原子吸收光谱法测定锡铅金锑合金中的锑
食品中的锑化学分析方法
食品中的锑化学分析方法食品中锑的化学分析方法主要包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、射线荧光光谱法(XRF)、液相色谱质谱联用法(LC-MS)等。
本文将介绍其中几种常用的方法。
1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种分析锑含量的常用方法。
首先，将样品溶解或消解，得到可测定的溶液。
然后，使用火焰或石墨炉原子吸收光谱仪对溶液中的锑进行测定。
该方法的优点是检出限低、准确度高，适用于不同类型食品中锑的分析。
2.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度和高选择性的分析方法。
将样品通过微波消解或玻璃烧杯消解，然后再进行质谱测定。
该方法的优点是检出限低、准确度高，适用于复杂食品基质中锑的准确测定。
3.射线荧光光谱法射线荧光光谱法是一种非破坏性的分析方法。
首先，将样品辐照以激发样品中的锑。
然后，测量样品荧光的强度，从而确定样品中锑的含量。
该方法的优点是无需样品消耗，适用于大批量样品的分析。
然而，由于需要使用射线源，需要射线安全防护，且测量时间较长。
4.液相色谱质谱联用法液相色谱质谱联用法结合了液相色谱和质谱的优点，可以实现对食品中锑的高灵敏度和高准确度分析。
该方法首先将样品中的锑分离提取，然后经过液相色谱的分离，最后通过质谱仪进行分析。
该方法的优点是在复杂食品基质中具有较高的选择性和灵敏度，适用于食品中锑的定性和定量分析。
根据具体的分析需求和实验条件，可以选取适合的锑化学分析方法。
无论选择哪种方法，都需要注意样品的前处理过程，如样品的消解、提取和净化，以及仪器的操作条件的优化，确保分析结果的准确性和可靠性。
同时，为了评估食品中锑含量的安全性，还需要将分析结果与相关法规或标准进行比较。
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml，称取20.0g纯锌于400ml烧杯中，加约150ml盐酸（1+1），加热溶解。
冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；称取5.0000g试样于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验。
加50ml（1+1）盐酸，滴加1ml过氧化氢，低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，将试液移入100ml 容量瓶中，加5ml 氯化锶溶液（100g/L）以水定至刻度，混匀。
该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%，镁含量大于0.010%时，分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸（1+1）、4ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%，镁含量大于0.050%时，分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中，补加10ml（1+1）盐酸、4.5ml氯化锶溶液。
以水稀释至刻度，混匀。
测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验，加2.5ml（400g/L）酒石酸溶液，30ml 硝酸（1+3），低温加热至溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
注：测量时吸光度过高，可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液（200ug/ml），镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中，加10ml盐酸（1+1）、5ml氯化锶溶液（100g/L）加入锌溶液（100mg/ml），使其量与测量试液中锌量一致，用水稀释至刻度，混匀，测量，减去零浓度溶液的吸光度，以各元素的吸光度，为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注1：测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中，加相应的锌溶液和硝酸。
注2：当试液稀释时，加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。
锑的测定火焰原子吸收法
锑的测定—火焰原子吸收法1.范围：本方法适用于铜精矿、铅精矿、锌精矿等矿石中0.005%—2%的锑测定。
2.原理：试样用酸分解后，在盐酸（1+9）的介质中，采用空气乙炔火焰，与原子吸收光谱仪217.6nm处测量其吸光度。
每毫升试液中含有5mg的铅，4mg锌，2mg铜、铁，0.1mg铋不干扰锑的测定。
3.仪器及试剂：3.1 原子吸收光谱仪：配空气—乙炔燃烧器、锑空心阴极灯。
3.2锑标准贮存液：称取0.5000g金属锑（99.99%）置于250mL烧杯中加入15g酒石酸和15mL硝酸，置于电热板上加热溶解，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。
此溶液含锑1mg/mL。
3.3 盐酸（p=1.19g/mL）3.4硝酸（p=1.40g/mL）4.分析步骤：4.1称取0.5000g试样于250mL烧杯中，用少量水湿润样品，加入10mL盐酸，静置几分钟后加5mL硝酸，低温加热溶解至体积约为1mL左右，取下，立即用塑料吸管加入5mL盐酸，水吹表面皿及杯壁，煮沸取下冷却后移入50mL比色管中，保持体积分数大于10%的盐酸酸度。
4.2 干过滤于50mL烧杯中，用空气—乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，在原子吸收光谱仪217.6nm处测定吸光度，减去试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑的质量浓度。
