有效期的测定ppt课件
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药物分析药品质量PPT课件
04
CATALOGUE
药品质量风险评估与控制
药品质量风险评估方法
风险识别
识别可能影响药品质量的因素， 如原料、生产工艺、储存条件等
。
风险评估
对识别出的风险因素进行评估， 确定其对药品质量的影响程度。
风险控制
根据风险评估结果，制定相应的 控制措施，降低药品质量风险。
药品生产过程质量控制
原料控制
对原料的采购、验收、储存等环节进行严格控制 ，确保原料质量符合标准。
取样
从待检测的药品总体中 抽取代表性样品。
样品处理
将抽取的样品进行必要 的处理，以便进行后续
检测。
检测
按照规定的药品质量标 准，采用适当的检测方 法对样品进行定性和定
量分析。
结果判定
根据检测结果，判定药 品是否符合质量标准要
求。
药品质量检测仪器与设备
化学分析仪器
如滴定管、分光光度计等 。
仪器分析设备
。
药品使用环节质量控制
1 2
处方审核
确保医生开具的处方符合用药规范和安全要求。
用药指导
向患者提供正确的用药方法、剂量和注意事项， 提高患者用药依从性和安全性。
3
不良反应监测
及时发现和处理药品不良反应，保障患者用药安 全。
05
CATALOGUE
新药研发中的药物分析
新药研发流程中的药物分析
01
药物发现阶段
如高效液相色谱仪、气相 色谱仪、质谱仪等。
生物学分析设备
如生物反应器、生物鉴定 仪等。
03
CATALOGUE
药物分析在药品质量控制中的应用
药物成分分析
药物成分分析是药品质量控制中的基础环节，通过化学、物 理和生物学方法对药物中的有效成分进行定性和定量分析， 确保药物的有效性和安全性。
检验科质量控制 ppt课件
– 重复测试 – 误诊 – 不适当的治疗 – 最终导致成本增加 – 影响患者的治疗
– 确保实验室检验结果及时、准确、可靠 – 是患者有效诊断和治疗的基础。
PPT课件
4
质量目标
总体质量目标：参加卫生部临检中心组织的室间质评95% 以上的项目PT成绩在CLIA’88允许误差范围内（100分） 和/或VIS成绩优秀
• EQA 应该能够提供一种方法，使得使用相同方法和 仪器的不同实验室之间实现分析性能的比较。
PPT课件
21
室间质评（EQA）
• 通过不同实验室间结果的比较来评估分析 性能、并对其进行定期和回顾性的监控， 用以长期监测实验的准确性和精确性，发 现实验的问题，促进实验质量的提高，监 督实验质量发展的进程。
PPT课件
19
最常见的不符合项
• 未遵循质控规则 • 未对失控进行处理 • 未记录失控后采取的措施 • 质控品水平未覆盖临床决定水平 • 未使用第三方质控品
PPT课件
20
室间质评（EQA）
• EQA 是通过把一个“盲”样作为一个病人样本一样 分析，从而回顾性的检测实验室的性能。
• 参加实验室定期进行样本分析并将结果反馈给EQA 计划的组织者；每一个实验室将会收到与他参加相 同计划的其他实验室的比对报告。
美国CAP：定量项目必须每天检测2个不同水平的质控品，定性项目 必须每天检测1个阳性和1个阴性质控品。
澳洲NATA：质控品必须覆盖整个分析浓度，对于适用的测试，必须 检测低/正常/高、正常/异常、阳性/阴性、反应/无反应质控品。
根据OPSpecs图推荐的质控次数进行质控。
PPT课件
10
什么是质控品？
• 2. 使用前平衡到室温：至少30分钟以上。
– 确保实验室检验结果及时、准确、可靠 – 是患者有效诊断和治疗的基础。
PPT课件
4
质量目标
总体质量目标：参加卫生部临检中心组织的室间质评95% 以上的项目PT成绩在CLIA’88允许误差范围内（100分） 和/或VIS成绩优秀
• EQA 应该能够提供一种方法，使得使用相同方法和 仪器的不同实验室之间实现分析性能的比较。
PPT课件
21
室间质评（EQA）
• 通过不同实验室间结果的比较来评估分析 性能、并对其进行定期和回顾性的监控， 用以长期监测实验的准确性和精确性，发 现实验的问题，促进实验质量的提高，监 督实验质量发展的进程。
