粉煤灰表面形貌和组成的电子显微镜_能量色散谱_聚焦离子束分析
粉煤灰的形貌、组成分析及其应用
粉煤灰的形貌、组成分析及其应用粉煤灰是一种由燃烧煤炭产生的一种废弃物，在中国的能源消耗大国中尤为显著。
然而，粉煤灰并非一种没有价值的废弃物，它具有丰富的组成和多种应用。
本文将详细探讨粉煤灰的形貌、组成分析以及其广泛的应用。
粉煤灰的形貌十分复杂，主要形成在燃烧过程中，经过高温下的煤炭氧化分解和矿物质的重组而形成。
根据粒径尺寸，可以将粉煤灰分为重力灰、过筛灰和飞灰三类。
重力灰是在锅炉底部或燃烧室内直接落下的颗粒物，颗粒较大。
过筛灰是通过机械筛分过滤的颗粒物，颗粒大小中等。
而飞灰则是在燃烧过程中通过烟道排出的颗粒物，颗粒最为细小。
由于形成的过程和环境的不同，粉煤灰的颗粒形状也不一致，有球形、蜂窝状、玻璃状等形态，这些形态的多样性丰富了粉煤灰的应用领域。
粉煤灰的组成非常复杂，基本上包含了煤炭中的所有元素。
煤炭中的无机元素主要以氧化物的形式存在，其中含有大量的SiO2、Al2O3、Fe2O3等氧化物，这些氧化物使得粉煤灰具有较高的活性和多样的应用潜力。
此外，还含有多种金属元素，如钙、镁、钠、钾等，这些元素对土壤和植物的生长有重要的影响。
粉煤灰的应用非常广泛，主要可以分为建筑材料、水泥和混凝土掺合料、环境修复等领域。
由于粉煤灰具有较高的活性和细度，可以用作制备高强度混凝土的掺合料，大大提高混凝土的力学性能和耐久性。
同时，粉煤灰还可以作为环境修复材料，通过与重金属离子的结合来减少其对环境的污染。
在建筑材料领域，粉煤灰可以用于制备轻质砖、保温板等材料，提高建筑材料的强度和绝缘性能。
此外，粉煤灰还可以用于制备陶瓷、玻璃制品、人工石材等工业材料，通过调整粉煤灰的配比和烧结制度，可以制备出多种性能出色的材料。
粉煤灰还可以用于农业领域，作为土壤改良剂和植物营养剂，提高土壤质量和植物生长的效果。
总之，粉煤灰作为一种煤炭燃烧后产生的废弃物，具有多样的形貌和丰富的组成分析。
其广泛的应用涵盖了建筑材料、水泥和混凝土掺合料、环境修复等多个领域。
燃煤飞灰的显微颗粒类型与显微结构特征
燃煤飞灰的显微颗粒类型与显微结构特征
孙俊民;韩德馨;姚强;徐旭常
【期刊名称】《电子显微学报》
【年(卷),期】2001(020)002
【摘要】利用光学显微镜和扫描电子显微镜对不同燃煤煤种和锅炉类型电厂飞灰进行观察研rn究，建立了燃煤飞灰显微颗粒的系统分类方案，并揭示出各类颗粒的显微结构特征。
首先根rn据物质成分将飞灰分出硅铝质、铁质、钙质和炭粒4个组，然后根据微观形貌和内部结构分rn出16种显微颗粒类型。
研究发现空心微珠和子母珠是飞灰中普遍存在的显微颗粒类型，不仅rn广泛分布于不同粒级的硅铝质颗粒中，而且常见于钙质和铁质颗粒中；发现并命名了多孔微rn珠这一新的显微颗粒类型；在多种颗粒中广泛分布的次级细小灰球的发现，为飞灰显微结构rn的成因研究提供了科学依据。
【总页数】8页(P140-147)
【作者】孙俊民;韩德馨;姚强;徐旭常
【作者单位】清华大学热能工程系;清华大学热能工程系;清华大学热能工程系;清华大学热能工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ5342;X513;O657.62;O766:1
【相关文献】
1.燃煤与垃圾焚烧飞灰中细颗粒物PM
2.5的重金属元素风险评价 [J], 陈江;费勇;马鑫雨;唐小海
2.燃煤飞灰中磁珠的显微结构特征观察 [J], 赵永椿;张军营;魏凤;郭欣;郑楚光
3.燃煤飞灰中铁质微珠的显微结构及其组成研究 [J], 孙俊民;姚强;刘惠永;徐旭常
4.燃煤电站大流量烟气下飞灰细颗粒声波团聚实验研究 [J], 黄军;王鹏;张瑞翔;刘建忠
5.燃煤电站锅炉大颗粒飞灰成因分析 [J], 朱义洲; 王志超; 杨忠灿; 姚伟
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粉煤灰砂浆亚微观结构及性能分析
