分析化学实验指导书
实验室化学分析指导书(最新)
5.2.12玻璃仪器应小心操作,防止划伤.
5.2.13化学分析作业流程
5.2.14化学分析异常处理流程
5.3 沉铜线药水分析
5.3.1调整剤PI-110A
5.3.1.1游离KOH分析
a.取1ml槽液置于150ml烧杯中,加50ml纯水.
b.用0.1N的Hcl滴至PH=10.5。
c.加PAN指示剂5-6滴.
d.用0.05M的EDTA滴定,直至黄色或黄绿色.
5.3.1.3.1计算公式：铜含量(g/L)=0.318×V
5.3.2整孔剂CD-120.
5.3.2.1碱强度分析
a.取2ml工作液置于250ml锥形瓶中,加50ml纯水.
b.加入数滴甲基红指示剂.
c.0.1N的Hcl滴定,直至溶液呈橙红色.
b.每添加16g/L 之PD-130A可提高比重0.01.
c.维持比重在1.116-1.142.
5.3.5.3钯 浓 度
比色法测定AT-140浓度，控制范围60-100%.
a.配置一小杯新的PD-130A预浸液.
b.取3.5ml活化液于100ml容量瓶中，加预浸液至刻度，摇匀为100%比色标准液.
D.易发生反应的药品绝不准混放在一起。
E.药品应避免阳光直射,见光易分解试剂(如AgNO3、KI、I2、Hg(NO3)2、HNO3等)应装于棕色瓶中或用黑布包裹好，藏于暗柜中)。
5.2.3药品应保持瓶上标签完整清晰,自配药品要有药品名称，浓度,配制日期,有效期限,配制人姓名，标签脱落或过期的药品不得使用。
5.3.2.2.1计算公式：铜含量(g/L)=0.318×V
5.3.3 微蚀液
5.3.3.1 硫酸浓度分析
化学分析作业指导书
化学分析作业指导书一、实验目的本实验旨在培养学生对于化学分析技术的理论和实践应用能力，掌握常见化学分析方法的基本原理和步骤。
通过实验操作，使学生学会选择适当的分析方法，准确测定所需物质的含量。
二、实验原理本实验中将使用酸碱滴定法和重量法两种常见的化学分析方法。
1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见且有效的化学分析方法，适用于测定溶液中酸碱物质的含量。
其原理是通过添加一种酸或碱溶液，使反应体系呈现酸碱中和反应。
通过滴定溶液体系中的酸碱指示剂，可以准确测定反应终点，从而计算出待测物质的含量。
2. 重量法重量法是一种常见的化学分析方法，适用于测定固体样品中某种化学物质的含量。
其原理是通过称量样品，然后经过一定的化学反应得到产物，并通过产物的质量差异计算出待测物质的含量。
三、实验步骤1. 酸碱滴定法（1）准备样品溶液：取一定量的待测溶液，加入适量的试剂，如硫酸、盐酸等。
（2）加入指示剂：将适量的酸碱指示剂加入到待测溶液中，通常使用酚酞、溴酚蓝等指示剂。
（3）滴定过程：将滴定管中的标准酸溶液或标准碱溶液滴加到待测溶液中，同时轻轻摇晃容器。
（4）记录滴定体积：当颜色变化出现时，停止滴定，并记录滴定体积。
（5）计算结果：通过滴定体积和已知的标准溶液浓度，计算出待测溶液中的酸碱物质含量。
2. 重量法（1）准备样品：首先准确称量待测样品，并放入容器中。
（2）反应处理：将样品与一定的试剂进行反应处理，通常采用沉淀法、络合滴定法等方法。
（3）滤取沉淀：将反应后产生的沉淀通过过滤的方式分离出来。
（4）干燥和称重：将分离出来的沉淀进行干燥处理，然后准确称重。
（5）计算结果：通过样品的质量差异和已知反应的化学方程式，计算出待测物质的含量。
四、注意事项1. 实验操作应准确无误，避免污染和交叉感染。
2. 实验过程中应注意安全，遵守实验室安全规定，佩戴个人防护用品。
3. 实验设备和试剂的选择应符合实验要求。
4. 实验操作应专注细致，注意测量、称量的准确性。
化学分析与检验作业指导书
化学分析与检验作业指导书第1章绪论 (3)1.1 化学分析与检验的重要性 (3)1.2 常用化学分析与检验方法概述 (3)第2章基本化学分析技术 (4)2.1 滴定分析法 (4)2.1.1 概述 (4)2.1.2 基本原理 (4)2.1.3 操作步骤 (4)2.1.4 注意事项 (4)2.2 分光光度分析法 (5)2.2.1 概述 (5)2.2.2 基本原理 (5)2.2.3 操作步骤 (5)2.2.4 注意事项 (5)2.3 电位分析法 (5)2.3.1 概述 (5)2.3.2 基本原理 (5)2.3.3 操作步骤 (6)2.3.4 注意事项 (6)第3章原子光谱分析 (6)3.1 原子吸收光谱法 (6)3.1.1 基本原理 (6)3.1.2 仪器与设备 (6)3.1.3 实验操作步骤 (6)3.2 