PPT课件
19
最常见的不符合项
• 未遵循质控规则 • 未对失控进行处理 • 未记录失控后采取的措施 • 质控品水平未覆盖临床决定水平 • 未使用第三方质控品
PPT课件
20
室间质评（EQA）
• EQA 是通过把一个“盲”样作为一个病人样本一样 分析，从而回顾性的检测实验室的性能。
• 参加实验室定期进行样本分析并将结果反馈给EQA 计划的组织者；每一个实验室将会收到与他参加相 同计划的其他实验室的比对报告。
美国CAP：定量项目必须每天检测2个不同水平的质控品，定性项目 必须每天检测1个阳性和1个阴性质控品。
澳洲NATA：质控品必须覆盖整个分析浓度，对于适用的测试，必须 检测低/正常/高、正常/异常、阳性/阴性、反应/无反应质控品。
根据OPSpecs图推荐的质控次数进行质控。
PPT课件
10
什么是质控品？
• 2. 使用前平衡到室温：至少30分钟以上。
方法验证 PPT课件
11.7.4 检测限（LOD） 检测限系指试样中的被分析物能够被检测 出的最低量。 药品的杂质测定，应通过测试确定方法的 检测限。 定量限（LOQ） 定量限系指试样中的被分析物能够被定量 测定的最低量，其测定结果应具有一定的 准确度和精密度。 杂质和降解产物用定量 测定方法研究时，应确定方法的定量限。
杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如无 机杂质，有机杂质等。杂质检查分为限 度检查和定量测定两部分。用于限度检查的分析 方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。用 于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、 精密度、线性、范围、定量限和耐用性。 含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析 方法要求具有一定的专属性、准确度和 线性等要求。 中国药典 2010 版中规定了不同的检验项目需要 验证不同的内容，详见表 1。
11.7 方法验证内容 本章节内容除特殊标注外，主要依据中国药典 2010 附录 XIX A 药品 质量标准分析方法 验证指导原则。 11.7.1 准确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。一般 用回收率表示。准 确度应在规定的范围内测试。 A. 验证方法 准确度应在规定的范围内建立，至少用 9 个测定结果进行评价。例如， 设计 3 个不同浓 度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液，进行测定。应报告已知加 入量的回收率（％）或 测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。 准确度是定量测定的必要条件，因此含量测定、杂质定量测定均需验 证准确度。原料药 与制剂所用的具体方法详见下表。
中间精密度 定义:在同一个实验室，不同时间由不同分 析人员用不同设备测定结果之间的精密度， 称为中间精密度。 验证方法:为考察随机变动因素对精密度的 影响，应设计方案进行中间精密度试验。 变动因素为不同日期、不同分析人员、不 同设备。
药物临床试验ppt课件
29
单次给药耐受性试验方案(续5)
3. 受试者于试验前签署知情同意书。 4. 试验方案应于试验前已获得伦理委员会批准。 5. 受试者应于试验前一日入住I期试验病房，晚餐后禁
食12小时，试验日早上8：00空腹用药，服药后2小 时给予标准早餐，服药后按规定时间观察主观症状与 客观体征，服药后24小时做全面体检及各项检查与试 验前相同，根据药物半衰期的长短与审评要求确定试 验后不同时间的检查次数与检查项目。受试者一般于 试验后24小时完成各次检查后，方可离开I期病房。
4
如何进行临床试验
(三) S-3
1．新药临床试验必须有药政管理当局(SFDA, State food &Drug Administration)的批件。
