硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
实验硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定
实验流程
铁屑净化(1mol· L-1NaCO3) 分离干净铁屑酸溶
(3mol· L-1H2SO4) 过滤 FeSO4溶液合成[(NH4)2SO4] 蒸发浓缩冷却结晶过滤 (NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O 晶体计量、质量鉴定{ 测定(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O的 含 量; Fe3+的含量范围 }
实验结果和讨论
• 根据KMnO4标准溶液的浓度和用量计算
(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O的质量百分含量. • 根据目示比色结果,确定Fe评价,并分析成败的原因.
实验原理
• 质量鉴定
(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O含量的测定: 在酸性介质中,Fe2+ 可被KMnO4定量氧化为Fe3+, KMnO4本身的紫红色可以指示滴定 终点的到达: 5 Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5 Fe3++ Mn2+ + 4H2O Fe3+含量的范围的测定: 在酸性介质中, Fe3+与CNS-稳定的红 色配合物[Fe(CNS)6]3-,通过与标准溶液进行颜色比较来确定Fe3+ 含量的范围: Fe3+ + 6CNS- = [Fe(CNS)6]3-
硫酸亚铁铵的制备 及质量鉴定
实验目的
• 了解复盐的一般特性和制备方法; • 掌握高锰酸钾法测定Fe(Ⅱ)和硫氰盐目视比 色法测定Fe(Ⅲ)的原理和方法; • 进一步熟练减压过滤、蒸发结晶、滴定等 基本操作.
实验原理
• 硫酸亚铁铵的制备 铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁溶液: Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 在硫酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质量的硫酸 铵,经蒸发浓缩、冷却结晶,得到产物： FeSO4+ (NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析硫酸亚铁铵是一种常用的化学试剂，其化学式为（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O。
本文将介绍硫酸亚铁铵的制备方法及纯度分析方法。
硫酸亚铁铵可以通过硫酸铁与氨水反应得到。
具体步骤如下：1. 准备所需试剂：硫酸铁(FeSO4)，氨水(NH3·H2O)，去离子水。
2. 在250ml锥形瓶中加入12.5g硫酸铁，并加入去离子水至瓶口。
3. 用搅拌棒搅拌溶解，直至完全溶解。
4. 稍微加热，加速反应。
将溶液加热至40-50℃，搅拌5分钟。
5. 用氨水调整pH值。
向反应瓶中滴加氨水，同时不断搅拌，直至pH值达到6-7。
6. 沉淀与离心。
离心10分钟，将上清液倒入废液瓶中，沉淀用去离子水洗涤三次后离心至无水。
7. 干燥。
取出干燥器中干燥至恒重。
8. 纯化。
将干燥后的硫酸亚铁铵粉末溶于去离子水中，加入几滴氯化铵溶液，然后用过滤膜过滤，过滤后即为纯硫酸亚铁铵。
二、纯度分析方法1. 硫酸亚铁铵的含铁量的测定（1）试剂准备过硫酸钾溶液（0.02mol/L），邻苯二酚溶液（0.01mol/L），磷酸缓冲液（pH=6.0）。
（2）操作步骤① 取适量硫酸亚铁铵，加入去离子水溶解至100ml，称取5ml至100ml容量瓶中。
② 加入5ml过硫酸钾溶液和1ml磷酸缓冲液，振荡均匀；再加入1ml邻苯二酚溶液，振荡均匀，放置30分钟。
③ 用紫外分光光度计测定吸光度，计算含铁量。
甲酸溶液，PAP显色剂。
以上就是硫酸亚铁铵的制备方法及纯度分析方法，希望对有需要的读者有所帮助。
硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定
(四)标准曲线的绘制
以1#为参比，在λmax条件下，测定标准系列溶液吸光度，填入表2，绘制 标准曲线。如曲线非直线，需从新测定和绘制！
