有机锡化合物的测试
有机锡的测定
文献综述有机锡含量测定、八、，刖言1.1有机锡化合物介绍有机锡化合物（organotincompounds通常有一轻基锡、二轻基锡、三轻基锡和四轻基锡化合物四种类型。
通式为R-SnX4-。
，式中R代表轻基团，可为烷基或苯基等；n表）9<轻基数（。
为l 一4）; X可以为无机或有机酸根，或氟、氯、漠、碘、氧等。
本类化合物多为油状液体或固体，具有腐败的背草气味和强烈的刺激性。
密度空气大，常温下易挥发。
不溶或难溶于水，易溶于有机溶剂。
可经呼吸道、消化道和皮肤吸收进入机体，但三苯基锡不易透过无损皮肤。
主要经肾脏和消化道排出，有的可经呼吸道、唾液、乳汁排出。
在农业上用作杀虫剂、杀真菌剂、除草剂，在工业上用作电缆、油漆、造纸、木材、纺织品等的防腐三甲基锡（trimethyltin, TMT）化合物大多为液态，有异味。
曾被用作化学消蠹剂和真菌、细菌、昆虫的杀灭剂。
近年来，甲基锡作为无铅塑料稳定剂的代用品得到广泛使用，二甲基氯化锡是主要成分，本身并无神经蠹性，三甲基锡是主要的杂质之一。
三甲基锡受热时易挥发，在合成及使用甲基锡稳定剂过程中，均可发生中.早在19世纪中叶人们就已经发现了有机锡化合物，它最初是由格式试剂与锡的氯化物反应制备的，后来乂发现了金届锡与卤代氢直接反应制备有机锡化合物的方法，并替代了前者为主要的合成方法.20世纪40年代，各类有机锡化合物的合成与应用得到了迅速发展。
有机锡化合物在工农业中的广泛应用却是最近几十年的事情，其产量逐年递增，从1965年的5千吨，到1985年即达到4万吨,5001年侧突破了20万吨.其用途日益广泛，目前大约有2/3的有机锡产品用于非蠹性方面，其他的则用于生物杀伤剂.同时，一些在环境中的有机锡化合物也对环境造成了污染，环境中的有机锡通过食物链进入人体，其对人体的健康的影响尚需进一步研究近20年来，环境中有机锡的污染问题时有发生，有机锡化合物已成为引起世界各国政府和环境保护组织普遍关注的环境污染物, 许多国家已将其歹0入优先污染控制的“黑名单”。
纺织品 有机锡化合物的测定-编制说明
《纺织品有机锡化合物的测定第1部分：气相色谱法》标准编制说明一、工作简况1.任务来源和起草单位随着生活水平的提高，纺织品的安全问题越来越受到人们的关注，有机锡化合物的生物毒性和对环境的危害也愈加引起人们的重视。
有机锡化合物是至少含有一个碳锡键的化合物，分为四种类型：一取代有机锡化合物（RSnX3）、二取代有机锡化合物（R2SnX2）、三取代有机锡化合物（RSnX3）和四取代有机锡化合物（R4Sn），其中R为烃基，如烷烃、芳烃等；X为阴离子，如卤族元素、有机酸根、氧等。
二取代有机锡化合物通常用作PVC热稳定剂，催化剂等。
三取代有机锡化合物通常用作杀菌剂，可防止汗水导致纺织品降解，同时去除汗臭等。
有机锡化合物对皮肤、呼吸道、角膜有刺激作用，可引起全身中毒，甚至死亡。
二、三取代有机锡化合物均对免疫系统有毒性，并具有积累性，且三取代有机锡化合物比二取代有机锡化合物更加严重。
因此，许多国家和地区对各类纺织用品中有机锡化合物含量进行了限制（见表1）。