2．应充分了解和掌握国家有关新药审批的法规， GCP指导原则，对新药临床试验的要求，和国际 临床试验的标准，国际协调会议制定的临床试验 管理规范(ICH－GCP)。
பைடு நூலகம்
32
I期临床试验方案(2)
-------- 单次给药药代动力学研究方案
单次给药药代动力学研究方案内容1-7， 10，12，见I期临床试验方案
33
单次给药药代动力学研究方案(续1)
8. 试验设计与试验方法 (1) 剂量选择
选择耐受性试验中全组受试者均能耐 受高、中、低三个剂量，其中，中剂量应 与临床单次剂量相同或相近，三个剂量之 间应呈等比或等差关系，以便观察不同剂 量的血药浓度是否呈线性关系。
3．研究目的：在健康志愿受试者中，观察单次给药 耐受性，单次给药药代动力学参数，连续给药药 代动力学与耐受性。
20
I 期临床试验方案
4．试验样品：样品名称，代号，制剂与规格， 制剂制备单位，制备日期，批号，有效期， 药检部门检验人用合格报告，给药途径， 贮存条件，数量(剂量总数，制剂总数)。
单次给药耐受性试验方案(续5)
3. 受试者于试验前签署知情同意书。 4. 试验方案应于试验前已获得伦理委员会批准。 5. 受试者应于试验前一日入住I期试验病房，晚餐后禁
食12小时，试验日早上8：00空腹用药，服药后2小 时给予标准早餐，服药后按规定时间观察主观症状与 客观体征，服药后24小时做全面体检及各项检查与试 验前相同，根据药物半衰期的长短与审评要求确定试 验后不同时间的检查次数与检查项目。受试者一般于 试验后24小时完成各次检查后，方可离开I期病房。
4
如何进行临床试验
(三) S-3
1．新药临床试验必须有药政管理当局(SFDA, State food &Drug Administration)的批件。
2．应充分了解和掌握国家有关新药审批的法规， GCP指导原则，对新药临床试验的要求，和国际 临床试验的标准，国际协调会议制定的临床试验 管理规范(ICH－GCP)。
பைடு நூலகம்
32
I期临床试验方案(2)
-------- 单次给药药代动力学研究方案
单次给药药代动力学研究方案内容1-7， 10，12，见I期临床试验方案
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单次给药药代动力学研究方案(续1)
8. 试验设计与试验方法 (1) 剂量选择
选择耐受性试验中全组受试者均能耐 受高、中、低三个剂量，其中，中剂量应 与临床单次剂量相同或相近，三个剂量之 间应呈等比或等差关系，以便观察不同剂 量的血药浓度是否呈线性关系。
3．研究目的：在健康志愿受试者中，观察单次给药 耐受性，单次给药药代动力学参数，连续给药药 代动力学与耐受性。
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I 期临床试验方案
4．试验样品：样品名称，代号，制剂与规格， 制剂制备单位，制备日期，批号，有效期， 药检部门检验人用合格报告，给药途径， 贮存条件，数量(剂量总数，制剂总数)。
检验方法验证ppt课件
19
消除抑菌性的方法
➢ 化学中和法 ▪ 中和作用 ▪ 对微生物的损害作用 ➢ 稀释法 ➢ 薄膜过滤淋洗法 ▪ 滤膜的性质
20
验证方法－生长比较法
➢ 试验方法：分三组进行，进行三次 1) 检品组――接有试验菌株的中和检品组。加入抑
菌中和剂，最后接入已知量的菌株(少于100个菌) 2) 对 照 组 ―― 接 有 试 验 菌 株 的 缓 冲 液 试 验 组 。 用
100%浓度6次 ❖ 自样品制备开始
14
分析方法验证
➢ 范围，指能达到一定精密度、准确度和线性， 测试方法适用的高低限浓度或量的区间
➢ 含量测定，80％～120％； ➢ 杂质测定，50％～120％； ➢ 含量均匀度，测试浓度的70％～130％，根据
某些剂型的特点（如气雾剂），此范围可适当 放宽； ➢ 溶出度，标准规定范围的±20％ ➢ 百分归一化法测含量与杂质，则线性范围应为 杂质规定限度的－20％至含量限度的＋20％。
ห้องสมุดไป่ตู้15
分析方法验证