原子发射光谱法 (6)3.2.1 基本原理 (6)3.2.2 仪器与设备 (7)3.2.3 实验操作步骤 (7)第4章离子色谱分析 (7)4.1 离子交换色谱法 (7)4.1.1 原理概述 (7)4.1.2 仪器与设备 (7)4.1.3 试剂与耗材 (8)4.1.4 操作步骤 (8)4.1.5 注意事项 (8)4.2 离子排斥色谱法 (8)4.2.1 原理概述 (8)4.2.2 仪器与设备 (8)4.2.3 试剂与耗材 (9)4.2.4 操作步骤 (9)4.2.5 注意事项 (9)第5章电化学分析 (9)5.1 库仑滴定法 (9)5.1.1 概述 (9)5.1.2 基本原理 (9)5.1.3 仪器与试剂 (9)5.1.4 操作步骤 (10)5.2 伏安分析法 (10)5.2.1 概述 (10)5.2.2 基本原理 (10)5.2.3 仪器与试剂 (10)5.2.4 操作步骤 (10)5.3 电化学阻抗谱法 (10)5.3.1 概述 (10)5.3.2 基本原理 (10)5.3.3 仪器与试剂 (11)5.3.4 操作步骤 (11)第6章色谱质谱联用技术 (11)6.1 气相色谱质谱联用 (11)6.1.1 概述 (11)6.1.2 原理 (11)6.1.3 仪器设备 (11)6.1.4 操作步骤 (11)6.1.5 应用 (12)6.2 液相色谱质谱联用 (12)6.2.1 概述 (12)6.2.2 原理 (12)6.2.3 仪器设备 (12)6.2.4 操作步骤 (12)6.2.5 应用 (12)第7章光谱成像技术 (13)7.1 红外光谱成像法 (13)7.1.1 基本原理 (13)7.1.2 仪器设备 (13)7.1.3 实验步骤 (13)7.1.4 应用领域 (13)7.2 拉曼光谱成像法 (13)7.2.1 基本原理 (13)7.2.2 仪器设备 (14)7.2.3 实验步骤 (14)7.2.4 应用领域 (14)第8章酶联免疫吸附分析 (14)8.1 酶联免疫吸附试验原理 (14)8.2 酶联免疫吸附试验操作步骤 (14)8.2.1 试剂与材料 (14)8.2.2 操作步骤 (15)第9章生物化学分析 (15)9.1 生物大分子分析 (16)9.1.1 蛋白质分析 (16)9.1.2 核酸分析 (16)9.1.3 糖类分析 (16)9.1.4 脂质分析 (16)9.2 细胞与组织分析 (16)9.2.1 细胞形态分析 (16)9.2.2 细胞功能分析 (16)9.2.3 组织结构分析 (16)9.2.4 组织成分分析 (16)9.2.5 细胞与组织损伤分析 (17)第10章质量控制与数据处理 (17)10.1 分析质量控制 (17)10.1.1 质量控制原则 (17)10.1.2 质量控制措施 (17)10.2 分析数据处理与评价 (17)10.2.1 数据处理基本要求 (17)10.2.2 数据处理方法 (17)10.3 实验室安全与防护措施 (18)10.3.1 实验室安全常识 (18)10.3.2 实验室防护措施 (18)第1章绪论1.1 化学分析与检验的重要性化学分析与检验是研究物质的性质、组成、结构和变化规律的重要手段，在众多领域具有广泛的应用。
化学分析操作指导书
化学分析操作作业指导书第一部分基本操作一．常用的仪器、用途及注意事项表1 容器与反应器表2 计量仪器注：粗量仪器：量筒精密量度仪器：滴定管，移液管和容量瓶表3 其他常用化学仪器二．玻璃仪器的洗涤化验工作中对仪器的洗涤有较高的要求，不仅要洗去污垢、同时不能引进任何干扰性的离子，所以应根据化验的要求、污垢性质和污染程度选用适当的洗涤方法。
洗净度一般可按下法检验：加水于器皿中，倒掉后看器壁上是否均匀附着一层水膜，既不形成水滴，也不成股流下，即为洗净。
表4 常用的洗液配制及应用表5 砂芯器皿清洗液对于特殊要求的仪器，在常规洗涤后，还需特殊处理：a滴定分析用的移液管、滴定管，洗净后需用容装溶液润洗，以保证不改变容装试剂浓度。
b某些痕量分析仪器可在洗净后用优纯级的1：1HCl或HNO3浸泡后.再用二次去离子水洗净。
三．干燥器用法干燥器主要用来保持固态、液态物品的干燥，也用来存放防潮的小型贵重仪器和已烘干的称量瓶、坩锅等。
它有无色和棕色之分。
使用时应沿边口涂抹一层薄的凡士林至透明以免漏气；开启时应使顶盖向水平方向缓慢移开；热的物品须冷却到略高于室温时在移入干燥器；久存的干燥器或室温低时不易打开顶盖，可用热毛巾或暖风吹化开启。
四．称量天平的使用a)托盘天平称量精度为0.1g。
将托盘天平放在水平桌面上，使用时首先要调零。
先把游码拨到零点，观察指针是否位于分度盘的中央。