(五）未知液的测定
测定7#未知液的A值，利用标准曲线，计算未知液中Fe的含量。
四、注意事项
（1）分光光度计的使用在仪器室讲解； （2）比色皿宽度1cm，内溶液勿装过多，防止腐蚀仪器； （3）使用完毕，请将比色皿洗净后放回蒸馏水中浸泡。
(二)标准系列溶液配制
编号：工作液 1# 0.00mL 2# 2.00mL 3# 4.00mL 4# 6.00mL 5# 8.00mL 6# 10.00mL 7# 2.00mL未知液
2+ 2+
三、实验步骤
1.硫酸亚铁铵的制备
2g铁粉→小烧杯→加20mL 6 SO 溶液， 5mL H O →70 ～ 80 ℃水浴 2 4 2 →至无气泡（约25min，常补充水分）→趁热抽滤→滤液转入蒸发皿→加入 已溶解4g (NH4)2SO4ห้องสมุดไป่ตู้溶液（溶液pH≈1–2）→蒸发浓缩至出现晶膜→冷却， 抽滤，用适量无水乙醇少量多次洗涤晶体，干燥，称量。
五、数据记录及处理
表1 最大吸收波长的测定
→ 50mL 容量瓶→ 1mL盐酸羟胺→摇匀放置2min ↓ 2mL邻二氮菲，5mL NaAc ↓ 待测←稀释至刻度←摇匀放置10min
表2 标准曲线的测定
(三) λmax的测定
以1#为参比，测定并记录4 #各波长下的A，波长440nm–580nm（间隔 10nm)，填入表1 ，绘图并找出最大吸收波长。
实验一
硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定
一、实验目的
（1）学习复盐的制备及性质 ； （2）巩固无机制备基本操作 ； （3）巩固移液管和容量瓶的使用方法 。
硫酸亚铁铵的制备与纯度检验
硫酸亚铁铵的制备与纯度检验
硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2·6H2O）是一种常用的实验室试剂，它可以通过以下简单的实验制备：
（1）将过量的铁粉（Fe）加入稀硫酸中，产生铁酸铁和二氧化硫的反应：
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑
其中，生成的 FeSO4 即为硫酸亚铁，而 Fe2(SO4)3 可以被 NH4OH 还原为 Fe(OH)2，进而形成FeSO4(NH4)2·6H2O。
（2）将硫酸亚铁溶液（约 10 g/L）滴加进热浓氨水中，直至析出 Fe(OH)2 沉淀完全溶解，形成无色透明的溶液。
（3）将溶液转移至蒸发皿中，加热蒸干，形成硫酸亚铁铵的晶体。
2、纯度检验
为了验证所制备的硫酸亚铁铵的纯度，我们可以进行以下测试：
（1）鉴定化合物的外观和颜色：硫酸亚铁铵应该是无色的晶体，如果出现任何其他颜色，可能表示存在杂质。
（2）测定水分含量：硫酸亚铁铵的晶体应该很干燥，最好含水量小于 1.5%。
可以在
低温干燥箱中烘干样品，并比较干燥前后的重量变化。
（3）测试悬浮物：将硫酸亚铁铵加入水中，若有悬浮物，则说明存在其他不溶于水的物质。
（4）进行溶解度测试：硫酸亚铁铵应该可以很容易地溶解在水中，如果出现困难，则表示所制备的化合物可能并不纯净。
（5）用化学方法确定硫酸亚铁铵的含量：可以通过沉淀法或氧化还原法测定硫酸亚铁铵的实际含量。
例如，使用氧化还原反应中的助溶剂氯化铁，把硫酸亚铁铵还原为 Fe2+，然后通过催化剂促进 Cu2+ 和 Fe2+ 的氧化，得出硫酸亚铁铵的含量。
总之，合理的硫酸亚铁铵制备和纯度检验，可以确保所用的实验试剂质量稳定，结果
准确可靠。
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
4. 产品纯度分析
(1) 准确称取0.17~0.19g 硫酸亚铁铵于小烧杯中，
加入5 mL 6mol· L-1HCl溶液，溶解后定容至 250mL容量瓶。再移取10.00 mL此溶液定容
至100mL容量瓶。
(2) 取两份5.00mL此溶液作为待测液，在510nm
处以试剂溶液为参比，测定各溶液的吸光度。
仪器试剂
1. 仪器
电子天平（0.01 g，0.0001 g）、锥形瓶（100 mL）、烧杯（100 mL，500 mL）、量筒（10 mL，50 mL）、蒸发皿、表面皿、抽滤瓶、布 氏漏斗、酒精灯、减压抽滤装置、恒温水浴锅、 容量瓶（ 100mL ， 250mL ）、 722 分光光度计。
2. 试剂 铁屑、浓 H2SO4 、 (NH4)2SO4 、 HCl (6mol· L-1) 、 Fe2+ 标准溶液 (10 mg· L-1) 、盐酸羟胺 (10%) 、 NaAc-HAc缓冲液、0.15%邻菲咯啉。