➢ 耐用性，指测定条件有小的变动时，测定结果 不受影响的承受程度。
▪ 典型的变动因素 ❖ 被测溶液的稳定性， ❖ 样品制备方法， ❖ 流动相的组成和pH值 ❖ 不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、
流速、进样器和检测器的温度等。
16
分析方法验证步骤
➢ 验证方案的制订 ▪ 待验证的方法，项目，合格标准 ➢ 验证的实施 ▪ 由指定人员实施 ▪ 确定相关仪器、试剂、参照品 ▪ 收集完整的验证过程记录和原始图谱 ▪ 复核 ➢ 验证报告 ▪ 评价该方法是否通过验证
11
分析方法验证
➢ 准确度是指用该方法测定的结果与真实值接近 的程度，一般用回收率表示
▪ 取范围内的三个浓度，每个浓度各测定三次 ▪ 结果评价：与已知含量样品或经验证的方法结
消除抑菌性的方法
➢ 化学中和法 ▪ 中和作用 ▪ 对微生物的损害作用 ➢ 稀释法 ➢ 薄膜过滤淋洗法 ▪ 滤膜的性质
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验证方法－生长比较法
➢ 试验方法：分三组进行，进行三次 1) 检品组――接有试验菌株的中和检品组。加入抑
菌中和剂，最后接入已知量的菌株(少于100个菌) 2) 对 照 组 ―― 接 有 试 验 菌 株 的 缓 冲 液 试 验 组 。 用
100%浓度6次 ❖ 自样品制备开始
14
分析方法验证
➢ 范围，指能达到一定精密度、准确度和线性， 测试方法适用的高低限浓度或量的区间
➢ 含量测定，80％～120％； ➢ 杂质测定，50％～120％； ➢ 含量均匀度，测试浓度的70％～130％，根据
某些剂型的特点（如气雾剂），此范围可适当 放宽； ➢ 溶出度，标准规定范围的±20％ ➢ 百分归一化法测含量与杂质，则线性范围应为 杂质规定限度的－20％至含量限度的＋20％。
ห้องสมุดไป่ตู้15
分析方法验证
➢ 耐用性，指测定条件有小的变动时，测定结果 不受影响的承受程度。
▪ 典型的变动因素 ❖ 被测溶液的稳定性， ❖ 样品制备方法， ❖ 流动相的组成和pH值 ❖ 不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、
流速、进样器和检测器的温度等。
16
分析方法验证步骤
➢ 验证方案的制订 ▪ 待验证的方法，项目，合格标准 ➢ 验证的实施 ▪ 由指定人员实施 ▪ 确定相关仪器、试剂、参照品 ▪ 收集完整的验证过程记录和原始图谱 ▪ 复核 ➢ 验证报告 ▪ 评价该方法是否通过验证
11
分析方法验证
➢ 准确度是指用该方法测定的结果与真实值接近 的程度，一般用回收率表示
▪ 取范围内的三个浓度，每个浓度各测定三次 ▪ 结果评价：与已知含量样品或经验证的方法结
计量基础知识详解ppt课件
直到19世纪中叶清朝末期，米制正式传入 我国为止，两千多年的历代封建王朝的度量衡 制度，基本上是沿用了秦制。
西北铅锌冶炼厂维修车间
计量工作简史
1949年中华人民共和国成立后，设立度量衡处，负 责全国的度量衡统一管理工作。
1954年设立国家计量局。 1959年6月25日，国务院发布了《关于统一我国计 量制度的命令》，确定米制为我国基本计量制度。 1977年我国正式参加国际米制公约组织。 1984年2月27日国务院发布《关于在我国统一实行 法定计量单位的命令》。 1985年全国人大通过《中华人民共和国计量法》 1987年1月19日，国务院通过《中华人民共和国计 量法实施细则》。
计量基础知识
2、测量的方式：
根据结果的获得方式分：直接和间接测量； 直接测量：它是指直接从测量仪表的读数获
取被测量量值的方法。 间接测量：利用直接测量的量与被测量之间
的函数关系，间接得到被测量量值的测量方 法。
计量基础知识
3、计量和测量的关系 测量不具备，也不必具备计量所有的特点， 即准确性、一致性、溯源性及法制性。 计量是与测量结果置信度有关，是与不确定 度联系在一起的规范性测量。 计量属于测量，又严于测量。
