当归挥发油检验报告单
当归质量安全分析参考报告
当归质量安全分析参考报告当归质量安全分析参考报告当归质量安全分析参考报告1概况1.1植物形态特征当归属伞形科多年生草本植物。
当归一般株高0.4～1m，茎带紫色，呈圆柱形，茎上部叶羽状分裂，复伞形花序，花期为6～7个月，根部快速生长期7～9个月。
下部支根3～5条左右，长15～25cm。
根头（归头）直径1.5～4cm，具环纹，上端圆钝，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3～1cm，上粗下细，有少数须根痕。
质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。
1.2药用价值当归素有“妇科圣药”“妇科人参”之称，药用部为根部，表面皮色呈黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔，质地呈白色，有浓郁的香气，味甘、辛、微苦，具有补血和血，调经止痛、润肠通便等功效，是最常用的中药之一。
当归广泛应用于内外科等多种疾病的治疗，故又有“十方九归”的说法。
1.3分布范围当归多生长于高寒阴湿多雨的山区。
主产于甘肃东南部，以定西市岷县的当归品质最佳，岷县素有“中国当归之乡”的美称，其出产的当归产量高，品质好，饱受海内外客商的欢迎。
云南、四川、陕西、青海等省（区）均有栽培。
在2016年第二次全国农产品地理标志登记专家评审会上，“岷县当归”农产品地理标志登记顺利通过了农业部农产品质量安全中心专家的评审。
岷县当归农产品地理标志保护范围为全县18个乡（镇）359个村种植的14000hm2当归标准化基地面积，年总产量3.5万t左右。
此次地理标志登记保护的成功通过，不仅是岷县农产品质量安全工作和农业品牌建设的又一突破性进展,同时也对“岷县当归”知识产权保护、培育岷归品牌、提升产品的品质和质量、提高市场竞争力和增加农民收入有着重要的现实意义。
2当归质量品质安全2.1当归育苗2.1.1当归生地育苗与生态环境保护之间的矛盾当归是多年生草本植物，多生长于高寒阴湿多雨的山区，对气候、土壤环境要求比较苛刻。
川芎、当归、藳本挥发油成分的一测多评及特征图谱研究
川芎、当归、藳本挥发油成分的一测多评及特征图谱研究目的: (1)建立HPLC一测多评法同时测定川芎、当归、藁本及其中成药都梁滴丸、白带丸、血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯含量的分析方法。
(2)建立川芎、当归和藁本挥发油的HPLC特征图谱,进行特征峰比较研究,采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)对特征峰进行定性分析,鉴别川芎、当归和藁本。
方法: (1)以丁苯酞作为洋川芎内酯A及藁本内酯的内标,测定相对校正因子,利用校正因子和内标同时测定川芎、当归、藁本、都梁滴丸、白带丸和血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。
(2)采用高效液相色谱法,以甲醇-水(55: 45)进行洗脱,运用由中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本: 2004 AB)来进行计算处理,分别建立川芎、当归和藁本挥发油成分的特征图谱,并采用HPLC-MS方法对特征峰进行定性分析。
结果: (1)丁苯酞、洋川芎内酯A和藁本内酯进样量分别在0.1994～3.988 μg (r=0.9999).0.04346～0.8692 μg(r=0.9999)和0.08067～1.6134 μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,测得洋川芎内酯A、藁本内酯对丁苯酞的校正因子分别为0.4907和0.2263。
相对校正因子的重现性好,利用相对校正因子和内标计算的含量与外标法实测值无明显差异。
(2)在选定的条件下,得到川芎、当归和藁本挥发油的特征图谱,标定了共有特征峰,HPLC-MS鉴定出洋川芎内酯A,丁苯酞,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,新蛇床内酯,E-丁烯基酞内酯7个特征峰。
结论: 用丁苯酞作为内标,同时测定川芎、当归、藁本中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量,解决了对照品不稳定的难题,此方法简便可行,既能客观评价和控制川芎、当归、藁本的内在质量,又能应用于其中成药的质量控制。
