合成氨原料气详解
合成氨生产原料气的制取
3. 蒸汽氧比 蒸汽与氧的比例，影响气化温度及煤气 的组成。蒸汽氧比增大，煤气中氢和一氧化 碳增加。但炉温下降，使甲烷含量提高。 一般控制在5～8kg/m3。
五、固定层连续气化岗位安全操作及环保措施
（1）.岗位特点 见任务一“五” （2）. 岗位物料的性质
主要物料性质见任务一第五点，还有氧气，氮气。氧气为助燃剂， 和氧化剂。
（3）、本岗位主要安全事故及处理方法
事故 炉内结渣，
炉顶出口煤气与灰 锁温度同时升高
现象
处理方法
（1）灰中渣块大
（1）提高汽氧比，与灰熔点相适应。
（2）炉箅电机电流超高或液压驱 （2）降低炉箅转速，加大负荷。
动的液压压力高
（3）CO2偏低
（1）出现沟流；出口煤气温度高， (1)降低负荷，增加汽氧比，短时增加炉箅转速来破坏风洞，检查气化炉
③炉箅。其作用是维持燃料层的 向下移动，均匀分布气化剂， 排灰入灰锁，破碎灰渣。
（2）煤锁和灰锁 气化炉顶设有煤锁，进行间歇 加煤 。 炉底设有灰锁，将灰渣 定期排入灰斗
图3-4 鲁奇炉 1、煤箱 2、分布器 3、水 夹槽4、灰箱 5、洗涤器
（3）灰锁膨胀冷凝器 灰锁膨胀 冷凝器的作用是灰锁泄压时将含有 的灰尘和水蒸气冷凝、洗涤下来， 使泄压气量大幅减少，同时保护 泄压阀门不被含有灰尘的水蒸气 冲刷磨损，延长阀门的使用寿命。
润滑油供油不足
煤锁温度正常而炉内缺煤，温度 高
灰锁下阀打不开，下灰少
降炉负荷，短时增加炉箅转速，若无效停车处理。
（1）降炉负荷，降汽氧比 （2）减小供气量，维持好煤气炉的压力。 （3）减少气化剂，转动炉箅。 （4）气化炉停车处理。
检查润滑油泵，注油点压力、管线是否通畅，调整油泵出口压力。
化工工艺 合成氨除杂质
3.1二氧化碳的吸收方法概叙
主要方法有： (1) 物理吸收法 低温甲醇洗(Rectisol)法 常温甲醇洗(Amisol)法 MDEA法(物理—化学吸收) Selexol法(国外常用 NHD法(国内新开发)
(2) 化学吸收法 (3) 物理—化学吸收法
1) 物理吸收法 最早采用加压水脱除二氧化碳，经过减压将水再生。 此法设备简单，但脱除二氧化碳净化度差，出口二氧化碳一般在2％ (体积)以下，动力消耗也高。近20年来开发有甲醇洗涤法、碳酸丙烯 酯法、聚乙二醇二甲醚法等，与加压水脱碳法相比，它们具有净化度 高、能耗低、回收二氧化碳纯度高等优点，而且还可选择性地脱除硫 化氢，是工业上广泛采用的脱碳方法。 (2) 化学吸收法 具有吸收效果好、再生容易，同时还能脱硫化氢等优 点。主要方法有乙醇胺法和催化热钾碱法。后者脱碳反应式为： K 2 CO3 CO 2 H 2 O 2 KHCO 3
工艺原理
一氧化碳变换反应式为： CO+H2O=CO2+H2 +Q (1-1) CO+H2 = C+H2O (1-2) 其中反应（1）是主反应，反应（2）是副反应， 为了控制反应向生成目的产物的方向进行，工业 上采用对式反应（1-1）具有良好选择性催化剂， 进而抑制其它副反应的发生。
第二章(2)：合成氨原料气的净化
EQ H 2Q EQ H 2Q 0.059 lg 2
EO
2
aQ a 2
H
OH
EO
Kw
2
OH
0.059 4
lg
pO2 p a4
OH
a H 2Q
又因
[OH ] [H ]
1014 [H ]
EO
2
OH
EO
2
OH
0.059 4
lg
p O2 p
1、脱硫反应：
ZnO+H2S=ZnS+H2O ZnO+C2H5SH=ZnS+C2H5OH ZnO+C2H5SH=ZnS+C2H4+H2O 通常以氧化锌与硫化氢的反应为例讨论。这一反应为放 热反应，温度上升，平衡常数下降。所以低温对反应有利。
