有机锡化合物的测试.
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浅谈纺织品中有机锡化合物测试方法的对比
浅谈纺织品中有机锡化合物测试方法的对比摘要：本文主要择取ISO_TS16179、WSP 351.0.R4、GB/T20385-2006这三种测试方法，针对纺织品中有机锡化合物不同测试方法，进行对比性试验分析及研究，以能够依据纺织品中有机锡化合物测试工作要求及相关标准，选择最佳的测试方法，提高纺织品各项测试工作的准确性与高效性。
关键词：纺织品；有机锡化合物；测试方法；对比；前言：为了能够更精准地测试出纺织品中有机锡化合物实际含量，就需相关测试专业人员能够结合以往的工作经验，通过对不同测试方法的对比性试验分析，择取最佳的纺织品中有机锡化合物测试方法，以提高纺织品中有机锡化合物实际含量测试结果的精准性。
1.对比试验研究1.1 对比试验前期准备试验仪器：采用安捷伦的科技公司所生产型号为GC-MS的气相色谱质谱联用仪、涡旋型混合器、磁力型搅拌器、温控超声型水浴锅、恒温水浴型振荡器等；试剂包括正己烷、氯化钠、氢氧化钠、环庚三烯酚酮、四乙基硼化钠、异辛烷等。
所有试剂均属于分析纯类；所有试验样品均为送检单位所提供。
1.2 对比试验操作步骤与试验结果计算对比试验操作步骤与试验结果计算严格参照GB/T20385-2006、WSP351.0.R4、ISO_TS16179测试方法，进行标准化的对比性试验操作及结果计算。
2.对比试验结果及讨论2.1 定性及定量科学应用型号为GC-MS的气相色谱质谱联用仪来对标样、样品、空白样品等进行精准地测试。
依照图1当中所择取的离子予以合理确证。
图1 有机类锡化合物基本特征离子示图2.2 有机锡化合物在不同测试方法下萃取2.2.1 ISO_TS16179测试法如图2所示，应用ISO_TS16179测试法加标性试验检测后，加标性试验可检测出该标样当中TPhT、DOT、TBT、DBT这四种有机锡化合物，如图2中曲线标样c所示；在该样品中DOT化合物，则如图2中曲线样品b所示；空白样品中有机锡化合物为0种，如图2中曲线空白a所示。
有机锡化合物的测试
内标中间液（10mg/L）：移取1ml内标储备液到100ml容量瓶 中，用甲醇定容刻度，摇匀； 内标工作液（0.1mg/L） ：移取1ml内标中间液到100ml容量 瓶中，用甲醇定容刻度，摇匀；
标准储备液（约1000mg/L）:按照下页表中的质量称取有机锡 标准物质（精确到0.1mg）到100ml容量瓶中，用甲醇溶解定 容到刻度，摇匀。 或用表中的系数计算折算成有机锡基锡阳离子的标准储备溶 液浓度； 标准工作液（10-1000ng/L）：将标准储备液用甲醇稀释成 10-1000mg/L的标准工作液至少6个浓度，每次稀释倍数不能 超过100倍；
（DHepP）
8
octa
八氟萘（OFN） 辛基 octyl
Oct 邻苯二甲酸正二辛酯
（DNOP）
9
Nona
九氯联苯 （NBDPE）
壬基 Nonyl
Non 邻苯二甲酸二异壬酯 （DINP）
10
Decaቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
十溴联苯醚 （DBDPE）
癸基
decyl
Dec 邻苯二甲酸二异癸酯 （DIDP）
• 2.样液预处理 用1000ml样品瓶取饮用水、地表水、废水样液到1000ml刻 度标记，在暗冷的环境中放置24小时。 分别记录样品瓶装入样液前后的质量。
• 3.衍生化和提取 如果需要样液可以先行筛选用一级水进行稀释，确保有机 锡化合物的浓度在工作曲线范围内。
将正己烷浓缩液转移到硅胶净化柱中，当浓缩液到达硅胶 层时加入1ml的丙酮-正己烷洗脱液到净化柱中，洗脱液渗 透下去后，用丙酮-正己烷洗脱，洗脱液用100ml的圆底烧 瓶收集。
洗脱液用旋转蒸发仪在40-50℃水浴温度，30-45kPa的真空 度下浓缩至近1ml，浓缩时要注意不要蒸干。 浓缩液转移到1ml的容量瓶中，用正己烷定容到刻度，摇 匀，GC-MS测试分析。
GC—MS法测定玩具材料中的9种有机锡化合物