若不在中央，则通过调节横梁右端的螺母，使指针位于分度盘的中央。
称量时砝码放在右边盘上，称量物放左盘。
放砝码时要由大的开始，依次放小砝码，最后调节游码的位置，直到指针指在分度盘的中央。
试验完毕后，把游码返回零点。
b）电子天平称量精度为0.0001g。
它具有去皮重装置，能累计称重，称量反应快，准确度高，精密度高。
注意事项：（1）不可使天平称量超过天平负载的限度。
（2）不可把温的尤其是热或过冷的物体放在盘上，否则使读数不稳定。
具有腐蚀性或潮湿的物体应放在称量瓶或其他密闭容器重进行称量。
《无机及分析化学》实验指导书
实验一分析天平的称量练习天平的种类天平有按结构和精度分类的两种常用分类方法。
天平按结构特点可分为等臂和不等臂两类。
等臂和不等臂的有可分为等臂单盘天平、等臂双盘天平及不等臂单盘天平。
单盘天平一般均具有光学读数、机械加减码和阻尼等装置。
双盘天平又带有普通标牌、有阻尼器和无阻尼之分。
在具有普通标牌的天平中，无阻尼器的天平称为摆幅天平（或摇摆天平或摆动天平等），有阻尼器的称为阻尼天平。
具有微分标牌的天平，一般均有阻尼器和光学读数装置。
天平按精度，通常分为10级。
一级天平精度最好，十级最差。
在常量分析中，使用最多的是最大载荷为100-200g的分析天平，属于三、四级。
在微量分析中，常用最大载荷为20-30g的一至三级天平。
半机械加码电光天平（简称半自动电光天平）和单盘天平是目前我国最常见的两种类型的天平。
前者是一种等臂双盘天平。
一、等臂双盘天平的构造目前我国制造的天平，主要是依据杠杆原理设计的。
杠杆天平尽管种类繁多，名称各异，其基本结构大体相同，它们都有底版、立柱、横梁、刀子、刀承、悬挂系统和读数装置等，其他部分如制动器、阻尼器、光学读数系统、机械加减码装置等都可看作是天平的附属机构。
这些附属机构，有的天平全部具备，有的只具备一部分。
各种型号的等臂天平，其结构和使用方法大同小异，现以TG328B型半机械加码电光天平为例，介绍这类天平的结构和使用方法。
1、半自动电光天平的构造如图4.2-1所示。
1-升降旋钮；2-称盘；3-投影屏；4-空气阻尼器；5-玛瑙刀；6-天平梁；7-平衡螺丝；8-机械加码器；9-指针；10-立柱；11-金属拉杆（1）天平横梁是天平的主要部件，一般由铝合金制成。
三个玛瑙刀子等距离安装在梁上，梁的两端装有两个平衡铊，用来调节横梁的平衡位置（即粗调零点），梁的中间装有垂直向下的指针，用以指示平衡位置。
支点刀的后方装有重心铊，用以调整天平的灵敏度。
（2）天平正中是立柱，安装在天平底板上。
柱的上方嵌有一块玛瑙平板，与支点刀口相接触。
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书（供全日制本科中药学、药学类专业用）甘肃中医学院《分析化学实验》课程组编（2004年10月）前言《分析化学》是关于研究物质的组成、含量、结构、和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，即是一门独立的化学信息科学。
分析化学实验是分析化学课程的重要组成部分。
它是通过实验的方法，使学生加深理解和巩固在分析化学课堂中所学的理论知识，并使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能。
通过实验可使学生学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。
本课程实验内容包括分析天平的称量练习、重量分析实验、滴定分析实验、电化学实验、高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱、紫外分光光度法实验，还包括自拟和自选实验。
实验内容总表：一、化学分析实验：序号实验项目名称学时数项目类别项目类型实验一分析天平的称量练习（3学时）基础必做实验二器皿的洗涤，使用，容器的校准（6学时）基础选做实验三氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定（3学时）基础必做实验四草酸含量测定（3学时）基础必做实验五混合酸的测定（3学时）基础选做实验六EDTA标准溶液（0.05 mol/L）的配制与标定（3学时）基础选做实验七水的硬度测定（3学时）基础必做实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、碘标准溶液的配制与标定和维生素C片的含量测定（6学时）基础必做实验九0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定（3学时）基础必做实验十H2O2含量的测定（3学时）基础必做总学时选六个18 