氯化铵检验操作规程
铵盐的检验方法
铵盐的检验方法铵盐是一类含有铵离子的化合物，常见的有氯化铵、硫酸铵等。
在工业生产和实验室研究中，常常需要对铵盐进行检验，以确保其质量和纯度。
下面将介绍几种常见的铵盐检验方法。
首先，最常见的铵盐检验方法之一是氯离子的检验。
氯化铵是一种常见的铵盐，其检验方法可以通过银离子沉淀法进行。
首先取一定量的氯化铵溶液，加入少量硝酸银溶液，观察是否产生白色沉淀。
若有白色沉淀生成，则说明氯化铵中含有氯离子。
其次，硫酸根离子的检验也是铵盐检验的重要方法之一。
硫酸铵是一种常见的铵盐，其检验方法可以通过钡离子沉淀法进行。
取一定量的硫酸铵溶液，加入适量的硫酸钡溶液，观察是否产生白色沉淀。
若有白色沉淀生成，则说明硫酸铵中含有硫酸根离子。
此外，铵盐的检验还可以通过氨气的检验方法进行。
氨气是铵盐分解的产物，因此可以通过氨气的检验来判断铵盐的存在。
将一定量的铵盐固体加热，观察是否有氨气气味释放。
若有氨气气味释放，则说明铵盐中含有铵离子。
最后，铵盐的检验方法还可以通过pH值的检验进行。
铵盐水溶液的pH值通常呈弱碱性，可以通过通用的酸碱指示剂进行检验。
将铵盐溶液滴加酸碱指示剂，观察其颜色变化，从而判断铵盐的存在。
综上所述，铵盐的检验方法主要包括氯离子检验、硫酸根离子检验、氨气检验和pH值检验。
这些方法可以相互印证，从不同角度确定铵盐的存在与否，为工业生产和实验室研究提供了重要的技术支持。
在进行铵盐检验时，需要注意操作规范，遵循安全操作规程，以确保实验的准确性和安全性。
希望以上介绍能对铵盐检验方法有所帮助。
纯化水检验操作规程
1.目的：建立纯化水检验操作规程，为纯化水的检验提供操作标准。
2.范围：本公司制得的纯化水。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：《中国药典》2015年版、BP2015年版。
5.取样依据：按工艺用水取样标准操作规程执行。
6.内容:本品为蒸馏法，离子交换法，反渗透法或其它适宜的方法制得供药用的水，不含任何添加剂。
6.2 性状：取本品50ml，置50ml纳氏比色管中,室温观察应为无色澄明液体，无臭、无味。
6.3 检查◆酸碱度●试药与试液➢甲基红指示液：取甲基红0.1g，于250ml容量瓶中，加0.05mol/L 氢氧化钠溶液7.4ml,使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
➢溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，于250ml容量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
●仪器与用具：刻度吸管、分析天平、量筒、烧杯、容量瓶●操作方法：取本品10ml与25ml烧杯中，加甲基红指示液2滴，不得显红色。
另取本品10ml加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
◆硝酸盐●仪器与用具：刻度吸管、纳氏比色管、电冰箱、移液管、刻度吸管、水浴锅、量筒、容量瓶、烧杯、分析天平●试药与试液➢ 10%氯化钾溶液：取氯化钾10g于100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至100ml，摇匀。
➢ 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g于100ml容量瓶中，加硫酸溶液并稀释至100ml，摇匀。
➢硫酸➢标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，精密称定于100ml容量瓶中，加水20ml溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，于100ml量瓶中，加水至刻度摇匀，精密吸取10ml，于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的NO2）➢无硝酸盐水：取无氨水或去离子水，即得。
●操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。
2020版《中国药典》铵盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品微量铵盐的限量检查。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：含铵盐供试品溶液中，加碱性碘化汞钾试液1滴，即发生反应产生的棕色碘化氧二汞铵沉淀。
若仅有痕量的NH 4＋，则得到黄色溶液。
用标准的氯化铵溶液与钠试品溶液分别与碱性碘化汞钾试液反应，检查供试品中铵盐的含量。
反应式：Hg 2（HgI 4）2-+3OH -+NH 3 [O NH 2]I ↓+2H 2O+7I -Hg2、操作内容与要求：2.1仪器：蒸馏瓶、电热套、蒸馏装置、纳氏比色管(50m1)、电子天平（百分之一）、移液管（2、5ml ，A 级）、量筒（200ml ）、滴管2.2试剂：2.2.1氧化镁AR 级2.2.2稀盐酸：取盐酸234mL ，加水稀释至1000mL2.2.3氢氧化钠试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.2.4碱性碘化汞钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.2.5标准氯化铵溶液：称取氯化铵29.7mg ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的NH 4）2.3操作程序：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml ，加氧化镁1g ，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml 的50ml 纳氏比色管中，俟馏出液达40ml 时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml ，加碱性碘化汞钾试液2ml ，摇匀，放置15min ，如显色，与标准氯化铵溶液2ml 按上述方法制成的对照液比较，即得。
3、结果计算：%100106⨯⨯⨯=m c V L 式中：L 为杂质限量，%；V 为标准溶液体积，m1；c 为标准溶液浓度，ug/ml ；m 为供试品质量，g 。
铵盐的检验方法
铵盐的检验方法铵盐是一类常见的化学物质，广泛应用于农业、化工、医药等领域。
为了确保其质量和安全性，需要对铵盐进行检验。
下面将介绍几种常用的铵盐检验方法。
首先，常用的铵盐检验方法之一是氯化银沉淀法。
该方法利用氯化银与铵盐中的铵离子反应生成沉淀，通过观察沉淀形成情况来判断铵盐的含量。
具体操作步骤为，取少量铵盐溶液，加入氯化银溶液，若有白色沉淀生成则表示含有铵盐。
这种方法简单易行，操作方便，是一种常用的初步检验方法。
其次，铵盐的检验方法还包括氢氧化铜沉淀法。
该方法利用氢氧化铜与铵盐中的铵离子反应生成蓝色沉淀，通过观察沉淀形成情况来判断铵盐的含量。
具体操作步骤为，取少量铵盐溶液，加入氢氧化铜溶液，若有蓝色沉淀生成则表示含有铵盐。
这种方法同样简单易行，操作方便，是一种常用的初步检验方法之一。
另外，还可以利用硝酸银滴定法对铵盐进行检验。
该方法利用硝酸银与铵盐中的铵离子反应生成沉淀，通过滴定的方式确定铵盐的含量。
具体操作步骤为，将铵盐溶液与过量的硝酸银溶液反应，然后用氯化铵溶液滴定至沉淀消失，根据滴定所需的氯化铵溶液的体积来确定铵盐的含量。