川芎、当归和藁本挥发油的特征图谱专属性强,且对主要色谱峰进行了特征成分的表征,不仅提高了特征图谱作为质量控制指标的专属性,还简化了川芎、当归和藁本的鉴别区分方法,为进一步提升三种药材及其中成药的质控水平提供参考方法。
中药化学当归实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习中药化学的基本实验操作技能。
2. 了解当归的化学成分及其提取方法。
3. 掌握薄层色谱（TLC）在中药成分鉴定中的应用。
二、实验原理当归为伞形科植物当归的干燥根，具有补血调经、活血止痛、润肠通便等功效。
其主要化学成分为挥发油、有机酸、糖类、维生素等。
本实验采用溶剂提取法从当归中提取其有效成分，并利用薄层色谱法对提取物进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 材料：当归药材、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、硅胶G薄层板、碘蒸气、显色剂等。
2. 仪器：电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、分析天平、研钵、滴管等。
四、实验步骤1. 称取当归药材5g，加入适量石油醚，在研钵中研磨，使药材充分混合。
2. 将研磨好的药材转移到索氏提取器中，加入适量石油醚，加热回流提取。
3. 提取液经旋转蒸发仪浓缩至适量体积，转移至锥形瓶中。
4. 向锥形瓶中加入适量乙酸乙酯，搅拌使提取物充分溶解。
5. 将溶解后的提取物通过滤纸过滤，收集滤液。
6. 将滤液转移到蒸发皿中，用旋转蒸发仪浓缩至干，得到当归提取物。
7. 将提取物在薄层板上点样，用正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂进行薄层色谱。
8. 取出薄层板，晾干后喷洒碘蒸气，观察色谱斑点。
9. 将薄层板在紫外灯下观察，记录色谱斑点位置及颜色。
五、实验结果1. 通过旋转蒸发仪浓缩提取物，得到当归提取物。
2. 在薄层色谱板上，观察到明显的色谱斑点，斑点颜色为浅黄色。
3. 在紫外灯下，色谱斑点呈蓝色荧光。
六、实验讨论1. 当归药材中有效成分较多，本实验采用溶剂提取法，可提取出部分有效成分。
2. 薄层色谱法是一种简单、快速、灵敏的分离鉴定方法，适用于中药化学成分的鉴定。
3. 本实验中，通过溶剂提取法从当归中提取出部分有效成分，并利用薄层色谱法对其进行了鉴定。
七、实验总结本实验通过溶剂提取法从当归中提取有效成分，并利用薄层色谱法对其进行了鉴定。
实验结果表明，当归中存在有效成分，且薄层色谱法在中药化学成分鉴定中具有较好的应用价值。
当归挥发油化学成分和药理作用分析进展
当归挥发油化学成分和药理作用分析进展【关键词】当归；挥发油；化学成分；药理作用；综述当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels为伞形科植物(Umbelliferae)当归的干燥根，性甘、辛、温，有补血活血、调经止痛、润肠通便的功能，具有极高的药用和保健价值。
研究发现，当归含有黄酮、香豆素、挥发油、有机酸、多糖、氨基酸、微量元素及维生素等多种成分，其挥发油虽然仅占当归化学总成分0.62%左右[1]，却具有丰富的化学成分和广泛的药理作用，已在临床上得到了广泛的应用。
目前，国家药品标准的成方制剂中以当归挥发油入药的品种多达40余种[2]。
笔者归纳、比较了近年来有关当归挥发油方面的文献，拟对当归挥发油化学成分和药理作用研究情况作一综述，以期反映当归挥发油组分的历史、现状和最新进展。
1 化学成分张氏等[3]比较了当归不同炮制品中挥发油的含量，结果表明，生当归中挥发油的含量最高，酒炙当归次之，土炒当归再次之，当归炭最低。
胡氏[4]比较当归挥发油的三种提取方法，即水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法和超临界CO2萃取法，并用气-质联用(GC-MS)技术，色谱峰面积归一化法测定和分析当归挥发油的化学组分。
结果显示超临界CO2萃取法得率最高，达1.81%，为水蒸气蒸馏法的6倍，也比有机溶剂萃取法高，气味较纯正，其当归挥发油在保持较高藁本内酯含量的同时含有更多其他成分，因此，超临界CO2萃取法是提取当归挥发油的较佳方法。