粉煤灰砂浆亚微观结构及性能分析摘要：粉煤灰作为一种活性掺和料，可用着水泥混合材。
粉煤灰浆体中的界面结构和形貌特征对浆体的力学性能有重要的影响。
本文采用对比试验，用SEM 和EDX研究了纯水泥砂浆、掺35%粉煤灰砂浆内部亚微观结构，并分析粉煤灰混凝土宏观性能优异的微观原理。
关键词：粉煤灰；砂浆；SEM/EDX；强度粉煤灰是从燃烧煤粉的锅炉烟气排放物质中收集的粉状灰粒。
根据ASTM—C618标准，粉煤灰又可分成氧化钙大于15%的高钙粉煤灰（或增钙粉煤灰）和氧化钙含量低于15%的低钙粉煤灰。
我国绝大数电厂的粉煤灰属于低钙粉煤灰。
由于我国煤炭生产及消耗数量的不断增长，每年粉煤灰产量也正以惊人的速度增加，变废为宝是首当其冲的任务。
基于粉煤灰的形态、微集料、活性三大效应，学者们对水泥—粉煤灰复合胶凝材料系统的性能进行过大量研究，但目前对粉煤灰水泥浆体的界面和形貌特征的研究还不是很多，但它确是水泥浆体亚微观结构的一个重要特征，对于水泥基材料的力学性能和耐久性能都有重要影响。
本文从微观角度，研究粉煤灰砂浆的内部作用机理。
1 试验1.1原材料选用相当于C30混凝土的去除粗骨料的砂浆，水泥采用“钻牌”32.5 强度等级普通硅酸盐水泥；细骨料采用河沙,细度模数2.4 ,级配Ⅱ区。
粉煤灰采用Ⅰ级粉煤灰，其主要性能见表1.1。
表1.1 一级粉煤灰的主要性能水泥及粉煤灰的成分如表1.2。
表1.2 水泥和粉煤灰的化学成分1.2 试验过程将去除粗骨料的砂浆体分为两组，一组是无粉煤灰水泥砂浆，作为参考试样；另一组是含粉煤灰的水泥砂浆。
粉煤灰与水泥的混合比为3.5：6.5，砂浆的配合比如下：水：水泥（含粉煤灰）：砂=1：2：3 。
将按比例混合均匀的砂浆装入直径为50㎜的塑料圆柱筒中，进行标准养护。
到达龄期56d后，将两组试样用岩石切割机做成φ40mm×20mm的小圆柱体试块，用砂轮打磨使其上下表面平行且与轴线垂直，将其放在暖气片上烘干至水分最低状态。
粉煤灰陶粒人工轻骨料的微观形貌分析
粉煤灰陶粒人工轻骨料的微观形貌分析粉煤灰陶粒作为一种常用的人工轻骨料，在建筑材料领域有广泛的应用。
它由煤燃烧过程中产生的煤灰经过处理后制成，具有低密度、低吸水率等特点，适用于制造轻质混凝土和其他建筑材料。
本文将对粉煤灰陶粒的微观形貌进行分析，并探讨其对材料性能的影响。
首先，我们来看一下粉煤灰陶粒的微观形貌。
粉煤灰陶粒通常呈现出一种球形或椭圆形的颗粒形态。
通过扫描电子显微镜观察，可以发现这些颗粒表面比较光滑，形状规整，且颗粒大小均匀。
这种均匀性对于制造高品质的建筑材料非常重要，因为不同颗粒大小的混凝土骨料会对材料的稳定性产生影响。
其次，粉煤灰陶粒的微观结构也是关键因素之一。
研究表明，粉煤灰陶粒主要由硅酸盐、铝酸盐和含碳物质组成。
其中，硅酸盐和铝酸盐的存在使得粉煤灰陶粒具有较好的化学稳定性和力学性能。
此外，含碳物质的存在可以提高陶粒表面的亲水性，使其在混凝土中起到更好的黏结作用。
这些成分的微观结构为粉煤灰陶粒赋予了一定的硬度和耐久性。
再次，粉煤灰陶粒的微观形貌与其物理性能密切相关。
由于粉煤灰陶粒具有均匀的球形或椭圆形形状，这使得它在混凝土中的分散性较好，并且能够填充混凝土中的空隙。
这种良好的分散性和填充性能有利于提高混凝土的抗压强度和抗裂性能。
同时，粉煤灰陶粒的低密度和低吸水率也有助于减轻混凝土的重量和改善抗渗透性能。
此外，粉煤灰陶粒的微观形貌对混凝土的隔热性能也有一定影响。
研究表明，粉煤灰陶粒具有较好的绝缘性能，可以有效减少混凝土的导热性。
这对于建筑物的节能效果具有重要意义。
粉煤灰陶粒还可以降低混凝土的热膨胀系数，从而减少因温差引起的微裂缝和变形。
最后，需要指出的是，粉煤灰陶粒在具体应用中还需要考虑到其可能存在的一些负面影响。
例如，粉煤灰陶粒中的某些微观颗粒可能具有一定的毒性，对人体健康有潜在风险。
因此，在使用粉煤灰陶粒时，需要注意合理控制其用量和避免直接暴露。