８ ． ７ ５ ｍｉ ｎ ，Ｄ ＯＴ 出 峰 时 间 为 ９ ． ７ ８ ｍｉ ｎ ，Ｔ Ｐ ｈ Ｔ 出 峰时间为 １ ０ ． ７ ４ ｍｉ ｎ 。
机（ ５ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ） ；ｐ Ｈ 计精度为 Ｏ ． ０ １ ；电子天平 （ Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ａ ）精度为 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ 。
恒温振荡器及 恒温水浴锅（ ３ ７ ±２ ℃） ；离心
２ ． 结果讨论
２ ． １ Ｇ Ｃ － ＭＳ气相色谱图 在上述检 测条件 下 ９种 目标有机锡化合 物的衍 生化物 的色谱 图如 下图 １ ， 各有机锡化 合物 能达 到有 效分离 。其 中 Ｍｅ Ｔ出峰 时间为 ２ ． ５ ６ ｍｉ ｎ ， ＤＰ ｒ ｏ Ｔ出峰时问为 ４ ． ５ ７ ｍｉ ｎ ，ＤＢ Ｔ 出峰时间为 ５ ． ７ ３ ｍｉ ｎ， Ｔ ＢＴ 出 峰 时 间 为 ６ ． ６ ６ ｍｉ ｎ，ＭＯＴ 出峰时间为 ７ ． １ ２ ｍｉ ｎ ，Ｔ ｅ ＢＴ 出峰时间为 ７ ， ４ ７ ｍｉ ｎ，ＤＰ ｈ Ｔ 出 峰 时 间 为
Ｄ Ｂ ． ５ ＭＳ ｆ ３ ０ ｍ Ｘ０． ２ ５ ｍｍ Ｘ０ ． ２ ５ ／ ． ｔ ｍ １
：
本 文采用 人工 胃液 玩具材 料中 的有 机锡 化合物 进行 提取口 ］ ， 提 取物用四 乙基硼酸钠进 行衍 生化。并选择应 用气 相色谱／ 质谱 联用仪 测定 玩具材料 中有机锡 化合物 的含量 。通 过 反复试验 ，建立 了玩 具材料 中同时测定 ９种 有机锡化合物 含量测 定的分析方法 。
分材料 中获取 Ｏ ． ２ ０ ０ ｇ的粉末 。试样置于具塞
三 角瓶 中，将 １ ０ ｍＬ 温 度为 ３ ７ ℃士 ２ ℃，
ｃ （Ｈ Ｃ １ ） ＝ Ｏ ． ０ ７ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 盐 酸溶 液 与测 试试 样混
机（ ５ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ） ；ｐ Ｈ 计精度为 Ｏ ． ０ １ ；电子天平 （ Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ａ ）精度为 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ 。
恒温振荡器及 恒温水浴锅（ ３ ７ ±２ ℃） ；离心
２ ． 结果讨论
２ ． １ Ｇ Ｃ － ＭＳ气相色谱图 在上述检 测条件 下 ９种 目标有机锡化合 物的衍 生化物 的色谱 图如 下图 １ ， 各有机锡化 合物 能达 到有 效分离 。其 中 Ｍｅ Ｔ出峰 时间为 ２ ． ５ ６ ｍｉ ｎ ， ＤＰ ｒ ｏ Ｔ出峰时问为 ４ ． ５ ７ ｍｉ ｎ ，ＤＢ Ｔ 出峰时间为 ５ ． ７ ３ ｍｉ ｎ， Ｔ ＢＴ 出 峰 时 间 为 ６ ． ６ ６ ｍｉ ｎ，ＭＯＴ 出峰时间为 ７ ． １ ２ ｍｉ ｎ ，Ｔ ｅ ＢＴ 出峰时间为 ７ ， ４ ７ ｍｉ ｎ，ＤＰ ｈ Ｔ 出 峰 时 间 为
Ｄ Ｂ ． ５ ＭＳ ｆ ３ ０ ｍ Ｘ０． ２ ５ ｍｍ Ｘ０ ． ２ ５ ／ ． ｔ ｍ １
：
本 文采用 人工 胃液 玩具材 料中 的有 机锡 化合物 进行 提取口 ］ ， 提 取物用四 乙基硼酸钠进 行衍 生化。并选择应 用气 相色谱／ 质谱 联用仪 测定 玩具材料 中有机锡 化合物 的含量 。通 过 反复试验 ，建立 了玩 具材料 中同时测定 ９种 有机锡化合物 含量测 定的分析方法 。
分材料 中获取 Ｏ ． ２ ０ ０ ｇ的粉末 。试样置于具塞
三 角瓶 中，将 １ ０ ｍＬ 温 度为 ３ ７ ℃士 ２ ℃，
ｃ （Ｈ Ｃ １ ） ＝ Ｏ ． ０ ７ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 盐 酸溶 液 与测 试试 样混
