实验讲义材料化学
材料化学实验讲义
材料化学实验讲义赵波周益明周耀明编著南京师范大学二零一一年九月实验一有机二阶非线性光学材料的分子设计一实验目的1．了解利用量子化学方法进行有机二阶非线性光学材料分子设计的基本原理；学会对计算结果进行分析，并建立分子结构与性质之间的关系；2．熟悉有机二阶非线性光学材料分子设计中的取代基效应、二阶非线性光学系数、分子内电荷转移等基本概念。
3．计算查耳酮衍生物的分子二阶非线性光学系数，分析分子结构与微观非线性效应之间的关系，找出有利于微观非线性光学效应的最佳分子结构。
二实验原理非线性光学（NLO）是研究在强光作用下物质的响应与场强呈现的非线性关系的科学，这些光学效应称为非线性光学效应。
其中二阶非线性光学效应是最引人注目也是研究得最多的一种非线性光学效应。
在强光作用下，呈现出二阶非线性光学效应的物质称为二阶非线性光学材料。
二阶NLO材料在远程通讯、光学信息处理、集成电路等方面有广泛的应用，是一种重要的工业、国防、医疗和科研用激光材料。
当较弱的光电场作用于介质时，介质的极化强度P与光电场E成线性关系：P = ε0x E (1)为真空介电常数，x为介质的线性极化系数。
当作用于介质的光为强光 (如其中ε激光) 时，介质的极化将是非线性的，在偶极近似的情况下，原子或分子的微观极化关系可表示为：P = αE + βEE + γEEE + (2)其中第一项为线性项，第二项以后为非线性项，α为分子的线性光学系数(一阶非线性光学系数)，β、γ分别为分子的二阶和三阶非线性光学系数(又称分子的二阶或三阶极化率)，它们是描述分子的非线性性质的重要物理量，它们的大小表示了分子非线性效应的强弱。
当外电磁场E足够强时，这些高次项不能再被忽略，也就是说，极化强度与光电场不再是线性相关，而是非线性关系了。
类似地，对于一个由多个原子或分子组成的宏观样品来说，外部光电场作用产生的极化强度可表示为：P = x(1)E + x(2)EE + x(3)EEE + (3)其中x(n)的含义与(2)式中的α、β、γ 类似，分别为宏观材料的线性光学系数（一阶非线性光学系数）、二阶和三阶非线性光学系数。
实验讲义——精选推荐
多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂合成及表征实验一、实验目的（1）学习多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂的合成原理以及应用该催化剂由苯甲醛制备苯甲酸的实验方法；（2）进一步熟悉和掌握溶剂萃取、重结晶以及熔点测量等基本操作二、实验原理杂多酸及其盐类作为新型催化材料,以其独特的酸性(即酸强度较均一纯 B 酸) 、多功能性、反应场均一和“假液相”行为等特点,在催化领域受到高度关注，尤其是在催化、医药、材料科学等领域作为开发新型高效催化剂方面发挥着越来越重要的作用。
本实验将钼酸钠在高氯酸的作用下与硅酸钠反应制备多金属氧酸硅钼酸催化剂，并应用该催化剂以苯甲醛为原料催化制备苯甲醛。
反应方程式如下；催化剂的合成：12Na 2MoO 4 + Na 2SiO 3 + 26HClO 4 = H 4SiMo 12O 40 + 26NaCl + 11H 2O+52O 2苯甲酸的催化合成实验：C 6H 5CHO + H 2O 2 =====催化剂C 6H 5COOH三、主要仪器和药品仪器：四口烧瓶(250mL)；滴液漏斗；分液漏斗；搅拌器；表面皿药品：钼酸钠、硅酸钠、高氯酸、苯甲醛、乙醚、蒸馏水四、实验步骤1. H 4SiMo 12O 40·nH 2O 多酸催化剂的合成称取20gNa 2Mo 12O 4溶于40ml 热水（70℃，水浴）中，在搅拌下，加入Na 2SiO 3（0.7g ），然后再滴加约15ml 高氯酸（20min ），控制PH 约为2，在70℃，搅拌反应1.5h 。
反应溶液逐渐变为黄色；将混合物置于分液漏斗中，加30ml 乙醚，下层油状物转移至另一分液漏斗中，加入水、浓HCl和乙醚萃取，共萃取2次（第一次：16ml乙醚+8ml 6mol/l的HCl溶液；第二次：4ml 6mol/l的HCl溶液+16ml 水+醚合物1/2体积的乙醚）。
