烟草化学成分的气相色谱_质谱分析及尼古丁含量的测定
烟碱含量测定方法
烟碱含量测定方法烟碱（Nicotine）是烟草中的一种主要成分，也是烟草制品中的一种重要物质。
烟碱的浓度与烟草制品的烟碱含量直接相关，因此，准确测定烟碱含量对于烟草行业具有重要意义。
本文将介绍几种常用的烟碱含量测定方法。
一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品加入适量的溶剂中，进行提取。
然后，将提取液注入气相色谱仪中进行分析。
在气相色谱仪中，烟碱会与气相载气相互作用，通过气相色谱柱进行分离，并通过检测器进行定量分析。
最后，根据峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算出烟草样品中烟碱的含量。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法也是一种常用的烟碱含量测定方法。
与气相色谱法类似，首先将烟草样品加入适量的溶剂中进行提取。
然后，将提取液注入高效液相色谱仪中进行分析。
在高效液相色谱仪中，烟碱会与固定相相互作用，在流动相的作用下进行分离，并通过检测器进行定量分析。
最后，根据峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算出烟草样品中烟碱的含量。
三、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种简单快速的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品制备成溶液，并将其置于紫外可见光谱仪中进行测定。
烟碱在紫外光波段有特定的吸收峰，通过测量吸光度，可以计算出烟草样品中烟碱的含量。
需要注意的是，由于烟草样品中可能存在其他物质的干扰，因此在测定前需要进行样品预处理，以消除干扰。
四、荧光光谱法荧光光谱法是一种高灵敏度的烟碱含量测定方法。
首先，将烟草样品制备成溶液，并将其置于荧光光谱仪中进行测定。
烟碱在激发光波长下会发射特定的荧光，通过测量荧光强度，可以计算出烟草样品中烟碱的含量。
与紫外分光光度法类似，荧光光谱法也需要进行样品预处理以消除干扰。
烟碱含量测定方法有气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法和荧光光谱法等多种。
不同的方法适用于不同的实际情况，选择适合的方法可以提高测定结果的准确性和可靠性。
烟草行业可以根据自身需求选择合适的测定方法，确保产品质量的控制和监测。
气相色谱_质谱分析烟草中的主要生物碱
气相色谱/质谱分析烟草中的主要生物碱许燕娟1,3 白长敏1 钟科军2 黄建国2 唐婉莹3 路鑫1 许国旺311(中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心,大连116023)2(湖南常德卷烟厂技术中心,常德415000) 3(南京理工大学,南京210094)摘 要 用毛细管气相色谱法测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2,3′2联二吡啶、可替宁8种主要生物碱的方法。
烟草样品经二氯甲烷/甲醇(V /V ,3∶1)萃取,过一次性滤膜,进样,经DB 25MS 毛细管柱分离,由气相色谱2氢火焰离子化检测器(F I D )检测定量,质谱定性。
该方法操作简单,重现性好,回收率较高。
8种生物碱相对标准偏差为2.59%～7.07%;回收率为89.4%～98.7%。
关键词 烟草分析,生物碱,萃取,气相色谱/质谱 2005205230收稿;2005209230接受本文系国家烟草局科学基金资助项目(No .110200401047,110200302028)1 引 言生物碱是烟叶中的主要含氮杂环化合物。
它的种类较多,其中最主要的是尼古丁,它是烟草中特有的一种生物碱。
绝大部分烟草生物碱是22吡啶基衍生物(结构式见图1),主要以有机酸盐和无机酸盐的形式存在,其含量的高低关系到卷烟的吃味和口感。
烟草中生物碱含量的分析能为卷烟配方提供理论依据。
烟草中生物碱的分析方法目前主要有气相色谱法[1～7]、高效液相色谱法[8,9]、毛细管电泳法[10]及超临界流体色谱法[11]等。