这种方法准确度高，适用于含量较低的铵盐检验。
最后，还可以利用离子色谱法对铵盐进行检验。
该方法利用离子色谱仪对铵盐中的铵离子进行分离和检测，通过检测峰面积或峰高来确定铵盐的含量。
这种方法操作复杂，但准确度高，适用于对铵盐含量有严格要求的情况。
综上所述，铵盐的检验方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行检验。
在进行铵盐检验时，应根据实际需要选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检验结果的准确性和可靠性。
使用氯化铵的流程步骤
使用氯化铵的流程步骤1. 准备工作在使用氯化铵之前，需要进行一些准备工作：•[ ] 确保工作区域干净整洁，没有杂物和其他化学品。
•[ ] 确保实验室内有必要的安全设备，如防护眼镜、实验手套和实验室外套。
•[ ] 检查氯化铵的质量并确保其符合实验要求。
•[ ] 准备所需的实验器材，如烧杯、移液管和磁力搅拌器。
2.溶液制备制备氯化铵溶液的具体步骤如下：•[ ] 使用天平称取所需量的氯化铵粉末，并将其放入干净的烧杯中。
•[ ] 加入适量的去离子水，使氯化铵完全溶解。
可以使用磁力搅拌器加快溶解过程。
•[ ] 搅拌溶液直到氯化铵完全溶解，并使溶液均匀混合。
3. 实验操作在进行实验操作时，请遵循以下步骤：•[ ] 穿戴个人防护装备，包括实验手套和防护眼镜。
•[ ] 将制备好的氯化铵溶液转移到实验器具中，如试管或反应瓶。
•[ ] 根据实验要求，加入其他试剂或添加剂。
•[ ] 使用适当的实验方法和条件进行实验操作，如加热、搅拌或滴加。
•[ ] 注意实验中的安全措施，如避免直接接触溶液和注意防溅。
4. 结果记录和数据分析在实验完成后，需要记录实验结果并进行数据分析：•[ ] 记录实验操作的详细步骤、所用试剂和实验条件。
•[ ] 记录实验过程中观察到的现象和结果。
•[ ] 进行数据分析，比较不同实验条件下的结果，如溶液浓度、反应时间等。
•[ ] 根据数据分析，得出结论并讨论实验结果。
5. 清洗和存储在使用完氯化铵后，需要进行清洗和储存：•[ ] 将用过的实验器材进行彻底清洗，可以使用适当的清洗剂和工具。
•[ ] 清洗和储存实验器材时，要注意安全操作，并保持干燥和整洁。
•[ ] 将未使用完的氯化铵溶液储存在密封的容器中，避免曝光于空气中。
6. 安全注意事项在使用氯化铵时，要注意以下安全事项：•[ ] 避免直接接触氯化铵粉末或溶液，以免引起刺激或损伤。
•[ ] 在实验操作过程中，要戴上防护手套和防护眼镜，以防止溶液溅到皮肤和眼睛。
纯化水检验操作规程
取本品100ml置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，在放在干燥器内冷却半小时称重。
d)结果判定
遗留残渣不得过1mg，即为合格。
1.1.重金属
a)仪器及用具
电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml烧杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶
10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。
0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。
c)测定步骤：
铅标准贮备液：用分析天平称取硝酸铅0.160g，于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（0.1mg/L）。置于1000ml试剂瓶中保存。临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml）。
b)试剂：
标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。
氨检查标准程序
氨检查标准程序
1.目的：建立氨检查标准程序，指导水质检验中氨检查。
2.范围：适用于水质检验中氨的检查。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序：
4.1仪器与用具：
纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.2试剂与试药：碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液、无氨水[配制方法见《工艺用水检验用试剂配制的操作规程》（SOPZL47）]
4.3操作
4.3.1取待验水样50ml，置50ml纳氏比色管中，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，即得供试品溶液。
4.3.2如显色，取氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）适量（纯化水为1.5ml，注射用水为1.0ml），置另一50ml纳氏比色管中，加无氨水48ml和碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，即得对照溶液。
4.3.3将供试品管与对照管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察、比较。
4.3.4结果与判定：供试品管颜色浅于对照管颜色，判为符合规定；如供试品管颜色浓于对照管，则判为不符合规定。
5.本规程编制依据为《中国药典》。
氯化钙检验操作规程
氯化钙检验操作规程1．目的：建立氯化钙检验操作规程，便于检验人员规范操作。
2．范围：适用于氯化钙检验。
3．责任：质检科检验员对实施本规程负责。
4．程序：4.0本品含CaCl2·2H2O应为97.0～103.0%。
4.1性状：本品为白色、坚硬的碎块或颗粒，无臭、味微苦，极易潮解，本品在水中易溶，在乙醇中溶解。
4.2鉴别4.2.1仪器：一般实验室仪器。
4.2.2试剂和溶液：4.2.2.1氨水、硝酸、硝酸银试液。
4.2.2.2氨试液：取浓氨水400ml，加水使成1000ml，即得。
4.2.3操作步骤：4.2.3.1本品的水溶液显钙盐反应，先配制氯化钙水溶液：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取水溶液，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
4.2.3.2取上述氯化钙水溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银，试液即生成白色凝乳状沉淀；沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
4.3酸碱度4.3.1试剂和溶液4.3.1.1酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围：pH8.3～10.0（无色→红）。
4.3.1.2盐酸液(0.02mol/L)：取盐酸滴定液(0.5mol/L)1ml，稀释25倍，即得。
4.3.1.3氢氧化钠液(0.02mol/L)：取1mol/L氢氧化钠滴定液1ml稀释50倍，即得。
4.3.2操作步骤：取本品3.0g，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴，如显粉红色，加盐酸液 (0.02mol/L)0.3ml，粉红色应消失，如不显色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.1ml，应变为粉红色。