实验讲义材料化学
实验 1 功能无机材料的合成第一部分以高岭石合成4A分子筛及性能分析1．实验目的（1）掌握4A分子筛的制备方法。
（2）掌握4A分子筛的基本表征方法。
（3）掌握4A分子筛的性能测试方法。
（4）了解制备反应条件对分子筛性能的影响。
2．实验原理分子筛又称沸石，是具有均匀的微孔、其直径与一般分子大小相当的一类吸附剂或薄膜类物质。
这类材料具有如下特点：①具有均匀的孔径，根据其有效孔径，可用来筛分大小不同的流体分子，这种作用叫做分子筛作用；②具有很大的内表面积和孔体积；③具有离子交换性（如K+、NH4＋等交换）；④由SiO和AlO4四面体共享氧原子为基本骨架结构单元，组成短程有序和长程有序的晶体结构。
这种结构形成了可为阳离子和水分子4所占据的大晶穴，这些阳离子和水分子有较大的移动性，可以进行阳离子交换和可逆的脱水，其化学组成通式为：[M2(Ⅰ),M(Ⅱ)O]·Al2O3·nSiO2·mH2O式中M(Ⅰ)，M(Ⅱ)分别为一价和二价金属（通常为钠、钾、钙、钡等），n为沸石的硅铝比，一般n等于2~10，m=0~9。
4A分子筛是A型分子筛的一种。
A型分子筛的结构类似于氯化钠的晶体结构，其理想晶胞组成为：Na96(Al96Si96O384)·216H2O，由于A型分子筛中硅与铝的原子比为1，所以经常使用：Na12(Al12Si12O48)·27H2O作为其晶胞组成式。
4A分子筛具有独特的吸附性、离子交换性、催化性和良好的化学可修饰性。
目前绝大部分用作洗涤剂助剂，它正逐步取代当前普遍使用的三聚磷酸钠，有效减少了对环境的污染。
洗涤剂用4A分子筛的的生产方法有两种，一种是化学合成法，该法用水玻璃（硅酸钠）、氢氧化铝和氢氧化钠水热合成。
另一种为半合成法，该法用天然粘土或天然沸石转化制取。
由于高岭石的Si/Al与4A沸石的Si/Al相同，反应不需要添加铝源和硅源，而且矿物原料来源丰富，所以其在矿物合成4A沸石中，占有重要的地位。
药物化学实验讲义10
药物化学实验讲义适用专业：13药学本科学时安排：48实验内容实验一药物氧化变质实验实验二盐酸普鲁卡因的水解变质实验实验三几种有机药物的定性鉴别实验四阿司匹林的合成实验五磺胺醋酰钠的合成实验六烟酸的合成实验七对乙酰氨基酚的合成实验八苯佐卡因的合成实验一药物氧化变质实验一、实验目的：1．理解药物结构与氧化反应的关系及原理。
2．掌握影响药物氧化变质反应的外界因素。
防止药物氧化及水解变质反应的常用方法。
二、实验原理：1、有机药物具有还原性，药物或其水溶液露置日光、受热、遇空气中的氧能被氧化而变质，其氧化速率、药物颜色随放置时间延长而加快、加深。
氧化剂、微量重金属离子的存在可加速、催化氧化反应的进行。
加入少量抗氧剂、金属络合剂，可消除氧化反应的发生或减慢反应速率。
三、实验器材：试药：维生素C、水杨酸钠、盐酸氯丙嗪、3%过氧化氢溶液、2%亚硫酸钠溶液、硫酸铜试液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氢氧化钠试液等。
仪器：电子天平（感量为1/100）、试管、小锥型瓶（100ml）、水浴锅等。
四、实验内容与方法：1、样品溶液的配制：取对氨基水杨酸钠0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg，分别置于小锥形瓶中，各加蒸馏水30ml，振摇使溶解；分别用移液管将上述三种药品各均分成五等份，放于具塞试管中，试管加塞编号。
2、将上述三种药品的1 号管，同时拔去塞子，暴露在空气中，同时放入日光的直接照射下，观察其颜色变化。
3、将上述三种药品的2号管，分别加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
4、将上述三种药品的3号管，分别加进2%亚硫酸钠溶液2ml，再加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
5、将上述三种药品的4号管，分别加进硫酸铜溶液2滴，观察颜色变化，并记录。
6、将上述三种药品的5号管，分别加进0.05%mol/LEDTA溶液2ml，再加进硫酸铜试液2滴，观察颜色并记录。