K pH2O / pH2 S
0 p
10
一些条件下平衡S含量的计算值如下：
第四节、一氧化碳的变换
一、基本原理
二、变换催化剂
三、工艺流程
1
一、 CO变换基本原理
1、变换过程的反应：
主反应：CO+H2O 副反应：CO+H2 CO+3H2 C+H2O CH4+H2O
CO2+H2 △H0298=-41.19KJ/mol
2、平衡含量的计算：
x%
ya ya ' ya (1ya ')
（1）中（高）变—低变串联流程（图）； （2）多段变换流程（图）。
6
第五节：原料气脱硫
一、脱硫的方法
工业合成氨资料讲解
1. 合成氨工业(1)简要流程(2)原料气的制取N2：将空气液化、蒸发分离出N2或将空气中的O2与碳作用生成CO2，除去CO2后得N2。
H2：用水和燃料(煤、焦炭、石油、天然气)在高温下制取。
用煤和水制H2的主要反应为：(3)制得的H2、N2需净化、除杂质，再用压缩机制高压。
(4)氨的合成：在适宜条件下，在合成塔中进行。
(5)氨的分离：经冷凝使氨液化，将氨分离出来，提高原料的利用率，并将没有完全反应的N2和H2循坏送入合成塔，使之充分利用。
2.合成氨条件的选择(1)合成氨反应的特点：合成氨反应是一个放热的、气体总体积缩小的可逆反应：(2)合成氨生产的要求：合成氨工业要求：○1反应要有较大的反应速率；○2要最大限度的提高平衡混合物中氨气的含量。
(3)合成氨条件选择的依据:运用化学反应速率和化学平衡原理的有关知识，同时考虑合成氨生产中的动力、材料、设备等因素来选择合成氨的适宜生产条件。
反应条件对化学反应速率的影响对平衡混合物中NH3的含量的影响合成氨条件的选择增大压强有利于增大化学反应速率有利于提高平衡混合物中NH3的产量压强增大，有利于氨的合成，但需要的动力大，对材料、设备等的要求高，因此，工业上一般采用20MPa—50MPa的压强升高温度有利于增大化学反应速率不利于提高平衡混合物中NH3的产量温度升高，化学反应速率增大，但不利于提高平衡混合物中NH3的含量，因此合成氨时温度要适宜，工业上一般采用500℃左右的温度(因该温度时，催化剂的活性最强)使用催化剂有利于增大化学反应速率没有影响催化剂的使用不能使平衡发生移动，但能缩短反应达到平衡的时间，工业上一般选用铁触媒作催化剂，使反应在尽可能低的温度下进行。
○1温度：500℃左右○2压强：20MPa—50MPa ○3催化剂：铁触媒除此之外，还应及时将生成的氨分离出来，并不断地补充原料气，以有利合成氨反应。
(6)合成氨生产示意图3.解化学平衡题的几种思维方式(1)平衡模式思维法(三段思维法)化学平衡计算中，依据化学方程式列出“起始”“变化”“平衡”时三段各物质的量(或体积、或浓度)，然后根据已知条件建立代数式等式而进行解题的一种方法。
合成氨原料气制取 第一节
• CH4 + H2O＝3H2 + CO ΔH0＝206.4KJ
• CH4 + 2H2O＝4H2 + CO2 ΔH0＝165.3KJ
• 把转化后的气体送入用耐火材料衬里的二段转化 炉，同时向二段转化炉送入3.5MPa、450℃的空气 (空气加入量根据合成氨所需氮量配加)与一段转 化气汇合，这时空气中的全部氧和转化气中的部 分氢发生燃烧放热反应：
4.1.2 烃类蒸汽转化法
• 以轻质烃(天然气、油田气、炼厂气、轻油等)为 原料生产合成氨原料气。
• 各种低碳烃类与水蒸气反应都需经过甲烷蒸汽转 化阶段。故可用甲烷蒸汽转化代表气态烃类蒸汽 转化。
• 烃类蒸汽转化法应用最多的是加压两段催化转化法：