综上所述，粉煤灰陶粒作为一种人工轻骨料，在建筑材料中具有广泛的应用前景。
粉 煤 灰 简 介
粉煤灰简介粉煤灰是一种火山灰质材料，本身并无胶凝性能，在常温下。
有水存在时，粉煤灰可以与混凝土中的进行二次反应，生成难溶的水化硅酸钙凝胶，不仅降低了溶出的可能，也填充了混凝土内部的孔隙，对混凝土强度和抗渗性都有提高作用。
粉煤灰对混凝土力学性能及耐久性的改善还有另外两个原因：第一，形貌效应。
粉煤灰的主要矿物组成是玻璃体，这些球形玻璃体表面光滑、粒度细、质地致密、内比表面积小、对水的吸附力小，因此，粉煤灰的加入使混凝土制备需水量减小，降低了混凝土早期干燥收缩，使混凝土密实性得到很大提高；第二，填充效应。
粉煤灰中的微细颗粒均匀分布在水泥颗粒之中，不仅能填充水泥颗粒间的空隙，而且能改善胶凝材料的颗粒级配，并增加水泥胶体的密实度。
因此，形貌效应、填充效应和火山灰效应并称为粉煤灰改善混凝土性能的三大效应。
一、粉煤灰的“形态效应”在显微镜下显示，粉煤灰中含有70%以上的玻璃微珠，粒形完整，表面光滑，质地致密。
这种形态对混凝土而言，无疑能起到减水作用、致密作用和匀质作用，促进初期水泥水化的解絮作用，改变拌和物的流变性质、初始结构以及硬化后的多种功能，尤其对泵送混凝土，能起到良好的润滑作用。
二、粉煤灰的“活性效应”粉煤灰的“活性效应”因粉煤灰系人工火山灰质材料，所以又称之为“火山灰效应”。
因粉煤灰中的化学成份含有大量活性SiO2及Al2O3，在潮湿的环境中与Ca（OH）2等碱性物质发生化学反应，生成水化硅酸钙、水化铝酸钙等胶凝物质，对粉煤灰制品及混凝土能起到增强作用和堵塞混凝土中的毛细组织，提高混凝土的抗腐蚀能力。
三、粉煤灰的微集料效应粉煤灰中粒径很小的微珠和碎屑，在水泥石中可以相当于未水化的水泥颗粒，极细小的微珠相当于活泼的纳米材料，能明显的改善和增强混凝土及制品的结构强度，提高匀质性和致密性。
混凝土添加粉煤灰可以使混凝土拌和料和易性得到改善：（1）掺加适量的粉煤灰可以改善混凝土拌和料的流动性、粘聚性和保水性，使混凝土拌和料易于泵送、浇筑成型，并可减少坍落度的经时损失。
微束分析 聚焦离子束 透射电镜样品制备-最新国标
微束分析聚焦离子束透射电镜样品制备1 范围本文件规定了聚焦离子束法制备透射电镜样品的分析方法原理、分析环境要求、仪器、分析样品、分析步骤、结果报告和安全注意事项。
本文件适用于金属、非金属、矿物和生物样品等固态材料的透射电镜样品制备。
当固态样品尺寸小于100纳米时，可直接进行透射电镜观测无需制样。
2 规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1聚焦离子束系统 focused ion beam system FIB采用聚焦的离子束对样品表面进行轰击，并由计算机控制离子束的扫描或加工轨迹、步距、驻留时间和循环次数，以实现对材料的成像、刻蚀、诱导沉积和注入的分析加工系统。
3.2电子束诱导沉积 electron beam induced deposition采用聚焦状态的电子束轰击样品表面，诱导沉积物前驱气体在样品表面分解沉积形成固态结构。
3.3离子束诱导沉积 ion beam induced deposition采用聚焦状态的离子束轰击样品表面，诱导沉积物前驱气体在样品表面分解沉积形成固态结构。
3.4离子束刻蚀 ion beam milling采用高能离子束轰击样品表面，将样品的原子溅射出表面，形成固态结构。
3.5粗切 coarse milling采用高能大束流（通常为0.5nA-150nA）离子束轰击样品表面，将样品的原子溅射出表面，形成固态结构。
3.6细切 thin milling采用高能小束流（通常为0.2nA-10nA）离子束轰击样品表面，将样品的原子溅射出表面，形成表面平整光滑的固态结构。
3.7分级减薄 granded milling采用离子束轰击样品表面，将样品的原子溅射出表面形成固态结构时，采用逐级递减的电压或电流对固体结构顺次加工。