化学实验讲义
化学实验讲义实验⼆黄连中⼩檗碱的提取和鉴定（设计性实验）⼀、⽬的与要求1.通过对黄连中⼩檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对⼩檗碱的鉴定，掌握⼀般⽣物碱的鉴别⽅法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验⽅案的设计。
⼆、基本原理黄连主含⼩檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防⼰碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连⽣物碱。
⼩檗碱异名为黄连素，在⽔或稀⼄醇中结晶所得⼩檗碱为黄⾊针状结晶。
游离⼩檗碱微溶于冷⽔，易溶于热⽔，⼏乎不溶于冷⼄醇、氯仿和⼄醚。
⼩檗碱和⼤分⼦有机酸⽣成的盐在⽔中的溶解度都很⼩。
⼩檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
⼩檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸⼩檗碱的⽔溶液中加⼊计算量的氢氧化钡，⽣成棕红⾊强碱性游离⼩檗碱，易溶于⽔，难溶于⼄醚，称为季铵式⼩檗碱。
如果于⽔溶性的季铵式⼩檗碱⽔溶液中加⼊过量的碱，则⽣成游离⼩檗碱的沉淀，称为醇式⼩檗碱。
如果⽤过量的氢氧化钠处理⼩檗碱盐类则能⽣成溶于⼄醚的游离⼩檗碱，能与羟胺反应⽣成衍⽣物，说明分⼦中有活性醛基，称为醛式⼩檗碱。
⼩檗碱的提取⽅法主要有溶剂法（包括⽔或⽔－有机溶剂法、醇－酸⽔－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离⼦交换树脂法、沉淀法等，通过⽣物碱特有的沉淀反应和显⾊反应对其进⾏鉴别.ON+OCH3OCH3⼩檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏⽃1个、滤纸若⼲、滴管1个、蒸发⽫、⼩试管三⽀等。
2. 试剂与原料黄连粉2.0g，体积分数为95%的⼄醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏⽔、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
四、实验步骤1.⼩檗碱的提取2.⼩檗碱的鉴定实验⼗⾹⾖素-3-羧酸的制备（综合性实验）⼀、实验⽬的1．学习利⽤Knoevenagel反应制备⾹⾖素的原理和实验⽅法。
天然药物化学实验讲义
《天然药物化学实验讲义》实验须知天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。
养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。
为此，提出下列实验须知：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。
实验过程应养成及时记录的习惯。
凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。
节约用水、用电、药用试剂。
严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。
实验一薄层板的制备、活度测定及应用一、目的要求1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法2．掌握硅胶薄层活度的测定方法3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分二、实验材料薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。
基础化学实验讲义
实验一 仪器认领、洗涤和干燥一、实验目的1．熟悉无机化学实验室规则和要求；2．认领无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解其使用注意事项；3．学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。
