第二章 样品采集与处理
样品的采集与处理ppt课件
• 对化学事故（或中毒事件）可供采集的 样品有现场样品（环境、食品、化学品 及其它用品等）及患者的生物材料（血、 尿、胃内容物、组织）。采样时机可以 选在事发现场救助时、医院抢救和治疗 时、甚至在病人恢复时，某些中毒甚至 可在事件发生后数十天仍有可能采集到 有价值的样品。现场遗留的食物、化学 品、盛装的容器是首先应采集的样品
• 血样抽取量受到一定的限制。人体药代动力学研究需 要在多个时间点(一般为12~20点)取样，每次由前臂静 脉取血3~5m1。随着高灵敏度测定方法的建立，取样 量可继续降低，从而更易为受试者接受。实验动物取 血量应注意是否超过了动物的生理承受能力。
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• 制备血浆样品时，将采取的血样置含有抗凝剂的试管中， 缓缓转动试管使其充分混合、离心，所得上清液即为血 浆。常用的抗凝剂有肝素，它是体内正常的生理成分， 因而不会改变血样的化学组成或引起药物的变化，一般 不会干扰测定。通常lml血液采用20个单位的肝素即可 抗凝。可将配制好的肝素溶液均匀地涂布在试管壁上， 于60~70℃烘干备用。其它抗凝剂有柠檬酸、草酸盐、 EDTA等，但它们可能引起被测组分发生变化或干扰某 些药物的测定。制备血清样品时，将采取的血样在室温 下至少放置30~60min，待血液凝固后，以 3000~4000r/min离心10min，分取上层澄清的血清。
第二章 样品的采集与处理
• 一项分析工作一般包括下列步骤： （1）试 样的采集和制备；（2）定性检验；（3）试 样的分解；（4）干扰的消除；（5）测定； （6）分析结果的计算和评价。
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第一节 样品的采集和保存
在定量分析中往往用样本平均值来估计总体平均值。这 就要求进行测定时所使用的分析试样具有高度代表性， 即样本平均值能代表总体平均值，否则，分析结果再 “准确”也毫无意义。
食品分析知识点
食品中糖类物质的测定方法：①物理法②化学法③色谱法
④酶法⑤发酵法⑥重量法
一般生产过程中进行监控，采用物理法较为方便。
物理法：相对密度法
折光法
旋光法
发酵法——测不可发酵糖
重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素
滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；
③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；
选用的分离富集方法应简便。
第三章、食品的感官检验法
1、感官检验的特点：可靠、直接、快速、灵敏度高、直观准确，往往是食品各项检验内容的第一项，不能被其它方法代替
2、感官检验的种类：视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验五种。
水分的测定方法
①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
干燥法的前提条件
①水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。
②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。
8样品保留一个月；
9感官不合格不必进行理化检验
10结合索取卫生许可证、生产许可证及检
验合格证或化验单等。（食品回溯制度）
7、预处理的目的：
第二章试样的采集制备与分解
第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。
因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。
二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。
2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。
6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。
三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。
采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。
2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。
土壤农化分析(教案)
土壤农化分析（教案）第一章：土壤的组成与性质1.1 土壤的组成了解土壤的组成，包括矿物质、有机质、水分和空气等。
探讨各组成部分对土壤性质的影响。
1.2 土壤的性质学习土壤的物理性质，如土壤质地、结构、孔隙度等。
研究土壤的化学性质，包括酸碱度、有机质含量、养分含量等。
第二章：土壤样品采集与处理2.1 土壤样品的采集学习土壤样品采集的方法和技巧。
探讨不同土壤类型和不同采样点对样品采集的影响。
2.2 土壤样品的处理了解土壤样品的处理步骤，包括干燥、研磨、过筛等。
掌握处理过程中注意事项，确保样品的准确性和可靠性。
第三章：土壤养分的测定3.1 土壤有机质的测定学习土壤有机质的测定方法，如重铬酸钾滴定法、燃烧法等。
探讨不同方法的特点和适用条件。
3.2 土壤养分的测定了解土壤养分（氮、磷、钾等）的测定方法，如凯氏蒸馏法、钼锑抗比色法等。
掌握不同方法的操作步骤和注意事项。
第四章：土壤质量评价与监测4.1 土壤质量评价方法学习土壤质量评价的方法，如土壤质量指数、土壤污染指数等。
探讨不同评价方法的适用范围和局限性。
4.2 土壤监测与管理了解土壤监测的方法和技术，包括土壤样品的定期采集、分析等。
探讨土壤健康管理的方法和措施，如土壤改良、施肥等。
第五章：土壤污染与防治5.1 土壤污染类型与来源学习土壤污染的类型，包括重金属污染、有机污染等。
探讨土壤污染的来源，包括农业、工业、生活等。
5.2 土壤污染防治措施了解土壤污染防治的方法和措施，如土壤物理修复、化学修复、生物修复等。
探讨不同修复技术的适用条件和效果评估。
第六章：土壤肥力与植物营养6.1 土壤肥力的概念与评价理解土壤肥力的内涵，学习土壤肥力评价指标，如土壤有机质、全氮、有效磷、速效钾等。
探讨土壤肥力评价的方法和土壤肥力分级。
6.2 植物营养与土壤关系学习植物所需主要营养元素（N、P、K等）的生理功能和植物营养诊断方法。
