复合肥检验操作规程
复合肥料抽样细则
复合肥料抽样细则-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII附件9：复混肥料产品质量监督抽查实施细则一、产品名称复混肥料（复合肥料）二、抽样方法(一) 抽样地点：市场或生产企业的成品仓库；(二) 抽样方式：严格按照产品标准中有关抽样规则进行样品抽取。
每袋抽样量不少于，每批抽取总试样量大于2kg。
将采取的样品迅速充分混匀，用分样器或四分法缩分至不少于1kg，分装在两个清洁、干燥的双盖聚乙烯瓶或磨口瓶中，用胶带密封，粘贴标签和封条。
样品一式两份，一份为复检样品，另一份作为检验样品，均存放质检机构。
三、抽样数量根据标准有关规定，考虑到不合格产品的复检，抽样时，若总的包装袋数小于512时，抽样袋数按表1“选取抽样袋数的规定”选取的袋数的两倍数量抽取样品；大于512时，按3×N1/3 (N为总的包装袋数)的规定计算的袋数（遇小数进为整数）的两倍数量抽取样品。
表1. 选取抽样袋数的规定抽查最低批量为1吨，最大批量为500吨。
如生产单位有系列产品，只抽取其中一种产品。
四、检验依据GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》（该标准为强制性标准，是产品标准）GB 18382-2001 《肥料标识内容和要求》（该标准为强制性标准）五、检验项目表2 检验项目及依据六、综合判定原则1、检验结果按GB/T 1250-1989 《极限数值的表示方法和判定方法》中的“修约值比较法”进行合格判定。
2、产品所检的各项检验指标均应符合表3规定的相应等级的技术指标。
表3. 复混肥料（复合肥料）技术指标 %3、总养分含量应符合标明值，并不低于标明单项养分之和（标明单项养分偏差不计入其内）。
以上2、3任一项不符合要求，即判为不合格。
七、抽样检验过程中需注意的问题1、样品选择：根据贮存情况，地面层和明显受潮、破袋产品不抽。
2、抽样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容拍照（注意不要遗漏包装袋背面标识内容）或带回一个包装袋。
复合肥料过程分析检验规程
复合肥料过程分析检验规程复合肥料是指由两种或两种以上的营养元素组成的肥料，通过物理或化学方法将几种营养元素混合在一起形成的。
复合肥料具有养分含量高、养分均衡、营养效果好等特点，广泛应用于农业生产中。
复合肥料的制造过程主要包括原料筛选、原料晾晒、原料混合、粉碎、造粒、筛分、包装等环节。
为了确保复合肥料质量符合标准要求，需要进行一系列的分析检验。
首先是原料筛选。
在复合肥料的生产过程中，选择品质好、杂质少、含量稳定的原料非常重要。
对原料进行筛选，去除杂质和不合格品，并记录原料的品质指标。
其次是原料晾晒。
原料中的水分含量对复合肥料的制造起着至关重要的作用。
晾晒的目的是降低原料中的水分含量，提高复合肥料的质量。
对晾晒后的原料进行水分含量的检测，确保符合标准范围。
然后是原料混合。
将筛选和晾晒后的原料按照一定比例进行混合，确保混合均匀。
混合过程需要注意控制时间和速度，避免出现不均匀的情况。
对混合后的原料进行质量检测，包括养分含量、杂质含量等指标。
接下来是粉碎。
将混合好的原料进行粉碎，降低颗粒的粒径。
粉碎的过程需要控制合适的粒径范围，以及避免过度粉碎导致颗粒破碎。
对粉碎后的原料进行颗粒粒径的检测。
然后是造粒。
将粉碎后的原料进行造粒，形成复合肥料的颗粒。
造粒过程需要控制适当的温度、湿度和压力，保持颗粒的均匀性和稳定性。
对造粒后的复合肥料进行颗粒形状和颗粒大小等检测。
以上是复合肥料制造过程中的分析检验规程。
通过严格的分析检验，可以确保复合肥料的质量可靠，满足农业生产的需求，提高农作物的产量和质量。
复合肥操作规程
复合肥操作规程
《复合肥操作规程》
一、目的
为了确保复合肥的生产和操作过程安全可靠，保证产品质量，提高生产效率，特制定本规程。
二、适用范围
本规程适用于复合肥的生产和操作过程，包括原料采购、生产操作、设备维护等环节。
三、原料采购
1. 原料采购应符合国家相关法律法规，需求部门应提前编制原料采购计划，经过相关部门的审核后方可采购。
2. 厂家应对原料供应商进行认真的考察和评价，确保原料质量达标。
四、生产操作
1. 生产部门应严格按照生产工艺要求进行生产操作，确保各个环节按照要求进行。
2. 操作人员须经过专业培训后方可上岗操作，严禁无资质人员擅自操作。
3. 在生产过程中，如有异常情况出现，需立即停止操作并上报相关部门进行处理。
五、设备维护
1. 设备维护保养工作应按照计划进行，设备维护记录应详细记
录，确保设备的正常运转。
2. 设备维护保养需设备部门进行统一管理，专人负责维护保养工作。