浅谈有机锡化合物及其测定方法
境 学 报 ，０ ５５ ３ ． ２ ０ ，（ ）
７ １ ／ ０１ ６ ０２ ０
用作催化剂、 定剂 （ 稳 如二 甲基锡 、 二辛基锡、 四苯基锡） 农用杀虫剂 、 、 杀菌 技 术 的操 作 步 骤 比较 简 单 ， 要 包 括 吸 附 和解 吸 两 个 过 程 。 固相 微 萃 取 主 主
剂 （ 二 丁基 锡 、 丁 基 锡 、 苯 基 锡 ） 日常 用 品 的 涂 料 和 防 霉 剂 等 。在 要针对 有机物进行分析 ， 如 三 三 及 根据有机 物与溶剂 之间“ 相似 者相溶”的原 则 ， 利
毒 ， 至 死 亡 。 引起 急 性 中毒 性 脑 病 的 主 要 有 机 锡 化 合 物 有 三 甲基 锡 、 甚 三 测功能 。 将不同形态的锡分 离开后 ， 在灵敏 、 专一 的检测器 上进行 检测 ， 广
甲基氯化锡 、 三乙基锡 、 三乙基 氯化锡 、 四乙 基锡、 四丁基锡 、 四苯基 锡等。 泛 应 用 于 有 机 锡 化 合 物 的形 态分 析 测 定 。 １５ ９ ８年法国因用含三乙基锡 的药剂 治疗皮 肤病而 造成 １ ％ 的死亡率 （ ０ 称
中毒 可 导 致血 钾 降低 ， 目前 尚无 特 效 治 疗 ， 性 有 机 锡 中毒 以 对 症 、 持 治 急 支
［］ ３ 王永芳． 有机锡化 合物 的污染及 其毒 性［ ］ 中国食 品卫 生杂志， Ｊ．
２ ０ ，５ ３ ． ０ ３ １ （ ）
［］ ４ 王珊珊 ， 冯流． 有机锡化 合物 的毒 性效应及其 影响 因素． 安全 与环
胞免疫性受妨害 、 激素分泌抑 制 引起 糖尿病 和高血脂 病等 。对 人 的毒 性 ， 显示出优 良的性能。气相色谱——质谱联用技术 （ ＧＣ—ＭＳ） 利用气相色谱
７ １ ／ ０１ ６ ０２ ０
用作催化剂、 定剂 （ 稳 如二 甲基锡 、 二辛基锡、 四苯基锡） 农用杀虫剂 、 、 杀菌 技 术 的操 作 步 骤 比较 简 单 ， 要 包 括 吸 附 和解 吸 两 个 过 程 。 固相 微 萃 取 主 主
剂 （ 二 丁基 锡 、 丁 基 锡 、 苯 基 锡 ） 日常 用 品 的 涂 料 和 防 霉 剂 等 。在 要针对 有机物进行分析 ， 如 三 三 及 根据有机 物与溶剂 之间“ 相似 者相溶”的原 则 ， 利
毒 ， 至 死 亡 。 引起 急 性 中毒 性 脑 病 的 主 要 有 机 锡 化 合 物 有 三 甲基 锡 、 甚 三 测功能 。 将不同形态的锡分 离开后 ， 在灵敏 、 专一 的检测器 上进行 检测 ， 广
甲基氯化锡 、 三乙基锡 、 三乙基 氯化锡 、 四乙 基锡、 四丁基锡 、 四苯基 锡等。 泛 应 用 于 有 机 锡 化 合 物 的形 态分 析 测 定 。 １５ ９ ８年法国因用含三乙基锡 的药剂 治疗皮 肤病而 造成 １ ％ 的死亡率 （ ０ 称
中毒 可 导 致血 钾 降低 ， 目前 尚无 特 效 治 疗 ， 性 有 机 锡 中毒 以 对 症 、 持 治 急 支
［］ ３ 王永芳． 有机锡化 合物 的污染及 其毒 性［ ］ 中国食 品卫 生杂志， Ｊ．
２ ０ ，５ ３ ． ０ ３ １ （ ）
［］ ４ 王珊珊 ， 冯流． 有机锡化 合物 的毒 性效应及其 影响 因素． 安全 与环
胞免疫性受妨害 、 激素分泌抑 制 引起 糖尿病 和高血脂 病等 。对 人 的毒 性 ， 显示出优 良的性能。气相色谱——质谱联用技术 （ ＧＣ—ＭＳ） 利用气相色谱
有机锡化合物的检测方法和研究进展
枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用 中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑 制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引 起糖尿病和高血脂病等。对人的毒性，局部对 皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用，通过皮肤或 脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。1958年 法国因用含三乙基锡的药剂治疗皮肤病而造成 10%的死亡率（称为斯特利农时间）。