4.3工作曲线的绘制：用5mL移液管移取0mL、1.00mL、2mL、4mL、6mL的锑标准液于一组100mL容量瓶中，以盐酸（1+9）定容，摇匀。
6.仪器参考条件：波长灯电流光谱带宽燃烧器高度空气流量乙炔流量nm mA nm mm L/min L/min 217.6 0.2 7 6-7 27.注意事项：1.加热温度不要过高，以免结果偏低。
2.测定时空气—乙炔火焰为中性火焰。
3.测定样品溶液酸度必须保持体积分数大于10%的盐酸酸度，若定容体积增大或稀释后的待测液，应补加相当量的盐酸。
火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和秘的含量
火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和秘的含量倪迎瑞;李中玺;李海涛【摘要】通过火焰原子吸收光谱法直接测定了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb 的含量.结果表明,该法可极大地缩短分析时间,方法的检出限Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb分别为0.008、0.020、0.015、0.032、0.22、0.25 μg/mL;回收率94％～108％；RSD小于1.8％.该法快速、简便、准确.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2011(018)011【总页数】4页(P49-52)【关键词】金锭;火焰原子吸收光谱法;银;铜;铁【作者】倪迎瑞;李中玺;李海涛【作者单位】陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054;陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054;陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054【正文语种】中文【中图分类】O657.31高纯金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的测定，按照国家标准方法［1-3］或其它检测方法［4-5］，操作复杂，过程繁琐，测定时间长。
本法将样品经王水溶解后，直接使用火焰原子吸收光谱法同时测定6个元素，从而建立了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的快速测定方法。
并且在近一年多的时间内对本公司高纯金锭样品的测定过程中，改进方法，经过多次比对和加标回收实验，总结出一种快速、检出限低、可靠、准确的方法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Z-2000型火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计(日本日立公司);Ag、Cu、Fe、Pb、Bi和Sb标准储备液(1 000 μg/mL，国家标准物质研究中心);稀王水V(硝酸)+V(盐酸)+V(水)=1+3+3;盐酸、硝酸、其它试剂均为分析纯。
实验用水为去离子水。
浅析火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中的铅
浅析火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中的铅【摘要】本文对火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中铅的方法中遇到一些特征样品的问题进行了分析，并对样品中共存元素铜、锌、铁的含量与干扰程度进行了实验和解析，以求获得更准确的分析数据。
【关键词】铅；锑精矿；火焰原子吸收光谱法引言目前测定锑精矿中的铅行业标准方法是将样品用盐酸、硝酸溶解后，加氢溴酸挥发除锑，再在稀盐酸介质中用火焰法原子吸收光谱法测定铅，此方法步骤多、耗时长、灵敏度高；也有同行介绍将样品经王水-氢溴酸溶解，加入酒石酸抑制锑的水解，再直接用火焰法测定[1]。
这种方法的优点是简便、快速，但由于一般情况下样品基体元素锑的成分较高，有时加入酒石酸抑制锑的水解效果并不是很理想。
且在冲洗的过程中易水解堵塞进样系统，检测的重现性稍差些。
因此本文依然采用行业标准方法进行实验，对干扰元素进行比对实验并就分析过程中的一些问题进行讨论。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数GGX-800型原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯表1 仪器工作参数波长等电流光谱通带燃烧器高度乙炔流量空气压力空气流量nm mA nm mm L/min MPa L/min283.3 5 0.2 5 1.5 0.3 6.51.2 试剂盐酸（ρ1.19g/mL）、硝酸（ρ1.42 g/mL）、氢溴酸（ρ1.48 g/mL）；盐酸（1+1）、硝酸（1+1）。
铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），微热溶解至清亮，煮沸2～3min驱除氮的氧化物，取下冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铅。
铅标准溶液：移取50.00mL铅标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入1盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg铅。
1.3 实验步骤（1）称取0.1000g样品（根据样品的初次测定值来定）置于100mL烧杯中，以少量水润湿，加入5mL盐酸（ρ1.19g/mL），于电热板上驱除硫化氢，加入20mL 王水，加热溶解，于低温处蒸干，稍冷，加入1mL盐酸（ρ1.19g/mL），4mL氢溴酸蒸干，挥发除锑。
焊锡铅量的测定原子吸收光谱法.