六、质量控制
1. 每批复合肥生产完成后，应进行质量检验，确保产品符合相关质量标准。
2. 质量控制部门应对产品质量进行监督和检查，确保产品质量。
七、安全防护
1. 操作人员必须穿着符合要求的工作服和安全防护用品，遵守操作规程，做好安全防护工作。
八、违规处理
对违反操作规程的人员，将按公司相关纪律规定进行处理。
九、附则
本规程由公司质量管理部门负责解释和修订，经公司领导批准后方可执行。
以上为《复合肥操作规程》，请各相关部门严格按照执行。
复合肥检测标准
复合肥检测标准
一、概述
复合肥是一种由氮、磷、钾等多种元素组成的肥料，对于提高农作物产量和品质具有重要作用。
然而，由于不同地区、不同品种的农作物对养分的需求不同，因此需要对复合肥的成分和含量进行严格的检测，以确保其符合使用标准。
本标准规定了复合肥的检测方法、检测规则和标识要求等方面的内容。
二、检测方法
1. 外观检测：观察复合肥的颗粒大小、颜色、气味等方面，以初步判断其质量。
2. 成分检测：采用化学分析方法对复合肥中的氮、磷、钾等主要元素进行检测，以确定其含量。
3. 含量检测：采用仪器分析方法对复合肥中的微量元素进行检测，以确定其含量。
4. 标识检测：检查复合肥的标识是否符合标准要求，包括营养成分表、生产日期、厂家信息等。
三、检测规则
1. 抽样规则：按照国家有关标准进行抽样，确保样品具有代表性。
2. 检测规则：按照本标准规定的检测方法进行检测，确保检测结果的准确性。
3. 复检规则：对于不合格的样品，可以进行复检，以确定其真实质量。
四、标识要求
1. 营养成分表：复合肥的标识上应注明营养成分表，包括氮、磷、钾等主要元素的含量以及微量元素含量。
2. 生产日期：复合肥的标识上应注明生产日期，以便消费者了解产品的生产情况。
3. 厂家信息：复合肥的标识上应注明厂家信息，包括厂家名称、地址、联系方式等，以便消费者了解产品的生产厂家。
复合肥NPK检验方法
实验检测方法（复合肥）1.氮（蒸馏滴定法）1.1原理：在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。
将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
1.2药品配制：1.2.1 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液1.2.1.1 原液：110g氢氧化钠（分析纯）溶于100ml水中，贮存。
1.2.1.2 0.5mol/L标准溶液：量取原液27ml加入无二氧化碳的水（无二氧化碳的水：蒸馏水浇开10-15分钟）1000ml。
1.2.1.3 标定：称取经120℃烘（二个小时以上）到恒重的邻苯二甲酸氢钾（分析纯）3-3.5g称准至0.0001g，溶于无二氧化碳的水100ml中，加几滴酚酞（10g/l），用标准液滴定至粉红色为终点。
结果计算：C=m/0.2042×V1.2.2 0.5mol/L硫酸：量取浓硫酸（分析纯）14ml溶于1000ml水中。
1.2.3 混合催化剂：将500g硫酸钾和25g五水硫酸铜充分混合并研磨。
1.2.4 亚甲基蓝指示剂：0.12g甲基红+0.08g甲基蓝（充分研磨）溶于100ml乙醇中。
1.3分析步骤：1.3.1 样品研磨至通过2mm试验筛，充分混匀，准确称取1.5g（含氮量大于10%的称取1g）左右于开氏消煮瓶中，加入10g混合催化剂，用蒸馏水润湿后加入30ml浓硫酸。
通风厨中消煮至亮绿色后冷却，移入蒸馏瓶加水至250ml，加入150mlNaOH（400g/l），馏出液用25mL（含氮量大于10%的用50ml）0.5 mol/L的硫酸吸收，到馏液为200-250ml为止，滴加亚甲基蓝指示剂3-5滴。
取下用0.5mol/L NaOH标准液滴定由紫色到绿色为终点。
（同时做空白样）。
1.4计算：X=（V空白-V）×C×0.01401×100/mX：氮的百分比浓度V：滴定消耗氢氧化钠的毫升数C：氢氧化钠的标准浓度m：样品质量g2.有效磷（磷钼酸喹啉重量法）2.1原理：用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠铜试剂生成黄色磷钼喹啉沉淀。
质检科 复混(合)肥料12
复（合）混肥料化验分析规程1、 复合肥实验室样品的制备：将复合肥样品缩分后取出约100g ，用研磨器（万能粉碎机）研磨至全部通过0.5mm 孔径筛(对于潮湿物料可通过1.00mm 筛)，混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作成品分析。
研磨操作要迅速，以免在研磨过程中失水或吸湿。