气相色谱法是分析烟草中生物碱的常用方法。
本实验用氨水使烟草中的生物碱游离出来,经二氯甲烷/甲醇(3∶1,V /V )一次萃取,过滤进样,即可同时分析烟草中8种主要的生物碱。
前处理方法简单,方法重现性好、回收率高,测得的生物碱种类较多。
2 实验部分2.1 仪器与试剂Agilent6890N (美国安捷伦公司);QP2010GC 2MS 联用仪(日本岛津公司)。
烟草烟气成分的分析和降低研究
烟草烟气成分的分析和降低研究烟草烟气是吸烟者和周边人员的健康问题。
根据WHO的最新数据，吸烟是世界范围内导致可避免死亡的第一大因素，全球每年因烟草使用而死亡的人数超过700万人。
烟草中的成分是造成吸烟危害的主要原因之一。
本文将简要介绍烟草烟气的成分、分析方法和研究成果，并探讨如何降低烟草烟气对健康的影响。
一、烟草烟气成分烟草烟气包含约7000多种化学物质，其中至少有69种物质被国际癌症研究机构(IARC)认定为人类致癌物质。
这些物质包括多环芳香烃、酚、甲醛、氰化物、亚硝酸盐、一氧化碳等。
这些致癌物质和有害物质会在吸烟时进入人体，对呼吸系统、心血管系统和消化系统等造成伤害，易导致呼吸急促、咳嗽、疲劳等症状，并增加患上肺癌、冠心病和脑卒中等疾病的风险。
烟草烟气成分的分析是烟草烟气研究的重要一环。
在国内，烟草烟气分析常采用液相色谱和气相色谱法进行分析，国外则多采用高效液相色谱-质谱联用技术进行分析。
这些分析方法可用于研究烟草烟气的主要成分、致癌物质和有害物质的浓度等。
二、烟草烟气降低研究吸烟对健康的危害已经得到了广泛的认知，因此，研究如何降低烟草烟气对人体的危害成为了一个热门话题。
目前，常见的方法包括烟草品质和生产工艺的改进、烟草的化学降害、过滤嘴的设计和烟草替代品的开发等。
1、品质和生产工艺的改进烟草的品质和生产工艺对烟草烟气成分的影响非常大。
通常，较好的质量和更加科学的生产工艺，可以降低烟草烟气中致癌物质和有害物质的含量。
例如，烟草的品质较好时，烟草中的含水量较高，会减少在烟草燃烧过程中产生的一氧化碳和氮氧化物等有害物质。
2、化学降害将分离得到的吸烟烟气进行化学处理可以减少对人体的危害。
其中，常用的方法有选择性氧化和烷基化。
选择性氧化主要是通过氧化还原反应，在烟草烟气中减少有害物质的含量。
而烷基化则是把吸烟烟气中的含硝基化合物转化为烷基化合物。
3、过滤嘴的设计过滤嘴的设计是针对吸烟者的一种降低吸烟对健康的危害的技术。
气相色谱质谱质谱联用中反吹系统烟草香味成分
气相色谱质谱质谱联用中反吹系统烟草香味成分气相色谱质谱（GC-MS）联用技术是一种常用的分析方法，可以用于烟草香味成分的研究。
本文将就气相色谱质谱联用中的反吹系统和烟草香味成分进行详细介绍。
首先，我们需要了解反吹系统在GC-MS联用中的作用。
反吹系统是一种用于清洗分离柱残留物的装置，它通过引入高压气体将分离柱内的杂质吹出来，从而减少进样口及质谱中的污染物，确保样品分离和质谱的稳定性。
在气相色谱质谱联用进行烟草香味成分分析时，样品需要经过一系列的处理步骤。
首先，将待测样品加入溶剂中制备成溶液，然后使用自动进样仪将溶液进样到气相色谱仪中。
在GC分离过程中，样品中的各种成分根据它们的挥发性和亲水性的不同，以不同的速度在柱子中进行分离。
分离的物质逐一通过检测器并生成电信号，这些信号可用于构建色谱峰。
在气相色谱过程结束后，进样口和色谱柱中可能会残留一些杂质，这些杂质如果进入到质谱仪中会干扰质谱信号的正常检测。
因此，需要采用反吹系统对进样口和色谱柱进行清洗。
反吹系统一般采用高压气体，如纯氮气等，将残留物吹出，从而保证下一个样品的进样质量。
通过反吹系统的清洗处理，可以减少杂质的干扰，提高质谱仪的稳定性和重复性。
烟草香味成分的分析需要对烟草样品中的挥发性组分进行检测。
在分析过程中，可以使用不同的柱子和质谱仪参数进行优化，以获得最好的分离效果和质谱信号。
烟草香味成分的挥发性较高，因此在GC分离过程中可以采用较高的温度和较长的分离时间，以保证分离效果。
通过GC-MS联用技术，可以对烟草香味成分进行定性和定量分析。
通过质谱仪可以识别样品中各种化学物质的分子结构和相对含量。
烟草香味成分的分析可以为烟草工业的产品开发和烟草品质的评估提供重要的依据。