焊锡铅量的测定原子吸收光谱法SMT焊接技术焊锡铅量的测定原子吸收光谱法的适应范围1.适用范围本方法适用于Bi58Sn、Sn96.5Ag、Sn95Sb牌号产品中铅的测定(小于0.1%)。
2.原理用盐酸、硝酸的混酸分解样品后，加热浓缩。
定容后静置滤除析出的沉淀，用空气-乙炔火焰原子吸收法测定滤液中的铅。
3.试剂3.1.混酸A (盐酸85+ 硝酸10+水5)3.2.混酸B (盐酸1+硝酸3+水8)3.3.金属锡 (纯度大于99.90%)3.4.金属铋 (纯度大于99.90%)3.5 金属银 (纯度大于99.99%)3.6.金属锑 (纯度大于99.90%)3.7.铅标准溶液(100μg/mL) 称取0.100g铅(纯度大于99.99%)用5.mL硝酸(1+1)加热分解，冷却后定容于100mL容量瓶中。
使用时用硝酸(1+10)准确稀释10倍作为铅标准溶液。
4 操作步骤4.1 试料试料称取量1.0g。
注：为了提高测定准确度和精密度，也可以增加称样量。
4.2 试样分解称取试料置于烧杯中，加入50mL混酸A加热分解，溶解后浓缩至10~20mL。
冷却后用水定容于100mL容量瓶中。
放置1h后干过滤，滤液用于测定。
注：铅含量低的样品可以用混酸B分解。
含有铋的样品，应注意保持酸度，防止在最后定容时铋水解。
4.3 测定使用原子吸收分光光度计，用空气-乙炔火焰，以水调节仪器零点。
于283.3nm处测定试料溶液和铅标准溶液系列。
注：原则上使用空气乙炔火焰，如果准确度和精密度满足要求，也可以使用空气-氢火焰或其他火焰。
4.4 标准曲线的制备称取1.0g与试料成分相同的合金数份，分别加入不同量的铅标准液(0-20mL，含铅0-2000μg)，以下按试料处理手续操作。
与试料溶液同步测定标准溶液系列。
根据铅的量与吸光度的对应关系制作标准曲线。
钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定
钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定（氢化物发生原子吸收分光光度法）一、方法提要试样以草酸-双氧水分解，定容，作为母液。
分取母液在不同的条件下利用氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。
二、仪器及工作条件2．1 WYX-402C型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂)2．2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)2．3 高性能砷空心阴极灯2．4 高性能锑空心阴极灯2．5 普通铅空心阴极灯2．6 普通铋空心阴极灯2．7 普通锡空心阴极灯2．8 工作条件元素分析线nm 灯电流Ma 光谱通带nm 载气流量ml/min 石英管温℃As 193.7 10~12 0.4 80~120 900Sn 286.3 8~10 0.4 300 900Sb 217.6 10~12 0.4 80~100 900Pb 283.3 6~8 0.4 150 900Bi 223.0 6~8 0.4 100 900三、试剂3．1 草酸3．2 过氧化氢3．3 盐酸3．4 醋酸(GR)3．5 抗坏血酸3．6 碘化钾3．7 硼氢化钾（1.5%）称取1.5g硼氢化钾，约0.3g氢氧化钠（稳定剂）倒入塑料瓶中，加水100ml溶解。
室温下可用一周。
3．9 载液：盐酸（1% V/V）3．10 醋酸钠3．11 载气：纯氮或纯氩。
流量见“各元素特有条件”。
3．12 砷标准溶液（1μg/ml）：将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解，用水稀至1000ml。
密封保存。
分取1.00ml于100ml容量瓶中，以10%的盐酸溶液稀至刻度，现用现配。
3．13 锡标准溶液（2μg/ml）：将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中，然后用水稀至1000ml，密封保存。