4.4溶液的澄清度4.4.1操作步骤：取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清，如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓。
4.5钡盐4.5.1试剂和溶液：4.5.1.1硫酸钙试液：本液为硫酸钙的饱和水溶液。
4.5.2操作步骤：取本品2g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为二等分，一份中加新制的硫酸钙试液5ml，另一份中加水5ml，静置1小时，两液应同样澄清。
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干燥失重% = ×100%
式中 W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）；
7、结果与判定
结果按有效数字修约进行修约，有效数位与标准中的规定相一致。
8、附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下一步继续干燥1小时后进行。
A：铵盐（1）取本品，加过量的NaOH试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
（2）取本品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，生成红棕色沉淀。
B：氯化物（1）取本品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
炽灼残渣不得过0.1％（《中国药典》2000年版二部附录 N）。
检验方法：取供试品1.0～2.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
2．3 恒温减压干燥箱
2．4 干燥器（普通）
2．5 减压干燥器
2．6 真空泵
3、试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4．1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超5mm，如为疏松物质量，厚度不可超赤10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。
本品按干燥品计算，含氯化铵（NH4CI）不得少于99.5％。
[检验项目]性状、鉴别、酸度检查、钡盐、铁盐、重金属、砷盐、含量测定。
【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；有引湿性。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
【鉴别】 本品的水溶液显铵盐与氯化物的鉴别反应（《中国药典》2000年版二部附录 ）。
钡盐取本品4.0g加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。
干燥失重取本品，置硫酸干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（《中国药典》2000年版二部附录 L）。
检验规程：
1、简述
1．1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
铁盐取本品1.0g，用小火加热，俟氯化铵全部挥散，放冷，残渣中加水25ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录ⅧＧ），与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。
检验方法：取本品1.0g，用小火加热，俟氯化铵全部挥散，放冷，残渣中加水25ml，移置纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取标准铁溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。
（2）取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
【检查】 酸度 取本品2.0g,加水10ml使溶解，依法测定（《中国药典》2000年版二部附录 H），PH值应为4.0～6.0。
检验方法：（1）校正pH计测定；
（2）按pH计使用操作方法进行测定。
5．7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
6、记录与计算
6．1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。
4．4 恒重 称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5、注意事项
5．1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5．2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。
5．3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
4．2 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
4．3 称量
4．3．1 用干燥器干燥的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
4．3．2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
文件名：氯化铵检验操作规程
制定人：
制定日期：
分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[品名]氯化铵
e
[代号]Y76
[取样方法]（1）总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为 +1；n＞300时，取样数为 +1；
1．2 干燥失重测定法（《中国药典》2000年版二部附录 L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥法，后者又分常压、减压两种。
1．3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2．1 扁形称量瓶
2．2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
5．4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压呼小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。
5．5 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶切放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。
5．6 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。