2 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法分为火焰原子吸收光谱法 (FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。
在用火焰原子吸收光谱法测定锡时可用空气一
乙炔火焰，如车间空气中的锡及其化合物用此 法，但因其易形成很难离解的氧化物，灵敏度 较低。用富燃还原性火焰，可使锡的灵敏度高 些。采用一氧化氮一乙炔火焰，灵敏度较高， 在286．6 rim波长处测定锡，灵敏度约为1 mg·L一，稳定性也较好，一般用此吸收线测 定锡。
3 氢化物发生一原子荧光光谱法
氢化物发生一原子荧光光谱法(HG-AFS) 是测定锡的高灵敏度分析方法之一，利 用锡在酸性介质中和硼氢化钾作用下， 生成锡的氢化物，并由载气带人原子化 器中进行原子化。在特定锡空心阴极照 射下，基态锡原子被激发至高能态，再 去活化回到基态时，发射出特征波长的 荧光，其荧光强度与锡的含量成正比。
4 电化学法
由于电化学分析方法灵敏、快速，仪
器价格低廉，对某些组分选择性高等 优点，有不少用电化学法测定低含量 锡的报道。在硫酸和四氧二炭介质中， 用Sn(IV)DDG(草酸铵联毗啶络合物) 体系测定水、空气中的锡大都测其络 合吸附波，方法的检出限一般在pg·L1 级。
5 电感耦合等离子体发射光谱法和x射 线荧光光谱法
• 本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯 基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两 者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的 时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广 泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣 的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC 生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。
2 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法分为火焰原子吸收光谱法 (FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。
在用火焰原子吸收光谱法测定锡时可用空气一
乙炔火焰，如车间空气中的锡及其化合物用此 法，但因其易形成很难离解的氧化物，灵敏度 较低。用富燃还原性火焰，可使锡的灵敏度高 些。采用一氧化氮一乙炔火焰，灵敏度较高， 在286．6 rim波长处测定锡，灵敏度约为1 mg·L一，稳定性也较好，一般用此吸收线测 定锡。
3 氢化物发生一原子荧光光谱法
氢化物发生一原子荧光光谱法(HG-AFS) 是测定锡的高灵敏度分析方法之一，利 用锡在酸性介质中和硼氢化钾作用下， 生成锡的氢化物，并由载气带人原子化 器中进行原子化。在特定锡空心阴极照 射下，基态锡原子被激发至高能态，再 去活化回到基态时，发射出特征波长的 荧光，其荧光强度与锡的含量成正比。
4 电化学法
由于电化学分析方法灵敏、快速，仪
器价格低廉，对某些组分选择性高等 优点，有不少用电化学法测定低含量 锡的报道。在硫酸和四氧二炭介质中， 用Sn(IV)DDG(草酸铵联毗啶络合物) 体系测定水、空气中的锡大都测其络 合吸附波，方法的检出限一般在pg·L1 级。
5 电感耦合等离子体发射光谱法和x射 线荧光光谱法
