第七章脂类的测定
脂类的测定
脂肪 （真脂） 类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂等）
大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但 含量各不相同。
脂类的分类、组成
简单脂类、复合脂类、衍生脂、脂溶性物料
组成（composition） 化学性质（chemical property）
a) 水解
油在高温加热时发 生劣变，在用油脂进行 油炸食品的工艺过程中， 也会因长时间的高温加 热使油脂产生劣变，颜 色加深，稠度增大，并 且油易起泡。长期食用 这种油脂可使肝脏肿大。
巴布科克法
盖勃法
1、 原理
（1） 滤纸筒的制备
方
（2）样品处理
固态样品
半固体或液体样品
（3）抽提
法
（4）称重
（1） 样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密， 不能往外漏样品。
（2） 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不 易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。
（3） 提取时水浴温度不能过高。 （4） 所用乙醚必需是无水乙醚。
日
组别 婴幼儿 儿童 小学生 中学生 青壮年 中老年
老年
推荐
年龄(岁) 3岁以下
3--6 6--12 12--18 18--45 45肪（克/日） 35--40 40--50 45--60 60--70 70--85 60--50
<50
食物来源
植物油：花生油、 菜籽油、豆油、葵 花籽油、亚麻油。 动物的肉、内脏， 各类坚果如核桃仁、 杏仁、花生仁、癸 花籽仁等，各种豆 类如黄豆、红小豆、 黑豆等，部分粮食 如玉米、高梁、大 米、 红小豆、小 米等 .
面 包： 采用直接萃取 1.20% 脂肪 酸处理后萃取 1.73% 脂肪
脂类的测定
各种溶剂的介电常数
样品的予处理
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程 中的温度，防止脂肪氧化。
2.样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。
3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
食品中脂类的测定方法
食品中脂类的测定方法
• （2）加入石油醚的作用是降低乙醚的极性， 使乙醚与水不混溶，只提取脂肪并可使分 层明显。
四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪）
（一）原理
④乙醚中过氧化物的检查方法：
取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振 摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧 化物存在。
过氧化物如: H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2等
• ⑤ 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝 管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提 取过程应注意防火。
• （二） 适用范围与特点 • 此法适用于各类、各种状态的食品中
脂肪测定。特别是加工后的混合食品， 易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不 行的样品，效果更好。
本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。 因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当 只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高 的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。
概述
一．脂类物质的种类
脂肪
脂类物质
类脂
甘油三脂 脂肪酸
糖脂
磷脂
甾（固）醇
二．脂类测定的意义
1、脂肪是食品中重要的营养成分 热能、必需脂肪酸 和脂溶性维生素
2、脂类是食品中重要的功能成分 如:磷脂促进神经传导，提高大脑活力（增强记 忆）；降血清胆固醇，改善血液循环，预防 心血管疾病。（脑黄金、清华金思利）
食品样品的采集与处理
第九章 碳水化合物的测定
• 说明糖类物质的分类、结构、性质与测定方法的关系。 • 直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾条件下进行 滴定，且不能随意摇动三角瓶？ • 高锰酸钾法测定食品中还原糖的原理是什么，在测定过程中 应注意那些问题？ • 用铁氰化钾法测定食品中的还原糖时，向样品中加入铁氰化 钾溶液后再加热，是否会引起还原糖水解，为什么？ • 测定食品中的蔗糖时、为什么要严格控制水解条件？ • 食品中淀粉测定时，酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺 点是什么？现需测定糙米、木薯片、面包和面粉中淀粉含量， 试说明样品处理过程及应采用的水解方法。 • 为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果？ • 咔唑比色法测定食品中果胶物质的原理是什么，如何提高测 定结果的准确度？
第四章 水分测定