综上所述，气相色谱质谱联用中的反吹系统是保证样品分离和质谱信号稳定性的重要组成部分。
烟草香味成分的分析需要对样品进行适当的处理，并优化GC和MS的实验条件，以获得最好的分析结果。
生物样品中尼古丁及其代谢产物的GC-MSD法测定
生物样品中尼古丁及其代谢产物的GC-MSD法测定摘要】目的建立对生物材料中尼古丁及其代谢产物的分析方法。
方法建立的尼古丁及其代谢产物的气相色谱质谱联用的检测技术和方法，为烟草暴露评价提供了客观可靠的方法。
结果尼古丁和可替宁的检出限为分别为0.06μg/mL、0.14μg/mL，测定下限分别为0.020μg/mL、0.048μg/mL。
RSD尿液中尼古丁和可替宁分别为2.02%-2.62%、5.27%-7.24%；头发中尼古丁和可替宁分别为1.09%-2.89%、2.71%-6.61%。
尿液中尼古丁及可替宁的加标回收率分别为82.01%-105.90%、82.20%-99.78%；头发中尼古丁的加标回收率分别85.33%-103.91%。
结论由于采用了毛细管气相色谱分离技术和选择离子扫描采集数据，可有效排除其他组分对尼古丁的干扰。
【关键词】生物样品 GC-MSD 尼古丁及其代谢产物吸烟和被动吸烟是肺癌、慢性呼吸系统疾病、冠心病、脑卒中等多种疾病发生和死亡的重要危险因素。
在世界前8位死因中，吸烟是其中六种疾病的危险因素。
近几年，我国人群二手烟暴露状况没有任何改善。
保护非吸烟者免受二手烟的危害已迫在眉睫。
尼古丁是烟草中存在的一种生物碱,可以作为烟草暴露的特异性污染物, 尼古丁半衰期较短，其代谢物可替宁因半衰期长而作为检测吸烟和戒烟的标志物。
尼古丁及其代谢物的实验室样品分析方法使用气相色谱质谱联用技术。
1 材料与方法1.1 试剂和材料1.1.1三氯甲烷：色谱纯；1.1.2尼古丁：色谱纯；1.1.3可替宁：色谱纯；1.1.4喹啉：色谱纯；1.1.5甲醇：分析纯；1.1.6 NaOH溶液：c（NaOH）=1.5mol/L，取60.0g的NaOH溶于1L纯水中，混匀；1.1.7 氦气：99.999%或以上纯度。
1.2 样品采集尿液：收集烟草暴露2-3小时的受试者尿液（约30ml）于已编号的50ml聚丙烯塑料瓶中，加入硫酸氢钠0.5g—1.0g（以防止尿样腐败，同时保证尿样中尼古丁和可替宁在运输和贮存过程中稳定），拧紧瓶盖，于4℃冰箱中冷藏可保存一周，零下20℃可保存一个月。
气相色谱—质谱分析测定在烟草化学成分检验中的应用
气相色谱—质谱分析测定在烟草化学成分检验中的应用作者：代书燕来源：《中国科技博览》2015年第03期[摘要]采用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法提取烟草中挥发性成分并用气相色谱-质谱（GC/MS）法分别确认其化学成分，其中主要成分为尼古丁.用气相色谱法测定烟草中尼古丁的含量.尼古丁含量在0.4464～0.8928mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系，回归方程为：A=61670M-2894.8，相关系数为0.9986，回收率为99.83%.[关键词]烟草；尼古丁；气相色谱-质谱法；同时蒸馏萃取；水蒸气蒸馏中图分类号：TS41+3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）03-0361-01吸烟有害健康，已经是人所共知的常识，全世界已经有5万余份报告证实吸烟有害.研究表明吸烟是目前对人类健康的最大威胁.全球每年有300万人死于与吸烟有关的疾病.控烟能促进人类健康，延长寿命.我国既是烟草的生产大国又是烟草消费量最大的国家，据报道，中国目前每天因吸烟而死亡的人数约有2000人，估计到2050年人数将超过8000人.吸烟已经对我国人民的健康构成巨大的危害.烟草中含有多种化学成分，其中大多数成分对人体有害。