表1各国标准法规对有机锡化合物含量的限定国家限定有机锡化合物含量的相关技术法规和标准限定指标及内容/（mg/kg）中国GB／T18885—2009生态纺织品技术要求名称婴幼儿用品（I类）直接接触皮肤用品(II类)非直接接触皮肤用(III类)装饰材料(Ⅳ类)TBT0.5 1.0 1.0 1.0DBT 1.0 2.0 2.0 2.0TPhT0.5 1.0 1.0 1.0瑞士等20国Oeko—Tex Standard100一2019名称婴幼儿用品（I类）直接接触皮肤用品(II类)非直接接触皮肤用(III类)装饰材料(Ⅳ类)TBT,TPhT0.5 1.0 1.0 1.0DBT,DMT,DOT,DPhT,DPT,MBTMOT,MMT,MPhTTeBT,TeET,TCyHTTMT,TOT,TPT1.02.0 2.0 2.0欧盟危险品指令(EU DangerousSub—stances Directive)规定凡含有有机锡化合物的产品必须根据其浓度范围用标签注明：浓度大于或等于0.25%、小于0.1%(以锡Sn的浓度计)时，表明“有害”，浓度大于或等于1%时，标明“有毒”。
GC—MS法测定玩具材料中的9种有机锡化合物
机（ ５ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ） ；ｐ Ｈ 计精度为 Ｏ ． ０ １ ；电子天平 （ Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ａ ）精度为 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ 。
恒温振荡器及 恒温水浴锅（ ３ ７ ±２ ℃） ；离心
２ ． 结果讨论
２ ． １ Ｇ Ｃ － ＭＳ气相色谱图 在上述检 测条件 下 ９种 目标有机锡化合 物的衍 生化物 的色谱 图如 下图 １ ， 各有机锡化 合物 能达 到有 效分离 。其 中 Ｍｅ Ｔ出峰 时间为 ２ ． ５ ６ ｍｉ ｎ ， ＤＰ ｒ ｏ Ｔ出峰时问为 ４ ． ５ ７ ｍｉ ｎ ，ＤＢ Ｔ 出峰时间为 ５ ． ７ ３ ｍｉ ｎ， Ｔ ＢＴ 出 峰 时 间 为 ６ ． ６ ６ ｍｉ ｎ，ＭＯＴ 出峰时间为 ７ ． １ ２ ｍｉ ｎ ，Ｔ ｅ ＢＴ 出峰时间为 ７ ， ４ ７ ｍｉ ｎ，ＤＰ ｈ Ｔ 出 峰 时 间 为
Ｄ Ｂ ． ５ ＭＳ ｆ ３ ０ ｍ Ｘ０． ２ ５ ｍｍ Ｘ０ ． ２ ５ ／ ． ｔ ｍ １
：
本 文采用 人工 胃液 玩具材 料中 的有 机锡 化合物 进行 提取口 ］ ， 提 取物用四 乙基硼酸钠进 行衍 生化。并选择应 用气 相色谱／ 质谱 联用仪 测定 玩具材料 中有机锡 化合物 的含量 。通 过 反复试验 ，建立 了玩 具材料 中同时测定 ９种 有机锡化合物 含量测 定的分析方法 。
分材料 中获取 Ｏ ． ２ ０ ０ ｇ的粉末 。试样置于具塞
三 角瓶 中，将 １ ０ ｍＬ 温 度为 ３ ７ ℃士 ２ ℃，
ｃ （Ｈ Ｃ １ ） ＝ Ｏ ． ０ ７ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 盐 酸溶 液 与测 试试 样混
DIN38407 有机锡测试 中文译稿
DIN 38407-13前言本标准是由德国化学师协会的水质惯例标准委员会及水质化学组联合编写。
专业的人员及专门的实验室才可进行以下标准的操作。
必须进行相关安全指导。
1.范围：本标准中的方法用于定量及定性在水中，地表水，废水中的RnSn（4-n）+类型的有机锡化合物（R=丁基，n=1到4，R=辛基，n=1到2，R=苯基，n=3 或者R=环己基，n=3），单个组分浓度从10ng/L到1000ng/L。
