- 黄鸣龙还原:醛、酮在强碱性条件 下和水合肼加热反应,还原成烃的反应。 Lewis 酸:凡能够接受外来电子对的分子、 离子或原子团称为Lewis 酸。 Woodward 氧化:用I2+RCOOAg+H2O将烯键 氧化成1,2二醇的氧化反应。 Oppenmauer 氧化:是一种适宜于仲醇氧化成酮的的有效方 法,通常是将原料醇和负氢受体在烷氧基铝的存 在下一起回 流,负氢受体以丙酮或环己酮最常用。 1、叔醇、烯丙醇和苄醇发生酰化反应按烷 氧键还是酰氧键断 裂?解释为什么它们的酰化反应难以完成? 答:叔醇、烯丙醇和苄醇发生酰化反应是按烷氧键断裂的。 叔醇由于其立体位阻大且在酸性介质中易脱去羟 基而形成较

1,1-二甲基环己烷

化学品安全技术说明书 第一部分 化学品及企业标识 化学品中文名:1,1-二甲基环己烷 化学品英文名:1,1-dimethyl cyclohexane 生产企业名称: 地 址: 邮 编: 电子邮件地址: 技术说明书编码: 登记号: 生效日期: 传真号码: 企业应急电话: 第二部分 成分/组成信息 纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 1,1-二甲基环己烷590-66-9 第三部分 危险性概述 危险性类别:第3.2类 中闪点易燃液体 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:无人吸入中毒资料。动物吸入有麻醉作用。 环境危害:对环境有危害,对水体、土壤和大气可造成污染。 燃爆危险:本品易燃。 第四部分 急 救 措 施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。 吸 入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食 入:饮足量温水,催吐。就医。 第五部分 消 防 措 施

危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。与氧化剂能发生强烈反应, 引起燃烧或爆炸。在 火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低 处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马 上撤离。灭火剂:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无 效。 第六部分 泄漏应急处理 应急行动:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器, 穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪 沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸 收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入 废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降 低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运 至废物处理场所处置。 第七部分 操作处置与储存 操作处置注意事项:密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。远离火种、热源,工作场所严禁吸 烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所 空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻 卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及 泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类等分开 存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产 生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合 适的收容材料。 第八部分 接触控制/个体防护 最高容许浓度(mg/m3)中国:: 未制定标 美国ACGIH:: 未制定标准

常春藤皂苷元结构修饰研究进展

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/4911391402.html, 常春藤皂苷元结构修饰研究进展 作者:刘苗苗 来源:《健康周刊》2018年第03期 【摘要】常春藤皂苷元(hederagenin,H)属于齐墩果烷型五环三萜类化合物,具有抗癌、抗炎、抗菌、保肝、抗抑郁、抗动脉粥样硬化、抗糖尿病等多种药理作用。但由于H溶 解性差、生物利用度低等缺点,临床应用受到限制。为此,国内外学者对其进行结构修饰,目前对H的结构修饰主要集中在C-3位羟基,C-12位双键,C-23位羟基,C-28位羧基以及A环和C环上。本文总结国内外文献,为新型H衍生物的制备及其研究提供科学依据。 【关键词】常春藤皂苷元;结构修饰;衍生物。 α-常春藤皂苷元(α-hederagenin,H),别名(3β,4α)-3,23-二羟基齐墩果-12-烯-28-酸,分子式C30H48O4,属于齐墩果烷型三萜,是齐墩果酸的衍生物,广泛分布于多种药用植物中,如预知子、威灵仙、藤梨根、金银花、白头翁等。总结国内外大量H相关的文献报 道,发现H及其衍生物具有多种药理活性,现已证实具有抗癌、抗炎、抗菌、保肝、抗抑 郁、抗动脉粥样硬化和抗糖尿病等药理作用。但由于H溶解性差、生物利用度低等缺点,临 床应用受到限制。本文主要总结国内外学者对H的结构修饰,为新型H衍生物的制备及其研究提供科学依据。 1 常春藤皂苷元C-28位改造衍生物 Diego Rodríguez-Hernandez[1]等在碱性条件下,用不同的溴代烷修饰H的C-28位羧基,得到一系列的烷基酯衍生物。除此之外,该研究员又以H为原料,在TBTU催化下,用胺类 化合物侧链对 C-28 位的羧基进行结构修饰,得到一系列H酰胺衍生物,见图2。 2 常春藤皂苷元 C-3位,C-23位改造衍生物 Kim等[3]以干燥吡啶作为溶剂,用苯甲酰氯对C-23位的羟基进行苯甲酰化,之后在DMF 溶剂中,用叔丁基二苯基氯硅烷对C-28位的羧基进行结构修饰,得到双重保护的衍生物 H16,总产率80%。在1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯的条件下,用邻苯二甲酸酐处理三糖,然后将产物在-78 ℃下用2,6-二叔丁基-4-甲基吡啶和三氟甲磺酸酐作为活化剂进行处理,最后将衍生物H16与处理后的三糖反应,得到收率为70%的C-3位糖基化衍生物H17。 用四丁基氟化铵除去衍生物H17的叔丁基二苯基硅基保护基,随后在一锅反应中,苯甲酰基 组在THF中用叔丁醇钾脱保护,通过对衍生物H17的C-3位,C-23位,C-28位的结构修饰,两步得到收率为84% 的衍生物H18,见图 7。 马仁强等[4]用琥珀酸酐在甲苯和三乙胺溶剂中对H的C-3位和C-23位羟基进行结构修饰,得到衍生物常春藤皂苷元-3,23-二琥珀酸酯。再将衍生物常春藤皂苷元-3,23-二琥珀酸