尼古丁是烟草的重要成分之一，也是衡量烟草和卷烟质量的重要指标.本文分别采用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法对烟草中挥发性成分进行了提取，用气相色谱-质谱联用仪确定其化学成分，并利用气相色谱法测定烟草中尼古丁的含量.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂6890-5973气相色谱-质谱-计算机联用仪（美国HewlettPackard）；GC-14B气相色谱仪，火焰离子化检测器（日本岛津公司）；氢气发生器（大连化学物理研究所）；同时蒸馏-萃取装置（自制）；R2-201型旋转蒸发器（上海中科机械研究所）；乙醚、乙醇、无水硫酸钠（分析纯）；尼古丁（纯度大于99%，美国Sig-ma公司，4℃下保存）；烟丝（沈阳卷烟厂提供）.1.2 尼古丁标准储备液准确称取37.20mg尼古丁标准品用乙醇定容至10mL.置于冰箱中4℃下保存，备用.1.3 烟草挥发油的提取同时蒸馏-萃取法：称取烟丝样品50g置于2000mL单颈烧瓶中，加入800mL去离子水浸泡，接在SDE的一端，控制温度保持沸腾，另取100mL重蒸乙醚于500mL单颈萃取烧瓶中，接在SDE的另一端，以恒温水浴加热萃取烧瓶，在40℃以下连续萃取5h将乙醚萃取液用活化过的硫酸钠脱水，然后用旋转蒸发器除去乙醚，得到淡黄色透明液体，收率为1.78%，备用.水蒸气蒸馏-萃取法：称取烟丝样品50g置于1000mL圆底烧瓶中，加入200mL去离子水浸泡，用水蒸汽蒸馏，馏出液用乙醚连续萃取3次，然后用活化过的无水硫酸钠脱水，乙醚萃取液用旋转蒸发器除去乙醚，得到淡黄色透明液体，测定挥发油的含量，收率为1.64%，备用.1.4 气相色谱-质谱分析色谱条件：色谱柱，HP-5弹性石英毛细管柱25m×0.2mm×0.33μm；柱温：初始温度60℃，保持2min，以6℃/min升至230℃；汽化室温度250℃；溶剂延迟3min；传输线温度230℃；进样量0.2μL；载气He；载流量2mL/min；分流比40∶1.质谱条件：离子源EI；离子源温度220℃；电子能量70ev；发射电流34.6μA；电子倍增器电压1246V；质量范围为30～500m/z.1.5 色谱定量分析色谱定量分析条件：色谱柱为DB-1弹性石英毛细管柱（30m×0.5mm×1.5μm，内涂聚乙二醇固定液）；氮气作载气，流量50mL/min；氢流量50mL/min；柱温140℃，进样口温度170℃，检测器温度170℃，不分流进样.1.6 实验步骤1.6.1烟草挥发性成分的色谱-质谱分析取烟草挥发油0.2μL，用气相色谱-质谱-计算机联用仪进行分析鉴定.通过G1701BA化学工作站数据处理系统，检索Nis98谱图库，并分别与八峰索引及标准谱图进行对照、复合，再结合有关文献进行人工谱图解析，确认烟草挥发油的各个化学成分.再通过G1701BA化学工作站数据处理系统，按面积归一化法进行定量分析，分别求得各化学成分在挥发油中的相对百分含量.1.6.2烟草中尼古丁的定量分析取烟草挥发油1μL，按1.5条件得到尼古丁标准品的色谱图及烟草样品的色谱图。
教案烟草产品质量检验方法
教案烟草产品质量检验方法在烟草行业中，确保产品质量是至关重要的。
质量检验方法的科学性和准确性对于保证产品的质量和安全非常重要。
本文将介绍一套完整的烟草产品质量检验方法，以帮助相关从业人员更好地进行质量检验工作。
一、检验设备及器材准备1. 外观检验设备：显微镜、照相机、测定尺、天平等。
2. 化学成分检验设备：质谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。
3. 特殊检验设备：燃烧性能测试仪、含糖量测定仪、苦味成分测定仪等。
二、外观检验方法1. 检查烟草产品的外包装是否完好无损，印刷是否清晰，有无色差、残留油墨等问题。
2. 通过显微镜观察烟草叶片和卷烟制品的表面，检测有无异物、虫蛀、霉变等问题。
3. 使用照相机拍摄烟草产品的外观照片，用于后续比对和记录。
三、化学成分检验方法1. 使用质谱仪、气相色谱仪或液相色谱仪等设备，对烟草产品进行化学成分分析，包括尼古丁含量、烟碱含量、水分含量等。
2. 检测烟草中的有害物质含量，如焦油、重金属、二手烟成分等。
确保产品符合相关的国家标准和法规要求。
3. 运用特殊检验设备，对烟草产品的燃烧性能、含糖量、苦味成分等进行测试，以保证产品的安全性和口感。
四、数据整理和分析1. 对检验过程中获得的数据进行整理，确保数据的准确性和可读性。
2. 运用相关统计方法，对数据进行分析，评估烟草产品的质量水平和安全性。
3. 将检验结果进行记录，并与相关标准进行比对，为进一步的质量改进提供依据。