单位名称和符号必须作为一个整体使用，不 得拆开。 [20℃＿20摄氏度(正确)／摄氏20度(错误)] 单位名称和符号必须置于整个数值之后，一 般只能用一个单位表示一个量。 [20～30m(正确)／20m～30m(错误)；1.7米(正 确)／1米7(错误)]
计量基础知识
⑵关于词头的规则 词头永远紧接单位，其间不得插入其他词。 [km2＿平方千米(正确)／千平方米(错误)]
声学计量； 光学计量； 电离辐射计量；
计量基础知识
第二节 计量法相关内容 1、计量法的基本内容 计量立法宗旨 调整范围 计量单位制
西北铅锌冶炼厂维修车间
计量工作简史
1949年中华人民共和国成立后，设立度量衡处，负 责全国的度量衡统一管理工作。
1954年设立国家计量局。 1959年6月25日，国务院发布了《关于统一我国计 量制度的命令》，确定米制为我国基本计量制度。 1977年我国正式参加国际米制公约组织。 1984年2月27日国务院发布《关于在我国统一实行 法定计量单位的命令》。 1985年全国人大通过《中华人民共和国计量法》 1987年1月19日，国务院通过《中华人民共和国计 量法实施细则》。
计量基础知识
2、测量的方式：
根据结果的获得方式分：直接和间接测量； 直接测量：它是指直接从测量仪表的读数获
取被测量量值的方法。 间接测量：利用直接测量的量与被测量之间
的函数关系，间接得到被测量量值的测量方 法。
计量基础知识
3、计量和测量的关系 测量不具备，也不必具备计量所有的特点， 即准确性、一致性、溯源性及法制性。 计量是与测量结果置信度有关，是与不确定 度联系在一起的规范性测量。 计量属于测量，又严于测量。
单位名称和符号必须作为一个整体使用，不 得拆开。 [20℃＿20摄氏度(正确)／摄氏20度(错误)] 单位名称和符号必须置于整个数值之后，一 般只能用一个单位表示一个量。 [20～30m(正确)／20m～30m(错误)；1.7米(正 确)／1米7(错误)]
计量基础知识
⑵关于词头的规则 词头永远紧接单位，其间不得插入其他词。 [km2＿平方千米(正确)／千平方米(错误)]
声学计量； 光学计量； 电离辐射计量；
计量基础知识
第二节 计量法相关内容 1、计量法的基本内容 计量立法宗旨 调整范围 计量单位制
土壤有效磷的测定ppt课件
33
五、操作步骤
注1:
如果吸取滤液10mL于50mL容量瓶中， 加水和钼锑抗试剂后，会产生大量的 CO2气体，由于容量瓶瓶口小， CO2气 体不易逸出，在摇匀过程中，常造成试 液外溢，导致测定误差。为了克服这个 缺点，可以准确加入提取液、水和钼锑 抗试剂于三角瓶中，混匀，显色。 34
五、操作步骤
17
三、主要仪器设备
2、分光光度计
波长为880nm或700nm
波长不能达到880nm时可用
700nm，浸出液有颜色时可用
活性炭脱色。
18
物质颜色和吸收光颜色的关系
物质颜色
吸
颜
色
收 波
光 长(nm)
黄绿 黄 橙 红
紫红 紫 蓝
绿蓝 蓝绿
紫 蓝 绿蓝 蓝绿 绿 黄绿 黄 绿 红
400 ~ 450 450 ~ 480 480 ~ 490 490 ~ 500 500 ~ 560 560 ~ 580 580 ~ 600 600 ~ 650 650 ~ 750
9
2、指标体系
测定方法
评价标准 低 中 高
单位：mg/kg
0.03mol/L NH4F- 0.5 mol/L 0.025mol/LHCl 法 NaHCO3法
﹤15 15-30 ﹥30
﹤6 6-10 ﹥10
10
2、指标体系 因此，在报告有效磷结果时必
须同时说明所用的测定方法。
11
3、Olsen法的影响因素
21
四、试剂
2、无磷活性炭 活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有 无磷存在。如含磷较多，须先用HCl（1+1） 浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用蒸 馏水冲冼多次至无 Cl-为止；再用0.5 mol/L NaHCO3浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过 滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查 到无磷为止，烘干备用。 如含磷较少，则直接用NaHCO3 处理即可。