探讨土壤供应营养元素的能力及土壤-植物营养系统的平衡。
第二章 食品样品的采集与处理
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法 采样通常有两种方法：随机抽样和代表性取样。
随机抽样是按照随机的原则，从分析的整批物料中抽取出 一部分样品，随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被
抽到的机会。
代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样 品随空间（位置）和时间变化的规律，按照这个规律采取样品，
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
因为采样得到的样品数量不能全用于检验，必须再在样 品中取少量样品进行检验。
检验样品的制备可使用四分法。用做检验的样品必须制 成平均样品，其目的在于保证样品均匀，取任何部分都
能较好地代表全部待鉴定食品的特征。
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二、检验样品的制备
检验样品的制备方法 应根据待鉴定食品的性质和检测要求采用不同的制备方法。
一、样品的采集
二、检验样品的制备
三、样品的保存
四、样品的预处理
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一、样品的采集
（一）样品的采集（采样）
由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多
数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，
必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样
品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法
双效回转取样管
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法
四分法
混合 缩分
弃去
混合 缩分
弃去
混合
缩分 混合
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弃去
一、样品的采集
（五）采样的一般方法
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第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
第二章食品样品的采集与处理
第二章食品样品的采集与处理一、选择题1．在测定食品中挥发性酸的过程中，所采用的蒸馏方法为（）。
（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）加压蒸馏（4）水蒸气蒸馏2．常压干法灰化的温度一般是（）。
（1）100℃～150℃（2）500℃～600℃（3）200℃～300℃3．可用“四分法”制备平均样品的是（）。
（1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果4．湿法消化方法通常采用的消化剂是（）。
（1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂5．当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（）方法从样品中分离。
（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）高压蒸馏（4）水蒸气蒸馏6．防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是（）。
（1）加入暴沸石（2）插入毛细管与大气相通（3）加入干燥剂（4）加入分子筛7.（）是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。
(1)灰化法 (2)蒸馏法(3)抽提法 (4)色谱法8．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上称为（）。
(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取9．采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于（）。
(1)0.05 kg (2)0.25 kg(3)0.5g (4)0.5kg10．对代表性取样的描述不正确的是（）。
(1)是用系统抽样法进行采样，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品(2)采样要遵从样品随空间、时间变化的规律(3)可分为分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取样等(4)代表性取样优于随机取样，可单独使用二、填空题1．蒸馏法是利用被测物质中来进行分离的。
2．对于液体样品，正确采样的方法是。
3．样品预处理的目的、和。
4．对于较粘稠的半固体样品，正确采样的方法是。
5．样品预处理的常用方法有：、、、和。
6．按照样品采集的过程，依次得到、和等三类。
7．将许多分检样综合在一起称为。
第二章土壤样品的采集与制备
第二章土壤样品的采集与制备2.1 土壤样品的采集2.1.1概述土壤是一个不均一体，影响它的因素是错综复杂的。
有自然因素包括地形（高度、坡度）、母质等；人为因素有耕作、施肥等等，特别是耕作施肥导致土壤养分分布的不均匀，例如条施和穴施、起垄种植、深耕等措施，均能造成局部差异。
这些都说明了土壤不均一性的普遍存在，因而给土壤样品的采集带来了很大困难。
采取1kg样品，再在其中取出几克或几百毫克，而足以代表一定面积的土壤，似乎要比正确的化学分析还困难些。
实验室工作者只能对送来样品的分析结果负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。
因此，分析结果能否说明问题，关键在于采样。
分析测定，只能是样品，但要求通过样品的分析，而达到以样品论“总体”的目的。
因此，采集的样品对所研究的对象（总体），必须具有最大的代表性。
所谓总体，是指一个从特定来源的、具有相同性质的大量个体事物或现象的全体。
所谓样品，是由总体中随机抽取出来的一些个体所组成的。
因为个体之间是有变异的。