五、改进措施和建议1. 根据检验结果，针对存在的问题提出相应的改进措施。
如外包装不合格，可以考虑重新设计或更换供应商；化学成分不达标，可以调整生产工艺或原材料选择等。
2. 利用检验数据分析的结果，提出相关的建议，为生产改进和决策提供科学依据。
六、质量管理和培训1. 建立完善的质量管理体系，包括质量标准制定、质量检验标准执行、质量记录管理等。
2. 不定期对质量检验人员进行培训，提高其专业知识和技能，确保质量检验工作的准确性和可靠性。
烟草及电子烟分析检测项目
烟草及电子烟分析检测项目首先，烟草及电子烟产品的质量是一个重要的检测项目。
通过对烟草及电子烟产品进行化学、物理、生物学等多种检测方法，可以检测出产品是否达到相关标准。
例如，可以通过测定产品的湿度、纯度、尼古丁含量等来确定产品的质量。
其次，烟草及电子烟产品的安全性是关注的一个重要方面。
烟草及电子烟使用者长期暴露在产品的烟雾或蒸气中，有可能对人体健康造成负面影响。
因此，对产品中存在的有害化学物质进行检测是非常重要的。
常见的有害化学物质包括苯，甲醛，氰化物等。
通过采用气相色谱-质谱联用技术以及其他检测方法，可以确定产品中有害化学物质的存在和含量。
除了化学物质的检测，也有必要对烟草及电子烟产品的微生物安全性进行检测。
微生物污染可导致产品质量下降，并且可能引发一系列健康问题。
对烟草及电子烟产品进行微生物分析，可以检测产品中是否存在细菌、真菌和霉菌等微生物污染。
此外，对于电子烟产品来说，电子烟烟弹（也称为电子烟液）成分分析是一个重要的项目。
电子烟烟弹中的成分直接与烟雾的质量和有害程度相关。
常见的成分包括尼古丁、甘油、丙二醇等。
通过对电子烟烟弹中成分的分析，可以了解产品的成分配比和安全性。
除了上述提到的几个方面，还有其他一些可能的烟草及电子烟分析检测项目。
例如，对产品的烟雾或蒸汽的温度进行检测以及成分的热分解和释放等。
总结起来，烟草及电子烟分析检测项目是多方面、多层次的。
从产品质量、安全性、成分分析等多个角度进行分析检测，可以为公众提供有关产品质量和安全性的重要信息。
这些检测结果有助于监管部门制定相关政策，也有助于消费者选择更加健康和安全的产品。
烟草化学成分的气相色谱_质谱分析及尼古丁含量的测定
第 13 卷
图4
水蒸汽蒸馏烟草挥发油总离子流图
将确认的烟草挥发油中的化学成分及各化学成分在挥发油中相对百分含量列入表 1．
表1 序号 保留时间 / min 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 5． 23 10． 24 10． 84 11． 01 11． 86 12． 81 13． 16 13． 57 15． 41 16． 29 16． 87 16． 96 17． 13 18． 38 18． 44 19． 25 19． 63 20． 30 20． 87 21． 40 21． 60 21． 74 22． 07 23． 24 23． 50 24． 42 24． 69 25． 57 26． 09 烟草挥发油中化学成分鉴定结果 分子式 C 8 H8 C10 H14 N2 C13 H18 O C13 H16 C13 H22 O C15 H24 O C11 H16 O2 C13 H18 O C17 H36 C14 H20 C20 H42 C12 H22 O C15 H24 C18 H30 O C17 H34 O2 C16 H32 O2 C18 H38 C15 H24 C20 H34 O C20 H34 O2 C10 H16 C21 H44 C18 H36 O C15 H24 O C20 H30 O C22 H46 C18 H34 O2 C15 H24 O2 C15 H26 O 相对含量 / % SDE WDE 0． 36 8． 06 2． 21 0． 45 0． 31 － 0． 35 3． 53 － 0． 42 － 0． 21 0． 33 0． 74 0． 74 8． 58 0． 8 1． 00 3． 17 2． 35 3． 64 － 0． 78 － 0． 41 0． 49 － 0． 54 － 0． 39 3． 44 2． 95 － 0． 52 0． 36 1． 06 3． 16 0． 31 0． 43 0． 25 0． 32 － － 0． 82 7． 28 1． 79 － 2． 31 3． 92 － 4． 62 － 0． 58 － 1． 58 1． 42 － 0． 59 相似度 / % SDE WDE 93 94 95 93 97 96 93 95 98 90 96 99 90 90 98 99 97 90 78 87 83 93 90 94 93 97 90 93 86 94 94 97 64 97 96 95 93 98 70 96 83 55 58 97 99 98 55 91 81 － 93 － 89 93 98 90 92 86