五、操作步骤
注1:
如果吸取滤液10mL于50mL容量瓶中， 加水和钼锑抗试剂后，会产生大量的 CO2气体，由于容量瓶瓶口小， CO2气 体不易逸出，在摇匀过程中，常造成试 液外溢，导致测定误差。为了克服这个 缺点，可以准确加入提取液、水和钼锑 抗试剂于三角瓶中，混匀，显色。 34
五、操作步骤
17
三、主要仪器设备
2、分光光度计
波长为880nm或700nm
波长不能达到880nm时可用
700nm，浸出液有颜色时可用
活性炭脱色。
18
物质颜色和吸收光颜色的关系
物质颜色
吸
颜
色
收 波
光 长(nm)
黄绿 黄 橙 红
紫红 紫 蓝
绿蓝 蓝绿
紫 蓝 绿蓝 蓝绿 绿 黄绿 黄 绿 红
400 ~ 450 450 ~ 480 480 ~ 490 490 ~ 500 500 ~ 560 560 ~ 580 580 ~ 600 600 ~ 650 650 ~ 750
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2、指标体系
测定方法
评价标准 低 中 高
单位：mg/kg
0.03mol/L NH4F- 0.5 mol/L 0.025mol/LHCl 法 NaHCO3法
﹤15 15-30 ﹥30
﹤6 6-10 ﹥10
10
2、指标体系 因此，在报告有效磷结果时必
须同时说明所用的测定方法。
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3、Olsen法的影响因素
21
四、试剂
2、无磷活性炭 活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有 无磷存在。如含磷较多，须先用HCl（1+1） 浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用蒸 馏水冲冼多次至无 Cl-为止；再用0.5 mol/L NaHCO3浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过 滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查 到无磷为止，烘干备用。 如含磷较少，则直接用NaHCO3 处理即可。
计量器具培训PPT课件
使用时
1）要轻拿轻放 2）要保持测量面与被测面正确的接触 3）测量时,要用适当的测力(6N-7N) 4）推拉滑轮时要匀速,尤其不能使卡尺两测量面猛烈撞击
2021/7/19
h
18
使用后
1）清洁各部位
2）将两测量面间隙保持在(0.1-0.2)mm处避免生锈，并 锁紧螺钉
3）将卡尺放入专用盒中.对于长时间不用的或用量较少
2021/7/19
h
12
量具的使用
使用前
检查其完好性、有效性，要清洁、加 防锈油、放回专用盒 （盒内不得有其它杂物）、放置安全等
使用时
注意轻拿轻放、测量力、清洁、安全摆放 （温度、油污环 境因素等）等
使用后
要清洁、加防锈油、放回专用盒（盒内不得有其它杂物） 放置安全
2021/7/19
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13
公司量具简介
B：将测爪轻微接触圆孔。 E：略为旋转分厘卡，使测定爪同时接触圆孔。 F：旋转棘轮直到听到三声棘轮声，以保持测量力一定。 G：读取测量值。
2021/7/19
h
28
保养维护: A:本量具经精密校正，使用人员不得任意拆解。 B:每次用完后请进行清洁及上油保养，长时间不用，须定期保养。 C:使用时绝对避免将其掉落在地，以免精度走失。 D:切勿用手直接接触测爪及环规，避免引起生锈。 E:分厘卡不用时，应将其放回盒中，并置放于阴凉、干燥处。