• 本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯 基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两 者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的 时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广 泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣 的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC 生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。
浅谈有机锡化合物及其测定方法
10/2010浅谈有机锡化合物及其测定方法姜艳(吉林省白城职业技术学院)锡是我国丰产元素,而我国有机锡污染研究起步较晚,也没有限制有机锡的措施。
由于有机锡化合物具有高毒性和相对持久性,水环境中有机锡污染一直受到普遍关注。
因此我们要加强对有机锡化合物的探索。
有机锡化合物测定方法污染有机锡化合物有很多种形式,在工农业生产中有重要应用。
但它们大多是剧烈的神经毒物。
不同有机锡化合物的毒性也不相同,所以采用合适的方法区分锡的不同形态,测定各种形态的含量对研究锡的转化代谢规律及评价锡的环境效应及生理效应都具有重要意义。
一、有机锡化合物简介有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物。
通式RnSn X4-n(n=1-4,R 为烷基或芳香基)。
有烷基锡化合物和芳香基化合物两类。
其基本结构有一取代体、二取代体、三取代体和四取代体(指R 的数目)。
锡产量中的10~20%用于合成有机锡化合物。
近年来,有机锡化合物逐渐成为了人们主要关注的环境污染物之一,这是因为有机锡化合物是一种用途最广并且用量最大的有机金属化合物。
它的主要用途有:用作催化剂、稳定剂(如二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡)、农用杀虫剂、杀菌剂(如二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡)及日常用品的涂料和防霉剂等。
在自然环境中,这些化合物与热、光、水、氧、臭氧等的作用,会迅速分解。
进入生物体后,小肠或皮肤易吸收,特别是三取代体最易被吸收,分布在肝、肾和脑部。
体内以肝为主的微粒体药物代谢酶系统脱烷基、脱芳香基的速度很快。
三取代体的生物学半衰期为3~11天,经脱烷基化成为二取代体、一取代体而难以通过脑 血液关卡,在脑内留存时间稍长。
三丁基锡和三苯基锡对昆虫、细菌、藻类等的毒性大。
三甲基锡和三乙基锡对哺乳动物毒性大。
碳元素增多其毒性降低,故三丁基锡和三苯基锡常用于农药和渔具防污剂,增大了向环境的释入量。
二、有机锡化合物的危害有机锡化合物对生物体的主要损害为:中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。
【精品】有机锡化合物的检测方法和研究进展
4 电化学法 由于电化学分析方法灵敏、快速，仪 器价格低廉，对某些组分选择性高等 优点，有不少用电化学法测定低含量 锡的报道。在硫酸和四氧二炭介质中， 用Sn(IV)DDG(草酸铵联毗啶络合物) 体系测定水、空气中的锡大都测其络 合吸附波，方法的检出限一般在pg· L1 级。
5 电感耦合等离子体发射光谱法和x射 线荧光光谱法 早在20世纪50年代就用发射光谱法测定 过锆合金中的主量锡，但因误差较大， 用得少。电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES)发展后，取代了以前的发射 光谱法，ICP-AES测定锆合金中合金元 素锡已例入口本的标准方法，并研制了 适于这种测定的锆合金标样。