3.8非晶损伤 amorphous damage在高能离子束的作用下，样品表面发生非晶化的现象。
3.9低能清洗 low-energy modification使用低能的离子束对样品表面进行加工，减小非晶损伤的技术。
蜂窝煤的微观结构表征方法比较与分析
蜂窝煤的微观结构表征方法比较与分析蜂窝煤是一种常见的煤种，其微观结构表征对于煤炭学和能源研究领域具有重要意义。
本文将对蜂窝煤的微观结构表征方法进行比较与分析。
蜂窝煤是一种多孔的煤炭，其微观结构主要由煤体基质、孔隙及孔隙壁组成。
为了了解蜂窝煤的微观结构，研究人员开展了许多表征方法的研究。
首先，常用的表征方法之一是扫描电子显微镜（SEM）观察。
SEM能够提供蜂窝煤的表面形貌和孔隙结构。
通过SEM观察，可以获取蜂窝煤的孔隙大小、分布、形态等信息。
此外，SEM还可以通过能谱分析技术获取蜂窝煤的元素成分信息，进一步揭示其微观结构特征。
其次，透射电子显微镜（TEM）是研究蜂窝煤微观结构的另一种常用方法。
TEM能够提供更高分辨率的图像，用于观察蜂窝煤的纳米级结构。
通过TEM观察，可以揭示蜂窝煤的孔隙壁结构、孔隙尺寸分布等细节特征。
此外，TEM还可以通过选区电子衍射技术获得蜂窝煤的晶体学信息，对其结构进行更深入的分析。
除了电子显微镜技术，氮吸附法也是蜂窝煤微观结构表征中常用的方法之一。
氮吸附法主要用于测量蜂窝煤的孔隙结构和比表面积。
通过测定蜂窝煤在不同加压下吸附和解吸氮气的能力，可以计算出其孔隙径向分布以及比表面积。
这些数据在煤炭分类、储层评价和煤炭资源利用方面具有广泛应用价值。
此外，X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FTIR）等方法也被用于对蜂窝煤的微观结构进行分析。
XRD技术可以用于鉴定蜂窝煤中的矿物组成及其结晶度，进一步揭示其结构特征。
FTIR技术则可以获取蜂窝煤的有机基质结构信息，如官能团的类型和含量等。
综上所述，蜂窝煤的微观结构表征方法主要包括SEM、TEM、氮吸附法、XRD和FTIR等。
这些方法各具优势，可以从不同角度、不同尺度上揭示蜂窝煤的微观结构特征。
在煤炭学和能源研究领域，这些表征方法的应用将有助于深入理解蜂窝煤的组成和结构，为煤炭的开发利用和环境保护提供科学依据。
粉煤灰的形貌、组成分析及其应用
粉煤灰的形貌、组成分析及其应用粉煤灰的形貌、组成分析及其应用一、引言粉煤灰是在燃煤发电和工业煤燃烧过程中产生的一种固体废弃物。
由于其具有一定的活性和各种物化性质，粉煤灰被广泛应用于建筑材料、道路工程、水泥制品、环境工程等领域。
粉煤灰的形貌和组成分析对于确定其应用的可行性和效果有着重要的影响。
二、粉煤灰的形貌分析1. 粉煤灰的形貌特征粉煤灰的形貌多种多样，主要根据其形状、尺寸和颜色进行分类。
根据形状可分为球形、块状、颗粒状等；根据尺寸可分为粗颗粒、细颗粒等；根据颜色可分为灰色、黑色等。
粉煤灰的形貌与燃煤的特性、燃烧温度和煤种等因素有关。
2. 粉煤灰的显微观察通过显微观察可以进一步了解粉煤灰的形貌特征。
利用扫描电子显微镜（SEM）可以观察到粉煤灰颗粒的表面形貌，如表面平整度、颗粒大小和形状等；利用透射电子显微镜（TEM）可以观察到颗粒内部的微观结构和组成。
三、粉煤灰的组成分析1. 主要化学成分粉煤灰的主要化学成分主要包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、SO3等。
其中，SiO2和Al2O3是粉煤灰中最主要的成分，占总量的大部分，其含量的高低直接影响到粉煤灰的活性。
2. 微量元素和有害物质粉煤灰中还含有一些微量元素和有害物质，如重金属元素（Cd、Pb、Cr等），放射性元素（U、Th等）等。
这些元素和物质的含量和形态对粉煤灰的应用具有一定的限制和影响，需要进行精确的分析和评估。
四、粉煤灰的应用1. 建筑材料粉煤灰作为建筑材料的添加剂，可以改善混凝土的工作性能、提高抗压强度、增加耐久性和减少裂缝。