高浓度的样品在分析前需稀释。
必须注明的是，相关的阴离子没有包括在分析中。
从实验室间的测试结果来看，如在较低的范围内的方法应用，会出现回收率准确性及重现性系数较大的变化。
2.标准化参考：3.概念及缩写：3.1有机锡化合物：有机锡化合物是含有至少有一种碳-锡化合物的物质，碳-锡化合物的多少是衡量烷基化，芳基化的程度。
3.2有机锡阳离子有机锡阳离子是包含碳-锡化合物的有机锡化合物的一部分，带有正电荷。
3.3己烷根据本标准的要求，正己烷和2-甲基戊烷（异己烷），都适用于本方法。
3.4GC/AED气相色谱，用于原子发射光谱检测器3.5GC-FPD气相色谱，用于火焰光度检测器3.6GC-MS气相色谱，用于质谱检测器4.原则：水中的有机锡由四乙基硼酸钠烷基化，用己烷萃取。
含有萃取液的有机相，由硅胶纯化并进行浓缩，四代的有机锡化合物由毛细气相色谱分离，并由合适的检测系统（MS，FPD，AED）进行检测。
选择一个适当的内标进行整个过程的校准及结果的定量。
5.指定本方法是通过萃取及气相色谱对有机锡化合物进行检测。
6 干扰检查并确保试剂不会产生背景值，因为其中一些试剂可能含有有机锡化合物杂质。
虽然在处理样品和相关溶剂时每个烷基化的阶段都用到内标，但在内部实验室测试有机锡化合物的过程中，有时还是会出现明显的错误，这时就要做一个包含整个实验过程所有步骤在内的重复性试验。
由于正己烷作溶剂时三苯基锡化合物不会从硅胶中洗脱出来，所以要适量加入丙酮，随之洗脱液容量增加。
浅谈有机锡化合物及其测定方法
７ １ ／ ０１ ６ ０２ ０
用作催化剂、 定剂 （ 稳 如二 甲基锡 、 二辛基锡、 四苯基锡） 农用杀虫剂 、 、 杀菌 技 术 的操 作 步 骤 比较 简 单 ， 要 包 括 吸 附 和解 吸 两 个 过 程 。 固相 微 萃 取 主 主
剂 （ 二 丁基 锡 、 丁 基 锡 、 苯 基 锡 ） 日常 用 品 的 涂 料 和 防 霉 剂 等 。在 要针对 有机物进行分析 ， 如 三 三 及 根据有机 物与溶剂 之间“ 相似 者相溶”的原 则 ， 利
毒 ， 至 死 亡 。 引起 急 性 中毒 性 脑 病 的 主 要 有 机 锡 化 合 物 有 三 甲基 锡 、 甚 三 测功能 。 将不同形态的锡分 离开后 ， 在灵敏 、 专一 的检测器 上进行 检测 ， 广
甲基氯化锡 、 三乙基锡 、 三乙基 氯化锡 、 四乙 基锡、 四丁基锡 、 四苯基 锡等。 泛 应 用 于 有 机 锡 化 合 物 的形 态分 析 测 定 。 １５ ９ ８年法国因用含三乙基锡 的药剂 治疗皮 肤病而 造成 １ ％ 的死亡率 （ ０ 称
中毒 可 导 致血 钾 降低 ， 目前 尚无 特 效 治 疗 ， 性 有 机 锡 中毒 以 对 症 、 持 治 急 支
［］ ３ 王永芳． 有机锡化 合物 的污染及 其毒 性［ ］ 中国食 品卫 生杂志， Ｊ．
２ ０ ，５ ３ ． ０ ３ １ （ ）
［］ ４ 王珊珊 ， 冯流． 有机锡化 合物 的毒 性效应及其 影响 因素． 安全 与环
胞免疫性受妨害 、 激素分泌抑 制 引起 糖尿病 和高血脂 病等 。对 人 的毒 性 ， 显示出优 良的性能。气相色谱——质谱联用技术 （ ＧＣ—ＭＳ） 利用气相色谱
有机锡化合物的测试.