2 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法分为火焰原子吸收光谱法 (FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。 在用火焰原子吸收光谱法测定锡时可用空气一 乙炔火焰，如车间空气中的锡及其化合物用此 法，但因其易形成很难离解的氧化物，灵敏度 较低。用富燃还原性火焰，可使锡的灵敏度高 些。采用一氧化氮一乙炔火焰，灵敏度较高， 在286．6 rim波长处测定锡，灵敏度约为1 mg· L一，稳定性也较好，一般用此吸收线测 定锡。
有机锡化合物的检测方法和研究 进展
有机锡化合物
概述 • 有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所 形成的金属有机化合物。通式RnSnX4-n （n=1-4，R为烷基或芳香基）。有烷基锡化 合物和芳香基化合物两类。其基本结构有一 取代体、二取代体、三取代体和四取代体 （指R的数目）。锡产量中的10-20%用于合 成有机锡化合物。
• 格氏反应简介 卤代烃在无水乙醚或THF中和金属镁作用生成 烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作 格氏试剂（Grignard Reagent）。格氏试剂可 以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后 生成醇，这类反应被称作格氏反应（Grignard Reaction）。格氏试剂是有机合成中应用最为 广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚 （V.Grignard）发明的。
纺织服装面料安全性检测—生态纺织品的技术要求
试样用GB/T 3922中 规定的酸性汗液进行萃取，萃取液用用四乙 基硼酸钠为衍生化试剂，进行衍生化反应。然后加入正己烷进行萃 取，取正已烷相，进行纯化后用气相色谱/质谱联用仪(Gc/Ms)进 行定性、外标法定量分析。
7.含氯酚的检测 五氯苯酚(PcP)是纺织品、皮革制品和木材、浆料采用的传统的防霉、防腐剂，GB/T 1885中
GB／T 18885(修订版)禁用24种芳香胺，限定值20mg／kg。 检测原理：试样中偶氮染料在柠檬酸盐缓冲溶液(pH=6)介质中，用连二亚硫酸钠还原分解，以 产生可能存在的违禁芳香胺。用适当的溶液分配柱提取水溶液中的芳香胺，浓缩后用合适的有 机溶剂定容。用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC／MSD)进行测定，必要时选用另外一种 或多种方法对异构体进行确认。用高压液相色谱／二级管陈列检测器(HPLC／DAD)或气相色谱／ 质织品标准及检测方法的谱仪进行定量。
9.增塑剂的检测 在纺织品中主要出现在经过聚氯酯(PV)或聚氯乙烯涂层整理的产品及一些聚氯乙烯塑料制成
的服装饰件，如纽扣等。这类增塑剂已经被确定为环境荷尔蒙，儿童接触或吸吮后，容易进入 体内，会影响儿童的正常发育，造成危害。
GB/T 20388—2006《纺织品邻苯二甲酸酯的测定》:
取代表性样品，将其剪碎至5mm X 5mm以下，混匀，精确称 取1.0g, 置于100mL具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷于超声波发生器 中提取，萃取液供GC/MS测定。外标法定量。
GB/T18885- 2005规定， 棉花和其他天然纤维不得含有超过0.05mg / kg的杀虫剂(共有77种)。
GB/T 1841. 2一2006 《纺织品农药残留量的测定》:
取50g代表性的织物试样，剪成5mm X 5mm以下的碎片，混合， 从混合样中称取5. 09，放入滤纸筒中，然后置于索氏提取器里， 加入100mL石油醚进行回流，提取6小时， 冷却后;将提取液于 40C水浴中旋转浓缩至近干。用石油醚定容至5.0mL。供GC/MS 测定，外标法定量。
7.含氯酚的检测 五氯苯酚(PcP)是纺织品、皮革制品和木材、浆料采用的传统的防霉、防腐剂，GB/T 1885中