二、仪器分析实验：序号实验项目名称学时数项目类别项目类型实验十一饮用水中氟含量的测定（4学时）基础选做实验十二可见分光光度计性能检验药物中铁含量的测定（5学时）基础必做实验十三双波长分光光度法测定安钠咖注射液中的咖啡因（3学时）基础必做实验十四导数光谱法测定安钠咖注射液中的咖啡因（3学时）基础选做实验十五维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定（3学时）基础选做实验十六系数倍率法测定槐米中芦丁含量（3学时）基础选做实验十七生物碱成分薄层层析（3学时）基础必做实验十八菠菜叶色素的分离 (综合性实验) （3学时）基础选做实验十九荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸（3学时）基础必做实验二十原子吸收法测定感冒冲剂中的铜（3学时）基础选做实验二十一气相色谱的载气流速与理论塔板高度的关系（4学时）基础必做实验二十二苯甲酸、山梨酸的酯化衍生物及高相液相色谱测定（4学时）基础必做总学时选30学时这些实验的安排为学生将来参加药物新品种、新工艺、新技术的研究与开发及中药质量控制等打下坚实基础，为将来从事药学研究提供一个实践基础。
分析化学试验指导书
分析化学实验指导书实验一、混合碱含量的测定【任务要求】1. 学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量的原理和方法。
2. 进一步熟练掌握滴定分析操作技术以及滴定终点的判断。
（查阅资料了解测定混合碱的分析意义）【测定原理】混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，对于上述混合物中的各组分的测定，通常有两种方法：（1）氯化钡法；（2）双指示剂法。
这两种方法中，双指示剂法比较简单，但因其第一计量点酚酞变色不敏锐，误差较大。
氯化钡法虽多几步操作，但较准确。
这两种方法均是国际公认的对化工产品烧碱或纯碱进行质量检定的标准分析方法。
本任务以NaOH 与Na 2CO 3的混合物作为检测试样，采用双指示剂法进行测定。
所谓双指示剂法就是指在同一份试液中采用两种指示剂，利用其在不同计量点时的颜色变化来确定组分含量的方法。
测定原理是：在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液红色褪去，为第一计量点，消耗HCl 标准溶液V 1。
此时试液中所含NaOH 被完全中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应如下：NaOH + HCl == NaCl + H 2ONa 2CO 3 + HCl == NaCl + NaHCO 3 再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二计量点，消耗HCl 标准溶液V 2。
此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，反应如下：NaHCO 3 + HClNaCl + H 2O + CO 2↑ （甲基橙，V 2）根据V 1和V 2的大小，可以判断出混合碱的组成，并能计算出混合碱中各组分的含量。
（1）若V 1>V 2，试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物。
其中，用于中和NaOH 的HCl 标准溶液体积为V 1—V 2；而用于中和Na 2CO 3的HCl 标准溶液体积为2V 2。
（2）若V 1<V 2，试液为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物。
环境类专业分析化学实验指导书华清修改后
环境类专业分析化学实验指导书蒋欣目录第一章分析化学实验基础知识 (1)1.1分析化学实验用水 (1)1.2常用试剂的规格及试剂的使用 (2)1.3化学定量分析中的常用器皿及洗涤 (3)1.4实验室安全常识 (5)1.5实验数据的记录、处理和实验报告 (6)第二章分析化学实验基本操作 (8)2.1重量分析法基本操作 (8)2.2滴定分析基本操作 (10)第三章分析样品的采集及预处理 (15)3.1分析样品的采集与预处理 (15)3.2试样的分解 (18)第四章分析化学实验 (21)实验一酸碱平衡——水中酸度的测定 (21)实验二水中硬度的测定 (23)实验三水中微量铁的测定——邻菲罗啉分光光度法 (26)实验四分光光度法测定水中微量铁——显色条件实验 (27)提示1、实验前应预习；2、每次实验应带：实验指导书、实验报告本、实验数据记录本。