甲基环己烷代替甲苯在塑料凹版印刷油墨中的应用

甲基环己烷代替甲苯在塑料凹版印刷油墨中的应用 塑料凹印油墨主要应用在食品软包装、食盐包装、化妆日用品包装、医药品包装上。食品软包装是以复合里印油墨为主,部份糖果纸用表印油墨;蒸煮包装使用高温蒸煮油墨,一般真空包装则采用聚酯油墨;奶制品包装宜用耐水、耐酸、耐温的油墨;药品包装和化妆品包装以聚酯油墨为主;食盐包装有的生产厂家使用表印油墨,有的生产厂家用复合里印油墨,但更多的生产厂家使用聚酯油墨;随着包装市场档次的提高,使用复合里印和特种专用油墨的产品越来越多了。目前国内使用的凹版印刷油墨,含有大量的有机溶剂(约占50%)。甲苯、醋酸乙酯、丁酮等溶剂低沸点、高挥发、含有芳香烃,既有毒又易燃,是环境的主要污染源。 里印凹版油墨,一般由氯化聚合物制成。在油墨生产过程中,氯化聚合物需要使用强溶剂(如甲苯等芳香族溶剂)来溶解,并在印刷过程中用甲苯来调节油墨的粘度。由于氯化聚合物油墨在生产中挥发出的氯氟烃气体会破坏大气的臭氧层。印刷过程中,芳香族溶剂(甲苯)的使用会对工人的健康和安全(火险)产生危害。除此之外,在包装制品中油墨溶剂残留是个需要关注的问题。苯极易残留在干燥的油墨膜层中(低速印刷需要用二甲苯来调整油墨的干燥速度,可二甲苯更容易残留),苯残留会污染包装内的食品或用品。虽然凹印醇酯油墨是醇溶油墨的佼佼者,尽管无苯无酮但还是会污染环境,会有溶剂残留的。 塑料凹印油墨的生产正受到消防法、劳动安全法、卫生法等法规的制约,因此要积极开发和应用符合环保要求的绿色无苯凹印油墨将成为一个必然地趋势。 在欧美、日本市场,软包装凹印油墨已开始由甲苯溶剂向甲基环己烷溶剂转向,目的是维持现有的市场需求。预计其他下流市场也会跟随这方面的趋势。 目前为止,无苯环保溶剂甲基环己烷是最可行的甲苯替代物。 甲基环己烷指标 Q含量(%,≥): 99.5相对密度(20℃/4℃): 0.77 折射率(20℃/25℃): 1.4231 外观: 无色透明 沸点(101.3kpa,℃): 馏程(101.3kpa,℃): 99-102 V酸度(以乙酸计)(≤): 0.0014

多肽合成常用试剂

多肽合成常用试剂(Reagents for Peptide Synthesis):

O-苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸酯(TBTU)英文名称:O-Benzotriazole-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborate 分子式:C11H16BF4N5O 分子量:321.10 CAS号:125700-67-6 结构式: 理化性质:性状:白色结晶 纯度:≥98% 干燥失重:小于1.0% 熔点:大于205℃ N,N-二异丙基乙胺(简称DIPEA) 产品简介 一、理化性质: 别名:N,N-乙基二异丙胺(简称DIPEA) 英文名:N,N-Diisoproylethylamine 结构式:[(CH3)CH]2NCH2CH2 分子量:129.24 外观:无色液体 密度:0.742 沸点:128℃ 折射率:1.412