样品装入密闭的广口瓶中，密封，贴上标签，标明样品名称、取样日期、制样人姓名、单位名称或编号。
2、 总氮含量的测定（蒸馏后滴定法）称样0.5~1.0g 样品，称准至0.0002g ，放在500ml 平底烧瓶中，加入（1+1）硫酸10ml ，在电热板上缓缓加热，使二氧化硫逸尽，然后逐步升温至冒白烟，再继续加热，20分钟后取下冷却，小心加入120mL 水。
另准确移取25.00mL （1/2H 2SO 4 0.5mol/L ）置于300三角瓶中，滴加甲基红---亚甲基蓝混合指示剂三滴。
将仪器装置好，开启冷凝水。
将40mL(400g/L)NaOH 溶液倾注于平底烧瓶内，加热蒸馏烧瓶，逐渐加热，升温至沸腾，继续蒸馏至残液约为40mL ，蒸馏完毕后，取下烧瓶，关闭电炉，用少量的水冲洗冷凝管，洗液并入300mL 三角瓶中，吸收液用0.5mol/L NaOH 滴定至由红色变为绿色为终点，记下NaOH 耗用量，同时做空白试验25ml 硫酸溶液：0.5mol/L 氢氧化钠耗用量。
10001401.0)(12⨯⨯-=mC V V x注：V 2---空白试验耗氢氧化钠标准溶液用量，mL V 1---滴定用氢氧化钠标准溶液体积，mL C----氢氧化钠标准溶液滴定用浓度,mol/L m----称取试样的质量，g0.01401---氮的毫摩尔质量的数值g/mmol两次平行测定结果之差不大于0.20%，平行结果值为报告结果。
3、 磷含量的测定 分析步骤： a 试样称量称取含有100~200mg 五氧化二磷的试样，精确至0.0001g （一般称量1.0g 左右） b 水溶性磷的提取按a 的要求称取试样，置于75mL 的瓷蒸发器中，加水25mL 研磨，将清液倾注于预先加入5mL 硝酸溶液的250mL 瓶中。
复混肥料产品质量监督抽查实施细则
复混肥料产品质量监督抽查实施细则一、总则为了保障农民的权益，加强对复混肥料产品质量的监督检查，制定本实施细则。
二、抽查对象1.复混肥料生产企业：对已取得生产许可证的企业进行抽查，以确保其生产的复混肥料产品符合国家标准。
2.复混肥料销售企业：对已取得销售许可证的企业进行抽查，以确保其销售的复混肥料产品符合国家标准。
三、抽查内容1.包装和标识：检查复混肥料产品的包装是否完好，并核实标识上是否包含产品名称、生产企业名称、生产日期、有效期等必要信息。
2.成分含量：抽查复混肥料产品的主要成分含量是否符合国家标准要求，如氮、磷、钾等营养元素的含量是否在合理范围内。
3.杂质含量：抽查复混肥料产品中的杂质含量是否符合国家标准要求，如重金属、有害物质等是否超过限值。
4.湿度和颗粒度：检查复混肥料产品的湿度和颗粒度是否符合国家标准要求，如湿度是否在合理范围内、颗粒度是否均匀一致。
5.包装形式：检查复混肥料产品的包装形式是否符合国家标准要求，如是否采用透气性好、不易破损的包装材料。
四、抽查方法1.随机抽样：根据抽查计划，通过随机数表或抽签等方法，从抽查对象中随机选择抽样对象。
2.实地检查：对抽样对象进行现场检查，检查包装和标识情况，取样进行成分含量、杂质含量、湿度和颗粒度等检测。
3.实验室检测：将所取得的样品送往具备相应检测能力的实验室进行分析和检测，以确定产品是否符合国家标准要求。
五、抽查结果处理1.合格：如果抽查样品符合国家标准要求，即成分含量、杂质含量、湿度和颗粒度等均在合理范围内，视为合格。
2.不合格：如果抽查样品不符合国家标准要求，即成分含量、杂质含量、湿度和颗粒度等有一项或多项不符合要求，视为不合格。
不合格的产品将进行重新抽样，并送往实验室进行确认检测，若确认结果仍然不合格，则对相应企业进行警告，并下发整改通知，要求其限期整改。
对多次不合格的企业，将进行临时停产或撤销生产许可证、销售许可证等相应的处罚措施。
复合肥检验操作规程
复混肥检验操作规程1.检验依据与配药依据1.1检验依据GB15063-2023 复混肥料〔复合肥料〕GB21633-2023 掺混肥料GB/T8572-2023 复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法GB/T8573-2023 复混肥料中有效磷含量测定GB/T8574-2023 复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB/T8576-2023 复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB/T8570-2023 数值修约规章与极限数值的表示和判定法1.2配药依据HG/T2843—1997 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液2.样品缩分和试样制备2.1样品缩分将实行的样品快速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个干净、枯燥的500ml 塑料瓶中，密封并贴上标签，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。