天然气(含氢0.25至0.5%)，在 3.6MPa下被烟道气 预热到380℃左右，在脱硫器中经脱硫 (总硫含量小 于0.5μg/g)。然后在3.8MPa下配入3.5倍体积的中压水 蒸气，进一步加热到500℃左右，进入α-Al2O3为载体 的镍催化剂反应管(由耐热合金制成)。管外炉膛内用 天然气或其它气体加热， 90％的CH4气体在反应管 内于650至800℃下发生转化反应。
间歇式制半水煤气的主要步骤：
a. 空气吹风 b. 上吹制气 c. 下吹制气 d. 二次上吹 e. 空气吹净
• a. 空气吹风
空气从造气炉底部吹入，主要目的是送风发 热，提高炉温，吹风后的气体去废热锅炉回收热 量后放空。
• b. 上吹制气
水蒸气从炉底吹入生产水煤气，主要目的是 制气，制得的水煤气通过废热锅炉回收热量，除 尘、洗涤后送入气柜。
重质烃部分氧化法涉及的析碳反应：
CH4 = C + 2H2 2CO = CO2 + C CO + H2 = H2O + C
合成氨原料气的生产
合成氨原料气的生产一．煤气化（1）气化原理煤在煤气发生炉中由于受热分解放出低分子量的碳氢化合物，而煤本身逐渐焦化，此时可将煤近似看作碳。
①反应速率以空气为气化剂C+O2→CO2 △H=-393.770kJ/molC+1/2O2→CO △H=-110.595kJ/molC+CO2→2CO △H=172.284kJ/molCO+1/2O2→CO2 △H=-283.183kJ/mol在同时存在多个反应的平衡系统，系统的独立反应数应等于系统中的物质数减去构成这些物质的元素数。
以水蒸气为气化剂C+H2O→CO+H2 △H=131.39kJ/molC+2H2O→CO2+2H2△H=90.20kJ/molCO+H2O→CO2+H2△H=-41.19kJ/molC+2H2→CH4△H=-74.90kJ/mol②反应速率气化剂和碳在煤气发生炉中的反应属于气固相非催化剂反应。
随着反应的进行，碳的粒度逐渐减小，不断生成气体产物。
反过程一般由气化剂的外扩散、吸附、与碳的化学反应及产物的吸附，外扩散等组成。
反应步骤分为：A. C+O2→CO2 的反应速率研究表明，当温度在775O C以下时，其反应速率大致表示为：R=ky o2式中 r-碳与氧生成二氧化碳的反应速率k-反应速率常数y o2- 氧气的速率B.C+CO2→2CO的反应速率此反应的反应速率比碳的燃烧反应慢得多，的一级反应。
在2000O C以下属于化学反应控制，反应速率大致是CO2C.CO+H2O→CO2+H2的反应速率碳与水蒸气之间的反应，在400-1000O C的温度范围内，速度仍较慢，因此为动力学控制，在此范围内，提高温度是提高反应速率的有效措施。
二．制取半水煤气的工业方法由以上可知，空气与水蒸气同时进行气化反应时，如不提供外部热源，则气+CO)的含量大大低于合成氨原料气的要求。
为解决气体成分与热量化产物中(H2平衡这一矛循，可采用下列方法：(1)外热法如利用原子能反应堆余热或其他廉价高温热源，用熔融盐、熔融铁等介质为热载体直接加热反应系统，或预热气化剂，以提供气化过程所需的热能。
氮肥厂五步造气法详解
三化合成氨生产工培训资料
煤的化学性质：
1、水份 固体燃料的水份以三种形式存在即吸附水、游离水和化合水。 煤里的水份含量多少与煤化（即煤腐殖化）程度有关，煤化程度越低则煤 里的水份就越高，煤的质地就越致密，这种水份称之为物理吸附水或固有 水份；煤的外在水份（附着水份）是指地下水和雨水附着在煤上的水份。 煤的外在水份和分析取样水份之和称为煤的全水份。煤的化合水份（结合 水份）在煤中是以结晶水形式存在的，与煤化程度无关，即使加热到100℃ 化合水也不会析出。 2、挥发份 在一定温度下干馏（隔绝空气）析出的气体（碳氢化合物）， 在气化过程中能分解变成氢气、甲烷以及焦油蒸汽等。