• 根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食 品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、 干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。 • 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ • 1.烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性 成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样 品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中 的硅胶已受潮。 • 2.蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离； 冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 • 3.卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品 中含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。 • 在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使用 和维护干燥器？
• 当选择蛋白质测定方法时，那些因素是必须考虑的？ • 为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含 量？ • 在消化过程中加入硫酸铜试剂有那些作用？ • 样品消化过程中加入的硫酸铜试剂有那些作用？ • 样品经消化蒸馏之前为什么要加入氢氧化钠？这时溶液的 颜色会发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明了什 么问题？ • 蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为何要用硫酸调成 酸性？ • 简述染料结合法测定食品中的蛋白质的原理？ • 蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数？6.25的 系数是怎么得到的？ • 说明甲醛滴定法测定氨基酸态氮的原理及操作要点。 • 用什么方法可对谷物中的蛋白质含量进行快速的质量分析？、食品酸度的测 • 3、食品总酸度测定 时，应该注意一些 定有何意义？
脂肪的测定
第七章 脂肪的测定7.1概述脂类主要包括脂肪（甘油三酸脂）和类脂化合物（脂肪酸、糖脂、甾醇）。
脂肪是食物中具有最高能量的营养素，也是中三大营养素之一，食品中脂肪含量是衡量食品营养价值高低的指标之一。
在食品加工生产过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响，故食品中脂类含量是食品质量管理中的一向重要指标。
一、 脂类的分类、组成、性质1、 分类（classification ）包括简单脂类（有两种组分组成的如脂肪酸和醇生成脂）、复合脂类（除以上两种组分外还含有其他组分的成分）、衍生脂（只含单一组分，由其他脂类水解得到，如脂肪酸（饱和的、不饱和的）、醇（丙三醇、长链醇、甾醇）、脂溶性物料（包括脂溶性维生素A 、D 、E 和K ））2、 组成（composition ）脂肪是由一分子甘油和三分子高级脂肪酸脱水生成的。
甘油+脂肪酸 脂肪+水 油脂的结构与类型取决于脂肪酸，如果三个脂肪酸的R 烃基相同，就称简单脂， 即醇与脂肪酸组成。
如果脂肪酸的R 烃基不同，则为复合脂。
3、 性质（proporty ）（1） 物理性质（physical property ）脂类一般为无色，无臭、无味，呈中性，比重小于1，固体脂类比重约为0.8，液体脂类比重为0.915-0.940，脂肪不溶于水，而溶于有机溶剂，根据这点我们一般采用低沸点的有机溶剂萃取脂类。
（2） 化学性质（chemical property ）a) 水解与皂化（一切脂肪都能在酸、碱或酶的作用下水解为脂肪酸及甘油）b) 氢化与卤化（利用氢化将液体油氢化成半固体脂肪，人造猪油）。
c) 氧化与酸败天然油脂暴露在空气中与氧会自发进行氧化作用，产生酸味，也就是我们所说的酸败统称哈败。
例如油炸方便面，在夏季容易发哈。
还有一些富含油的食品，长时间都容易发哈， 哈败是由于脂肪中不饱和链被空气中的氧所氧化，生成过氧化物，过氧化物继续水解，产生低级的醛和羧酸，这些物质使脂肪产生不愉快的嗅感和味感。
脂类的测定方法
⒊仪器
抽提瓶：内径2.0～ 2.5 cm ，容积100 ml， 如右图
⒋试剂
⑴氨水：250g/L。相对 密度0.91。
⑵乙醇：96﹪。 ⑶乙醚：不含过氧化物。
⑷石油醚：沸程30～ 60℃。
⒌测定方法
⒍结果计算
7.说明 ⑴乳类脂肪虽然也属游离脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋 白钙盐包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，故不 能直接被乙醚、石油醚提取，需预先用氨水处理，故 此法也称为碱性乙醚提取法。
3．仪器 索氏抽提器，如右图。
（1—接收瓶；2—滤纸筒；
３—抽提管；４—冷凝管）
4．试剂 ⑴无水乙醚或石油醚 ⑵海砂 5．测定方法 ⑴样品处理及包扎 ①固体样品： ②半固体或液体样品： ⑵抽提 一般提取6～12 h，至抽提完全为止。 ⑶回收溶剂、烘干、称重
Soxtex索氏抽提系统
Soxtex索氏抽提系统操作
脂类的测定方法
内容
一、概述 二、索氏抽提法 （本节重点） 三、酸水解法 四、罗兹——哥特里法 五、巴布科克氏法 （本节难点） 六、氯仿-甲醇提取法 七、牛奶脂肪测定仪简介脂 化合物
2、脂肪的作用和性质 3、常用的方法有：索氏抽提法、酸水解法、罗兹—
6．结果计算
7．说明
⑴样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂 提取效果。
（2）装样品的滤纸筒应严密。
（3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、 无过氧化物，挥发残渣含量低。
（4）抽提速度以每80d/min 左右，回流6～12次/ 小时为宜。
（5）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加 热。烘前应驱除全部残余的乙醚。
⒊仪器
⑴巴布科克氏乳脂瓶。 颈部刻度有 0.0～ 0.8﹪ ，0.0～10.0﹪ 两种，最少刻度值 0.1﹪，如右图；
演示文稿第七章脂类测定
m——样品的质量(如为测定水分后的 样品质量计)，g。
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(五) 注意及说明
①
a.样品应干燥后研细
B.装样品的滤纸筒一定要严密，不能往
外漏样品，但不要包得太紧影响溶剂渗 透。
C.滤纸筒高度不要超过回流弯管