此外，粉煤灰还可用于制备灰浆、砖块、地砖等。
在建筑行业的应用中，粉煤灰已经取得了较好的效果。
2. 道路工程粉煤灰在道路工程中的应用主要包括路基填料、路面沥青混合料和路面修补材料等。
粉煤灰可以增强路基的稳定性和承载能力，提高路面的抗水蚀和耐久性，降低道路噪音等。
3. 水泥制品粉煤灰作为水泥制品的一种添加剂，可以提高水泥的流动性、强度和耐久性。
粉煤灰性能
粉煤灰性能1. 概述1.1的产生粉煤灰是从煤粉炉排出的烟气中收集到的细颗粒粉末，是工业“三废”之一。
锅炉在操作时，煤粉与高速气流混合在一起，喷入炉膛的燃烧带中，使煤粉颗粒里的有机物质得到充分的燃烧，但燃烧的完全程度取决于锅炉的效率和操作的水平，炉膛温度一般是很难测准的，运行良好的现代化电厂的煤粉炉炉膛最高温度可能达到或超过1600℃，足以使灰分中除了少量石英(细粒的结晶)以外的所有矿物全部熔融。
可是多数旧电厂锅炉的实际燃烧温度要比上述温度低得多，在较低的温度下，只能熔融一小部分的无机物质，而且炉膛温度并不是十分均匀的，因此即使在同一锅炉中，粉煤灰烧成的条件也不相同，更不必说不同的锅炉了。
在燃烧过程中，煤炭中的无机杂质也发生了一系列的反应和变化，包括达到不同的温度时，含水的矿物如粘土、石膏等一一脱水，碳酸盐中二氧化碳与硫化物中三氧化硫的排出，还有碱在高温下也要挥发，其中较细的粒子随气流掠过燃烧区，立即熔融，到了炉膛外面，受到骤冷，就将熔融时由于表面张力作用形成的圆珠形态保持下来，成为玻璃微珠，煤粉粒子越细，越容易成球。
其中有些熔融的微珠内部，截留了炉内气体，形成了空心微珠。
另有一些微珠，团聚在一起或粘连在一起，就形成鱼卵状的复珠(即子母珠)和粘连体，也有一些来不及完全变成液态的粗灰，结果变成了渣状的多孔玻璃体(海绵状玻璃)。
在冷却过程中也有一些冷却比较缓慢而再结晶的矿物以及在颗粒表面上生成的结晶矿物、化合物和独自存在的未熔融石英等矿物。
从煤块磨成煤粉，把原来团聚的矿物磨粹，因此每一颗煤粉粒子的矿物成分也是不同的，燃烧以后，每一粒粉煤灰的成分当然也不可能相同，所以粉煤灰化学成分分析也只能是表示粉煤灰中各种颗粒混合物的化学成分平均值。
1.2 粉煤灰的物理性质粉煤灰的比重在1.95～2.36之间，松干密度在450 kg/m3～700kg/m3范围内，比表面积在220 kg/m3～588 kg/m3之间。
粉煤灰表面形貌和组成的电子显微镜_能量色散谱_聚焦离子束分析
第32卷2004年9月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 研究简报Chinese Journal of Analytical Chemistry 第9期1196～1198粉煤灰表面形貌和组成的电子显微镜/能量色散谱、聚焦离子束分析彭 敏1 阮湘元31 陈小明2 徐经伟3 蒋致诚11(东莞理工学院应用化学系,东莞523106) 2(湘潭大学化学院,湘潭411105)3(中国科学院长春应用化学研究所电分析和光谱分析研究中心,长春130022)摘 要 用超级场发射电子显微镜(FE 2SE M ),扫描电子显微镜/能量色散谱(SE M/E DS )和聚焦离子束测试仪(FI B )等,对粉煤灰进行了表面形貌和元素组成分析。
FI B 显示粉煤灰大多为<0.3～0.5μm 的球状微粒;FE 2SE M 则显示约有88%的粉煤灰为<0.3～1μm 的球状微粒,表面凹凸不平,主要为铝、硅、铁等元素的氧化物,其中铝、硅、铁和氧的质量分数分别为20.5%、23.6%、1.4%和50.9%。
关键词 表面分析,粉煤灰,扫描电子显微镜/能量色散谱 2003209201收稿;2004201205接受本文系广东省重点攻关资助项目(N o.2003A3060302)和广东省教育厅基金资助项目(N o.Ζ02084)1 引 言粉煤灰是燃煤电厂排放的主要废弃物。
由于粉煤灰颗粒小,很容易成为尘埃,污染空气。
另一方面,粉煤灰富含氧化铝、氧化铁、二氧化硅和其它多种金属,具有一定的资源价值。