实验步骤
1. 硫酸亚铁的制备
称取约2.0g铁屑于100mL锥形瓶中，加入3mol·L-1H2SO4，
2. 硫酸亚铁铵的制备
水浴加热至无气泡冒出，趁热减压过滤，用蒸发皿承接。
称取硫酸铵固体约4.7g，加入6-7ml水配制成饱和溶液，
然后直接与过滤后得硫酸亚铁溶液混合，水浴加热浓缩，
至表面上出现晶膜为止，室温下慢慢冷却，抽滤，晶体
(3) 作标准曲线，求出待测液的浓度，计算自制 的(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O的纯度。
数据处理
1. 硫酸亚铁铵的制备
铁屑质量/g (NH4)2SO4固体质量/g 硫酸亚铁铵实际产量/g 硫酸亚铁铵理论产量/g
硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析
形貌分析
形貌分析用于观察硫酸亚铁铵产品的外观和微观结构，通过显微镜观察产品的形 状、结晶度和表面粗糙度等特征。
形貌分析有助于了解产品的微观结构和形成机理，对于优化制备工艺和提高产品 质量具有指导意义。
热稳定性分析
热稳定性分析用于评估硫酸亚铁铵产品在加热条件下的稳定 性，通过测定产品在不同温度下的分解温度和热失重等参数 ，可以了解产品的热稳定性。
反应条产 品质量的关键因素。
详细描述
反应温度、反应时间和投料比等反应 条件对产品的结晶性能、纯度和产率 具有显著影响。优化反应条件可以提 高产品质量和产率，降低能耗和资源 消耗。
后处理条件的影响
总结词
后处理条件对硫酸亚铁铵的最终产品质 量至关重要。
VS
热稳定性对于硫酸亚铁铵的应用范围和使用安全性具有重要 影响，如在水处理和化学反应中的应用，需要保证产品在一 定温度下的稳定性。
04 产品质量影响因素及优化 措施
原料质量的影响
总结词
原料质量对硫酸亚铁铵的制备及产品 质量具有重要影响。
详细描述
原料的纯度和稳定性直接影响产品的 纯度和结晶性能。高质量的原料可以 减少杂质和副产物的生成，提高产品 质量和产率。
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对未来研究的建议
深入研究反应机理
进一步探究硫酸亚铁铵制备过程中的反应机理， 为优化制备工艺提供理论依据。
拓展应用领域
探索硫酸亚铁铵在环境保护、医药、催化剂等领 域的应用，拓展其应用范围。
绿色合成方法
研究环保、低能耗的绿色合成方法，降低硫酸亚 铁铵的生产成本。
THANKS FOR WATCHING
详细描述
结晶后处理、洗涤、干燥等后处理步骤对 产品的纯度、结晶完整性和产品收率具有 重要影响。合理的后处理条件可以有效去 除杂质，提高产品质量。
硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定
50 mL 蒸发皿
加入所需 (NH4)2SO4
水浴蒸发 出现晶膜
滤纸 晾干后称量 计算产率
硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定
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3. KMnO4溶液标定
准确称取 Na2C2O4 1.6～2.0g
H2O 100mL
定容250mL 容量瓶
250mL
25.00mL Na2C2O4 溶液 加热 75 - 85℃ 加H2O 30mL KMnO4溶液滴定 3 mol·L-1 H2SO4 10mL
4
合成原理
1. Fe + H2SO4 ＝ FeSO4 + H2↑ 2. FeSO4 + (NH4)2SO4+6H2O ＝ (NH4)2SO4 · FeSO4 · 6H2O
硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定
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检测原理
标定的基本原理
5C2O42- + 2MnO4- + 8H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 4H2O
硫酸亚铁铵 的制备与质量鉴定
制作者
李秀玲
硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定 Nhomakorabea1
一、 实验目的
1.
了解复盐的一般特性和制备方法 掌握减压过滤、蒸发结晶等基本操作过 程
2.
3.
