药物化学实验(20201101083833)
药物化学实验
药物化学实验报告姓名：学号：实验项目分数1 L-抗坏血酸钙的制备2 L-抗坏血酸钙的精制3 水杨酸镁的制备4 水杨酸镁的质量检查总分实验题目： L-抗坏血酸钙的制备一、实验目的：1、了解L-抗坏血酸的基本化学性质和制备方法。
2、掌握沉淀结晶法。
二、实验原理或流程：+CaCO32Ca+2三、实验药品试剂名称投料量物质的量比理化常数L-抗坏血酸 5.4g 0.03mol 分子量176.13 无色无臭水10ml 0.56mol 无色无味液体沸点100℃碳酸钙 1.5g 0.015mol 中性水，乙醇中不溶无水乙醇17ml 0.29mol 无色澄清液体有灼烧味四、实验装臵图五、实验步骤：容器中加入5.4g(0.03mol) L-抗坏血酸，10mL水，加热（50oC）溶解，剧烈搅拌下缓慢加入1.5g (0.015mol)碳酸钙粉末，待无气泡逸出时停止搅拌。
反应物在室温下难于自行结晶，用无水乙醇沉淀，静臵，抽滤，真空干燥得产品。
六、实验结果：L-抗坏血酸加水，加热，固体粉末溶解；加入碳酸钙粉末有气泡产生；加入无水乙醇，出现黄色油状物沉淀七、讨论分析：L-抗坏血酸是烯醇式结构，易于氧化变质的特点，使用效果不太理想。
而它的钙盐则克服了这个缺点，它不仅比L-抗坏血酸稳定，而且吸收效果好，在体内具有L-抗坏血酸的全部作用，其抗氧化作用优于L-抗坏血酸，且由于Ca的引入，也增强了它的营养。
因此制备L-抗坏血酸是具有非常重要的意义的。
L-抗坏血酸易溶于水，因此加水加热可使其溶解。
可与碳酸钙反应放出二氧化碳，L-抗坏血酸钙在无水乙醇中溶解度高，因此可用无水乙醇萃取L-抗坏血酸钙。
实验题目： L-抗坏血酸钙的精制一、实验目的：1、学习手性化合物的合成方法。
2、学习文献检索方法，了解文献检索在实验中的作用。
二、实验原理或流程：1、检索L-抗坏血酸盐的理化性质。
2、根据理化性质，以水-无水乙醇为溶剂设计实验方案进行重结晶，注意溶剂组成，用量对重结晶的影响。
药物化学实验报告
实验名称：阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成实验时间：2023年4月10日一、实验目的1. 掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2. 熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
本实验通过水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，合成阿司匹林。
然后通过重结晶的方法纯化阿司匹林，并对其杂质进行鉴别。
三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗）、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒。
2. 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：在250ml锥形瓶中，加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐。
2. 添加催化剂：用滴管加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。
3. 加热反应：将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min。
4. 冷却结晶：将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢冷却至室温。
在冷却过程中，阿司匹林逐渐从溶液中析出。
5. 溶解结晶：待结晶形成后，加入50ml水，并将该溶液放入冰浴中冷却。
6. 过滤：待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
7. 重结晶：将阿司匹林粗品加入适量乙酸乙酯，加热溶解，冷却结晶，过滤，得到纯阿司匹林。
五、实验结果1. 阿司匹林性状：纯阿司匹林为白色片状晶体，无臭，有酸味。
2. 酯化反应：实验过程中观察到溶液逐渐变稠，且有固体析出，表明酯化反应发生。
3. 重结晶：纯阿司匹林重结晶后，晶体质量较高，纯度较好。
六、实验讨论1. 酯化反应条件对阿司匹林合成的影响：实验过程中，温度对酯化反应的速率和产率有较大影响。
温度过高，可能导致副反应的发生；温度过低，反应速率较慢，产率降低。
药物化学实验
小学期药物化学实验学院：药学院分组：一组姓名：学号：指导老师：贝诺酯的合成摘要：本品以阿司匹林和扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料合成。
阿司匹林与氯化亚砜反应制备乙酰水杨酰氯时以少量吡啶作催化剂，氯化亚砜过量20％左右以提高收率，过量氯化亚砜减压蒸馏除去。
本品经口服进入体内后，经酯酶作用，释放出阿司匹林和扑热息痛而产年药效。
本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。