当归挥发油中的化学成分比较多，早期就有学者对其进行了研究。
刘氏等[5]对当归挥发油进行分离，得到酸性、酚性、中性三部分，其中酸性部分主要含有棕榈酸和邻苯二甲酸，酚性部分主要为香荆芥酚等化合物，中性部分则为当归酮、正丁烯基苯酞内酯。
王氏等[6]应用GC-MS联用技术对甘肃岷当归采用水蒸气蒸馏法获得的挥发油进行分析，鉴定出32个化学成分。
其中， (Z)-藁本内酯相对峰面积百分含量达78.62%，为其主要化学成分；6-正丁基环庚二烯、1-甲基-1-茚满醇、氧化石竹烯等11种化学成分则是首次从岷当归中分离得到。
挥发油实验报告
挥发油实验报告挥发油提取工艺概况摘要：介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展，阐述各种提取方法的特点及概况。
挥发油（volatile oil）又称精油，是植物体内的次生代谢物。
临床及现代药理学研究表明，常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。
在中药制剂的研制和生产中，提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。
现将中药挥发油提取方法的研究进展作一综述。
[1] 1 中药挥发油的质量标准目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱[2]其中又以gc-ms和hplc测定中药挥发油含量较为常用。
2 中药挥发油的提取方法2.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法，具有操作简便、效率较高等优点，在中药的研制与生产中应用广泛。
其方法是将药材粗粉先用水浸泡，然后通入水蒸气，使挥发油和水蒸气一同蒸出，再通过不同方法或直接分层分取挥发油。
分取挥发油的方法有芳香水析分取，或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。
其不足之处是温度较高，耗时较长，易使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化，为此，许多人对此不足进行了改进。
对于热不稳定的挥发油有效成分，用水蒸气蒸馏法时需加以改进，可采用50 } 60℃浸取并减压的蒸馏工艺。
如当归挥发油提取川，常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc，而且所需温度较高，作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺，在50 } 60℃浸取当归挥发油，得率可提高到0. 540lc0. 640lc，较常压下直接水蒸气蒸馏法的得率高出了400lc。
针对医院制剂生产品种多、规模小，而采用芳香水上盐析分取时难以形成油层、不易收油的问题，许多研究者对传统方法进行了改进，采用加盐、降温的新工艺，降低了挥发油在水中的溶解度，从而减少了损失。
当归挥发油中药提取物
当归挥发油中药提取物当归挥发油【提取来源】本品为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.) Diels的根提取的挥发油类成分，总挥发油含量≥80%。
【主要成分】藁本内酯Ligustilide，含量：60%【随属成分】丁烯基酰内酯n-Butylidertephthalide香荆芥酚Carvacrol癸二酸Sebacic acid茴香酸Anisic acid菖蒲二烯Acoradiene含量：20%【性状】本品为橙黄色至棕黑色澄清、透明液体，可混溶于氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇。
【鉴别】取本品加乙酸乙酯制成0.5%溶液作供试液。
取标准品藁本内酯、丁烯基酰内酯、香荆芥酚等加乙酸乙酯制成各成分含量为2μl/ml溶液作对照液。
取当归标准对照药材1.0g加乙醚40ml，超声提取30分钟，滤液挥干乙醚，残液加乙酸乙酯1ml溶解作对照液。
取上述三液各10μl，分别点于同一硅胶GF254板，以乙酸乙酯-石油醚(15：85)展开，于紫外灯254nm下检视，标品斑点对应位置显相同颜色荧光斑点，比对标准药材斑点，对应率≥80%。
【检查】脂肪油：取本品1g加乙醇10ml，摇匀放置，不得有油滴析出。
重金属：不得过10ppm(附录Ⅸ E)【含量测定】照气相色谱法(附求ⅥE)测定。