尼古丁纯度检测标准
尼古丁纯度检测标准
尼古丁是一种常见的生物碱，广泛应用于香烟、电子烟等产品中。
尼古丁的纯度直接影响着产品的质量和安全性，因此对尼古丁纯度的检测十分重要。
为了确保尼古丁产品的质量和安全性，制定了一系列的尼古丁纯度检测标准，以保证产品达到国家标准，保障消费者的健康。
首先，尼古丁纯度检测标准主要包括以下几个方面：
1. 检测方法，尼古丁纯度的检测方法有多种，包括气相色谱法、高效液相色谱法、红外光谱法等。
各种方法都有其适用的范围和特点，需要根据具体情况选择合适的检测方法。
2. 检测指标，尼古丁纯度的检测指标主要包括尼古丁含量、杂质含量等。
尼古丁含量是衡量尼古丁纯度的重要指标，而杂质含量则是衡量产品质量的关键指标之一。
3. 检测设备，进行尼古丁纯度检测需要使用相应的检测设备，如气相色谱仪、高效液相色谱仪等。
这些设备需要经过严格的校准和检验，以确保检测结果的准确性和可靠性。
其次，尼古丁纯度检测标准的制定和执行对于保障产品质量和消费者权益具有重要意义。
只有严格执行尼古丁纯度检测标准，才能有效地杜绝劣质产品的流入市场，保障消费者的健康和权益。
此外，尼古丁纯度检测标准的制定还需要考虑国际标准的参考，以确保我国的尼古丁产品质量能够达到国际标准，提升我国尼古丁产品在国际市场上的竞争力。
总之，尼古丁纯度检测标准的制定和执行对于保障产品质量和消费者权益至关重要。
只有严格执行尼古丁纯度检测标准，才能有效地提升尼古丁产品的质量，保
障消费者的健康和权益。
希望相关部门和企业能够高度重视尼古丁纯度检测标准，确保产品质量，促进行业健康发展。
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化合物 苯乙醛 尼古丁 3， 3［ 2． 2． 1． 02 ， 6］1， 三甲基三环庚烷 （ E） 1（ 2， 6， 61， 3121三甲基环己二烯甲基） 丁烯酮 （ E） 6， 105， 92二甲基十一二烯酮 2， 6二叔丁基对甲酚 6， 7， 7a4， 4， 7a2（ 四氢） 5， 四氢化三甲基香豆酮 苦参酮 十七烷 2， 6， 61， 31， 3三甲基丁二烯基环己二烯 6， 10 ， 142， 四甲基十六烷 香根酮 3R443（ 11（ 1反甲基乙基甲乙基） 甲乙基） 环己烯 10 ， 145， 9， 1326， 三甲基十五三烯酮 十六酸甲酯 十六酸 二十烷 11 ， 1187． 2． 0］44， 三甲基亚甲基双环［ 十一烯 黑松醇 5， 984， 8， 131， 31， 三甲基亚甲基环十四三烯二醇 24（ 2， 6， 6反甲基三甲基） 巴豆酮 二十一烷 1（ 14（ 13甲酰基） 丁烯甲基） 苯 长叶醛 雪松醇 二十二烷 E11 ， 13121二甲基十四烯醇乙酸酯 1， 88， 94［ 4． 5］7二甲基环氧异丙基螺癸酮 23（ 322（ 45甲基甲基丁烯基） 甲基丁烯基） 氧杂环丁烷
图1
尼古丁标准品的色谱图
图2
烟草样品的色谱图
2
2． 1
结果与讨论
烟草挥发油中化学成分鉴定结果
按前述实验步骤进行实验的结果 ， 由化学工作站给出烟草挥发油的总离子流图 ， 同时蒸馏和水蒸汽 蒸馏得到的烟草挥发油的总离子流程图分别如图 3 、 图 4 所示．
图3
同时蒸馏烟草挥发油总离子流图
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鞍山师范学院学报