闪点:10℃ CAS号:7087-68-5 本产品溶于醇及其它多数溶剂,易挥发,呈碱性 二、质量标准 指标名称优级品一级品二级品 含量%≥99.599.098.0 二乙胺%≤0.020.030.05 水分%≤0.020.030.03 三、用途:N,N-二异丙基乙胺,是重要的有机化工中间体,其重要用途有以下几个方面: 1、重要的医药。农药中间体,可用来制造医药麻醉剂,农药除草剂等; 2、用作缩合剂,如用于胺。CO2和卤代轻缩合生成脲烷的反应中 3、用作催化剂,如用作高压条件下酯水解的催化剂;在苯基氯甲酸的水解或缩合中用作催化剂;在三氟苯存在下作为二氢呋喃芳基化的催化剂等。 四、包装 200L镀锌铁桶装,也可根据客户要求定做。 产品特征? 产品型号特级品 产品产量400吨/年 N-羟基苯并三氮唑(HOBT) N-羟基苯并三氮唑 英文名称:N-Hydroxybenzotriazole hydrate(HOBT) 分子式:C6H5N3O·H2O 分子量:135.13 CAS号:123333-53-9

甲苯加氢生产甲基环己烷中试工艺设计

第一章引言 1.1概述 1.1.1甲基环己烷物理性质及用途 甲基环已烷(Methyl cyclohexane)CH3C6H11,98.2g/mol,含量≥99.5%,熔点(℃):-126.4,密度(水=1):0.79,沸点(℃):100.3,对蒸气密度(空气=1):3.39,饱和蒸汽压(kPa)5.33(22℃),燃烧热(kJ/mol):4563.7,临界温度(℃):299.1,临界压力(MPa):3.48,闪点(℃):-3.8,爆炸上限%(V/V):6.7,引燃温度(℃):250,爆炸下限%(V/V):1.2,溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、石油醚、四氯化碳等。本品为无色液体,有特殊香味。 甲基环己烷对酸、碱比较稳定。在三氯化铝作用下异构化为乙基环戊烷和二 甲基环戊烷。在紫外光或过氧化物存在下能发生氧化反应。在催化剂存在条件下 发生脱氢反应生成甲苯。不溶于水,能与丙酮、苯、乙醚、四氯化碳、乙醇、高 级醇相混溶。在室内装修中,不为国家限制级有机溶剂,环保效果较苯要好。甲 基环己烷是重要的有机溶剂和萃取剂,可用作橡胶、涂料、清漆用溶剂,用作油 脂萃取剂等。甲基环己烷可用于有机合成,作溶剂及分析试剂。除此之外甲基环 己烷也可用作校正温度计的标准物。涂改液一般也是以甲基环己烷做为主要成 分。 1.1.2 生产方法 在150℃、约11MPa压力下加氢反应5h,加得到较纯的甲基环已烷。精制 时可用浓硫酸、水、5%氢氧化钠溶液和水依次洗涤,用脱水剂干燥,最后进行 蒸馏而得成品。 2小时(小鼠吸入) 亚急性和慢性毒性:兔暴露于40g/m3,6小时/天,每周5天,

2周后全部死亡;13.3g/m3,10周共300小时,出现肝肾轻微损害。危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。与氧化剂能发生强烈反应,引起燃烧或爆炸。在火场中,受热的容器有爆炸危险。高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。皮肤接触能引起红肿、皲裂、溃疡等。兔经口致死量为4.0~4.5g/Kg。当吸入甲基环己烷浓度达60g/m3时出现抽搐、呼吸困难、流涎及结膜充血,70min 死亡。工作场所最高容许浓度为500ppm(美国)。生产车间有良好的通风,设备应密闭。操作人员应穿戴防护用具。 急救措施: 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 1.1.4储运 包装标志:易燃液体; 包装方法:(Ⅱ)类,玻璃瓶外要用木箱或钨塑箱加固或桶装; 操作注意事项:密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 泄露处理:首先切断一切火源,戴好防毒面具与手套,用不燃性分散剂制成乳液刷洗,如无分散剂可用砂土吸收,倒到空旷地掩埋,受污染的地方用肥皂或洗涤剂刷洗,经稀释后,污水放入废水系统,大面积泄露周围应设雾状水幕抑爆。 1.1.5主要技术指针 表1-1 甲基环己烷的技术指针 主要技术指针参考测量值合格测量仪器或方法 含量( %,≥)9899.9Y气相色谱仪

