第七章脂类的测定

2. 石油醚
是一种良好的提取剂，沸程：35~45℃。
溶解脂肪的能力比乙醚弱些，使用时允许
样品含有微量水分，而且提取物比较接近
真实脂类。这是因为石油醚没有胶溶现象， 也就不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。 但是，它的提取效率低，沸点高，易使部 分脂类氧化，造成误差。
有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。
酸价—— 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸 所需氢氧化钾的质量 （mg)。 酸价是反映油脂酸败的主要指标。
二、碘价的测定
碘价（碘值）——100 g 油脂所吸收的氯
化碘或溴化碘换算成碘的质量 （g)。 碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。
烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。
本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、
蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解
为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。
本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸 易炭化而影响测定。
（三）测定方法 p100 样品处理、水解、提取、称重 （四） 结果计算 p101
第七章
脂类的测定
第一节 概 述 第二节 脂类的测定方法 第三节 食用油脂几项理化性质 的测定（自学）
第七章
脂类的测定
第一节概述
一、食品中的脂类物质和脂肪的含量 食品中的脂类物质主要包括脂肪（甘油三酸脂）
和一些类脂质，如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、
固醇等，食品中的脂肪95%是甘油三脂。大多数
动物性食品及某些植物性食品（如种子、果实、
如 图8—3。
8-3 抽
（三）测定方法
取一定量样品(牛乳吸取10.00mL;乳粉精 密称取约1g,用10mL60℃水,分数次溶解) 于抽脂瓶中，加入1.25mL氨水，充分混 匀,置60℃水浴中加热5min,再振摇2min， 加入10mL乙醇，充分摇匀，于冷水中冷 却后，加入25mL乙醚，振摇半分钟，加 入25mL石油醚，再振摇半分钟，静置 30min，待上层液澄清时,读取醚层体积， 放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中， 蒸馏回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称 重。
(七) 特卡托脂肪自动测定仪
二、酸水解法
(一）原理
将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使
结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再
用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干 燥后称量，提取物的质量即为脂肪含量。
（二） 适用范围与特点
此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测
定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好
GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》
1. 索氏提取法 2. 酸水解法
三、罗兹——哥特里(Rose—Gottlieb)法
（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）
（一）原理
利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪
球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪 游离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏 去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。
（二）牛奶脂肪测定仪
快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器， 适用于各种收奶现场，可直接将探头插入奶中， 无须采样，不用任何试剂，直接测定脂肪含量。 具有自动温度补偿器，可测 0～30℃鲜奶，可用 直、交流两用电源。测量速度 3~4 秒/一个奶样。
新疆产。
第三节 食用油脂几项理化特性的测 定 一、酸价的测定
盖勃法所用移乳管为11mL,实际注入 样品为10.9mL,样品的质量为11.23g, 乳脂计刻度部分(0~8%)的容积为1mL, 当充满脂肪时,脂肪的质量为0.9g,,故 全部刻度表示为脂肪含量 0.9÷11.23×100%=8%,刻度数即为脂 肪百分含量.
五、其他方法
（一）氯仿—甲醇提取法
适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品。
四、巴布科克法和盖勃法(测定乳脂肪) （一）原理
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分， 将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪 蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利 用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂 肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。
2．适应范围与待点
这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用 于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如 甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，
7.抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻
璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或 毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
8. 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接 火加热，应该用电热套，电水浴等。烘
前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有
残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
9. 反复加热会因脂类氧化而增重。重量
常用测定脂类的有机溶剂：
1. 乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂 肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测 定都采用它作提取剂。
乙醚沸点低（34.6℃），易燃。
乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，
会抽提出糖分等非脂成分。
所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事 先烘干。
使结果误差较大，故不适宜。
此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度
可满足要求，但不如重量法准确。
仪器 ① 巴布 科克氏 乳脂瓶 ②盖勃 氏乳脂 计
（三）测定方法 浓硫酸处理样品、离心分离、加热、读数。
为什么乳脂瓶脂肪所占的 格数即表示牛乳含脂率? 巴布法采用17.6mL标准吸管吸样,实际上注入巴 布瓶中的 样品只有17.5mL,牛乳的 相对密度为 1.03,故样品质量为17.5×1.03=18g.巴布瓶颈的 刻度(0~10%)共10个大格,每个大格容积为0.2 mL,在60℃左右，脂肪的平均相对密度为0.9,故当 整个刻度充满脂肪时,其脂肪质量为0.2×10 ×0.9=1.8g. 18g样品中含有1.8g脂肪,即瓶颈全部 刻度表示为脂肪含量10%,每一大格代表1%的脂 肪,故乳脂瓶脂肪所占的 格数即表示牛乳含脂率
样品,以测定水分前的质量计)，g。
(五) 注意及说明
1.样品应干燥后研细，样品含水分会影
响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中
的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸
筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不
要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时
高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的