关键词贝诺酯；溶剂；合成条件一、实验目的1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
2. 通过本实验了解酯化反应原理，掌握无水操作的技能及反应中产生有害气体的吸收方法。
二、实验原理扑炎痛为消炎镇痛药，常以阿司匹林和扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料合成。
阿司匹林与氯化亚砜反应制备乙酰水杨酰氯时以少量吡啶作催化剂，氯化亚砜过量20％左右以提高收率，过量氯化亚砜减压蒸馏除去。
经过上述合成，扑炎痛既保留了解热镇痛的作用，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用，适用于急慢性风湿性关节炎、风湿痛、头痛及感冒发烧等病症的治疗。
合成反应如下：三、实验仪器1 原料与试剂：阿司匹林（药用）、扑热息痛（化学纯）、二氯亚砜（分析纯）、吡啶（分析纯）、氢氧化钠（化学纯）、苯（化学纯）、甲苯（化学纯）、二甲苯（化学纯）、丙酮（化学纯）2 主要仪器：搅拌机、电热套、铁架台、恒温水浴锅、三口瓶（150ml）、直形冷凝管、抽滤瓶（250ml）、布氏漏斗（60mm）、温度计（100℃）、量筒、滴管表1-物料规格及配比表2-物理性质名称性状熔点（℃）溶解性阿司匹林白色针状或板 135 在氢氧化钠溶液或碳酸钠状结晶粉末溶液中能溶解，但同时分解乙酰水杨酰氯淡黄色液体扑热息痛 169-171 能溶于乙醇、丙酮和热水难溶于水，不溶于石油醚及苯扑炎痛白色结晶 176-178 不溶于水、易溶于热醇中四、实验内容1.实验操作(1)乙酰水杨酰氯的制备在装有回流冷凝器(上端附有氯化钙干燥管、排气导管通入氢氧化钠溶液吸收)、温度计的150 ml三颈瓶中，加入止爆剂、阿司匹林9 g，氯化亚砜5 m1，滴入吡啶1滴(催化反应用)，缓缓加热至75℃，维持70—75℃，保温反应至无气体逸出(约2～3 h)。
药物化学实验
小学期药物化学实验学院：药学院分组：一组姓名：学号：指导老师：贝诺酯的合成摘要：本品以阿司匹林和扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料合成。
阿司匹林与氯化亚砜反应制备乙酰水杨酰氯时以少量吡啶作催化剂，氯化亚砜过量20％左右以提高收率，过量氯化亚砜减压蒸馏除去。
本品经口服进入体内后，经酯酶作用，释放出阿司匹林和扑热息痛而产年药效。
本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。
关键词贝诺酯；溶剂；合成条件一、实验目的1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
2. 通过本实验了解酯化反应原理，掌握无水操作的技能及反应中产生有害气体的吸收方法。
二、实验原理扑炎痛为消炎镇痛药，常以阿司匹林和扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料合成。
阿司匹林与氯化亚砜反应制备乙酰水杨酰氯时以少量吡啶作催化剂，氯化亚砜过量20％左右以提高收率，过量氯化亚砜减压蒸馏除去。
经过上述合成，扑炎痛既保留了解热镇痛的作用，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用，适用于急慢性风湿性关节炎、风湿痛、头痛及感冒发烧等病症的治疗。
合成反应如下：三、实验仪器1 原料与试剂：阿司匹林（药用）、扑热息痛（化学纯）、二氯亚砜（分析纯）、吡啶（分析纯）、氢氧化钠（化学纯）、苯（化学纯）、甲苯（化学纯）、二甲苯（化学纯）、丙酮（化学纯）2 主要仪器：搅拌机、电热套、铁架台、恒温水浴锅、三口瓶（150ml）、直形冷凝管、抽滤瓶（250ml）、布氏漏斗（60mm）、温度计（100℃）、量筒、滴管表1-物料规格及配比表2-物理性质名称性状熔点（℃）溶解性阿司匹林白色针状或板 135 在氢氧化钠溶液或碳酸钠状结晶粉末溶液中能溶解，但同时分解乙酰水杨酰氯淡黄色液体扑热息痛 169-171 能溶于乙醇、丙酮和热水难溶于水，不溶于石油醚及苯扑炎痛白色结晶 176-178 不溶于水、易溶于热醇中四、实验内容1.实验操作(1)乙酰水杨酰氯的制备在装有回流冷凝器(上端附有氯化钙干燥管、排气导管通入氢氧化钠溶液吸收)、温度计的150 ml三颈瓶中，加入止爆剂、阿司匹林9 g，氯化亚砜5 m1，滴入吡啶1滴(催化反应用)，缓缓加热至75℃，维持70—75℃，保温反应至无气体逸出(约2～3 h)。
药物化学实验3
实验一扑热息痛的合成目的要求1. 通过本实验掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2. 掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。
实验原理扑热息痛是常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛等。
