砷盐检查法

=1.5ml

7结果判定

7.1第一法，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，乙管所

呈颜色浅于甲管，判为符合规定。如丙管中显出的颜色浅于甲管，试验无效，应取样按第二法

重新检查。如供试液略带颜色，在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使

甲管、乙管、丙管颜色一致时，应取样按第二法重新检査。

7.2第二、三法，甲管与乙管比较，乙管所呈颜色浅于甲管，判为符合规定。

修订人:蔡美明（江苏省食品药品检验所）

戴向东（广西壮族自治区食品药品检验所)

砷盐检查法

1简述

1.1砷盐检査法(《中国药典》2010年版二部附录硼J)适用于药品中微量砷盐（以A s计算）的限量检查。

1.2砷盐检查法中的第一法(古蔡氏法)用作药品中砷盐的限量检査;第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法)既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据

《中国药典》品种项下规定的方法选用。

1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所

产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导人盛有二乙基二硫代氨基甲

酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510n m的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。

2仪器与用具见《中国药典》2010年版二部附录H J项下的图1和图2。

2.1第一法(古蔡氏法)按《中国药典》规定:有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C

内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准_度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻

璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。

2.2第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法）按《中国药典》规定:B磨口塞应密闭，以防砷

化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80m m，便于装醋酸铅棉花达

80m m，另一端长度应不低于180m m，尖端内径不可超过1m m，以保证产生的砷化氢吸收完全;D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。

3试药与试液

3.1标准砷溶液精密称取105°C干燥至恒重的三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中，

加20%氢氧化钠溶液5m l溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

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临用前，精密量取贮备液10ml，置1000m l量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇

匀，即得(每l m l相当于1哗的A s)。

3.2碘化钾试液按《中国药典》规定，应临用新制。

3.3酸性氯化亚锡试液按《中国药典》规定,配成后3个月即不适用。

3.4乙醇制溴化汞试液按《中国药典》规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。

3.5溴化汞试纸取质地较疏松的中速定量滤纸条浸人乙醇制溴化汞试液中，l h后取

出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。

3.6锌粒以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时,用量酌情增加，反应

时间亦应延长为lh。

3.7醋酸铅棉花取脱脂棉，浸人醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的

溶液,并使之疏松，在100°C以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。

3.8二乙基二硫代氨基甲酸银试液按《中国药典》规定。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。

4操作方法

4.1第一法(古蔡氏法）

4.1.1标准砷斑的制备

4.1.1.1装置的准备取醋酸铅棉花适量（60〜lOOmg)撕成疏松状，每次少量，用细玻

璃棒均匀地装人导气管C中，松紧要适度，装管高度为60〜80m m。用玻璃棒夹取溴化汞试纸

1片(其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上

旋盖E并旋紧。

4.1.1.2精密量取标准砷溶液2m l，置A瓶中，加盐酸5m l与水21ml，再加碘化钾试液5m l与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置l O m i n后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密

塞于A瓶上，并将A瓶置25〜40°C水浴中反应45min，取出溴化汞试纸，即得。

若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷溶液2m l代替供试品，照该品

种项下规定的方法处理后，依法制备标准砷斑。

4.1.2检査法取按各品种项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制

备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。

4.2第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法）

4.2.1标准砷对照液的制备

4.2.1.1装置的准备取醋酸铅棉花适量(80〜lOOmg),撕成疏松状,每次少量，用细玻

璃棒均匀地装人导气管C中，松紧要适度，装管高度约80m m。精密量取二乙基二硫代氨基甲

酸银试液5m l，置D管中。

4. 2. 1. 2精密量取标准砷溶液2m l，置A瓶中，加盐酸5m l与水21m l，再加碘化钾试液5m l与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置lOmin后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与

A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导人D管中，并将A瓶置25〜40°C水浴中反应45mi n,取出D 管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。

若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷溶液2m l代替供试品，照该品

种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。

4.2.2检查法准备好C管装置，取照该品种项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，

照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将所得溶液与标准砷对照液

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