第一章分析化学实验基础知识1.1 分析化学实验用水分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。
有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。
纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。
分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1.1。
注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。
1.1.1 蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。
同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。
用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+ SiO等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+离子。
和 231.1.2 去离子水：利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。
未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。
1.1.3 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
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《分析化学》实验指导书制定人：职业学院分析化学实验大纲课程名称:分析化学实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、工业分析与检验、应用化工生产技术开课单位:一、实验目的和任务《分析化学实验》是与分析化学平行开设的课程，是一门实验性很强的学科，通过分析化学实验课程的学习，可以使学生对分析化学基本理论加深理解，熟练地掌握分析化学的基本操作技能，同时在实验过程中也应注重培养学生严谨的科学态度；注意使学生逐渐学会准确地观察化学反应现象以及处理数据的方法；培养学生实事求是的实验作风，提高分析问题和解决问题的能力，为他们今后工作和科研打下扎实基础。
二、实验所需仪器设备及实验地点：常用化学分析仪器、分析检测实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。
成绩评定方法：平时成绩占50% ，期末操作考试占50%。
五、教材及参考资料教材：《基础化学实验》（上册）汪媛媛曲霞贺海明主编，校本教材，2014参考资料：1．《无机及分析化学实验》，倪静安、高世萍、李运涛、郭敏杰编，北京高等教育出版社，20072、《无机及分析化学实验》（第一版），王凤云、丰利主编，北京化学工业出版社，2009．实验一电子分析天平称量练习一、实验目的与要求1. 了解分析天平的构造，学会电子天平的正确使用方法。
2. 初步掌握减量法的称样方法。
3. 了解在称量中如何运用有效数字。
二、实验内容进行差减法称量练习，直到称量操作与称量结果符合要求为止。
三、实验场地、仪器、设备实验场地：分析化学实验室实验仪器：电子分析天平、称量瓶、NaCl粉末四、实验步骤1、直接称量法该法只限于称量在空气中稳定且不吸湿、无腐蚀性的物品如坩埚、小烧杯、金属等。
称量方法是将被称物放在天平盘上，直接称出其质量。
2、指定质量的试样的称量方法（固定称样法）在分析工作中，有时要求称取某一指定质量的试样，这时可采用固定称样法。
此法要求试样在空气中稳定。
称量方法如下：在天平上准确称出容器的质量（容器可以是小表面皿、小烧杯、电光纸等），把天平去皮归“0”后，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量至达到指定质量。
称量完后，将试样全部转移入实验容器中（器皿可用水洗涤数次，称量纸上必须不黏附试样）。
此法也可用于称取不是指定质量的试样。
3、减量法称样减量法称样的方法是首先称取装有试样的称量瓶的质量，再称取倒出部分试样后称量瓶的质量，二者之差即是试样的质量，如再倒出一份试样，可连续称出第二份试样的质量。