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② 对含糖及糊精多的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，
二）酸水解法 (一）原理
将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结 合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚 和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量， 提取物的重量即为脂肪含量。
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二） 适用范围与特点
此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特
别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏 提取法不行的样品，效果更好。
脂 瓶
② 盖 勃 氏 乳 脂 计
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（三）测定方法
吸取20℃牛乳17.6ml，注入巴氏乳脂瓶中，加
等量硫酸，小心倒入乳脂瓶中，硫酸流入牛乳下面成 一层，摇动乳脂瓶使牛乳和硫酸混合，即成棕黑色，
继续摇动2~3min，将乳脂瓶放入离心机中，离心 5min(1000r/min)，取出后向瓶中加60℃热水至分离 的脂肪层在瓶颈部刻度处，再用同样的转速旋转2min， 取出置60℃水浴中保温5min，取出，立即读数。所 得数值即为脂肪的百分数。
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第11页，共52页。
（三） 测定方法
1. 滤纸筒的制备 2. 样品处理
固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～ 5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂 ，无损地移入滤纸筒内。
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半固体或液体样品：
食品中一般成分分析—脂类的测定
水化合物再进行干燥、提取。
.
Part 03
脂类测定方法
脂类测定方法
常用的测定脂类的方法有：索氏提取法、巴
布科克氏法、罗兹-哥特里法、盖勃氏法、酸分解
法和氯仿-甲醇提取法等。其中普遍采用的是索氏
提取法，是测定多种食品脂类含量代表性方法，
有其他基团。如磷脂、胺磷脂、脑苷脂类等。衍生脂是指由中
性脂类或合成脂类衍生而来的物质，这些物质具有脂类的一般
特性。例如脂肪酸、甾醇等。
脂类概念
不同食品含脂量不同，植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，
而果蔬中脂肪含量很低。
脂类概念
如大米0.7%、液体全脂牛乳3.3%、酸奶3.2%、猪脂100%、
人造奶油80.5%、苹果（带皮）0.4%、大豆19.9%、牛肉
入10ml乙醇，充分摇匀.
操作方法
于冷水中冷却后，加入25ml乙醚，振摇半分钟，加入25ml石油醚，
再振摇0.5min，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积；
操作方法
放出一定体积的醚层于一个已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油
醚，挥发干残余醚后，放入100-105℃烘箱中干燥1.5h，取出放入干燥
品中脂肪不能抽提造成误差。
注意事项
3.含较多糖及糊精的样品要先以冷水溶解，经过滤，将残渣连同滤纸
一起烘干放入提取器内。
4.乙醚或石油醚必需是无水、无醇、无过氧化物、挥发残渣含量低。
注意事项
5.提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左
右），回流速度以6-12次/h为宜。
6.判断抽提是否完全，可将乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油
脂类的测定方法
脂类的测定方法由于食品的种类不同，其中脂肪含量及其存在形式也不相同，测定脂肪的方法也就不同。
常用的测定方法有：（1）索式提取法（2）巴布科克法（3）益勒式法（4）罗斯-哥特里法（5）酸分解法过去测定脂肪普遍采用的是索式提取法，这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低，而巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，而酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。
一、索式提取法（经典方法）1、原理样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
2、适用范围与特点索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。
此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。
另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。
3、方法（1）滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形8×15cm ，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。
（2）称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。
（3）索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。
提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。
其它要干燥。
（4）抽提将装好样的纸筒放入抽提管，倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。
（5）回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。