色谱条件毛细管柱：0.25mm×30m柱温：程序升温：120℃(2分钟)→20℃/分钟→240℃(2分钟)气化室、检测室：280℃标准曲线取藁本内酯标品13.4mg加二氯甲烷定容于10ml，再分别稀释为1340ng/ml、804ng/ml、402ng/ml、134ng/ml、13.4ng/ml、1.34ng/ml，各取1.0μl进样测定，以浓度(ng/ml)为横坐标，以峰面积为纵坐标，作图。
回归方程：Y=8.700×100000X+8.967×100样品测定：取本品加二氯甲烷制成146ng/ml溶液，取1.0μl注入气相色谱仪测定，并计算其他成分含量。
当归挥发油化学成分及药理作用的研究分析
ｅｒａｅ）当 归 的 干 燥 根 ，性 甘 、辛 、温 ，有 补 血 活 血 、调 经 止 痛 、润 肠 通 峰 面 积 归 一 化 法 进 行 定 量 ，约 占总 量 的 ９５．５ 。 其 中 含 量 最 高
便 的功 能 ，具 有 极 高 的药 用 和 保 健 价 值 。研 究 发 现 ，当 归 含 有 黄 的 为 藁 本 内酯 ．其 次 为 ２一 乙 基 一 １一 己醇 、十 三 烷 、９，１２一 十 八
的应 用 。 目前 ，国家 药 品 标 准 的 成 方 制 剂 中 以 当 归 挥 发 油 人 药 法 。测 得 其 含 量 约 占挥 发 油 总 量 的 ５１．６％ 。
的 品 种 多 达 ４Ｏ余 种 。
２ 药 理 作 用
笔 者 归 纳 、比 较 了 近 年 来 有 关 当 归 挥发 油 方 面 的 ，拟 对 当 归
ＭＳ）技 术 ，色 谱 峰 面 积 归 一 化 法 测 定 和 分 析 当归 挥 发 油 的化 学组 ＣａＣ１。累 积 量 一 效 曲 线 非 平 行 右 移 ，最 大 效 应 降 低 ，呈 非 竞 争 性
分 。结 果 显 示 超 临 界 ＣＯ 萃 取 法 得 率 最 高 ，达 １．８ｌ ，为水 蒸气 拮 抗 ；对 细 胞 内 、外 Ｃａ ｉ引起 的 子 宫 平 滑 肌 收缩 也 有 显 著 的 抑 制
【中 图 分 类 号 １Ｒ２８５
【文 献 标 识 码 】Ａ
【文 章 编 号 １１００２— ３７６３（２０１４）０３— ０００５— ０３
当归 Ａｎｇｅｌｉｃａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ（Ｏｌｉｖ．）Ｄｉｅｌｓ为 伞 形 科 植 物 （Ｕｍｂｅｌｌｉｆ— 共 得 到 ４７个 组 分 ，鉴 定 出其 中 ４Ｏ种 化 合 物 ，根 据 总 离 子 流 图 的
四川、西藏产野生当归挥发油成分的GC-MS分析
四川、西藏产野生当归挥发油成分的GC-MS分析李润虹【期刊名称】《《中国民族民间医药》》【年(卷),期】2019(028)023【总页数】4页(P41-44)【关键词】野生当归; 挥发油; 藁本内酯; GC-MS【作者】李润虹【作者单位】广东省清远市中医院广东清远 511500【正文语种】中文【中图分类】R284当归为伞形科植物当归[Angelica sinensis (Oliv.) Diels]的干燥根，具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功效[1]。
挥发油是当归的有效成分之一，研究表明当归挥发油中含有藁本内酯、正丁烯内酯、当归酮、月桂烯等多种成分，具有广泛的药理活性。
近年来当归挥发油在心血管系统、消化系统、呼吸系统、脑神经系统和抗肿瘤方面的相关研究取得了较好的成绩 [2]。
当归主产于我国西北和西南海拔1800～3000 m的高寒地区，根据产地的不同又有秦归(产甘肃、陕西)、云归(产云南)和川归(产四川)之分，其中甘肃岷县为当归的道地产区。
张宏意等[3]2008年通过实地调查甘肃、四川、云南、湖北、青海和西藏林芝等当归产区，发现野生资源稀少。
孙红梅等[4]通过对当归药材资源调查与分析发现，由于需求量的增加，生态环境的破坏，导致野生资源匮乏，目前现在市场上流通的当归药材商品均为栽培品种。
本研究通过分析对比西藏林芝和四川平武的野生当归挥发油中的成分和含量，对比其差异性，以期为当归野生药用植物资源的开发利用提供实验依据。
1 材料与方法1.1 药材西藏林芝野生当归采于海拔 3100 m左右的灌木林下，土壤类型为灰棕色土壤，PH值微碱性；四川平武野生当归实地采于海拔2700 m左右的灌木林下，土壤类型为棕色土壤，PH值微碱性。
采集时间为2018年9月，经广东药科大学张宏意博士鉴定为伞形科植物当归[Angelica sinensis(Oliv.) Diels]。