GB/T 22932-2009 皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定 GB/T 6825-2008 船底防污漆有机锡单体渗出率测定法 SN/T 3058-2011 进口纸箱中有机锡化合物检测方法 SN/T 2188-2011 进口涂料中有机锡的测定 气相色谱/质谱法 SN/T 2592.1-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第1部分：气相色谱法 SN/T 2592.2-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第2部分：傅立变换红 外光谱筛选法 SN/T 2592.3-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第3部分：电感耦合等 离子体质谱筛选法 SN/T 2592.4-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：液相色谱质谱法 SN/T 2592.5-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：气相色谱质谱法 SN/T 2592.6-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：电感耦合等 离子体原子发射光谱法
• 五、有机锡化合物的测试步骤
• 有机锡化合物测试方法有： • GB/T 20385-2006 纺织品有机锡化合物的测定； • EN 71-3:2013+A1:2014 附录G ； • ISO 17353:2004 水质选定的有机锡化合物的测定； • DIN 38407-13 气相色谱检测选定的有机锡化合物； • ISO 23161-2009土壤质量-气相色谱法-检测选定的有机锡化 合物; • ASTM D5108-90（2007）海水中防污涂料系统中有机锡释 放率的标准测试方法;
三、常见的有机锡化合物 • 一甲基锡（MeT）、二丙基锡（DProP）、 一丁基锡（MDT）、二丁基锡（DBT）、 三丁基锡（TBT）、四丁基锡（TeBT）、 一辛基锡（MOT）、二辛基锡（DOT）、 二苯基锡（DPhT）、三苯基锡（TPhT）、 三环己基锡（TCyT）
有机锡化合物的检测方法和研究进展
2 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法分为火焰原子吸收光谱法 (FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。
在用火焰原子吸收光谱法测定锡时可用空气一
乙炔火焰，如车间空气中的锡及其化合物用此 法，但因其易形成很难离解的氧化物，灵敏度 较低。用富燃还原性火焰，可使锡的灵敏度高 些。采用一氧化氮一乙炔火焰，灵敏度较高， 在286．6 rim波长处测定锡，灵敏度约为1 mg·L一，稳定性也较好，一般用此吸收线测 定锡。
3 氢化物发生一原子荧光光谱法
氢化物发生一原子荧光光谱法(HG-AFS) 是测定锡的高灵敏度分析方法之一，利 用锡在酸性介质中和硼氢化钾作用下， 生成锡的氢化物，并由载气带人原子化 器中进行原子化。在特定锡空心阴极照 射下，基态锡原子被激发至高能态，再 去活化回到基态时，发射出特征波长的 荧光，其荧光强度与锡的含量成正比。
4 电化学法
由于电化学分析方法灵敏、快速，仪
器价格低廉，对某些组分选择性高等 优点，有不少用电化学法测定低含量 锡的报道。在硫酸和四氧二炭介质中， 用Sn(IV)DDG(草酸铵联毗啶络合物) 体系测定水、空气中的锡大都测其络 合吸附波，方法的检出限一般在pg·L1 级。
5 电感耦合等离子体发射光谱法和x射 线荧光光谱法
• 本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯 基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两 者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的 时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广 泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣 的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC 生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。