二、实验用品仪器：试管、烧杯、表面皿、漏斗、量筒、烧瓶、容量瓶等。
材料：洗衣粉、试管刷等。
三、实验内容1．实验目的性、实验室规则和安全守则教育。
2．认领仪器：按仪器清单认领和认识无机化学实验常用仪器。
3．玻璃仪器的一般洗涤方法（1）振荡水洗：注入1/3左右的水，稍用力振荡后把水倒掉，连洗几次。
（2）毛刷刷洗：内壁有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗。
a.倒去试管中的废液；b.注入1/3左右的水；c.选择毛刷；d.来回柔力刷洗。
（3）刷洗后，用水振荡数次，必要时用蒸馏水洗。
4．玻璃仪器的干燥方法（1）晾干：自然挥发；（2）烤干：加热蒸发。
仪器外壁擦干，小火烤干，试管口向下，从底部开始加热，同时要不断移动使其受热均匀；（3）吹干：电吹风、气流烘干器；（4）烘干：烘箱(105 ℃左右)；（5）有机溶剂法。
四、注意事项1．如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物，可用6mol·L-1HCl 溶解，再用水冲洗。
油脂等污物可用热的纯碱液洗涤；2．口小、管细的仪器，不便用刷子洗，可用少量王水或铬酸洗液洗涤。
五、思考题1．怎样检查玻璃仪器是否已洗涤干净？2．使用铬酸洗液应注意哪些问题？3．容量瓶等计量仪器是否需干燥？若需，则如何干燥？实验二 氯化钠的提纯一、实验目的1．学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料；2．练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作；3．学习食盐中Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。
二、实验原理1．在粗盐中滴加BaCl2除去SO42-Ba2+ + SO42- = BaSO4↓2．在滤液中滴加NaOH、Na2CO3除去 Mg2+ 、Ca2+、Ba2+、Fe3+Mg2++2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2++CO32- = CaCO3↓Ba2++CO32- = BaCO3↓ Fe3+ + 3OH - = Fe(OH)3↓3．用HCl中和滤液中过量的OH -、CO32-H+ + OH - = H2OCO32- + 2H+ = CO2↑ + H2O[教学重点]常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作[教学难点]常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作[实验用品]仪器：烧杯、量筒、长颈漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、台秤、循环水真空泵药品： 1 mol L-1Na2CO3、2 mol L-1NaOH 、2 mol L-1HCl、1 mol L-1BaCl、2粗食盐材料：定性滤纸(Φ12.5、11、9)、广泛pH试纸[基本操作] 补充内容1．固体溶解2．固液分离（1）倾析法（2）过滤法A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤B减压过滤：C热过滤（3）离心分离法3．蒸发（浓缩）4．结晶（重结晶）三、实验步骤1．粗食盐的提纯2．产品纯度的检验检验项目检验方法实验现象粗食盐纯NaClSO42-加入BaCl2溶液Ca2+加入(NH4)2C2O4溶液Mg2+加入NaOH溶液和镁试剂3．实验结果产品外观： 产品质量(g)： 产率（%）：四、注意事项1．常压过滤，注意“一提，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。
材料化学综合实验课件