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除去乙醚， 得到淡黄色透明液体， 测定挥发油的含量， 收率为 1． 64% ， 备用． 1 ． 4 气相色谱质谱分析 ： HP5 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 25 m×0． 2 mm×0． 33 μm； 柱温： 初始温度 60 ℃ ， 色谱条件 色谱柱， 保持 2 min， 以 6 ℃ / min 升至 230 ℃ ； 汽化室温度 250 ℃ ； 溶剂延迟 3 min； 传输线温度 230 ℃ ； 进样量 0． 2 μL； 载气 He； 载流量 2 mL / min； 分流比 40 ∶ 1． 质谱条件： 离子源 EI； 离子源温度 220 ℃ ； 电子能量 70 ev； 发 射 电 流 34． 6 μA； 电 子 倍 增 器 电 压 1 246 V； 质量范围为 30 ～ 500 m / z． 1． 5 色谱定量分析 1 弹性石英毛细管柱（ 30 m×0． 5 mm×1． 5 μm， 色谱定量分析条件： 色谱柱为 DB内涂聚乙二醇固定液） ； 氮气作载气， 流量 50 mL / min； 氢流量 50 mL / min； 柱温 140 ℃ ， 进样口温度 170 ℃ ， 检测器温度 170 ℃ ， 不分流 进样． 1 ． 6 实验步骤 1． 6． 1 烟草挥发性成分的色谱质谱分析 取烟草挥发油 0． 2 μL， 用气相色谱质谱计算机联用仪 进行分析鉴定． 通过 G1701BA 化学工作站数据处理系统， 检索 Nis98 谱图库， 并分别与八峰索引及标准
1． 2 1． 3
尼古丁标准储备液 准确称取 37． 20 mg 尼古丁标准品用乙醇定容至 10 mL． 置于冰箱中 4 ℃ 下保存， 备用． 烟草挥发油的提取 同时蒸馏萃取法： 称取烟丝样品 50 g 置于 2 000 mL 单颈烧瓶中， 加入 800 mL 去离子水浸泡， 接在
SDE 的一端， 控制温度保持沸腾， 另取 100 mL 重蒸乙醚于 500 mL 单颈萃取烧瓶中， 接在 SDE 的另一 端， 以恒温水浴加热萃取烧瓶， 在 40 ℃ 以下连续萃取 5 h 将乙醚萃取液用活化过的硫酸钠脱水 ， 然后用 旋转蒸发器除去乙醚［9］， 得到淡黄色透明液体， 收率为 1． 78% ， 备用． 水蒸气蒸馏萃取法： 称取烟丝样品 50 g 置于 1 000 mL 圆底烧瓶中， 加入 200 mL 去离子水浸泡， 用 ， 3 ， ， 水蒸汽蒸馏 馏出液用乙醚连续萃取 次 然后用活化过的无水硫酸钠脱水 乙醚萃取液用旋转蒸发器
鞍山师范学院学报
Journal of Anshan Normal University 2 011 12 ， 13 （ 6 ） ： 26 － 29
烟草化学成分的气相色谱 - 质谱分析及尼古丁含量的测定
1 1 1 1 2 回瑞华 ， 侯冬岩 ， 李铁纯 ， 丛秀枝 ， 吴祎林
（ 1． 鞍山师范学院 化学与生命科学学院 ， 辽宁 鞍山 114007 ； 2． 山西大学， 山西 太原 030006 ） 摘 要： 采用 同 时 蒸 馏 萃 取 法 与 水 蒸 气 蒸 馏 法 提 取 烟 草 中 挥 发 性 成 分 并 用 气 相 色谱 质谱 （ GC / MS ）
法分别确认其化学成分 ， 其中主要成分为尼古丁 ． 用气相色谱法测定烟草中尼古丁的含量 ． 尼古丁含量在 0． 446 4 ～ 0． 892 8 mg / mL 范围内与峰面积呈良好线性关系 ， 回归方程为： A = 61 670 M－2 894． 8 ， 相关系数 为 0． 998 6 ， 回收率为 99． 83% ． 关键词： 烟草； 尼古丁； 气相色谱质谱法； 同时蒸馏萃取； 水蒸气蒸馏 中图分类号： TS411． 1 文献标识码： A 2441 （ 2011 ） 060026分
主要仪器与试剂 68905973 气相色谱14B 气相色谱仪， 质谱计算机联用仪（ 美国 Hewlett Packard ） ； GC火焰离子化 201 型旋 检测器 （ 日本岛津公司） ； 氢气发生器（ 大连化学物理研究所） ； 同时蒸馏萃取装置（ 自制） ； R2转蒸发器（ 上海中科机械研究所） ； 乙醚、 乙醇、 无水硫酸钠 （ 分析纯） ； 尼古丁 （ 纯度大于 99% ， 美国 Sigma 公司， 4 ℃ 下保存） ； 烟丝（ 沈阳卷烟厂提供） ．