低温高压萃取-气相色谱质谱法同时测定水样中多种有机锡化合物
摘
要： 应 用 高 压 低 温 萃取 技 术 对 目标 物 进 行 萃 取 ， 采 用 Ｎａ Ｂ Ｅ ｔ 衍 生 ， 结合 气相色谱一 质谱 分析技术 ， 研究 建立 了
～
１ ０ ０ ． ５ 之 间， 相 对 标 准偏 差 在 ４ ． ７ ％～ ９ ． １ 之 间 。该 方 法快 速 、 简便 、 经济环保 ， 适 合 于水 样 的分 析 检 测 。
关键词 ： 有机 锡 化 合 物 ； 气 相 色 谱一 质谱 ； 低温高压萃取 ； 水 样
中 图分 类 号 ： Ｏ６ ５ ７ ． ６ ３ 文献标志码 ： Ａ
０ｃ ｔ ． ２Ｏ １ ３
文章编号 ： １ ０ ０ ６ — ０ ４ ６ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ — ０ ４ ５ ２ — ０ ５
低 胍 日吉 同 压 萃取一 气 相 色谱 质 谱
马 冰峰 ， 马 雅 倩。 ， 万益 群
第３ ７卷 第 ５期
２ ０ １ ３年 １ Ｏ月
南 昌大 学 学报 （ 理科版）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｎａ ｎ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ （ Ｎａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ）
Ｖｏ １ ． ３ ７ Ｎｏ ． ５
ｐｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ ｌ ｏ ｗ— ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕｒ ｅ ｈ ｉ ｇｈ — ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ ｅ ｘｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄｅ ｖ ｉ ｃ ｅ， ｔ ｈｅ ｃ ｒ ｉ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈｅ ｗａ ｙ ｏｆ
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内标中间液（10mg/L）：移取1ml内标储备液到100ml容量瓶 中，用甲醇定容刻度，摇匀； 内标工作液（0.1mg/L） ：移取1ml内标中间液到100ml容量 瓶中，用甲醇定容刻度，摇匀；
标准储备液（约1000mg/L）:按照下页表中的质量称取有机锡 标准物质（精确到0.1mg）到100ml容量瓶中，用甲醇溶解定 容到刻度，摇匀。 或用表中的系数计算折算成有机锡基锡阳离子的标准储备溶 液浓度； 标准工作液（10-1000ng/L）：将标准储备液用甲醇稀释成 10-1000mg/L的标准工作液至少6个浓度，每次稀释倍数不能 超过100倍；
（DHepP）
8
octa
八氟萘（OFN） 辛基 octyl
Oct 邻苯二甲酸正二辛酯
（DNOP）
9
Nona
九氯联苯 （NBDPE）
壬基 Nonyl
Non 邻苯二甲酸二异壬酯 （DINP）
10
Decaቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
十溴联苯醚 （DBDPE）
癸基
decyl
Dec 邻苯二甲酸二异癸酯 （DIDP）
• 2.样液预处理 用1000ml样品瓶取饮用水、地表水、废水样液到1000ml刻 度标记，在暗冷的环境中放置24小时。 分别记录样品瓶装入样液前后的质量。
• 3.衍生化和提取 如果需要样液可以先行筛选用一级水进行稀释，确保有机 锡化合物的浓度在工作曲线范围内。
将正己烷浓缩液转移到硅胶净化柱中，当浓缩液到达硅胶 层时加入1ml的丙酮-正己烷洗脱液到净化柱中，洗脱液渗 透下去后，用丙酮-正己烷洗脱，洗脱液用100ml的圆底烧 瓶收集。