因此,综合治理和利用粉煤灰具有重大的经济效益和环保意义。
我国的粉煤灰的综合利用率约为65%[1],而日本、德国的粉煤灰综合利用率约80%[4]。
在我国,虽然有粉煤灰的深度综合利用的研究报道[2,3],但实践中大多数粉煤灰的利用属初级利用。
本实验提出了固定化絮凝剂的新概念[5],以粉煤灰为原料制备固定化絮凝剂,并用于处理工业废水,为粉煤灰的深度综合利用开辟了新的途径。
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第32卷2004年9月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 研究简报Chinese Journal of Analytical Chemistry 第9期1196～1198粉煤灰表面形貌和组成的电子显微镜/能量色散谱、聚焦离子束分析彭 敏1 阮湘元31 陈小明2 徐经伟3 蒋致诚11(东莞理工学院应用化学系,东莞523106) 2(湘潭大学化学院,湘潭411105)3(中国科学院长春应用化学研究所电分析和光谱分析研究中心,长春130022)摘 要 用超级场发射电子显微镜(FE 2SE M ),扫描电子显微镜/能量色散谱(SE M/E DS )和聚焦离子束测试仪(FI B )等,对粉煤灰进行了表面形貌和元素组成分析。
FI B 显示粉煤灰大多为<0.3～0.5μm 的球状微粒;FE 2SE M 则显示约有88%的粉煤灰为<0.3～1μm 的球状微粒,表面凹凸不平,主要为铝、硅、铁等元素的氧化物,其中铝、硅、铁和氧的质量分数分别为20.5%、23.6%、1.4%和50.9%。
关键词 表面分析,粉煤灰,扫描电子显微镜/能量色散谱 2003209201收稿;2004201205接受本文系广东省重点攻关资助项目(N o.2003A3060302)和广东省教育厅基金资助项目(N o.Ζ02084)1 引 言粉煤灰是燃煤电厂排放的主要废弃物。
由于粉煤灰颗粒小,很容易成为尘埃,污染空气。
另一方面,粉煤灰富含氧化铝、氧化铁、二氧化硅和其它多种金属,具有一定的资源价值。
因此,综合治理和利用粉煤灰具有重大的经济效益和环保意义。
我国的粉煤灰的综合利用率约为65%[1],而日本、德国的粉煤灰综合利用率约80%[4]。
在我国,虽然有粉煤灰的深度综合利用的研究报道[2,3],但实践中大多数粉煤灰的利用属初级利用。
本实验提出了固定化絮凝剂的新概念[5],以粉煤灰为原料制备固定化絮凝剂,并用于处理工业废水,为粉煤灰的深度综合利用开辟了新的途径。
对粉煤灰进行表面形貌和元素组成分析,探索粉煤灰固定化絮凝剂制备工艺和作用机理,也为粉煤灰的其他深度综合利用提供某些基础性资料,具有重要意义。
本实验采用超级场发射电子显微镜(FE 2SE M )、场发射电子显微镜/能量色散谱(SE M/E DS )和聚焦离子束测试仪(FI B )等对粉煤灰的粒子直径及分布、表面形貌和元素组成等进行了较全面的分析。
2 实验部分2.1 仪器与材料S 25200超级场发射电子显微镜(日本日立公司),JS M 26301扫描电镜/能量色散谱仪(JOE L/Ox ford );FEI 2200聚焦离子束测试仪(THP )。
粉煤灰取自广东沙角发电厂A 机组。
从排烟窗中静电过滤收集网采集。
2.2 实验方法扫描电镜/能量色散谱和超级场发射电子显微镜样品准备方法:小药勺取少量混匀的粉煤灰,用碳导电胶将粉煤灰固定在样品台上,压平,加热板上烘干,并用离子溅射仪在样品表面镀厚度约3nm Pt 层。
聚焦离子束测试仪的样品准备方法:用小药勺取少量混匀的粉煤灰,用导电胶固定样品在样品台上,直接用于测试。
3 结果与讨论3.1 粉煤灰表面元素组成的扫描电镜/能量色散法分析扫描电镜/能量色散仪的测定条件为:工作电压:20kV ,工作距离:15mm 。
图1为粉煤灰表面的扫描电镜/能量色散谱的元素分析图谱。