此法因减少被称物质与空气接触的机会故适于称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质，适于称量几份同一试样。
称量方法如下：在称量瓶中装入一定量的固体试样，例如要求称2份0.4～0.6 g试样，可用托盘天平称取1.2 g试样装入瓶中，盖好瓶盖，手带细纱手套或用纸条套住称量瓶放在天平盘上，称出其质量后将天平去皮归“0”。
取出称量瓶在容器（一般为烧杯或锥形瓶）上方，使瓶倾斜，打开瓶盖，用盖轻敲瓶口上缘，渐渐倾出样品，估计已够0.4克时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，轻轻盖好瓶盖（这一切都必须在容器上方进行，防止试样丢失），放回天平盘上。
此时显示的质量即为转出的质量，如此反复直到转出试样质量在0.4--0.6克之间。
如倒出的试样超过要求值，不可借助药勺放回，只能弃去重称。
液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。
五、实验小结分析天平是定量分析工作中不可缺少的重要仪器，充分了解仪器性能及熟练掌握其使用方法，是获得可靠分析结果的保证。
实验二 HCl标准溶液的配制与标定一、实验目的与要求1．练习天平减量法称量和HCl标准溶液的配制方法。
2．学习滴定管的准备、使用及滴定操作。
3．熟悉指示剂的选择和滴定终点的确定。
4．学会基准物质标定溶液浓度的方法。
二、实验内容Na2B4O7·10H2O + 2HCl = 4H3BO3 + NaCl + 5H2O1.5=pH 甲基红指示剂，黄色—微红三、实验（实训）场地、仪器、设备场地：分析化学实验室仪器：分析天平、称量瓶、四氟酸滴定管（50ml ）、锥形瓶、移液管、洗耳球、量筒、细口瓶（500ml ）。
试剂：HCl 浓溶液、硼砂基准物质、甲基红指示剂（0.2％的乙醇溶液）。
四、实验步骤1．HCl 标准溶液的配制用量筒量取浓HCl 16.8~18mL ，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入500mL 试剂瓶中，加水稀释至500mL 左右，盖上玻璃塞，摇匀。
2. HCl 标准溶液的标定减量法分别称取硼砂基准物0.4~0.5g3份于3个锥形瓶中，分别用20-30mL 水溶解后，各加1-2滴甲基红溶液，用HCl 标准溶液滴定至溶液呈微红色，30s 内不褪色，即为终点。
平行测定三份。
3．数据记录及数据处理)37.381,(10002=-⨯⨯=硼砂硼砂M ml V V M m C HCl HCl HCl五、实验小结称量硼砂时，所用锥形瓶外壁要干燥并编号（以后称量同）。
实验三 混合碱的分析（双指示剂法）一、实验目的与要求1．练习滴定管的准备、使用及滴定操作。
2．掌握混合碱测定的原理和方法。
3．学会分步滴定和双指示剂的使用。
二、实验内容1．酚酞为指示剂（红—微红）O H NaCl NaOH HCl 2+=+O H NaHCO CO Na HCl 2332+=+ 1V2．甲基橙为指示剂（黄—橙）↑++=+223CO O H NaCl NaHCO HCl 2V当01≠V ，02=V 时，试样为NaOH01=V ，02≠V 时，试样为3NaHCO021≠=V V 时，试样为32CO Na021>>V V 时，试样为NaOH 和32CO Na 的混合物0,0,2121>><V V V V 时，试样为32CO Na 和3NaHCO 混合物三、实验场地、仪器、设备场地：分析化学实验室仪器：四氟酸滴定管（50ml ）、锥形瓶、移液管、容量瓶、玻璃棒、烧杯。
试剂：HCl 标准溶液（0.10mol ·L -1）、混合碱试样、甲基橙指示剂、酚酞指示剂。
四、实验步骤1．混合碱液的稀释准确吸取混合碱液25.00mL 于250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。
2．混合碱液的测定用25mL 的移液管分别移取25mL 混合碱稀释液三份于三个250mL 锥形瓶中，各加2～3滴酚酞，用HCl 标准溶液滴定至红色变为无色为第一终点，记下HCl 标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色为第二终点，记下HCl 标准溶液体积V2。
平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。