掌握KMnO4滴定法测定铁的方法和原理
硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定
2
二、实验原理
本实验为小的综合实验，自己合成的产品自己进行品 质检测。 硫酸亚铁铵为浅蓝色单斜晶体。它在空气中比一般亚 铁盐稳定，不易被氧化，溶于水不溶于乙醇，是常用 的化学试剂之一。 与其他复盐相似， (NH4)2SO4 FeSO4 6(H2O)溶解度最小。 可据此进行分离。
硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版
硫酸亚铁铵的制备实验报告完整版一、实验目的1、掌握硫酸亚铁铵的制备原理和方法。
2、练习无机制备中的基本操作，如称量、加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等。
3、了解并掌握产品纯度的检验方法。
二、实验原理硫酸亚铁铵，俗称莫尔盐，化学式为(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，是一种浅蓝绿色的复盐。
在空气中比硫酸亚铁更稳定，不易被氧化。
本实验首先用过量的铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁：Fe ＋ H₂SO₄＝ FeSO₄＋ H₂↑然后加入等物质的量的硫酸铵，经过蒸发浓缩、冷却结晶，即可得到硫酸亚铁铵晶体：FeSO₄＋（NH₄)₂SO₄＋ 6H₂O ＝（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O三、实验用品1、仪器电子天平、锥形瓶、玻璃棒、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、滤纸、蒸发皿、表面皿、容量瓶、移液管。
2、药品铁屑、稀硫酸（3mol/L）、硫酸铵固体、无水乙醇、KSCN 溶液（01mol/L）。
四、实验步骤1、铁屑的净化用电子天平称取_____g 铁屑，放入锥形瓶中，加入_____mL 10%的Na₂CO₃溶液，加热煮沸约 5 分钟，以除去铁屑表面的油污。
用倾析法倒掉碱液，并用蒸馏水冲洗铁屑至中性。
2、硫酸亚铁的制备在锥形瓶中加入_____mL 3mol/L 的 H₂SO₄溶液，加热至不再有气泡产生，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。
3、硫酸亚铁铵的制备根据反应式计算所需硫酸铵的质量，称取硫酸铵固体，将其加入到上述硫酸亚铁溶液中，搅拌溶解。
用小火加热，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热。
冷却至室温，析出浅绿色的硫酸亚铁铵晶体。
4、过滤与洗涤用减压过滤的方法将晶体与母液分离，并用少量无水乙醇洗涤晶体2 3 次，以除去晶体表面残留的水分和杂质。
5、干燥将晶体放在表面皿上，自然晾干，得到浅绿色的硫酸亚铁铵晶体。
6、产品纯度的检验称取_____g 制备的硫酸亚铁铵晶体，用蒸馏水溶解后，配制成_____mL 溶液。
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w(Fe)
6 c(K 2 Cr2 O 7 ) V (K 2 Cr2 O 7 ) m(样)
M (Fe) 1000
五、注意事项
1.不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。 2.酸溶时要注意分次补充少量水，以防止 FeSO4 析出。 3.注意计算(NH4) 2SO4 的用量。 4.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。 5.蒸发浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察晶意将滤饼压实，不能用蒸馏水或母液洗晶体。
－
思考题 4 答：避免温度下降 FeSO4 晶体析出。 思考题 5 答：调节 pH 到 1～2，使体系到强酸性，避免 Fe2+的水解。 思考题 6 答：目的使得(NH4) 2SO4· FeSO4· 6H2O 晶体充分析出，避免温度过高，溶解损失较大。 思考题 7 答：(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 在乙醇中的溶解度小，用乙醇洗涤可以减少溶解损失。
六、思考题
思考题 1．为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液？ 思考题 2．本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵？ 思考题 3．如何利用目视法来判断产品中所含杂质 Fe3+ 的量？ 思考题 4．Fe 屑中加入 H2SO4 水浴加热至不再有气泡放出时，为什么要趁热减压过滤？ 思考题 5． FeSO4 溶液中加入(NH4) 2SO4 全部溶解后，为什么要调节至 pH 为 1～ 2 ？ 思考题 6．蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后，为什么要缓慢冷却后在减压抽滤？ 思考题 7．洗涤晶体时为什么用 95%乙醇而不用水洗涤晶体？ 思考题 1 答：硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较 纯净的晶体，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 思考题 2 答： (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 在水中的溶解度比组成它的每一组分 FeSO4 或(NH4) 2SO4 的溶解度都要小， 利用这一特点，可通过蒸发浓缩 FeSO4 与(NH4) 2SO4 溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。 思考题 3 答：Fe 3+与 SCN 能生成红色物质 [Fe（ SCN） ]2+，红色深浅与 Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定 Fe3+ 量所配制成的标准 [Fe（SCN）]2+溶液的红色 进行比较，确定待测溶液中杂质 Fe3+ 的含量范围，确定产品等级。
2
c(K 2 Cr2 O 7 )
m(K 2 Cr2 O 7 ) M (K 2 Cr2 O 7 ) 250.0 1000
-1 M (K 2 Cr2 O 7 ) ＝294.18g∙mol
3. 测定含量 用差减法准确称取 0.6～0.8g( 准确至 0.1mg) 所制得的(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 两份，分别放入 250mL 锥形瓶中， 各加 100 mLH2O 及 20 mL 3mol· LH2SO4， 加 5 mL 85％ H3PO4， 滴加 6～8 滴二苯胺磺酸钠指示剂， 用 K2Cr2O7 标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。
10 20 30
FeSO4