由图1可见,煤灰表面含有Si 、Al 、O 、Cu 、Zn 、Mg 、T i 、C 、Fe 、K 和Na等。
各元素的定量组成见表1。
由表1可见,氧的含量特别高,且几乎无其它阴离子。
因此各金属元素及硅应以氧化物形式存在。
表1 粉煤灰表面元素组成及含量T able 1 C om position of elements at the sur face of fly ash元素E lements S iAl Fe Ca M g T i Zn Cu K Na O 质量百分含量(%)M ass ratio in percent23.620.5 1.430.400.120.370.690.85 1.000.2050.93.2 粒子直径及分布的测定 图1 粉煤灰表面的E DS 扫描图谱Fig.1 Energty disperse spectrum (E DS )of fly ash sur face 聚焦离子束测试仪的测定条件:工作电压:30kV ;工作电流:2.2μA ;样品电离电流:10pA 。
图2(a )为聚焦离子束测试仪扫描图。
该图显示,粉煤灰的粒径分布较均匀,大部分为直径400～500nm 的球形颗粒,6～10颗相互聚集成较大粒团。
超级场发射电子显微镜的工作条件:工作电压:2.0kV ;工作距离:-0.2mm ;放大倍数:×3500。
图2(b )为粉煤灰的超级场发射电子显微镜扫描图。
该图清晰地显示,粉煤灰均为规则的球形颗粒,表面有些小突起。
粒径分布在0.3～5μm 之间,其中,粒径在0.1～0.5μm 间的颗粒约占65%,0.6～1.0μm 间的颗粒约占23%,1.5～2.5μm 间的颗粒约占9%,粒径>2.5μm的颗粒约占3%。
图2 FI B 所测粉煤表面形貌图(a )和FE 2SE M 所测粉煤表面形貌图(b )Fig.2 Image of the fly ash by focused ion beam (FI B )method (a )and image of the fly ash byfield emission scanning electron microscope (FE 2SE M )(b )3.3 超级场发射电子显微镜的粉煤灰表面形态图3(a )为粉煤灰颗粒团的FE 2SE M 扫描图,放大倍数为30000;图3(b )为单个粉煤灰颗粒的FE 2SE M 扫描图,放大倍数为60000。
图3(c )为粉煤灰颗粒表面凸起部分的FE 2SE M 扫描图,放大倍数为130000。
由图3可看出,无论大颗粒,还是小颗粒,球形颗粒的表面凹凸不平,大颗粒上附着小颗粒,凸起部分与球体间有空隙,凸起部分实际上是直径更小的小颗粒,有些小至直径约10nm 。
在小凸起处表面也有小孔。
可能正是凹凸不平的表面、凸起部分与球体间的空隙、凸起部分表面的小孔等表面特性,是赋予粉煤灰强吸附特性的物质基础。
7911第9期彭 敏等:粉煤灰表面形貌和组成的电子显微镜/能量色散谱、聚焦离子束分析 图3 粉煤灰的FE 2SE M 扫描图Fig.3 Images of the fly ash by FE 2SE MR eferences1 Ma zongqing (马宗庆).Electric Power Construction (电力建设),2001,22(3):43～462 G uo Haijun (郭海筠),T an G uanghe (覃广河).Environmental Protection in Metallurgical Industry (冶金环境保护),2001,(3):41～453 Zhongshan Union H ongxing paper 2making C o.Let.