01000mm47查看量块的合格证是否在有效期检查测量面是否有明显的划痕查看量块的检定证书是否有标称值的修正量戴上纯棉手套用脱脂棉或无尘纸蘸上180清洗汽油或无水乙醇擦拭测量面当测量所需尺寸在量块组中没有时可将量块研合使用最好不要超过三块使用完毕后先用180清洗汽油或无水乙醇擦拭量块再涂上防锈油放入盒中48使用量块时应轻拿轻放不可碰撞使用前应戴上手套不可用手直接接触量块以免生锈如因工作现场因素不便戴手套时使用后立即用180汽油或无水乙醇清洗并涂防锈油避免生锈不可用检定合格的精密量块移作他用每周应定期涂油涂油时应普及全面均匀涂油完毕后应覆盖干净油布油纸如量块非工作面生锈应及时用纤维油石绿油石去锈然后以无水乙醇清洗并涂油以防进一步恶化使用完毕后先用无水乙醇擦拭量块再涂防锈油归位49量规日常点检
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药品的稳定性
-----<化学药物稳定性研究技术指导原则>
药品的稳定性是指原料药及制剂保持其物理、 化学、生物学和微生物学性质的能力。 稳定性研究目的是考察原料药或制剂的性质在 温度、湿度、光线等条件的影响下随时间变化 的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条 件和有效期的确定提供科学依据，以保障临床 用药安全有效。 稳定性研究是药品质量控制研究的主要内容之 一，与药品质量研究,质量标准的建立紧密相 关。
实验步骤
1. 调整超级恒温槽的温度为 40+0.2℃。
2. 取样并恒温,加入氢氧化钠溶液,开始记时.
3. 测Et: 往事先准备好的磨口锥形瓶中加入铁 试剂和硫酸溶液，每隔10分钟，准确取反应液 至上述锥形瓶中，摇匀呈紫红色，放置5分钟， 而后在波长为520nm下用722型分光光度计测 定消光值Et，记录实验数据。
分析方法
影响因素实验:温度实验,湿度实验,光照实验. 加速实验:加速试验是在超常条件下进行的，目的是通过 加快市售包装中药品的化学或物理变化速度来考察药品稳 定性，并初步预测样品在规定的贮存条件下的长期稳定性。 长期实验:长期试验是在上市药品规定的贮存条件下进行， 目的是考察药品在运输、保存、使用过程中的稳定性，能 直接地反映药品稳定性特征，是确定有效期和贮存条件的 最终依据。
光度法原理
硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下 与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的 方法进行测定。 由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚 的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞; 在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应与该时刻测得的消 光值Et成正比，即X∝ Et，将上述关系代入到速度方程中得：
仪器药品
722或752型分光光度计 1台 磨口锥形瓶 100ml 2个 磨口锥形瓶 50ml 11个 量筒 50ml 1个 水浴锅 1个 0.4 %硫酸链霉素溶液 2.0mol/L氢氧化钠溶液
超级恒温槽 1台 移液管 20ml 1支 吸量管 5ml 3支 吸量管 1ml 1支 秒表 1只 1.12~1.18mol/L硫酸溶液 0.5 % 铁试剂
lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+ lgE∞
光度法原理
通过测定不同时刻t的消光值Et，以lg(E∞—Et) 对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速 度常数k。 药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的 10%时所需要的时间t0.9。 t0.9=ln(100/90)/k=1/k· ln(100/90)=0.105/k
有效期的测定
引言
过了有效期的药物还能用/吃吗?