2.2试样制备将2.1 中一瓶样品经屡次缩分后取出约100g，快速研磨至全部通过0.5mm 孔径筛，混匀，置于干净、枯燥的瓶中，做成分分析。
余下样品供粒度测定用。
3.总氮含量测定3.1操作步骤3.1.1试样称量依据含氮量标识，称取试样约0.5~1.0g〔总氮不大于235mg〕于蒸馏烧瓶中，准确至0.0001g。
3.1.2试料前处理依据样品原材料，依据GB/T8572-2023 中6.2 规定，样品主要含酰胺态氮和铵态氮，加25ml 硫酸进展消解。
3.1.3蒸馏3.1.3.1将处理好的样品冷却至室温后，于蒸馏烧瓶中参与约300ml 水，放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。
3.1.3.2于接收器中参与40.0ml 硫酸溶液【c〔1/2H2SO4〕=0.5mol/L】，4、5 滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置上。
蒸馏装置磨口连接处涂硅脂密封。
通过蒸馏装置的滴液漏斗参与120ml 氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时参与20~30ml 水冲洗漏斗，剩3~5ml 水时关闭活塞。
复合肥料过程分析检验规程
复合肥料过程分析检验规程1 范围本标准规定了复合肥料生产过程中的质量要求，试验方法、检验规则。
本标准适用于我公司生产硝基复合肥料生产过程检验。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
Q/KC 03-2016 复合肥料GB 15063 复混肥料（复合肥料）HG/T 4851-2016 硝基复合肥料GB/T 8572 复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量测定GB/T 8574 复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB/T 8577 复混肥料中游离水含量测定卡尔•费休法GB/T 22923 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法3 要求复合肥料应符合下表的要求，同时应符合包装容器上的标明值。
4 试验方法4.1 外观的测定按Q/KC 03-2016复合肥料产品标准中4.1方法检验。
4.2 总氮含量的测定按Q/KC 03-2016复合肥料产品标准中4.2方法检验。
4.3 有效磷含量的测定按Q/KC 03-2016复合肥料产品标准中4.4方法检验。
4.4 钾含量的测定按Q/KC 03-2016复合肥料产品标准中4.5方法检验。
4.5 颗粒强度的测定按Q/KC 03-2016复合肥料产品标准中4.11方法检验。
4.6 10%水溶液pH值的测定按Q/KC 03-2016复合肥料产品标准中4.9方法检验。
5 检验规则5.1本规程中所有项目均为过程检验项目。
5.2 过程检验项目取样：分析检验员在高塔下料半小时后，在塔底取样分析总氮含量、颗粒强度；一小时后在塔底取样分析以上过程检验项目指导生产；生产车间更换正式包装前每一小时在塔底取样分析总氮（N）、pH值；生产车间更换正式包装后每4小时在塔底取样分析总氮（N）、颗粒强度、pH值对生产过程进行监控；每班交接班后取样分析表1中所有项目。
复混肥结块检验标准及办法
复混肥结块检验标准及办法1 目的为避免复合肥在销售过程中因结块现象，引起顾客抱怨，确保出厂复合肥外观质量合格，特制定本办法。
2 范围本办法适用于复合肥结块的检验。
3 职责3.1 质管部是本办法归口管理单位，负责对复合肥质量的检验、检查监督，并实施奖惩。
3.2 复合肥车间负责复合肥质量的控制，结块复合肥的再加工。
3.1 生产科负责复合肥质量的技术管理。
3.4 仓储科负责复合肥储存、发货质量的控制。
3.5 销售公司负责市场反馈信息的收集、传递。
4 检验办法及标准4.1 复合肥储存排垛，垛高不得超过20个高。
4.2 产品生产后存放30天、45天、60天、90天，由质管部组织，质检科、生产科、复合肥车间、仓储科参加对复合肥各品种进行抽样检验，并由质管部负责保持《复混肥抽样检查记录》。
4.3 抽样标准是从同一垛位自上而下第四层、第九层、第十四层、第十九层各抽一袋共四袋为样品。