因此，样品也必然存在着变异。
由此看来，样品与总体之间，既存在着同质的“亲缘”联系，因而样品可作为总体的代表，但同时也存在着一定程度非异性的差异，差异愈小，样品的代表性愈大；反之亦然。
为了达到所采集样品的代表性，采样时要贯彻“随机”化原则，即样品应当随机地取自所代表的总体，而不是凭主观因素决定的。
另一方面，在一组需要相互之间进行比较的诸样品（即样品1、样品2……样品n），应当有同样的个体数组成。
2.1.2混合土样的采集2.1.2.1采样误差土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。
例如：在一块不到2/3公顷的同一种土类的土壤上取9个样点，分别采9个土样，分析其速效磷的含量。
每个土样称取两个分析样品作为重复。
土壤中的速效磷用浸提液提取，吸取两分滤液作为重复进行磷的比色分析，测定结果和统计分析列于表2-1和表2-2。
-1表2-2 土壤速效磷分析结果方差分析从表2-2方差分析结果，说明采样（即样品间）的误差非常显著（达到1%显著水准）。
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随机取样：随机中有规律：查随机数表、抓阄法、
微机确定等。海关、收货方查看食品质量；卖方也
利用此法查库存的产品质量
六、 样品的处理方法：测定微生物指标时样品的处理 方法 液体直接 吸取25毫升到225毫升无菌水中配制为10-1
样品液。
粉状称取25克到225毫升无菌水中大于25rpm振荡。
固体称取25克，在灭菌的均质器内均质后到入225毫
样品必须标记清楚(如品名、来源、数量、采样地点、 采样人及采样年、月、日)。
5）、送检
3、无菌取样的要求 １）无菌样品的采集在收集过程中，本身应避免污染，然后放入消毒容 器中。 2）取样、检验前的准备工作 包装无菌取样的工具 其它准备 盒子或制冷皿、灭菌容器、取样工具、灭菌手套、灭菌全包装袋。
当采集无菌样品时，一条最重要的规则是：千万别污染样品。
４、固体样品
使用双套回转取样管，对大仓装的袋（或件）进行抽样， 将样品合并混匀，按四次法或用分样器分取平均小样。小 袋装样品按规定取样数量直接拣取小袋样品。
５、液体样品
一般可采用虹吸法，或者用简单的玻璃管按不同深度分 层取样。对于粘稠或含有固体悬浮或非均匀液体应充分搅 匀，然后再进行取样。
６、小包装、玻璃瓶装和盒装样品
按取样数量将内容物连同包装一起采样。取样时，玻璃 广口瓶应预先洗净、烘干，按取样的品种、生产日期、班 次、批号及类别写在标签上，封贴在广口瓶上。
五、常见的抽样方法 选择性取样：生产的全过程任意环节取样。实 验室留样分析原因，改进生产。
客观性取样一般按班次或批次取样， 因产品而定。跟踪产品质量监督。
二、样品种类
1、检样大小分类：样品种类可分为大样、中样、小样三种。大样系指一整批，中样 是从样品各部分取得的混合样品，小样系指做分析用，称为检样。检样一般以25g为 准，中样以200g为准。
2、样品来源 生产线样品（In-Line Samples）： 生产线样品一般是指原材料，原料生产用水、包装材料或其他任何使用在生产线的 材料．生产线样品的采集一般用来确定细菌污染源是否来自于原材料或加工序中的 某些地方。 库存样品： 产品出厂前的质量控制。 销售样品：产品质量检测。 环境样品：空气样品、墙壁、工作台等等。
升的菌操作 ：防止二次污染 2）样品是固体粉末，应边取边混合； 样品是液体的，通过振摇即可混匀. 检样是冷冻食品，应保持在冷冻状态(可放在冰内、冰箱的冰盒内 或低温冰箱内保存)， 非冷冻食品需保持在0～5℃中保存。
3）、采样数量
根据不同标准，采样数量有所不同
4）、采样标签
三
采样原则
1. 代表性 在大多数情况下，待鉴定食品不可能全部进行检测，而只能抽取其中的 一部分作为样品，通过对样品的检测来推断该食品总体的营养价值或卫生质量。 因此，所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。若所采集的样品 缺乏代表性，无论其后的检测过程和环节多么精确，其结果都难以反映总体的情 况，常可导致错误的判断和结论。 2. 真实性 采样人员应亲临现场采样，以防止在采样过程中的作假或伪造食品。所有 采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。应尽量避免使用对样品可能 造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。 3. 准确性 性质不同的样品必须分开包装，并应视为来自不同的总体；采样方法应符 合要求，采样的数量应满足检验及留样的需要；可根据感官性状进行分类或分档采样； 采样记录务必清楚地填写在采样单上，并紧附于样品。 4. 及时性 采样应及时，采样后也应及时送检。尤其是检测样品中水分、微生物等 易受环境因素影响的指标，或样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物质时，应及 时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间。
四
采样方法
1、样品的取样方法 1）简单随机抽样: 要求样品集中的每一个样品都有相同的被抽选概率，首先需要 定义样品集，然后再进行抽选． 2）分层随机抽样 ：样品集首先被分为不重叠的子集，称为层。如果从层中的采 样是随机的，则整个过程称为分层随机抽样。 3）整群抽样：整群抽样则从样品集中一次抽选一组或一群样品。 4）系统抽样：首先在一个时间段内选取一个开始点，然后按有规律的间隔抽选样品。 5）混合抽样：从各个散包中抽取样品，然后将二个或更多的样品组合在一起，以减 少样品间的差异。
食品质量检测技术
样品的采集与处理
样品（sample）是指从某一总体中抽出的一部分， 食品采样（sampling）是指从较大批量食品中抽取能较好地代表其总体样品的方法。
一
采样目的
食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种 类、含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在 有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。食品采样是进行营养指导、 开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质 量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。