材料化学综合实验目录1总论1.1 实验目的1.2 实验要求1.3 实验方案报告要求1.4 实验过程要求1.5 实验成绩评定2溶胶－凝胶法制备TiO2(SiO2、Al2O3)薄膜及表征（综合实验1）3微波水热合成ZrO2(TiO2、SiO2)纳米粉体及表征（综合实验2）4低分子量聚丙烯酸钠减水剂的合成（综合实验3）5磁控溅射镀膜演示实验1 总论专业实验课程在专业教学过程中占有重要地位。
“材料化学综合实验”课程是材料化学专业的专业必修课，它是对材料化学专业理论课程的补充。
材料化学综合实验主要包括薄膜材料、纳米粉体的制备及有机减水剂的合成工艺，薄膜、纳米粉体和机减水剂材料的性能检测及应用。
1.1实验目的材料化学综合实验旨在使学生掌握与专业相关的实验方法的基本原理及过程，如：溶胶－凝胶法，水热合成法等实验，并学会通过这些实验方法制备薄膜材料、纳米粉体以及材料性能测试等全过程的实验研究方法。
通过综合实验，学生在进行实验技能的基本训练、了解科学实验的主要过程与基本方法的同时，培养了其运用所学知识自主设计实验方案和实验过程、独立分析实验结果。
在进行综合实验的过程中，使学生动手操作能力得到较大提高、所学理论知识得到进一步升华，并提高分析问题和解决问题的能力；同时对其毕业论文环节及今后的工作奠定良好的基础。
1.2 实验要求（1）在开始实验前两周内，由实验老师讲解实验的具体内容和要求，并下达实验课的综合实验任务书，学生根据实验任务书要求在实验前一周提交综合实验方案报告。
（2）根据实验安排，按时进入实验室。
（3）实验操作前认真检查实验设备、用具等是否完好，若发现问题及时报告指导老师解决或补充。
实验严格按规程操作，做好记录，要有实事求是的科学态度。
做到严格、细致、耐心、切勿潦草从事。
要善于发现和解决实验中出现的问题。
实验完毕后，应清理所用仪器设备材料，并整理好现场，经指导老师许可后方可离开。
（4）遵守实验室制度，注意安全，爱护设备，节约水电和药品。
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实验 1 功能无机材料的合成第一部分以高岭石合成4A分子筛及性能分析1．实验目的（1）掌握4A分子筛的制备方法。
（2）掌握4A分子筛的基本表征方法。
（3）掌握4A分子筛的性能测试方法。
（4）了解制备反应条件对分子筛性能的影响。
2．实验原理分子筛又称沸石，是具有均匀的微孔、其直径与一般分子大小相当的一类吸附剂或薄膜类物质。
这类材料具有如下特点：①具有均匀的孔径，根据其有效孔径，可用来筛分大小不同的流体分子，这种作用叫做分子筛作用；②具有很大的内表面积和孔体积；③具有离子交换性（如K+、NH4＋等交换）；④由SiO和AlO4四面体共享氧原子为基本骨架结构单元，组成短程有序和长程有序的晶体结构。
这种结构形成了可为阳离子和水分子4所占据的大晶穴，这些阳离子和水分子有较大的移动性，可以进行阳离子交换和可逆的脱水，其化学组成通式为：[M2(Ⅰ),M(Ⅱ)O]·Al2O3·nSiO2·mH2O式中M(Ⅰ)，M(Ⅱ)分别为一价和二价金属（通常为钠、钾、钙、钡等），n为沸石的硅铝比，一般n等于2~10，m=0~9。
4A分子筛是A型分子筛的一种。
A型分子筛的结构类似于氯化钠的晶体结构，其理想晶胞组成为：Na96(Al96Si96O384)·216H2O，由于A型分子筛中硅与铝的原子比为1，所以经常使用：Na12(Al12Si12O48)·27H2O作为其晶胞组成式。
4A分子筛具有独特的吸附性、离子交换性、催化性和良好的化学可修饰性。
目前绝大部分用作洗涤剂助剂，它正逐步取代当前普遍使用的三聚磷酸钠，有效减少了对环境的污染。
洗涤剂用4A分子筛的的生产方法有两种，一种是化学合成法，该法用水玻璃（硅酸钠）、氢氧化铝和氢氧化钠水热合成。
另一种为半合成法，该法用天然粘土或天然沸石转化制取。
由于高岭石的Si/Al与4A沸石的Si/Al相同，反应不需要添加铝源和硅源，而且矿物原料来源丰富，所以其在矿物合成4A沸石中，占有重要的地位。
一般认为，以高岭石为原料合成分子筛的机理是：偏高岭石在碱溶液中缓慢溶解，形成含有SiO32-、SiOH基团和Al(OH)4-的溶液，逐步缩合为硅铝酸钠凝胶，在进一步晶化为4A分子筛晶粒并通过结构重排而转变成4A分子筛。