(完整版)化学品安全技术说明书大全MSDS

化学品安全技术说明书大全(MSDS)

1,1,1-三氯乙烷化学品安全技术说明书 第一部分:化学品名称 化学品中文名称: 1,1,1-三氯乙烷 化学品英文名称: 1,1,1-trichloroethane 中文名称2:甲基氯仿 英文名称2: methyl chloroform 技术说明书编码: 612 CAS No.: 71-55-6 分子式: C2H3Cl3 分子量: 133.42 第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量 CAS No. 1,1,1-三氯乙烷≥95.0% 71-55-6 第三部分:危险性概述 危险性类别: 侵入途径: 健康危害:急性中毒主要损害中枢神经系统。轻者表现为头痛、眩晕、步态蹒跚、共济失调、嗜睡等;重者可出现抽搐,甚至昏迷。可引起心律不齐。对皮肤有轻度脱脂和刺激作用。 环境危害: 燃爆危险:本品可燃,有毒,具刺激性。 - 第四部分:急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 危险特性:遇明火、高热能燃烧,并产生剧毒的光气和氯化氢烟雾。与碱金属和碱土金属能发生强烈反应。与活性金属粉末(如镁、铝等)能发生反应, 引起分解。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。 灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。灭火剂:雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 操作注意事项:严加密闭,提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴防化学品手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分:接触控制/个体防护 职业接触限值 中国MAC(mg/m3):未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 20 TLVTN: OSHA 350ppm,1910mg/m3; ACGIH 350ppm,1910mg/m3 TLVWN: ACGIH 450ppm,2460mg/m3 监测方法:气相色谱法 工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风和全面通风。 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应该佩戴直接式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,佩戴空气呼吸器。眼睛防护:戴安全防护眼镜。 身体防护:穿防毒物渗透工作服。 手防护:戴防化学品手套。 其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。注意个人清洁卫生。 第九部分:理化特性 主要成分:含量: 工业级一级≥95.0%; 二级≥91.0%; 三级≥90.0%。 外观与性状:无色液体。 pH: 熔点(℃): -32.5 沸点(℃): 74.1

最新《有机化学》练习题(大学)(二)烷烃和环烷烃教学文稿

第二章 烷烃和环烷烃 一.选择题 1.下列环烷烃中加氢开环最容易的是: (A) 环丙烷 (C) 环戊烷 (B) 环丁烷 (D) 环己烷 2.光照下,烷烃卤代反应的机理是通过哪一种中间体进行的? (A) 碳正离子 (B) 自由基 (C) 碳正离子(D) 协同反应,无中间体 3.1-甲基-4-异丙基环己烷有几种异构体? (A) 2种 (B) 3种 (C) 4种 (D) 5种 4. 石油醚是实验室中常用的有机试剂,它的成分是什么? (A) 一定沸程的烷烃混合物 (C) 醚类混合物 (B) 一定沸程的芳烃混合物 (D) 烷烃和醚的混合物 5. 液化石油气的主要成分是什么? (A) 甲烷 (B) 甲烷和乙烷 (C) 丙烷和丁烷 (D) 戊烷和己烷 6. 汽油馏分的主要组成是什么? (A) C 1~C 4 (B) C 4~C 8 (C) C 10~C 16 (D) C 15~C 20 7. 烷烃分子中C 原子的空间几何形状是: (A) 四面体形 (B) 平面四边形 (C) 线形 (D) 金字塔形 9. 2,3-二甲基戊烷(I)、正庚烷(II)与2-甲基己烷(III)三种烃类化合物的沸点次序为: (A) I > II > III (B) II > I > III (C) II > III > I (D) III > II > I 10. 下列哪些不是自由基反应的特征? (A) 酸碱对反应有明显的催化作用 (B) 光、热、过氧化物能使反应加速 (C) 氧、氧化氮、酚对反应有明显的抑制作用 (D) 溶剂极性变化对反应影响很小 11. 为了除去正己烷中的少量己烯,最好采用下列哪种方法? (A) Pd +H 2 (B) 臭氧分解,然后碱洗 (C) 浓硫酸洗(D) 用Br 2处理,然后蒸馏 12. 三元环张力很大,甲基环丙烷与5%KMnO 4水溶液或Br 2/CCl 4反应,现象是: (A) KMnO 4和Br 2都褪色 (B) KMnO 4褪色,Br 2不褪色 (C) KMnO 4和Br 2都不褪色 (D) KMnO 4不褪色,Br 2褪色 13. 内消旋体2,3-二氯丁烷的优势构象的Newman 投影式是: 14. 顺-4-叔丁基环己醇的优势构象是: 15. 下图中的化合物的CCS 名称是: (A) 2,2-二甲基双环[1.2.2]庚烷 (B) 2,2-二甲基双环[2.2.1]壬烷 (C) 1,1-二甲基双环[1.2.2]壬烷 (D) 7,7-二甲基双环[2.2.1]庚烷 16. C 3H 6O 有几种稳定的同分异构体? (A) 3种 (B) 4种 (C) 5种 (D) 6种 17. BrCH 2CH 2Br 的优势构象是: (D)(C)(B)(A)CH 3H H CH 3Cl Cl Cl Cl CH 3H H CH 3CH 3H H CH 3Cl Cl Cl Cl CH 3H H CH 3 Bu t t Bu t Bu t Bu OH OH OH OH (A)(B)(C)(D)