不能用，因为大部分的药品都是通过药物中的氧化成分对病 菌进行灭活的，药物的有效成分所具有的稳定性往往受外界因素 （比如温度、湿度、氧化等）以及自身的分子特性影响。 所谓的有效期往往是指药物的有效成分具备自身活性的安全 时长。有效期的测定具有很严格的生物化学标准。 过了有效期，药物分子的可靠性、安全性以及有效性都必然 改变。所以，过了有效期的药物尽量不要使用，以免对身体造成 不必要的伤害。
标的含量低限)
参考方法2
红外光谱法
___康胃胶囊是由延胡索、甘草等组成的复方中药制剂,
具有温中散寒,理气止痛,和胃止呕的功效。方中延胡索为 君药[1],控制延胡索的质量,多以延胡索乙素作为首选成分 [2]。本文以延胡索乙素含量作为产品质量控制指标,通过 高效液相色谱的方法考察市售包装样品的含量、性状、 崩解时限等各项指标的变化,评价稳定性,推测其有效期为 27.7个月。(按康胃胶囊中延胡乙素含量下降10%作为质量控制指
稳定性研究设计的要点
样品的批次和规模 包装和放置条件 考察时间点 考察项目 分析方法
考察项目
一般来说，药物制剂的“显著变化”包括：
1、含量测定中发生 10%的变化（特殊情况应 加以说明）。 2、任何一个降解产物超出标准规定。 3、性状、物理性质以及特殊制剂的功能性试 验（如颜色、相分离、再混悬能力、结块、硬 度、每揿给药剂量等）超出标准规定。 4、pH 值超出标准规定； 5、制剂溶出度或释放度超出标准规定。
（C21H39N7O12）2· 3H2SO4 +H2O → 麦芽酚 +其他降解物
实验原理
该反应为准一级反应,动力学方程满足
时间,以分为单位
硫酸链霉素水溶液的初浓度
lg(C0-x)=(k/-2.303)t+ lgC0
t时刻链霉素水解掉的浓度
反应速率常数
若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可 求出反应速度常数k。
实验步骤
4. 测E∞: 最后将剩余反应液放入沸水浴中10分 钟，然后放至室温,再加入铁试剂和硫酸溶液， 摇匀至紫红色，测其消光值E∞。
5. 调节恒温槽，升温至50 ℃ ，重复上述实验.
数据处理
1. 以lg(E∞—Et)对t作图，求出不同温度时反应 的速度及活化能。 2. 求出25 ℃时的反应速度常数和该温度下药 物的有效期。
思考题
1. 使用的50ml的磨口瓶为什么要事先干燥？ 2. 取样分析时，为什么要先加入铁试剂和硫酸 溶液，然后对反应液进行比色分析？ ３．请查阅资料，除了光度法，还可以用什么 方法来测定药物的有效期？并给出预习报告.
参考方法1
康胃胶囊有效期的评价
作者单位:510006广州,广东药学院药物研究所 (余楚钦 林华庆);广州 固志医药科技有限公司 (邱五龙)
稳定性实验的结果
（一）贮存条件的确定 （二）包装材料/容器的确定 （三）有效期的确定
2. 掌握用光度法测定硫酸链霉素水解反应速度常数测 定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。
3. 进一步掌握分光光度法的使用方法
实验原理
硫酸链霉素水溶液在PH4.0——4.5时最为稳定， 在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解 生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如 下：