4.4 样品抬到距地面1米自然落下，正反各一次。
三袋样品混合后使用Ф10mm筛子进行筛分，筛分时不允许使用外力对结块复混肥进行破碎。
4.5 筛分后块状肥重量所占比例＜10%为合格，否则为结块。
5 其它要求5.1 仓储科在外运复合肥时，组织人员对结块的复合肥进行摔块，达到上述标准后方可装车。
5.2 复合肥装车时保管员应现场监督装车工进行摔块，并检查包装代外观，发现烂袋，褪色及编织袋标识模糊不清等产品应及时挑选出，不符合要求的不允许装车出厂。
5.3复合肥车间依照此标准进行内部检验，每次检验结果报质管部。
5.4 销售公司密切关注复肥市场反馈信息，收集后及时传递相关部门，督促相关部门实施纠正、预防措施，增强顾客满意度。
5.5 各部门对于复合肥结块存在争议的一律按此标准进行裁决。
6 检验结果处理及奖惩6.1 每次抽检后次日，质管部将经过参加检验人员确认的《复合肥抽检结果报表》报分管副总、生产科、复合肥车间、仓储科等相关单位。
6.2 质管部每月把检验的情况公布。
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C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/l
m——试样质量，g
0.01401——氮的毫摩尔质量的数值，g/mmol
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
3.2.2允许差
平行测定结果绝对差值不大于0.30%
3.3注意事项
a.消化要完全，消化完全与否，主要取决于消化时的温度，温度过低，消化不完全；但过高的温度，会导致氮的损失。一般对热源的要求，要达到7~7.5分钟沸腾试验。所谓沸腾试验，即在蒸馏瓶中加入250ml蒸馏水，在电炉上加热，若在7~7.5分钟内，使25℃的水达到激烈沸腾，则该电炉的供热达到消化要求。
4.3有效磷的提取
按称量要求，另外称取试样置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入250ml量瓶中，加入150mlEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于60±1℃的恒温水浴振荡器中，保温震荡1h。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50ml滤液，即得溶液B，供测定有效磷用。
2.2试样制备
将2.1中一瓶样品经多次缩分后取出约100g，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛，混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品供粒度测定用。
3.总氮含量测定
3.1操作步骤
3.1.1试样称量
根据含氮量标识，称取试样约0.5~1.0g（总氮不大于235mg）于蒸馏烧瓶中，精确至0.0001g。
4.4水溶性磷的测定
用单标线吸管吸取25ml溶液A，移入500ml烧杯中，加入10ml硝酸（1+1）溶液，用水稀释至100ml，在电炉上加热至沸，取下，加入35ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1分钟，取下，冷至室温。用预先在180±2℃干燥箱内下干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法再洗涤沉淀1～2次，每次用25ml水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤。所用水共约100～125ml，将盛有沉淀的坩埚置于180±2℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器内，冷却，称量。
4.5空白试验
在测定的同时，按同样的操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。
4.6有效磷的测定
用单标线吸管吸取25ml溶液B,移入500ml烧杯中，加入10ml硝酸（1+1）溶液，用水稀释至100ml，在电炉上加热至沸，取下，加入35ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1分钟，取下，冷至室温。用预先在180±2℃干燥箱内下干燥至恒重的4号玻璃坩埚过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法再洗涤沉淀1～2次，每次用25ml水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤。所用水共约100～125ml，将盛有沉淀的坩埚置于180±2℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器内，冷却，称量。