GB／T 18885(修订版)禁用24种芳香胺，限定值20mg／kg。 检测原理：试样中偶氮染料在柠檬酸盐缓冲溶液(pH=6)介质中，用连二亚硫酸钠还原分解，以 产生可能存在的违禁芳香胺。用适当的溶液分配柱提取水溶液中的芳香胺，浓缩后用合适的有 机溶剂定容。用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC／MSD)进行测定，必要时选用另外一种 或多种方法对异构体进行确认。用高压液相色谱／二级管陈列检测器(HPLC／DAD)或气相色谱／ 质织品标准及检测方法的谱仪进行定量。
9.增塑剂的检测 在纺织品中主要出现在经过聚氯酯(PV)或聚氯乙烯涂层整理的产品及一些聚氯乙烯塑料制成
的服装饰件，如纽扣等。这类增塑剂已经被确定为环境荷尔蒙，儿童接触或吸吮后，容易进入 体内，会影响儿童的正常发育，造成危害。
GB/T 20388—2006《纺织品邻苯二甲酸酯的测定》:
取代表性样品，将其剪碎至5mm X 5mm以下，混匀，精确称 取1.0g, 置于100mL具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷于超声波发生器 中提取，萃取液供GC/MS测定。外标法定量。
GB/T18885- 2005规定， 棉花和其他天然纤维不得含有超过0.05mg / kg的杀虫剂(共有77种)。
GB/T 1841. 2一2006 《纺织品农药残留量的测定》:
取50g代表性的织物试样，剪成5mm X 5mm以下的碎片，混合， 从混合样中称取5. 09，放入滤纸筒中，然后置于索氏提取器里， 加入100mL石油醚进行回流，提取6小时， 冷却后;将提取液于 40C水浴中旋转浓缩至近干。用石油醚定容至5.0mL。供GC/MS 测定，外标法定量。
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GB/T 22932-2009 皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定 GB/T 6825-2008 船底防污漆有机锡单体渗出率测定法 SN/T 3058-2011 进口纸箱中有机锡化合物检测方法 SN/T 2188-2011 进口涂料中有机锡的测定 气相色谱/质谱法 SN/T 2592.1-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第1部分：气相色谱法 SN/T 2592.2-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第2部分：傅立变换红 外光谱筛选法 SN/T 2592.3-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第3部分：电感耦合等 离子体质谱筛选法 SN/T 2592.4-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：液相色谱质谱法 SN/T 2592.5-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：气相色谱质谱法 SN/T 2592.6-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：电感耦合等 离子体原子发射光谱法
• 五、有机锡化合物的测试步骤
• 有机锡化合物测试方法有： • GB/T 20385-2006 纺织品有机锡化合物的测定； • EN 71-3:2013+A1:2014 附录G ； • ISO 17353:2004 水质选定的有机锡化合物的测定； • DIN 38407-13 气相色谱检测选定的有机锡化合物； • ISO 23161-2009土壤质量-气相色谱法-检测选定的有机锡化 合物; • ASTM D5108-90（2007）海水中防污涂料系统中有机锡释 放率的标准测试方法;
三、常见的有机锡化合物 • 一甲基锡（MeT）、二丙基锡（DProP）、 一丁基锡（MDT）、二丁基锡（DBT）、 三丁基锡（TBT）、四丁基锡（TeBT）、 一辛基锡（MOT）、二辛基锡（DOT）、 二苯基锡（DPhT）、三苯基锡（TPhT）、 三环己基锡（TCyT）