甲基环己烷

甲基环己烷化学品安全技术 说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:甲基环己烷 化学品英文名称:methylcyclohexane 中文名称2:六氢化甲苯 技术说明书编码:313CAS No.: 108-87-2 分子式: C 7H 14分子量:98.18第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 第三部分:危险性概述健康危害:皮肤接触可引起发红、干燥皲裂、溃疡等。至今无中毒报道。 动物实验本品毒性类似环己烷,但麻醉作用比环己烷强环境危害:对环境有危害,对水体、土壤和大气可造成污染。燃爆危险:本品易燃。第四部分:急救措施皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。与氧化剂能发生强烈反应, 引起燃烧或爆炸。在火场中,受热的容器有爆炸危险。高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。第六部分:泄漏应急处理 有害物成分 含量 CAS No.: 甲基环己烷 108-87-2

应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至 第七部分:操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材 第八部分:接触控制/个体防护 中国M AC(m g/m3):未制定标准 前苏联M AC(m g/m3):50 TLVT N:O SHA 500pp m; AC GI H 400pp m,1610m g/m3 TLVW N:未制定标准 工程控制:生产过程密闭,全面通风。提供安全淋 浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防毒面 具(半面罩)。 眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可 戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴橡胶耐油手套。 其他防护:工作现场严禁吸烟。避免长期反复接触 。 第九部分:理化特性 主要成分:纯品 外观与性状:无色液体。 熔点(℃):-126.4 沸点(℃):100.3相对密度(水=1):0.79相对蒸气密度(空气=1): 3.39

有机化学1 2-6章作业答案

第二章习题答案 1.用系统命名法命名下列化合物 (1)2,5-二甲基-3-乙基己烷 (2)2-甲基-3,5,6-三乙基辛烷 (3)3,4,4,6-四甲基辛烷 (4)2,2,4-三甲基戊烷 (5)3,3,6,7-四甲基癸烷 (6)4-甲基-3,3-二乙基-5-异丙基辛烷 2、写出下列化合物的构造式和键线式,并用系统命名法命名之:(1)仅含有伯氢,没有仲氢和叔氢的C5H12; 答案:化合物分子内含有伯氢意味着分子内仅含有甲基,由此可以推 测该化合物的构造式为;键线式为;命名为2,2-二甲基丙烷。 (2)仅含有一个叔氢的C5H12; 答案:仅含有一个叔氢的分子式为的化合物的构造式为 ; 键线式;命名为2-甲基丁烷。 (3)仅含有伯氢和仲氢的C5H12。 答案:仅含有伯氢和仲氢的构造式为CH3—CH2—CH2—CH2—CH3;

键线式为;命名为戊烷。 6.(1) A和B属于交叉式,为相同构象,C为重叠式,与A 、B 属于不同构象

一为全重叠式构象,另一位交叉式构象。 2-7 2,3-二甲基丁烷的主要构象式: 2-10 相对分子质量为72的烷烃的分子式应该是C5H12。溴化产物的种类取决于烷烃分子内氢的种类,既氢的种类组与溴取代产物数相同。 (1)只含有一种氢的化合物的构造式为(CH3)3CCH3