它与煤化程度有关 煤化程度越低挥发份越高，含量少的1~3%，多的达50%以上，一般来讲挥 发份高的煤粘结性较强，挥发份低的煤粘结性较差，挥发份较高的燃料其 机械强度、热稳定性一般都比较差。 3、灰份 固体燃料完全燃烧后所剩余的残留物，灰份主要的组分为二氧化 硅、三氧化二铝、四氧化三铁、氧化钙、氧化镁等物质，这些物质的含量 对灰熔点有决定性影响。固定层煤气炉一般要求燃料的灰份含量不超过 30%，灰份含量过高，相对地减少了有效碳使煤的发热值降低，而且在燃 烧或气化过程中会妨碍气化剂与碳的接触，影响气化剂的扩散，同时降低 了燃料的化学活性，灰份含量过高时不仅使气化条件复杂化，还加重了排 灰机械的负荷，使设备磨损加剧。
富 氧 空 气 与 蒸 汽 混 配 器
上吹制气阶段 流程：水 蒸汽和加氮空气—煤气 炉底部—燃料层—炉
26#循环污水 吹风气去集中回收 煤气去洗气塔
锅炉给水总管
8
三化合成氨生产工培训资料
三、煤气炉制气工艺的理论基础：
1、煤气制造的方法很多，典型的有：固定层间歇气化法（分为常
合成氨的工艺流程
工艺流程 1.合成氨的工艺流程(1)原料气制备将煤和天然气等原料制成含氢和氮的粗原料气。
对于固体原料煤和焦炭，通常采用气化的方法制取合成气；渣油可采用非催化部分氧化的方法获得合成气；对气态烃类和石脑油，工业中利用二段蒸汽转化法制取合成气。
(2)净化对粗原料气进行净化处理，除去氢气和氮气以外的杂质，主要包括变换过程、脱硫脱碳过程以及气体精制过程。
①一氧化碳变换过程在合成氨生产中，各种方法制取的原料气都含有CO，其体积分数一般为12%~40%。
合成氨需要的两种组分是H2和N2，因此需要除去合成气中的CO。
变换反应如下：CO+H2OH→2+CO2 =-41.2kJ/mol 0298HΔ由于CO变换过程是强放热过程，必须分段进行以利于回收反应热，并控制变换段出口残余CO含量。
第一步是高温变换，使大部分CO转变为CO2和H2；第二步是低温变换，将CO 含量降至0.3%左右。
因此，CO变换反应既是原料气制造的继续，又是净化的过程，为后续脱碳过程创造条件。
②脱硫脱碳过程各种原料制取的粗原料气，都含有一些硫和碳的氧化物，为了防止合成氨生产过程催化剂的中毒，必须在氨合成工序前加以脱除，以天然气为原料的蒸汽转化法，第一道工序是脱硫，用以保护转化催化剂，以重油和煤为原料的部分氧化法，根据一氧化碳变换是否采用耐硫的催化剂而确定脱硫的位置。
工业脱硫方法种类很多，通常是采用物理或化学吸收的方法，常用的有低温甲醇洗法(Rectisol)、聚乙二醇二甲醚法(Selexol)等。
粗原料气经CO变换以后，变换气中除H2外，还有CO2、CO和CH4等组分，其中以CO2含量最多。
CO2既是氨合成催化剂的毒物，又是制造尿素、碳酸氢铵等氮肥的重要原料。
因此变换气中CO2的脱除必须兼顾这两方面的要求。
一般采用溶液吸收法脱除CO2。
根据吸收剂性能的不同，可分为两大类。
一类是物理吸收法，如低温甲醇洗法(Rectisol)，聚乙二醇二甲醚法(Selexol)，碳酸丙烯酯法。
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炉底温度下降，炉顶温度尚
高，使蒸汽从炉顶吹入与碳 反应，生成半水煤气从炉底
导出，经除尘、洗涤,
气柜。
送入
培训中心
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d ．二次上吹 下吹后，炉底充