洗脱液用旋转蒸发仪在40-50℃水浴温度，30-45kPa的真空 度下浓缩至近1ml，浓缩时要注意不要蒸干。 浓缩液转移到1ml的容量瓶中，用正己烷定容到刻度，摇 匀，GC-MS测试分析。
质谱法 SN/T 2592.6-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：电感耦合等
离子体原子发射光谱法
• 测试原理（EN71-3:2013+A1:2014、GB/T 20385-2006、
ISO 17353:2004、DIN 38407-13、SN/T 2592.5-2010等GC-MS
旋转蒸发仪及净化柱图片
测试方法）
• 用合适的溶剂将样品中的有机锡化合物萃取或迁 移出来，加入乙酸钠缓冲溶液调节pH值，用四乙 基硼化钠为衍生化试剂对样液中有机锡进行衍生 化，加入正己烷将有机锡衍生物萃取到正己烷相 中，正己烷相脱水干燥后GC-MS测试分析。
EN 71-3:2013+A1:2014 附录G测试步骤
• 有机锡化合物对生物体的主要损害为：中枢神经会造成脑 白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受阻、胸腺和 淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受伤害、激素分泌抑制 引起糖尿病和高血脂病等。
• 对人的毒性：局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用。通 过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。1958年法国 因用含有三乙基锡的药剂治疗皮肤病而造成10%的死亡率。
• 苯基 （Ph，Bz） :邻苯二甲酸二苯酯（DPhP 、DBzP）、三苯基锡（TPhT）
• 苄基（Bn）:邻苯二甲酸丁卞酯（BBP） • 正构normal ：n-、N DNOP DnHP • 异构isomer ：i、iso、 DIBP • 邻位o （ortho）：邻苯基苯酚（OPP） • 间位m（meta）：间二甲苯（m-xylene） • 对位p （para） ：对二甲苯（p-xylene）
标准中间液（10mg/L）：将标准储备液稀释成10mg/L的标准 中间液待用；
• 2. 样液衍生化 取5ml模拟迁移液，加入0.1ml内标工作液，5ml乙酸缓冲 液调节pH值到4.7，加入0.5ml 2%的四乙基硼化钠衍生化试 剂和2ml正己烷。用涡旋混合器（或其他合适设备）振荡 混匀30分钟，静置分层后取正己烷相GC-MS测试分析。
• 二、有机锡化合物的危害
• 有机锡化合物在自然环境中与热、光、水、氧、臭氧等作 用，会迅速分解。进入生物体后，小肠或皮肤易吸收，特 别是三取代体最易被吸收，分布在肝、肾和脑部。三丁基 锡和三苯基锡对昆虫、细菌、藻类等的毒性大。三甲基锡 和三乙基锡对哺乳动物毒性大。
• 3. 标准溶液准备 取7支样品瓶，都加入5ml胃酸模拟液（0.07mol/L HCl）， 分别加入0、20、50、100、200、500、1500uL的标准中间 液，加入0.1ml内标工作液，5ml乙酸缓冲液调节pH值到4.7 ，加入0.5ml 2%的四乙基硼化钠衍生化试剂和2ml正己烷。 用涡旋混合器（或其他合适设备）振荡混匀30分钟，静置 分层后取正己烷相GC-MS测试分析绘制标准曲线。
ISO 17353:2004、DIN 38407-13测试步骤
• 1. 溶液准备 乙酸缓冲液：称取82g无水乙酸钠到1000ml容量瓶中，用 500ml去离子水溶解，加入足够的冰乙酸调节pH值到4.5，加 入去离子水定容到刻度，混匀；
衍生化试剂A（2%四乙基硼化钠水溶液）：称取约200mg的 四乙基硼化钠到10ml容量瓶中，去离子水溶解定容到刻度。 此溶液不稳定，要现用现配；
合物; • ASTM D5108-90（2007）海水中防污涂料系统中有机锡释
放率的标准测试方法;
GB/T 22932-2009 皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定 GB/T 6825-2008 船底防污漆有机锡单体渗出率测定法 SN/T 3058-2011 进口纸箱中有机锡化合物检测方法 SN/T 2188-2011 进口涂料中有机锡的测定 气相色谱/质谱法 SN/T 2592.1-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第1部分：气相色谱法 SN/T 2592.2-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第2部分：傅立变换红