分离根茎叶，除去须根和泥沙，待水分稍蒸发后，置于40℃烘箱中，烘48 h后粉碎过40目筛。
中药当归有效成分分离及含量测定
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中药 当归有效成分分 离及含量测定
吴梓春 刘 肖林 （ 佛山 市第一 人民 医院 药剂科 佛山 ５ ２ ８ Ｏ Ｏ Ｏ ）
摘 要： 目的 ： 探讨近年来 中药 当归有 效成分的分 离及其含量的测定方法。 方法 ： 对中药当归中有效成分阿魏 酸、 多糖、 挥发油的分 离 方式和含量测定进行 归纳。结果 ： 当归 中的有效成分含量 多采 用高效液相 色谱法进行测定 ， 阿魏 酸含 量则采用毛细管电泳法进行 测定。结论 ： 对 中药当归的产地及处理方式的差异体现 了含量的差异 ， 其 中阿魏酸 的含量测 定采 用了毛 细管电泳法 ， 该方法精确 ， 简便 ， 是 一 种 有 效 的测 定手 段 。 关键词 ： 当归 高效 液 相 阿魏 酸 多糖 毛 细 管 电泳 法
取温度为 ６ ０ ℃～ ５ ０ ℃～ ４ ５ ℃。 １ ． ５其他成分 ： 当归总黄酮具有抗氧化 的活性 ， 具有较 高的开发 利用价值 ，目前 较为广泛 的提取纯化工艺 主要采用正交试验方 法， 通过 Ｎ ａ Ｎ Ｏ 一 Ａ Ｉ （ Ｎ Ｏ ） ， 一 Ｎ ａ Ｏ Ｈ法测定当归总黄酮 的含量 。总 黄酮分离 的最佳工艺为提取温度为 ８ ０ ￣ Ｃ ，乙醇浓度为 ７ ５ ％， 提 ２ ． ２其他成分含量测定 ： 有研究报道 中药 当归 中含有 的微量元 素较 多 ， 以Ｆ ｅ 、 ｃ ａ 、 Ｚ ｎ 、 Ｋ、 Ｍ ｇ 、 Ｎ ａ等 的含 量最 高 ， 当归 中微量 元 素 的含量测定结果见表 ３ 。
表 ２ 市售 当归及其炮制品中有效成分 的含量 （ ｍｇ ／ １ ０ ０ ｇ ）
用于多糖类干扰成分的提取 。将干扰杂质去除后采用水提取或 者水提取醇沉工艺。主要操作步骤为采用正交实验设计得到 当 归多糖 的最佳工艺 为浸提温 度为 ８ ５ ℃、 浸 提时 间为 ３ ． ０ ｈ 、 浸提
当归(含饮片)检验记录
第1页共 1 页当归（含饮片）检验记录当归（含饮片）检验记录品名当归（药材）物料编码5-02-来样批号供货单位代表量 kg 包装规格 kg/袋请验部门物控部检验开始年月日检验目的检验项目进厂检验全检检验结束检验依据年月日1108•04•001-05说明：1、该项目经检验，结果符合规定则在该项目“结论”后的【】中打“√”，不符合规定则打“×”2、在使用的对应仪器设备型号及编码后的（）内打“√”，无型号及编码选项的请直接填写一、性状本品略呈圆柱形，下部有支根3～5条或更多，长15～25cm。
表面浅棕色至棕褐色，具纵皱纹和横长皮孔样突起。
根头（归头）直径1.5～4cm，具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3～1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。
质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。
有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
本品性状为：略呈形，下部有支根，长cm。
表面呈色，具和。
根头（归头）直径cm，具，上端，或具根茎痕，有色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面；支根（归尾）直径cm，上下，扭曲，有。
质，断面色，皮部，有和，木部色，形成层环色。
有浓郁的，味。
结论：【】二、鉴别电子天平型号及编码：LD210-2 J1-07-000()超声波清洗器型号及编码：SK2200H J1-07-057 ( )显微镜型号及编码：XSZ-HS7 J1-07-018 ( ) ；XS-212-201 J1-07-039( ) 三用紫外分析仪型号及编码：ZF-1 J1-07-002 ( )恒温干燥箱型号及编码：KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( )KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( )1、照显微鉴别法（通则2001），置显微镜下观察：本品横切面：木栓层为数列细胞。