3．数据记录及数据处理100025)(C 21cl ⨯⋅-=V V C H NaOH1000.25232⨯=V C C Hcl CO Na 五、实验小结1．当混合碱为NaOH 和32CO Na 组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几滴，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。
2．第一化学计量点的颜色变化为红——→微红色，不应有2CO 的损失，造成2CO 损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl 局部过量，引起O H CO NaCl NaHCO HCl 223++=+的反应。
因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。
实验四、EDTA 标准溶液的配制与标定一、实验目的与要求1．掌握EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
2．掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。
3．指示剂的选用二、实验内容指示剂的选择较多选用金属指示剂，适用的指示剂至少要同时满足以下两点要求：（1）指示剂要能与待测离子形成足够稳定的络合物，其稳定性又必须小于该离子与EDTA 标准液形成的络合物的稳定性。
（2）指示剂本身的颜色与指示剂金属络合物的颜色应有十分明显的区别，以利于辨认。
（3）有些指示剂在溶液中很不稳定，若使用最好是固体；有些指示剂在碱性介质中，易被空气氧化，常需加入羟胺、抗坏血酸等还原剂保护。
（4）+2Co、+2Cu、+2Ni、等能与指示剂发生不可逆反应，而使指示剂“阻塞”或“封闭”，可加掩蔽剂除去。
酸度的控制严格控制溶液的酸度，是成功地进行络合滴定的关键。
常用缓冲溶液控制pH值，既有一定的缓冲容量，其浓度又不会超过滴定反应所需的最佳范围。
三、实验场地、仪器、设备场地：分析化学实验室仪器：分析天平、托盘天平、容量瓶（250ml）、称量瓶、四氟酸滴定管（50ml）、锥形瓶、500mL细口瓶、移液管、量筒、塑料滴管、水浴锅。
试剂：乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y•2H2O)（固体）、CaCO3（固体）、HCl标准溶液（0.10mol·L-1）、NaOH溶液，钙指示剂。
四、实验步骤1．Ca2+溶液的制备减量法称取0.4—05gCaCO3基准物于250ml烧杯中，用少量水湿润，盖上表面皿，用塑料滴管吸取2-3mlHCL从烧杯口慢慢滴入，反应完成用少量水清洗表面皿和烧杯壁，然后将溶液移入250ml容量瓶，定容，摇匀。
2．EDTA标准溶液的配制用托盘天平称取37g乙二胺四乙酸钠，用温水溶解后，移入500ml试剂瓶，稀释到500ml备用。
3．EDTA标准溶液的标定用移液管移取25.00mLCa2+溶液置于锥形瓶中，加20ml水稀释，用塑料滴管吸取2.5mlNaOH溶液慢慢滴入，加少量Ca指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液从酒红色变为蓝色，30s内不褪色即为终点，平行测定3次。
4．数据记录及数据处理L M m C CO C C mol 25.032a a ⨯=+ EDTA Ca EDTA V CV C +=2)(五、实验小结络合滴定干扰大，应掩蔽干扰离子为了提高络合滴定的选择性，常使用掩蔽剂，其应符合下列条件：（1）能与待掩蔽的离子形成址分稳定的络合物。
（2）该络合物应无色、易溶。
（3）掩蔽剂的加入对溶液pH 不应有明显影响，且其掩蔽能力也不受pH 的影响。
络合滴定反应速度较慢，滴定速度不宜太快。
滴定前：In Ca ++2（蓝）=In Ca -（酒红色）滴定：Y Ca ++2=CaY终点时：Y CaIn +=In CaY +（蓝色）以CaCO3为基准物，钙指示剂，用NaOH 控制1312-=pH 。
实验五 水的总硬度的测定一、实验目的与要求1．了解水硬度测定表示方法。
2．掌握指示剂的条件和重点变化。
二、实验内容水的总硬度是指水中+2Ca 、+2Mg 的总量。
EDTA 和金属指示剂铬黑T )(3In H 分别与+2Mg 、+2Ca 形成络合物，稳定性为---->>>CaIn MgIn MgY Y C a 22，当水样中加入少量铬黑T 指示剂时，它首先和+2Mg 生成红色络合物-MgIn ，然后与+2Ca 生成红色络合物-CaIn 。