复合肥检验操作规程
1.检验依据与配药依据
1.1检验依据
GB15063-2009复混肥料（复合肥料）
GB21633-2008掺混ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ料
GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法
GB/T8573-2010复混肥料中有效磷含量测定
GB/T8574-2010复混肥料中钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法
3.1.3.4空白试验
在测定的同时，按同样的操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。
3.2.计算结果和数据处理
3.2.1总氮含量X1以氮的质量百分数%表示，按式（1）计算：
--------------------------------------（1）
式中：
V2——空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升，ml
4.有效五氧化二磷、水溶性五氧化二磷含量测定
4.1试样称量
称取试样约1g左右（含有100～200mg五氧化二磷），精确至0.0001g。
4.2水溶性磷的提取
将所称试样置于75ml研钵中，加25ml水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中，继续用水研磨3次，每次用水25ml，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200ml为止。最后用水稀释至刻度。混匀，即为溶液A，供测定水溶性磷用。
蒸馏装置磨口连接处涂硅脂密封。
通过蒸馏装置的滴液漏斗加入120ml氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入20~30ml水冲洗漏斗，剩3~5ml水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置，蒸馏出至少150ml馏出液后，用PH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。
3.1.3.3滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。
b.蒸馏前应该检查各连接接头是否密封，在磨口处应涂以硅脂，用皮筋固定，以防止在蒸馏时接头松开，造成气体或液体外溢，而使结果偏低。
c．接收器中应加入适量水以保证封闭气体出口。
d.蒸馏时应加入过量氢氧化钠，如加入量不够，铵离子就不能完全转化为氢氧化铵。
f．蒸馏应完全 ，为保证蒸馏完全，馏出液一般应达到150ml左右。蒸馏时室温过高也将导致蒸馏不完全，一般室温在35℃以下。
3.1.2试料前处理
根据样品原材料，按照GB/T8572-2010中6.2规定，样品主要含酰胺态氮和铵态氮，加25ml硫酸进行消解。
3.1.3蒸馏
3.1.3.1将处理好的样品冷却至室温后，于蒸馏烧瓶中加入约300ml水，放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。
3.1.3.2于接收器中加入40.0ml硫酸溶液【c（1/2H2SO4）=0.5mol/L】，4、5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置上。
GB/T8576-2010复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法
GB/T8570-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法
1.2配药依据
HG/T2843—1997化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
2.样品缩分和试样制备
2.1样品缩分
将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的500ml塑料瓶中，密封并贴上标签，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。