分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度，现用现配。
3．14 锑标准溶液（2μg/ml）：将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解，待完全溶解后以水稀至1000ml。
火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和铋的含量
明 ，该法可极大地缩短分析 时间 ，方 法 的检 出限 Ａ 、ｃ 、 ｅ ｈ ｉ ｂ分别 为 ０ ０ ８ ０ ０ ０ ｇ ｕ Ｆ 、Ｐ 、Ｂ 、ｓ ．０ 、 ． ２ 、 ０ ０ ５ ００ ２、 ．２、 ．５ 昏 ｍ ；回收率 ９ ％ ～１８ ；Ｒ Ｄ小 于 １８ ． １ 、 ． ３ ０ ２ ０ ２ ／ Ｌ ４ ０％ Ｓ ． ％。该法 快速 、简便 、准
件 下 ，测量 标准 溶 液 中各元 素 的强度 。 以各 被测 元素 的质 量浓 度 为横坐 标 ，吸光度 为纵 坐标 绘 制
＝
Ｙ ＝ ． ３ ＋０ ０ ２９ ０ ０ ８５ ． ０ ，相关 系数 为 ｒ＝０ ９ ９５ ． ９ ，线性 范 围 ０～ｌ ｇ ｍＬ ｂ的标 准 曲线 方程 ０ ／ ；Ｐ Ｙ ＝０ ０ ｌ ＋ ０ ０ １ ，相 关 系数 为 ｒ＝０ ９ ９７ ． ３ ３ ． ０ ８ ． ９ ，线 性 范 围 ０～ｌ ５ ｍ ｉ 标准 曲线 方程 １；Ｂ 的 Ｙ ＝ ． ２ ＋ ０ ０ １ ０ ０ ７４ ． ０ ，相 关系 数 为 ｒ＝ ０ ９ ９９ ． ９ ，线性 范 围 ０～２ ｇ ｍ ；Ｓ ０ ／ Ｌ ｂ的标 准 曲线 方程 Ｙ ＝ ． １ ＋ ０ ０ １ ０ ０ ５７ ． ０ ４，相关 系 数为 ｒ＝０ ９ ９８ ． ９ ，线性 范 围 ０～ ０ ｇ ｍＬ ２ ／ 。在 与试 料测 定相 同条
，操 作复 杂 ，过程 繁琐 ，测 定时 间长 。本 法 将 样 品 经 王水 溶解 后 ，直 接 使用 火 焰 原 子 吸
收 光谱法 同时测定 ６个 元 素 ，从 而 建立 了金锭 中 Ａ 、ｃ 、Ｆ 、Ｐ 、Ｂ 、Ｓ ｇ ｕ ｅ ｂ ｉ ｂ的． 陕速测 定 方法 。并 且在 近一 年 多 的时间 内对本 公 司高 纯金 锭样 品 的测定 过程 中 ，改进 方法 ，经 过多 次 比对 和加 标 回
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原子吸收光谱法测定锡铅金锑合金中的锑
锑(铊)是一种金属元素，它在自然界中含量很少。
由于其重要性，锑在许多行业中应用广泛，例如钢铁加工，日用品制造，医学，农业，食品等。
原子吸收光谱法是一种常用的方法来测定锑在锡铅金锑合金中的含量，因此本文将介绍如何使用原子吸收光谱法来测定锡铅金锑合金中的锑含量。
一、原子吸收光谱法概述
原子吸收光谱法 (AAS) 是用近红外或可见光来测定元素的定量分析技术。
该技术可用于测定单个元素的溶解度和细胞组织的样品中的元素含量。
用AAS进行定量分析的原理是，样品中的元素会吸收一定波长的光，由其被吸收的量可以确定元素含量。
二、原子吸收光谱法测定锡铅金锑合金中锑含量
（1）采集样品：将锡铅金锑合金样品放入玻璃容器中，使用离子交换仪对样品进行离子交换处理，得到样品溶液。
（2）测定器安装：将原子吸收光谱仪放置在实验室，把采集的样品放入测定器中，并根据设定的程序和时间进行测定。
（3）数据分析：测定完成后，进行数据分析，根据AAS分析的光谱图，得出元素含量的表达式，分辨出样品中锑的特征指纹，由此来确定锑含量。
（4）计算含量：根据元素含量表达式和特征指纹，计算出锑在锡铅金锑合金中的含量，根据含量值判定材料的合格程度。
三、结论
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，用于定量分析锡铅金锑合金中锑的含量。
该方法简单且准确，可大大缩短分析的时间，为企业提供合格的产品分析报告，保证每一批产品质量的稳定性。