满水煤气，此时吹入空气升高 炉温，可能引起爆炸。再从炉 底吹入蒸汽将炉底煤气排净， 为吹风作准备。二次上吹虽可 制气，但炉温低，气质差，二 次上吹时间尽可能短； e ．空气吹净 空气从炉底吹入， 将残存的水煤气吹出并送入气 柜，同时制得的吹风气 ( 空气煤 气 ) 与 b,c,d 阶段制得的水煤气 在气柜中混合为半水煤气。
摩尔比需达到1：3.5。
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中毒反应
***烃类蒸气转化
轻质烃原料气含少量硫（CS2，COS等），它们对镍催
化剂有毒。轻质烃含硫甚少，可向原料气加少量氢与有机 硫发生反应，生成H2S，H2S再与氧化锌反应而除去。此法 可使气体中的含硫量降低到0.5mg/m3以下。
反 应
***烃类蒸气转化
轻质烃在а -Al2O3为载体的镍催化剂的作用下，与
水蒸气发生反应，生成氢与一氧化碳，以甲烷为例：
CH4 + H2O
３H2 + CＯ－206.4KJ
这是一个可逆吸热反应，温度越高，反应速 率 越快，转化率越高。为了获得99%以上的转 化
培训中心
率，反应温度需达到1230°C以上。
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副反应
CH4
2CO CO+H2
***烃类蒸气转化
C+2H2
C+CO2 C+H2O
析碳反应
CH4+2H2O
CO2+4H2
析碳不仅降低了原料的利用率，而且析碳覆盖在催 化剂的表面上而降低其活性。抑制析碳反应的有效措施 是增加水蒸气的用量，生产上要求n（CH4）与n（水蒸气）的
操作条件：包括温度、吹风速度、蒸汽用量、循
环
时间及分配。
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原 料
***烃类蒸气转化
轻质烃原料主要是天然气、油田气、炼厂气、轻油
等，其中应用最多的是天然气，其主要成分是CH4。
特 点
不用氧气，投资少，能耗低。
培训中心
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培训中心
BEA Confidential. | 25
原 理
****重油部分氧化
重油部分氧化法是以重质烃为原料，利用氧气进行 不完全燃烧，使烃类在高温下发生裂解并使裂解产物 甲烷与燃烧产物水蒸气和二氧化碳在高温下进行转化
反应，制得原料气。 氧化反应：4CmHn+(4m+n)O2 =
转化反应： 2CmHn+2mH2O = 2CmHn+4mH2O = 2CmHn+2mCO =
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两段特点
***烃类蒸气转化
分两个阶段用不同的加热方法进行转化，这是提高转化率，降 低能耗的重要措施。第一段转化率约90%，需要提供大量反 应热，但却不需要太高的反应温度。第二段转化，转化率从 90 %上升到99%，增长不多，需要提供的热量也不多，但却 需很高的反应温度。两段转化法合理地运行使能源费用大幅度 降低。 第一段转化在耐热合金管内进行采用外热法，反应温度是耐热 合金管能够承受的温度。第二阶段采用内热法，用耐火砖砌炉 膛，既补充了N2使气体组成符合氨合成的要求又顺利地解决 了反应器的材质问题。
于 1，此时 Kp=Kf。因此Kf 可看作压力很低时的 Kp。
K p K f / K
温度越低, 压力越大Kγ值 越小, Kf 与压力无关,温度 越低Kf 越大,Kp越大.
NH
3
y NH3
0.5 1.5 y N2 yH 2
0.5 1.5 N2 H 2
K K p
K p K f / K
式中: f,γ分别为各平衡组分的逸度和逸度系数.