有机锡化合物的测试
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一、有机锡化合物简介 二、有机锡化合物的危害 三、常见有机锡化合物 四、有机锡化合物的限制法规 五、有机锡化合物的测试步骤 六、有机锡化合物测试注意事项
• 一、有机锡化合物的简介
预处理好的样液、标液、空白溶液，加入10ml乙酸缓冲液 后振荡1分钟，检查并用冰乙酸或NaOH（1mol/L）调节pH 到4.5，放入搅拌子用磁力搅拌器（1200次/分钟）搅拌20 分钟，期间用移液枪加入1ml的内标工作液到样液液面以 下。
• 加入5ml的衍生化试剂A（2%四乙基硼化钠水溶液）或 0.5ml的衍生化试剂B（20%四乙基硼化钠四氢呋喃溶液）， 加入20ml正己烷振荡1分钟，检查并用冰乙酸或NaOH（ 1mol/L）调节pH值到4.5，磁力搅拌或剧烈振荡20分钟， 确保两相混合萃取完全。
三、常见的有机锡化合物 • 一甲基锡（MeT）、二丙基锡（DProP）、
一丁基锡（MDT）、二丁基锡（DBT）、 三丁基锡（TBT）、四丁基锡（TeBT）、 一辛基锡（MOT）、二辛基锡（DOT）、 二苯基锡（DPhT）、三苯基锡（TPhT）、 三环己基锡（TCyT）
• 五、有机锡化合物的测试步骤
• 有机锡化合物测试方法有： • GB/T 20385-2006 纺织品有机锡化合物的测定； • EN 71-3:2013+A1:2014 附录G ； • ISO 17353:2004 水质选定的有机锡化合物的测定； • DIN 38407-13 气相色谱检测选定的有机锡化合物； • ISO 23161-2009土壤质量-气相色谱法-检测选定的有机锡化
外光谱筛选法 SN/T 2592.3-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第3部分：电感耦合等
离子体质谱筛选法 SN/T 2592.4-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：液相色谱-
质谱法 SN/T 2592.5-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：气相色谱-
数目 英文词头
缩写实例
烷基 英文写法 缩写
缩写实例
1
Mono 一氯苯酚（MCP） 甲基 methyl Me
一甲基锡（MeT）
2 Di，bi，bis 二氯苯酚（DCP） 乙基 Ethyl
Et
邻苯二甲酸二乙酯
（DEP）
3
tri 三氯苯酚（TriCP） 丙基 Propyl Pro 三丙基锡（TProT）
• 1. 溶液准备 5ml 模拟迁移液（萃取步骤见EN 71-3:2013+A1:2014）;
乙酸缓冲液：取16.6g三水乙酸钠到500ml容量瓶中，用250ml 去离子水溶解，加入1.2ml冰乙酸调节pH值到5.4，加入去离 子水定容到刻度，混匀；
衍生化试剂（2%四乙基硼化钠水溶液）：称取约200mg的四 乙基硼化钠到10ml容量瓶中，去离子水溶解定容到刻度。 此溶液不稳定，要现用现配；
衍生化试剂B（20%四乙基硼化钠四氢呋喃溶液）：称取约2g 的四乙基硼化钠到10ml容量瓶中，四氢呋喃溶解定容到刻度。 此溶液有效期3个月；
内标储备液：准确称取约120mg（精确到0.1mg）DHepTCl2、 150mgMHepTCl3 、115mgTProTCl、100mgTeProT的标准物质 到100ml的容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，摇匀；
• 使用分液漏斗并在其中加水分离正己烷相，将正己烷相转 移到100ml烧瓶中，加入2ml无水硫酸钠干燥。
• 正己烷相用旋转蒸发仪在40-50℃水浴温度，30-45kPa的真 空度下浓缩至近1ml，浓缩时要注意不要蒸干。
• 4.提取净化 如果低污染的样品可以不用进行净化步骤，标液应根据样 品的净化情况选择相同的处理方式。
内标储备液：准确称取约100mg（精确到0.1mg）的TBTCl-d27 、TeBT-d36、TPhTCl-d15到100ml的容量瓶中，用甲醇溶解定 容到刻度，摇匀；