20.0 26.5 32.9
(NH4)2SO4
73 75.4 78
(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O
17.2 21.6 28.1
本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液： Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑ 再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸 亚铁铵晶体。 FeSO4+(NH4) 2SO4+6H2O (NH4) 2SO4· FeSO4· 6H2O 用目视比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量（思考题 3） 。Fe 3+与 SCN 能生成红色物质[Fe（SCN ）]2+，红色深 浅与 Fe3+ 相关。 将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液， 将它所呈现的红色与含一定 Fe 3+ 量所配制成的标准 [Fe（ SCN） ]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质 Fe 3+的含量范围，确定产品等级。
硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
三、实验原理
硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O） 商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化， 而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因 此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题 1） 。 和其他复盐一样， (NH4) 2SO4· FeSO4· 6H2O 在水中的溶解度比组成它的每一组分 FeSO4 或(NH4)2SO4 的溶解度都要 小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩 FeSO4 与(NH4)2SO4 溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体（思考题 2） 。 三种盐的溶解度数据列于表 1。 表 1 三种盐的溶解度(单位为 g／100g H2O) 温度／℃
1
(1) (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 的干燥。将步骤 3 中所制得的晶体在 100℃左右干燥 2～3h，脱去结晶水。冷却至室 温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。 (2) K2Cr2O7 标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约 1.2g(准确至 0.1mg)K2Cr2O7，放入 100 mL 烧杯 中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至 250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算 K2Cr2O7 的准确浓度。
－
四、实验步骤
1. Fe 屑的净化 用台式天平称取 2.0g Fe 屑， 放入锥形瓶中， 加入 15 mL l0％Na2CO3 溶液， 小火加热煮沸约 10 min 以除去 Fe 屑上的油污，倾去 Na2CO3 碱液，用自来水冲洗后，再用去离子水把 Fe 屑冲洗干净。 2. FeSO4 的制备 往盛有 Fe 屑的锥形瓶中加入 15 mL 3mol· L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过 滤（思考题 4） ，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤 纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用的 Fe 屑质量算出溶液中生成的 FeSO4 的量。 3. (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 的制备 根据溶液中 FeSO4 的量， 按反应方程式计算并称取所需(NH4) 2SO4 固体的质量， 加入上述制得的 FeSO4 溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4 全部溶解，并用 3mol· L-1 H2SO4 溶液调节至 pH 为 1～ 2 （思考题 5） ，继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却（思 考题 6） ，(NH4) 2SO4· FeSO4· 6H2O 晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量 95% 乙醇洗涤晶体（思考题 7） ，抽干。将晶 体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。 观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。 4. 产品检验［Fe(Ⅲ )的限量分析］ (1) Fe(Ⅲ )标准溶液的配制。 称取 0.8634g NH4Fe(SO4) 2· 12H2O， 溶于少量水中， 加 2.5 mL 浓 H2SO4， 移入 1000 mL -1 3+ 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为 0.1000g· L Fe 。 (2) 标准色阶的配制。 取 0.50 mL Fe(Ⅲ )标准溶液于 25mL 比色管中， 加 2 mL3mol· LHCl 和 l mL25％的 KSCN 溶 液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成 Fe 标准液(含 Fe3+ 为 0.05mg· g-1)。 同样， 分别取 0.05 mLFe(Ⅲ )和 2.00 mLFe(Ⅲ )标准溶液， 配制成 Fe 标准液( 含 Fe3+， 分别为 0.10mg· g-l、0.20mg· g-1)。 (3) 产品级别的确定。称取 1.0g 产品于 25 mL 比色管中，用 15 mL 去离子水溶解，再加入 2 mL 3mol· LHCl 和 l mL25％ KSCN 溶液，加水稀释至 25 mL，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于 标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。 5. (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 含量的测定