• 测试原理（EN71-3:2013+A1:2014、GB/T 20385-2006、
• 四、有机锡化合物的限制法规
• 2009/425/EC, REACH 附录17 第20条,SVHC；
• OEKO-TEX Standard 100 国际环保纺织协会纺织品
生态标签；
• GB/T 18885-2009 生态纺织品技术要求；
• EN 71-3 玩具安全 第三部分 特定元素的迁移
一氯苯酚（MCP） 甲基
Di，bi，bis 二氯苯酚（DCP） 乙基 tri tetra penta hex hepta octa Nona Deca 三氯苯酚（TriCP） 丙基 四氯苯酚（TeCP） 丁基 五氯苯酚（PCP） 戊基 六溴环十二烷 （HBCDD） 己基
七氟丁酸（HFBA） 庚基 八氟萘（OFN） 九氯联苯 （NBDPE） 十溴联苯醚 （DBDPE） 辛基 壬基 癸基
有机锡化合物的测试
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一、有机锡化合物简介 二、有机锡化合物的危害 三、常见有机锡化合物 四、有机锡化合物的限制法规 五、有机锡化合物的测试步骤 六、有机锡化合物测试注意事项
• 一、有机锡化合物的简介
• 有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金 属有机化合物。 • 通式如下（R为烷基或芳香基，X为阴离子或其他 基团）
• 有机锡化合物的主要用途有：
• 用作催化剂、稳定剂（如二甲基锡、二辛基锡、 四苯基锡）、农用杀虫剂、杀菌剂（如二丁基锡 、三丁基锡、三苯基锡）及日常用品的涂料和防 霉剂等。
• 苯基 （Ph，Bz） :邻苯二甲酸二苯酯（DPhP 、DBzP）、三苯基锡（TPhT） • 苄基（Bn）:邻苯二甲酸丁卞酯（BBP） • 正构normal ：n-、N DNOP DnHP • 异构isomer ：i、iso、 DIBP • 邻位o （ortho）：邻苯基苯酚（OPP） • 间位m（meta）：间二甲苯（m-xylene） • 对位p （para） ：对二甲苯（p-xylene）
数目 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 英文词头 Mono 缩写实例 烷基 英文写法 methyl Ethyl Propyl Butyl Pentyl ， amyl Hexyl Heptyl octyl Nonyl decyl 缩写 Me Et Pro Bu Pen， Am Hex Hep Oct Non Dec 缩写实例 一甲基锡（MeT） 邻苯二甲酸二乙酯 （DEP） 三丙基锡（TProT） 四丁基锡（TeBT） 邻苯二甲酸二戊酯 （DPP，DAP） 邻苯二甲酸正二己酯 （DnHP） 邻苯二甲酸二庚酯 （DHepP） 邻苯二甲酸正二辛酯 （DNOP） 邻苯二甲酸二异壬酯 （DINP） 邻苯二甲酸二异癸酯 （DIDP）
• 二、有机锡化合物的危害
• 有机锡化合物在自然环境中与热、光、水、氧、臭氧等作 用，会迅速分解。进入生物体后，小肠或皮肤易吸收，特 别是三取代体最易被吸收，分布在肝、肾和脑部。三丁基 锡和三苯基锡对昆虫、细菌、藻类等的毒性大。三甲基锡 和三乙基锡对哺乳动物毒性大。 • 有机锡化合物对生物体的主要损害为：中枢神经会造成脑 白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受阻、胸腺和 淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受伤害、激素分泌抑制 引起糖尿病和高血脂病等。 • 对人的毒性：局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用。通 过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。1958年法国 因用含有三乙基锡的药剂治疗皮肤病而造成10%的死亡率。