扑热息痛的化学名为N-(4-羟基苯基)-乙酰胺，又称醋氨酚，化学结构为：本品为白色结晶或结晶性粉末，mp. 168~172℃，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
扑热息痛以对氨基酚为原料经醋酸酰化反应制得。
本实验采用冰醋酸为酰化剂。
合成路线如下：实验方法（一）酯化1. 原料规格及配比（表1.2）表1.2 原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数（M）摩尔比对氨基酚 C.P 5.0 g 0.045 1冰醋酸 A.R 7.0 mL 0.12 2.62. 操作100 mL圆底烧瓶中加入5.0 g对氨基酚，7 mL冰醋酸，两颗沸石，装一短的刺型分馏柱，其上端装一温度计，分馏柱支管接直型冷凝管，通过尾接管与接收器相连。
将圆底烧瓶加热，使反应物保持微沸状态回流15 min，然后逐渐升高温度，当温度计读数到达90℃左右时，支管即有液体流出。
维持温度在90℃~100℃之间反应约0.5 h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，表示反应已经完成。
在搅拌下趁热将反应物倒入20 mL冰水中，搅拌，有白色固体析出。
冷却后抽滤。
压干，得粗品，称重。
（二）精制于100 mL锥形瓶中加入粗品，每克粗品用5 mL纯水加热使溶解，加入粗品重量的1%~5% 的活性炭和0.5~1.0 g亚硫酸钠，在50~60℃条件下，脱色10 min，趁热抽滤，冷却，析出结晶，抽滤。
干燥后得扑热息痛，称重。
【注释】1. 反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易处理。
故须趁热在搅动下倒入冷水中以除去过量的醋酸及未作用的对氨基酚。
2. 加入亚硫酸钠的目的是防止产物氧化，同时亚硫酸钠也有脱色的作用。
【实验装置图】【实验现象及结果】序号操作现象原因1 微沸状态回流2 温度计读数到达90℃左右时3 生成的水及大部分醋酸被蒸出4 趁热将反应物倒入20 mL冰水5粗品（颜色，质量）6精品（颜色，质量）【思考题】1. 反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在90℃~100℃之间？2. 加入活性碳的量与得到的粗品之前的质量有什么关系？3. 实验中的注意事项有哪些？要求：每位同学实验前必须先写好实验报告（手写）实验名称实验目的实验原理实验步骤部分写流程图实验现象及结果思考题实验装置图另外必须穿实验服（这是下周的实验，晚6:30开始实验）。
药物化学实训实验报告
一、实验目的1. 了解药物化学实验的基本原理和操作方法；2. 掌握常用药物化学实验仪器的使用方法；3. 学习药物化学实验的基本操作技能；4. 通过实验，提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理药物化学实验是研究药物分子结构与药效之间关系的重要手段。
本实验通过一系列的化学反应，使学生对药物化学实验的基本原理和操作方法有更深入的了解。
三、实验仪器与药品1. 仪器：试管、药匙、滴管、烧杯、量筒、水浴锅等；2. 药品：维生素B1、维生素B2、阿司匹林、水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸等。
四、实验步骤1. 维生素B1的鉴定（1）取少量维生素B1置于试管中，加入少量氧化剂，观察颜色变化；（2）加入正丁醇，观察硫色素的溶解情况；（3）加酸使成酸性，观察荧光变化；（4）碱化后，观察荧光变化。
2. 维生素B2的鉴定（1）取少量维生素B2置于试管中，加入少量酸或碱，观察荧光变化；（2）加入连二亚硫酸钠，观察化合物颜色变化。
3. 维生素B6的鉴定（1）取少量维生素B6置于试管中，加入氯亚氨基-2，6-二氯醌试液，观察颜色变化；（2）加入硼酸，观察颜色变化。
4. 维生素C的鉴定（1）取少量维生素C置于试管中，加入硝酸银试液，观察颜色变化；（2）加入2，6-二氯靛酚钠试液，观察颜色变化。
5. 阿司匹林的合成（1）在250ml的锥形瓶中，加入水杨酸2.0g，醋酐5.0ml；（2）加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解；（3）将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min；（4）从热源上取下锥形瓶，使其慢慢冷却至室温；（5）在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出；（6）在冷到室温，结晶形成后，加入水50ml；（7）将溶液放入冰浴中冷却；（8）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
五、实验结果与分析1. 维生素B1的鉴定：加入氧化剂后，溶液颜色变为蓝色，加入正丁醇后，硫色素溶解，加酸使成酸性后，荧光消失，碱化后，荧光又显现。
药物化学实验报告
药物化学实验报告一、引言药物化学是现代医学研究的重要组成部分，它主要研究药物的化学性质、结构与活性之间的关系。