样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
第二节 脂类的测定方法
一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）
本方法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较
少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。 （一）原理：将经前样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回 流提取，蒸去溶剂后所得的残留物质即为脂肪或粗脂 肪。 本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除 含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油 等醚溶性物质。因此索氏提取法测得的脂肪也成为粗 脂肪。
a 固体样品：精密称取干燥并研细的样 品 2～5g（可取测定水分后 的样品)，必要时拌以海砂， 无损地移入滤纸筒内。
b 半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿
中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于
95—105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内， 蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的 脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。
增加时，以增重前的重量作为恒重。
10. 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
(六) 改进型直滴式抽提法 98页
快速测油器
设计原理: 快速测油器有多种结构形式， 基本工作原理是：先把被测 量的样品放到乙醚中浸煮提 出大部分的脂肪，再回收大 部分乙醚，使样品高于乙醚 的液面以上，用乙醚进行淋 洗出样品中残余的油。国外 的特卡托脂肪自动测定仪就 是利用这个原理。
4.乙醚中过氧化物的检查方法：
取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力 振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过 氧化物存在。
过氧化物如:
H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、
等
ZnO2、
MgO2
5. 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝
管滴下80滴左右，每小时回流6～12次为宜， 提取过程应注意防火。 6.在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干 燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避 免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干 燥的脱脂棉球。
3. 抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接
已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无
水乙醚或石油醚（30—60℃沸程） ，加量为接受 瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左 右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视 含油量高低提取6—12小时，至抽提完全为止（用
滤纸试）。
4. 称重
果仁）都含有天然脂肪或类脂化合物。不同食品 的脂肪含量见教材P95表8-1所示
二、脂类物质测定的意义 1.脂类是食品的重要指标，重要营养成分之一。 2.脂类与食品加工的关系密切。蔬菜本身的脂肪含量 较低,在生产蔬菜罐头时，添加适量的脂肪可以改善产 品的风味，对于面包之类焙烤食品，脂肪含量特别是 卵磷脂等成分，对于面包心的柔软度、面包的体积及
2. 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖
及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起
烘干，再一起放入抽提管中。
3.抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无
过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水
溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测 定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干 时也有引起爆炸的危险。
（二）、试剂
1 乙醚脱脂过的滤纸及白色棉线；
2 无水乙醚或石油醚； 3 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L
来自百度文库
盐酸煮沸0.5h水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液
煮沸0.5h，用水洗至中性,经105℃干燥备用。 仪器：索氏提取器、分析天平、恒温水浴锅、干燥器
（三） 测定方法
1. 滤纸筒的制备 2. 样品处理
其结构都有影响。
测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡 量食品的营养价值，而且对实行工艺监督、生产过程 的质量管理、研究食品的贮藏方式是否恰当等方面都 具有重要的意义。
三、脂类的测定 食品的种类不同，其中脂肪的含量及其存在形式 就不相同，测定脂肪的方法也就不同。常用的测 定脂类的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫
对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与 非脂类的结合后，才能提取。 3. 氯仿—甲醇 一种有效的提取剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别 适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
样品的予处理
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎 过程中的温度，防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
（二）适用范围与特点
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱
脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇
淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆 乳或加水呈乳状的食品。
本法为国际标准化组织(ISO)， (FAO／WHO) 等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。
• 仪器
抽脂瓶： 内径2.0～2.5 厘米，容积 100ml，
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受
瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在水浴上蒸于，再于
100～105℃干燥 2小时，取出放干燥器内冷却 30分钟，称重，并重复操作至恒重。
(四) 结果计算
脂肪(％)＝(m2-m1) / m×100 m2——接受瓶和脂肪的质量，g；
ml——接受瓶的质量，g；
m——样品的质量(如为测定水分后的
一哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿一
甲醇提取法等。过去普遍采用的是索氏提取法，
此法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的有
代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏 低。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂 类进行定量，而罗紫一哥特里法主要用于乳及乳 制品中脂类的测定。
提取剂的选择 天然的脂肪并不是单纯的甘油三酯，而是各种甘油三酯 的混合物，它们在不同溶剂中的溶解度因多种因素而变化， 这些因素有脂肪酸的不饱和性、脂肪酸的碳链长度、脂肪 酸的结构以及甘油三酸酯的分子构型等。显然，不同来源 的食品，由于它们结构上的差异，不可能企图采用一种通 用的提取剂。脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类 大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶 剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。