(2)含三种氢的化合物的构造式为CH3CH2CH2CH2CH3(3)含四种氢的化合物的构造式为CH3CH2CH(CH3)2 (1)(2)CH3CH2CH2CH2CH3 (3) 14 (a)反应物为A,C;产物为D,F;中间体为B,E。 (b)总反应式为:2A + C D +2F-Q (c)反应能量曲线草图如下: 15 解:自由基的稳定性是三级> 二级> 一级> ·CH3 所以: C > A > B

甲基环己烷

1、物质的理化常数 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:皮肤接触可引起发红、干燥、皲裂、溃疡等。至今无中毒报道。动物实验本品毒性类似环己烷,但麻醉作用比环己烷强。 二、毒理学资料及环境行为 毒性:属低毒类。 急性毒性:LD502250mg/kg(小鼠经口);LC5041500mg/m3,2小时(小鼠吸入)

亚急性和慢性毒性:兔暴露于40g/m3,6小时/天,每周5天,2周后全部死亡;13.3g/m3,10周共300小时,出现肝肾轻微损害。 危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。与氧化剂能发生强烈反应,引起燃烧或爆炸。在火场中,受热的容器有爆炸危险。高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 气相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社 5.环境标准: 前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 50mg/m3 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴乳胶手套。 其它:工作现场严禁吸烟。避免长期反复接触。

硅烷化试剂在药物合成中的应用

化学与生物工程 2009,Vol .26N o .10  Ch emistry &Bioengin eerin g 87  基金项目:科技创新人才研究专项基金资助项目(2007RF JY G006)收稿日期:2009-07-07 作者简介:米长虹(1982-),男,黑龙江人,助理工程师,主要研究方向:硅烷合成与应用。E -mail :cha ng ho ng mi @https://www.360docs.net/doc/4911391402.html, 。 硅烷化试剂在药物合成中的应用 米长虹,李 丽,张 震,王 颖(哈尔滨化工研究所,黑龙江哈尔滨150020) 摘 要:综述了硅烷化试剂的特点、保护原理和应用,重点介绍了硅烷化试剂在药物合成中的应用,举例介绍了氨苄西林、前列腺素、辛伐他汀和[(+)-Deto xinine ]等药物中羟基的保护和去保护条件。 关键词:位阻型;保护剂;硅烷化;药物合成;叔丁基二苯基氯硅烷 中图分类号:T Q 46 文献标识码:A 文章编号:1672-5425(2009)10-0087-03 1 前言 硅烷化试剂(即硅烷保护剂)系指含有硅烷基(R 2R ′Si -)的一类有机硅化合物,主要用于取代有机化合物官能团(如羟基、羧基和氨基)中的活泼氢,以衍生新的化合物或保护所需的基团 [1] 。在有机合成中, 常需将羟基或胺基上的活泼氢保护起来,只进行其它基团的化学反应,用硅烷保护剂取代有机化合物中活泼氢后可获得高化学稳定性的中间物,且不影响分子中其它基团的反应性。反应结束后,通过催化水解或醇解,同样不影响分子中其余部分而脱去硅烷基,恢复被保护的活泼氢,由此合成出某些特定的化合物[2]。由于硅烷的保护和去保护反应的转化率高,甚至是定量反应,使其广泛应用于有机合成特别是药物的合成中。 最早被利用的有机硅烷保护剂是三甲基氯硅烷,所形成的三甲基硅醚中间体在极性介质中很不稳定,对于酸、碱催化和溶剂氢解反应有一定的局限性。而采用位阻型硅烷化试剂(硅原子上连接大基团,如叔丁基、苯基等),得到的中间体在水、醇钠和还原介质中都 较稳定。如叔丁基二苯基氯硅烷由于空间体积较大, 在弱酸或弱碱介质的温和条件下形成的中间体稳定性是三甲基氯硅烷形成的1000倍,因此位阻型硅烷化试剂逐渐在有机合成中得到广泛应用。 2 硅烷化试剂在药物合成中的应用 近年来的研究发现,氯硅烷类化合物性能比较稳定、使用方便,能在较温和的条件下进行保护和去保护,利用其反应的选择性可以在药物合成中得到较广泛的应用。2.1 三甲基氯硅烷在药物合成中的应用 三甲基氯硅烷是当前有机合成中最常用的保护剂之一,是适用于大多数含活泼氢基团的通用型保护剂,能形成明确的硅烷化产物,易水解分离,但在极性介质中稳定性较差。 由6-氨基青霉烷酸(6-APA )合成氨苄西林时,用三甲基氯硅烷保护羧酸上的活泼氢和脱去硅烷基的合成过程见图1。 图1 氨苄西林的合成Fig .1 The synthesis of Ampicillin