也有人提出高岭土在NaOH溶液中部分溶解，且迅速转化为偏高岭土，并伴有硅铝酸钠凝胶产生，同时偏高岭土也不断在碱液作用下凝胶化，生成的凝胶再进一步转变成4A分子筛。
由上述可见，以天然矿石合成分子筛，反应时矿石先变成无定形硅铝盐。
这种盐在水中溶解性不好，所以在晶化时先在其表面形成晶种，再结晶成分子筛。
用高岭土类粘土合成4A分子筛，产品成本低，吨成本为1700元，市售价为每吨2500元左右，因此经济效益很显著。
3．实验仪器和试剂球磨机，300目筛子，马弗炉，机械搅拌器，加热套，铁架台，铁夹，烧杯1000mL，250mL锥形瓶，500mL容量瓶，抽滤瓶，砂心漏斗，烘箱，干燥器。
高岭石，氢氧化钠，氯化铵，去离子水，pH试纸，钙指示剂，EDTA。
X-射线衍射仪，热分析仪。
4．实验步骤（1）高岭石的粉碎高岭石粉料的粒度决定着反应速度及反应时间，对合成4A分子筛的粒度分布有重要影响。
高岭石粉料粒度对于钙离子交换有很大影响，而与合成出的4A分子筛的粒度呈正相关系。
因此首先用球磨机将原料粉碎至300目。
（2）原料煅烧煅烧的目的有两个：一是除去有机碳，增加白度，二是使高岭石脱去羟基，增加活性，变成偏高岭石。
随着燃烧温度提高，产品白度、反应速度及钙离子交换量均有所增加。
适宜的燃烧温度应保证碳质最大程度地燃烧挥发、同时又不至于转变成尖晶石及莫来石相。
为降低成本，在保证产品结晶度下，在适当焙烧温度下，应选择最少的焙烧时间，一般在800℃焙烧1.5h左右。
（3）成胶及老化成胶和老化的目的是使反应物在溶液中充分溶解，即成胶达到均一的组成。
如果反应相浓度不均匀，晶化时就会出现其他杂晶，而得不到A型分子筛。
据前人合成分子筛的研究，影响成胶的主要因素有水钠比、搅拌时间、速率和温度。
NaOH用量及浓度对反应速度及产品粒度有很大影响，水钠比越低，碱度越高越有利于成胶。
但增加反应混合物的碱度，也增大了设备负荷，降低了设备寿命，但浓度太大，反应速度过快，容易产生联晶，从而使4A分子筛二次粒子（聚集态颗粒）粒度变大，同时产生方钠石杂晶，浓度低则会导致反应时间过长，甚至反应不完全，对产品性能有影响；搅拌速度对于成胶也很关键，但达到一定极限就不再影响，所以搅拌速度可固定为500rpm。
原料按Na2O/SiO2：＝1.5~2.5；H2O/Na2O＝40~57、NaOH＝5~7计量，把焙烧后的高岭土和烧碱加入反应釜。
在搅拌下升温至50℃左右，搅拌100min，使其成胶，然后在30℃恒温12h使其老化。
（4）晶化按水钠比为45~60的配比将熟料与水搅拌均匀，在95℃恒温5h至晶化完成。
过滤，反复用去离子水洗涤滤饼，至滤饼的pH＝10时停止洗涤。
然后将滤饼在100℃烘干12h后即为4A分子筛。
（5）分子筛样品表征分子筛样品的物相测定在Bruker D8 Adevance型X射线衍射仪上进行，Cu靶Ka线，管电压40kV，管电流40mA。
分子筛的热稳定性由WCT-2A型微机差热天平（北京光学仪器厂）测定。
（6）样品性能测试吸附性测试：这里主要是测其吸水性，采用静态吸附法。
在一密闭干燥容器中放入饱和氯化铵溶液。
然后称取一定质量（M1）的4A分子筛（在200℃干燥12h）放入干燥器（放入饱和氯化铵溶液中），吸水3d，测其质量为M2。
其质量差（ΔM=M2-M1）与分子筛的质量（M1）比值为其吸水量Q（Q%=100×ΔM/M1）。
钙离子交换性测试：用小烧杯取5~10g分子筛样品，在105~110℃烘箱中烘2h，取出置于恒湿器中（在干燥器中放入饱和氯化铵溶液），充分吸湿24h。
然后取0.5g处理好的样品（精确到0.1mg），在800℃灼烧6h，然后取出放入干燥器中降至室温，准确称重，质量为W0，据前后质量差计算得到吸水量（0.5-W0）/g。
吸取0.05mol/LCaCl2溶液50mL于500mL容量瓶中，加水稀释到刻度，并加入3滴（约0.15mL）0.5mol/LNaOH溶液，使pH达到10，然后移至1000mL的三口烧瓶中，装上搅拌器、温度计，放入35℃恒温水浴中，以大于700rpm的速度搅拌。
当达到恒温时。