谱图进行对照［10］、 复合， 再结合有关文献进行人工谱图解析， 确认烟草挥发油的各个化学成分［11］． 再 通过 G1701BA 化学工作站数据处理系统， 按面积归一化法进行定量分析， 分别求得各化学成分在挥发 油中的相对百分含量． 1． 6． 2 烟草中尼古丁的定量分析 烟草样品的色谱图， 如图 1 、 图 2． 取烟草挥发油 1 μL， 按 1． 5 条件得到尼古丁标准品的色谱图及
吸烟有害健康， 已经是人所共知的常识， 全世界已经有 5 万余份报告证实吸烟有害［1 ～ 4］． 研究表明 吸烟是目前对人类健康的最大威胁 ． 全球每年有 300 万人死于与吸烟有关的疾病． 控烟能促进人类健 康， 延长寿命． 我国既是烟草的生产大国又是烟草消费量最大的国家 ， 据报道， 中国目前每天因吸烟而死 亡的人数约有 2 000 人， 估计到 2050 年人数将超过 8 000 人． 吸烟已经对我国人民的健康构成巨大的危 害． 烟草中含有多种化学成分［5 ～ 8］， 其中大多数成分对人体有害。尼古丁是烟草的重要成分之一， 也是 衡量烟草和卷烟质量的重要指标 ． 本文分别采用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法对烟草中挥发性成分 进行了提取， 用气相色谱质谱联用仪确定其化学成分， 并利用气相色谱法测定烟草中尼古丁的含量 ．
收稿日期： 2011－11－05 基金项目： 鞍山市重点科技项目 （ 2009 ） ． 作者简介： 回瑞华（ 1945－） ， 女， 回族， 辽宁海城人， 鞍山师范学院化学与生命科学学院教授， 从事有机分析及天然产物化学教学与研究．
第6 期
回瑞华， 等： 烟草化学成分的气相色谱 质谱分析及尼古丁含量的测定
第 13 卷
图4
水蒸汽蒸馏烟草挥发油总离子流图
将确认的烟草挥发油中的化学成分及各化学成分在挥发油中相对百分含量列入表 1．
表1 序号 保留时间 / min 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 5． 23 10． 24 10． 84 11． 01 11． 86 12． 81 13． 16 13． 57 15． 41 16． 29 16． 87 16． 96 17． 13 18． 38 18． 44 19． 25 19． 63 20． 30 20． 87 21． 40 21． 60 21． 74 22． 07 23． 24 23． 50 24． 42 24． 69 25． 57 26． 09 烟草挥发油中化学成分鉴定结果 分子式 C 8 H8 C10 H14 N2 C13 H18 O C13 H16 C13 H22 O C15 H24 O C11 H16 O2 C13 H18 O C17 H36 C14 H20 C20 H42 C12 H22 O C15 H24 C18 H30 O C17 H34 O2 C16 H32 O2 C18 H38 C15 H24 C20 H34 O C20 H34 O2 C10 H16 C21 H44 C18 H36 O C15 H24 O C20 H30 O C22 H46 C18 H34 O2 C15 H24 O2 C15 H26 O 相对含量 / % SDE WDE 0． 36 8． 06 2． 21 0． 45 0． 31 － 0． 35 3． 53 － 0． 42 － 0． 21 0． 33 0． 74 0． 74 8． 58 0． 8 1． 00 3． 17 2． 35 3． 64 － 0． 78 － 0． 41 0． 49 － 0． 54 － 0． 39 3． 44 2． 95 － 0． 52 0． 36 1． 06 3． 16 0． 31 0． 43 0． 25 0． 32 － － 0． 82 7． 28 1． 79 － 2． 31 3． 92 － 4． 62 － 0． 58 － 1． 58 1． 42 － 0． 59 相似度 / % SDE WDE 93 94 95 93 97 96 93 95 98 90 96 99 90 90 98 99 97 90 78 87 83 93 90 94 93 97 90 93 86 94 94 97 64 97 96 95 93 98 70 96 83 55 58 97 99 98 55 91 81 － 93 － 89 93 98 90 92 86