环己烷

化学品安全技术说明书 化学品中文名:环己烷; 六氢化苯 化学品英文名:cyclohexane; hexahydrobenzene 企业名称: 生产企业地址: 邮编: 传真: 企业应急电话: 电子邮件地址: 技术说明书编码: √纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 环己烷110-82-7 危险性类别:第3.1类低闪点液体 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:对眼和上呼吸道有轻度刺激作用。持续吸入可引起头晕、恶心、倦睡和其他一些麻醉症状。液体污染皮肤可引起痒感。 环境危害:无资料。 燃爆危险:极易燃,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物。 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感,就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。 食入:饮水,禁止催吐。如有不适感,就医。 危险特性:极易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。 与氧化剂接触发生强烈反应, 甚至引起燃烧。在火场中,受热的容器有

爆炸危险。蒸气比空气重,沿地面扩散并易积存于低洼处,遇火源会着 火回燃。 有害燃烧产物:一氧化碳。 灭火方法:用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。 灭火注意事项及措施:消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中 的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。用水灭 火无效。 应急行动:消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼 吸器,穿防静电服。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄 漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密 闭性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花 工具收集吸收材料。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用飞尘或石灰粉 吸收大量液体。用泡沫覆盖,减少蒸发。喷水雾能减少蒸发,但不能降 低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用防爆泵转移至槽车或专用收集器 内。 操作注意事项:密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼 镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严 禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气 中。避免与氧化剂接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电 积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量 的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过29℃,保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风 设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处 理设备和合适的收容材料。 接触限值: MAC(mg/m3): -PC-TWA(mg/m3): 250 PC-STEL(mg/m3): 375*TLV-C(mg/m3): - TLV-TWA(mg/m3): 300ppm TLV-STEL(mg/m3): 监测方法:溶剂解吸-气相色谱法;热解吸-气相色谱法;直接进样-气相色谱法。 工程控制:生产过程密闭,全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。

环烷烃命名规则及例题

环烷烃命名规则及例题 一、单环烷命名 1.基本与烷同,加前缀“环”称为环某烷 2.环上只有一个取代基时,不必编号 3.多个取代基时,最小取代基所连的C编为1(优先顺序规则),其它取代基位置编号尽可能小(最低系列原则);位号取向需要符合两大规则的要求 4.简单环上连有较复杂C链,或同一C链上连接有几个脂环烃时,可将环当作取代基 二、螺环烷命名 1. 根据环上总碳数称为—螺[ ]某烷 2. 从小环中与螺原子相连的C开始编号,绕经螺原子,再由较大环回到螺原子 3. 尽可能使取代基处在最小位次 4. [ ]内注明各环中除螺原子外的碳原子数,由小到大排列,用圆点隔开 5. 取代基写于前 三、桥环烷命名 1. 根据环上总碳数称为——二环[ ]某烷 2. 从桥头碳起编,沿最长桥到达另一桥头,经次长桥回到第一桥头,最短桥最后编号 3. 尽可能使取代基处在最小的位次 4. [ ]中注明各桥中除桥头碳外的碳原子数,从大到小排列,用圆点分开 5. 取代基写于前 四、环己烷及取代环己烷优势构象的书写规则 1 (1)对位的C-C键相互平行(画Z 字形) (2)每碳各有一个C-H在垂直方向,峰上谷下 (3)每碳各另有一个C-H分别三左三右(左左右右),且上下交替 2、单取代环己烷优势构象 CH3总是取代在e键上。例如:甲基环己烷优势构象:

3、多取代环己烷优势构象 (1)取代基尽量在 e 键上 (2)体积大的取代基尽量在 e 键上(3)同时要满足顺反异构和位置要求 例如:反-1-甲基-3-叔丁基环己烷优势构象: C(CH3)3 CH3 五、例题 1、 1 2 3 4 5 6 1,5-二甲基-2-叔丁基环己烷 2、1 2 3 4 6 1,2-二甲基-3-叔丁基环己烷 3、 1 2 3 4 5 6 1-甲基-2-乙基-6-叔丁基环己烷 4、(CH2)4CH3 环丁基戊烷(戊基环丁烷) 5、H2C CH2 1,2-二环己基乙烷 6、 1 2 3 4 6 5 Cl 7 1,1-二甲基-3-氯环庚烷 7、 1 2 3 4 5 6 7 8螺[3.4]辛烷

