试验十一片剂的制备

实验十一 片剂的制备

一、实验目的

1.学习片剂的制剂处方和制剂工艺的设计。

2．掌握片剂的制备工艺流程和质量的检查的操作方法。

3．熟息片剂溶出度测定方法及数据处理方法。

4．了解压片机的性能和使用方法。

二、实验提要

片剂是医疗中应用最广泛的剂型之一，它具有剂量准确，质量稳定、服用方便、成本低等优点。制片的方法有制颗粒压片、结晶直接压片和粉末直接压片等。制颗粒的方法又分为干法和湿法。现将常用的湿法制粒压片的工艺流程介绍如下。

湿法制粒压片的工艺流程：

主药 混合均匀 加润湿剂 辅料(填充剂或吸收剂、崩解剂) 或粘合剂

过筛 干燥 整粒 加润滑剂

（外加崩解剂）

片剂制剂处方所用辅料的种类、数量，以及整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。主药和辅料必须符合规格要求，设计片剂处方和制剂工艺时，首先应掌握主药的理化性质，特别是主药为难溶性药物时，所选用辅料的种类和用量应能保证成品溶出度符合要求。 制颗粒是制片的关键。湿法制粒，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选择适当的黏合剂或润湿剂，制软材时要控制黏合剂或润湿剂的浓度或用量。过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小的颗粒。如果太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，可能会导致松片或溶出度不符合规定。

颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片（(0.3~0.5g ）选用14~16目，小片（(0.3g 以下）选用18~20目筛制粒。颗粒一般宜细而圆整。干燥、整粒过程，将已制备好的湿粒应尽快通风干燥，温度控制在40~60℃。干燥后的颗粒常粘连结团，需再进行过筛整粒。整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。整粒后加入润滑剂混合均匀，计算片重后压片。

冲模直径的选择：一般片重为0.5g 左右的片剂，选用12mm 冲模，0.4g 左右，选用10mm 混合粉料

湿颗粒 软材 干颗粒（测定含量、水份） 压片

冲模；0.3g左右，选用8mm冲模；0.1~0.2g，选用6mm冲模，0.lg以下，选用小5~5.5mm 冲模。根据药物密度不同，再进行适当调整。

制成的片剂需要按照药典规定的片剂质量标准进行检查。检查的项目，除片剂外观应

完整光洁、色泽均匀，且有适当的硬度外，必须检查重量差异和崩解时限。有的片剂药典

还规定检查溶出度和含量均匀度，并明确凡检查溶出度的片剂，不再检查崩解时限，凡检

查含量均匀度的片剂，不再检查重量差异。

三、实验内容

1.感冒片

【处方】板蓝根250g 粉料30g 膏料220g

野菊花125g 50g 75g

土牛膝125g 125g

贯众125g 125g

氯苯那敏125mg 125mg

滑石粉适量

【制法】

（1）粉料取板蓝根40g、野菊花70g，粉碎过六号筛，分别取板蓝根粉30g、野菊花粉50g，备用。

（2）膏料去膏料药物，煎煮两次，第一次加6倍量水，煎煮30min，第二次加4倍水，煎煮30min，合并煎液，浓缩至200ml。

（3）醇沉加乙醇适量，使含醇量达70%，冷藏24h。吸取上清液，减压回收乙醇，浓缩至70g。

（4）制颗粒将粉料混合均匀，加入清膏混合制软材，制颗粒（14目筛），60-80度干

燥。

（5）压片加入干颗粒重量3%的滑石粉，用14目筛整粒，压片，片重0.35-0.40g。

（5）质量检查片重差异、崩解时限、硬度检查。

【功能主治】清热解毒。用于感冒初起，恶寒发热、头痛鼻塞、咽喉肿痛。

【用法用量】口服，一次4-6片，一日3次。

2.盐酸小檗碱片（黄连素片）处方与制剂工艺设计

（1）设计要求

盐酸小檗碱10g，淀粉适量，硬酯酸镁或滑石粉适量，要求共制成100片。

（2）处方前工作

查阅文献掌握盐酸小檗碱和辅料的理化特性。

（3）处方与制剂工艺的设计。

根据盐酸小檗碱的理化性质和设计要求中所提供的辅料，设计不同的配方，压制硬度相同的盐酸小檗碱片。

以半成品颗粒的流动性和片剂中盐酸小檗碱的溶出度为考察指标，优选盐酸小檗碱片的制剂处方和制剂工艺。

（4）根据所拟定的处方和制剂工艺，制备盐酸小檗碱片，进行质量检查以验证处方和工艺的可行性。

2.片剂质量检查

（1）片剂重量差异限度，根据《中国药典》2005年版规定如下：

片剂的平均重重量差异限度

0.3g以下±7.5％

0.3g或0.3g以上±5.0％

取本品20片，精密称定总量并求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量，每片的重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超过

重量差异限度的一倍。

（2）溶出度检查

取本品，照溶出度测定法《中国药典》2005年版附录X C第一法），以水l000ml为溶出介质，转速为每分钟120转，依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液适量，加水稀释制成每l ml中约含5μg的溶液，摇匀，照紫外一可见分光光度法（附录WA)，在263nm的波长处测定吸光度，按C20H18CINO2·2H2O的吸收系数（）为724计算每片的溶出量。限度为标示量的70％，应符合规定。

3．盐酸小檗碱片的制备工艺

除列出【处方】、【制法】，还应将【用途】、【用法与用量】依次列出。

四、思考题

1.为什么要以盐酸小檗碱的溶出度为考察指标优选盐酸小檗碱片的制剂处方和制剂工艺。

2.湿颗粒法压片制颗粒的方法有哪几种？本实验采用的是哪一种？根据实验谈谈制颗粒的体会。

3.对颗粒的质量有哪些要求？颗粒的质量对片剂的质量有哪些影响？

4.哪些种类的制剂需检查溶出度？