(中山联合鸿兴造纸公司),Chinese Patent (中国专利),1265378,20004 T ankda T ,Hashim oto I ,Tsutsumi K,Shibata Y,Y amamuro S ,K amade T.Resources conservation and Recycling ,1995,14(2):69～735 Ruan X iangyuan (阮湘元),Li Jiu (李 纠),Huang X iaoling (黄笑玲).Techniques and Equipment for Environmental Pollution Control (环境污染治理技术与设备),2001,2(1):38～43Study on Both Shape and Chemical Composition atthe Surface of Fly Ash by Scanning E lectron Microscope ,Focused Ion Beam ,and Field Emission 2Scanning E lectron MicroscopePeng M in 1,Ruan X iangyuan 31,Chen X iaoming 2,Xu Jing wei 3,Jiang Zhicheng 11(Department o f Applied Chemistry ,Dongguan Univer sity o f Technology ,Dongguan 523106)2(College o f Chemistry ,Xiangtan Univer sity ,Xiangtan 411105)3(National Research and Analytical Center o f Electrochemistry and Spectroscopy ,Changchun Institute o f Applied Chemistry ,Chinese Academy o f Sciences ,Changchun 130022)Abstract Micro 2appearance and chemical com position at the surface of fly ash collected from Sha Zhou P ower Sta 2tion of G uangdong were measured with field emission 2scanning electron microscope (FE 2SE M ),scanning electron microscope/energy disperse spectrum (SE M/E DS )and focused I on beam (FI B )in this paper.In FI B ,it showsthat the fly ash are spherical particles with diameter from 0.3μm to 0.5μm and gather together to become larger group by 6～10particles.Images of FE 2SE M show that m ost of the fly ash are spherical particles with diameter of 0.1～1μm and very rough at the surface cohered with much smaller spherical particles.The surface is com posed of oxides of Si ,Al ,Fe ,Ca ,Mg ,Cu ,Zn ,and T i ,with 23.6%Si ,20.5%Al ,1143%Fe and 50.9%O.K eyw ords Surface analysis ,fly ash ,scanning electron microscope with energy disperse spectrum(Received 1September 2003;accepted 5January 2004)8911 分析化学第32卷。