加入准确称量好的0.5g分子筛，反应20min后立即过滤，去掉起始部分溶液，吸取50mL于250mL锥形瓶中，加入2.5mol/LNaOH溶液2mL和少许钙指示剂，用EDTA（0.01mol/L）滴定溶液由酒红色变成蓝色。
根据消耗的EDTA量可计算出交换的钙离子量。
样品的钙离子交换量（S）为：S=(250-10V)/W0(mgCaCO3/g无水分子筛)。
5．注意事项严格控制反应条件，如搅拌速度、温度，反应时间及反应物的配比等。
6．实验结果与讨论1．解析产物的X－射线衍射谱图及热分析谱图2．根据测试数据分析产物的性能指标3．讨论反应条件对产物性能的影响。
第二部分钙钛矿型复合金属氧化物纳米晶的合成与表征1．实验目的（1）了解硬脂酸法制备钙钛矿型复合金属氧化物PbTiO3纳米晶的原理与方法。
（2）了解钙钛矿型复合金属氧化物的结构与性能。
（3）学会用X-ray 粉末衍射仪及TEM对制备产物进行结构表征。
（4）用TG研究PbTiO3纳米晶催化高氯酸铵分解的催化性能。
2．实验原理习惯上，把结构与天然钙钛矿PbTiO3相类似的氧化物称为钙钛矿型复合金属氧化物。
其结构如图：图1-1 理想的钙钛矿结构图1-1中A是稀土或碱土金属原子，B是过渡金属原子，理想的钙钛矿是立方晶体结构，其中A与12个氧原子配位，B一般占据一个八面体结构的中心而与O原子形成BO6八面体。
立方结构常发生扭曲，可畸变为四方，斜方，正方或六角对称结构。
钙钛矿型复合氧化物因其不同的组成及多样的晶体结构，使其具有优异的性能，如铁电性，介电性，超导性，巨磁电阻效应及催化性能。
钙钛矿型复合金属氧化物在催化中最早用于电催化，七十年代以后，它在汽车尾气净化方面表现出极为诱人的前景。
本实验室博士研究生朱俊武，王艳萍等发现他们也能很好地催化高氯酸氨的分解，降低高氯酸氨的分解温度及增加放热量，从而改善火炸药性能。
本实验拟采用TG研究PbTiO3纳米晶催化高氯酸氨分解的催化性能。
钙钛矿型复合金属氧化物的制备方法很多，常见的有溶胶-凝胶法，热分解法，共沉淀法，冷冻干燥法，机械混合法等。
其中溶胶-凝胶法制得的样品化学均匀性好，纯度高，颗粒细，是近年来广泛引起兴趣的材料合成方法。
另外，纳米材料由于粒径小，比表面积大，表面原子数增加，表面原子配位不饱和，使表面微粒具有高的活性。
本实验拟采用本实验室开创的硬脂酸法制备钙钛矿型复合金属氧化物PbTi O3纳米晶。
用X-ray 粉末衍射研究合成产物的晶体结构，通过TEM表征样品的形貌。
3．仪器与试剂Bruker D8 ADVANCE型X-射线衍射仪；JEM-2100型透射电子显微镜仪；马弗炉（300~900℃）；北京光学仪器厂WCT热分析仪。
Pb(Ac)2, 硬脂酸，高氯酸铵, 钛酸四丁酯等。
200 mL 烧杯，坩埚，蒸发皿若干。
4．实验步骤：（1）将0.3 mol PbAc2及钛酸四丁酯按化学计量依次加入熔融的硬脂酸中(目标产物与硬脂酸的物质的量的比为1：2)，加热搅拌使其缓慢脱水形成深色凝胶，于蒸发皿中点火烧掉部分硬脂酸后，置于马弗炉中，分别在400，500，600，700℃热处理3h得到不同粒径的纳米晶样品。
（2）XRD分析: 用X-ray 粉末衍射仪对合成样品进行物相分析,测试条件: Cu耙,镍滤波片,室温,管压100kV,管流40mA,扫描范围15º~70º,扫描速度8º/min,部分样品慢扫射速度为0.25º/min。
（3）TEM分析: 用透射电子显微镜进行形貌分析和粒径统计测定。
（4）用TG研究PbTiO3纳米晶催化高氯酸氨分解的催化性能:将一定比例的PbTiO3纳米晶与高氯酸氨混合,小心研磨,将混合样品于空气中程序升温处理,升温速率10℃/min。
此部分工作有一定危险性,以演示为主。
5．数据处理分别比较XRD与TEM测试结果中不同热处理温度对样品形貌和粒径的影响。
思考题1.XRD与TEM分析对样品粒径的统计结果是否一致,为什么?2.讨论制备钙钛矿型复合金属氧化物纳米晶过程中形貌和粒径的影响因素。
实验2 天然大分子的化学改性1．实验目的本实验利用交联剂对生物高分子材料明胶的分子链进行交联；利用共聚反应对明胶的分子链进行接枝，继而对交联、接枝效果进行一些常规检测。