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研究者把不同温度、压力 下 Kγ 值算出并绘制成图。
当压力很低时， Kγ 值接近
培训中心
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下表为纯3H2－N2混合气生成φNH3为17.6％系统反应的热效应。
13－2.2 化学平衡及平衡常数
应用化学平衡移动原理可知，低温、高压操作有利 需通过反应的化学平衡研究确定。其平衡常数为：
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于氨的生成。但是温度和压力对合成氨的平衡产生影响的程度，
去除碳黑也需增加投资。
培训中心
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流程图
H2+CO
1脱气塔 2炭黑水泵 3压滤机 4螺旋输送机 5中间水罐 6中间泵 7精密过滤器 8滤后水罐 9清水泵 10换热器
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培训中心
培训中心
BEA Confidential. | 29
培训中心
BEA Confidential. | 10
过 程
特点：气化设备简单、便于控制。能耗大， 约有一半原料被当作燃料烧掉；生产能力低；产 生三废(煤渣、废水、含硫废气等)较多。
培训中心
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工艺条件
工艺条件包括原料、设备和工艺
操作等方面
原料：随原料的性能不同而又很多差异，主要表
第一章 合成氨原料气的制备
培训中心
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第一章 合成氨原料气的制备
合成氨工业概述
固体燃料气化
烃类蒸气转化 重油部分氧化
培训中心
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重要性
*合成氨工业概述
生产氮肥
如尿素、硫酸铵、硝酸铵、碳酸氢铵等；还可生产
多种复合肥，如磷肥等。
是再要求把转化率提高到99%以上时，才需要将温度提高到 1230 ℃，因此比较经济的方法是将造气过程分两个阶段进行。 第一阶段的温度约在800 ℃以下，采用外热法使原料气和催 化剂在耐热合金管内发生造气反应。第二阶段为内热法，此
法的造气反应和供热反应都在反应炉内进行。
培训中心
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工艺条件
工艺条件包括原料、设备和工艺
操作等方面
设备：对制气过程影响较大的设备是风机和炉篦。
强风短吹有利于降低CO 的损失，争取更多的有效
制气时间。 炉篦沿截面均匀分布有炭层均匀下移，局部阻力
损
失小。
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工艺条件
工艺条件包括原料、设备和工艺操作等方面
培训中心
BEA Confidential. | 4
原料气
氮气 氨气 空气
合成氨工业概述 * 合成氨工业概述
氮气通过廉价的空气制得。 氢气的来源有：烃类转化、固体燃 料气化和重油氧化。其中以天然气 为原料的气态烃类转化过程经济效
氢气
烃或水
益最高。
原则流程
培训中心
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管送入二段转化炉。
培训中心
BEA Confidential. | 22
工艺空气经空气压缩机加压
到4.5MPa、140℃后经对 流段加热到500℃，如二段 与一段转化气相混合，于锥 形顶部燃烧区进行燃烧反 应，温度升到1250℃左 nfidential. | 23
4mCO2+2nH2O+Q
2mCO+(n+2m)H2 -Q 2mCO2+(n+4m)H2 –Q 4mCO+nH2 -Q
培训中心
BEA Confidential. | 26
副反应
****重油部分氧化
2CO = CO2 + C CH4 = 2H2 + C CO+H2 = H2O+C
析碳反应
缺点: 需用纯氧作原料，增加较多的投资，另外，
4 H 2 CS2 2 H 2 S CH 4
H 2 COS H 2 S CO
ZnO H 2 S ZnS H 2O
培训中心
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反应压力
***烃类蒸气转化
主反应是体积增大的反应，而析碳副反应是体积缩 小的反应，加压显然是不利的。但是加压有利于节能， 而且其不利因素可用提高反应温度和加大水蒸气的用量
反应器
***烃类蒸气转化
培训中心
BEA Confidential. | 21
反应器
***烃类蒸气转化
天然气经过脱硫后
配入中压蒸汽，送 入一段对流加热到 580℃，然后将此 混合气体经辐射段
离开一段转化管的气体压力为4.35MPa，
顶部的上集气管分
配到各管中。
温度为800℃，甲烷含量为16.3％，经总
为催化剂在17～20MPa和500～
得到6％的氨。
力学和催化剂等领域取得进展
后，对合成氨反应的研究有了 新的进展。 1901 年法国物理化 学家吕· 查得利提出氨合成的条 件是高温、高压，并有适当催 化剂存在。
600℃温度下进行了合成氨研究，
1911年米塔希研究成功以铁
为活性组分的合成催化剂，铁 基催化剂活性好、比锇催化剂 价廉、易得。
来解决，所以权衡利弊，实际生产中用轻质烃造气的化