氯硅烷保护羟基

氯硅烷保护羟基产物很快消失 用叔丁基二甲基氯硅烷保护苯环上的羟基,二氯甲烷 DMAP TEA 十几度反应几分钟就产生一个极性小的点但是过夜这个点就消失了若是反应十几分钟直接过柱同样是这个点拿不到没有这个点得到的只是原料 DMAP 4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一个吡啶衍生物,为无色至淡黄色晶体,是有机合成中应用很广的万能超亲核的酰化反应催化剂。 理化特性 外观与形状:白色固体。气味:有淡的氨水气味。沸点:162 C。熔点/冰点:112-114 oC 水中溶解度:76 g/L @ 25°C (77°F)。避免接触的条件:高温、火焰或火星。不相容的物质:氧化性物质、强酸。 叔丁基二甲基氯硅烷

用途:硅烷化剂。衍生化试剂用于分析和制备。保护叔醇类。与醇类反应形成硅醚。测定胆固醇衍生物的构象。 2.叔丁基二甲基氯硅烷(TBDMSCl) 是有机合成中应用最为广泛的重要保护基之一。它可以在温和的条件下与羟基反应生成相应的硅醚,与酮、酯或者酰胺反应生成相应的烯醇硅醚。TBDMSCl与醇羟基反应生成硅醚的反应特别重要。与TMS保护基相比较,它们的制备条件基本相同,但是TBDMS 硅醚的化学稳定性比TMS硅醚高许多倍。所以TBDMSCl在此方面的应用范围更宽,产物的产率也普遍较高。该试剂与羟基的反应通常可以在CH2Cl2、THF或者DMF中进行,咪唑、吡啶和Et3N均可用作碱(式1)[1,2]。DMAP常常被用作催化剂,但是如果反应中使用Et3N作为碱,DMAP催化剂是必需的。该反应在多羟基底物上的选择性与使用的溶剂和碱催化剂有关,CH2Cl2-Et3N-DMAP组合具有最佳的选择性,可以非常容易地实现在仲醇或者叔醇的存在下对伯醇的选择性保护(式2)[3,4]。TBDMSCl与酚羟基的反应与醇羟基非常类似,但反应的温度需要高一些(式3)[5,6]。无论是醇羟基还是酚羟基生成的硅醚,去保护基的条件基本一样。通常将硅醚在aq. HCl-丙酮[7]、HF-吡啶[2]或者n-Bu4NF-THF (式4)[5] 体系中室温下搅拌数分钟即可高产率地完成去保护反应。虽然TBDMSOTf 与羰基发生烯醇化反应生成TBDMS烯醇硅醚是目前最方便的方法,但是由于

N-甲基二环己基胺 MSDS

N,N-Dicyclohexylmethylamine CAS: 7560-83-0 1. IDENTIFICATION OF THE SUBSTANCE/MIXTURE AND OF THE COMPANY/UNDERTAKING 1.1 Product identifiers Product name : N,N-Dicyclohexylmethylamine Brand : Newtop CAS-No. : 7560-83-0 1.2 Relevant identified uses of the substance or mixture and uses advised against Identified uses : Manufacture of substances 1.3 Details of the supplier of the safety data sheet Company : Newtop Chemical Materials (Shanghai) Co.,Ltd. Unit A4,Building No.A No.780, Song Pu RoadBaoshan SHANGHAI CHINA Telephone : +86 21-31260808 Fax : +86 21-31260878 E-mail address : Hunter@https://www.360docs.net/doc/4911391402.html, 1.4 Emergency telephone number Emergency Phone # : +86-21-51860828 2. HAZARDS IDENTIFICATION 2.1 Classification of the substance or mixture Classification according to Regulation (EC) No 1272/2008 [EU-GHS/CLP] Acute toxicity, Oral (Category 4) Skin corrosion (Category 1B) Classification according to EU Directives 67/548/EEC or 1999/45/EC Causes burns.Harmful if swallowed. 2.2 Label elements Labelling according Regulation (EC) No 1272/2008 [CLP] Pictogram Signal word Danger Hazard statement(s) H302 Harmful if swallowed. H314 Causes severe skin burns and eye damage. Precautionary statement(s) P280 Wear protective gloves/ protective clothing/ eye protection/ face protection. P305 + P351 + P338 IF IN EYES: Rinse cautiously with water for several minutes. Remove contact lenses, if present and easy to do. Continue rinsing. P310 Immediately call a POISON CENTER or doctor/ physician. Supplemental Hazard none

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