这一领域的研究对于开发新药、改进药物治疗效果以及降低药物副作用具有重要意义。
本实验旨在通过合成和表征一种新型抗菌药物，以此为例说明药物化学实验的基本过程和技术方法。
二、实验步骤1. 合成药物分子：首先，我们选取乙基二胺、羧酸和有机溶剂作为原料，经过一系列反应合成目标药物分子。
具体步骤包括：制备原料溶液、加热反应、过滤产物、洗涤产物、干燥产物等。
2. 药物结构表征：合成完成后，我们需要对目标药物进行结构表征，以确定其纯度和结构。
首先，我们使用红外光谱仪对药物进行光谱测试，通过分析红外图谱的吸收峰位置和强度，可以初步推测分子结构中的官能团类型。
然后，我们使用核磁共振仪对药物进行核磁共振测试，通过分析谱图的信号特征，可以确定分子结构中的原子排布和官能团的位置。
3. 药物活性评价：合成的药物分子需进行活性评价，即测试其对目标靶点的抑制活性。
我们选取一种常见的细菌作为测试对象，将不同浓度的药物溶液加入培养皿中，培养一段时间后观察细菌的生长情况，通过测定最低抑菌浓度（MIC）来评价药物的抗菌活性。
同时，还可以进行药物的毒性测试，确定药物对人体的安全性。
四、结果与讨论1. 合成药物分子：经过一系列反应步骤，我们成功合成了目标药物分子，并通过质谱仪检测了产物的分子质量，验证了合成产物的纯度。
2. 药物结构表征：通过红外光谱和核磁共振的测试结果，我们确定了药物分子中存在的官能团类型和原子排布，从而推测出了药物的结构。
3. 药物活性评价：在对细菌的抑制实验中，我们发现合成的药物在一定浓度范围内对细菌生长具有明显抑制作用，且MIC值较低，表明该药物在抗菌方面具有较好的应用潜力。
同时，药物毒性测试结果显示，该药物对人体细胞的毒性较低，具备一定的安全性。
五、结论通过本实验，我们成功合成并表征了一种新型抗菌药物，评估了其抗菌活性和毒性。
药物化学实验(阿司匹林的合成)
在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出。
在冷到室温，结晶形成后，加入水50ml； 并将该溶液放入冰浴中冷却。
待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体， 冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗 品。
。
（2）初步精制
将阿司匹林粗品放在150ml烧杯中，加入饱和 的碳酸氢钠水溶液25ml
搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出， 嘶嘶声停止)。
O
CO2H H+
O O
CO
CO
CO
O
OH
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠 盐
副产物聚合物不溶于碳酸氢钠，这种性质上 可用于乙酰水杨酸的纯化
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身， 这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分 离步骤中发生分解造成的。它可以在各步纯 化过程和产物的重结晶过程中被出去。
实验二 无水溶剂的处理
一 、实验目的
1 通过本实验，了解溶剂无水处理的意义及用途； 2.掌握无水乙醇的处理方法及注意事项。
二、 实验原理
• 市售无水乙醇含量为99.5%，能满足一般的有机化学 实验要求，但对于有些反应需要绝对无水乙醇，所以 需要对市售无水乙醇进行处理，以得到绝对无水乙醇。 • 采用金属钠可以除去乙醇中含有的微量水分 • 金属钠不能完全除去乙醇中含有的水分，反应式：
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化 铁形成深色络合物
乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不再于三氯化 铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。
三、 仪器试剂
[仪器] 锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、 玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、 天平及砝码、结晶皿，量筒 [药品] 水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳 酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸
药物化学实验报告
药物化学实验报告药物化学实验报告引言：药物化学是一门研究药物的化学性质、结构与活性关系的学科。
通过药物化学实验，可以了解药物的组成、性质以及对生物体的作用机制，为新药的研发提供重要依据。
本实验旨在通过合成和分析药物分子的化学性质，深入探讨药物的结构与活性之间的关系。
实验一：药物合成在药物化学研究中，药物的合成是非常重要的一环。
本实验中，我们选择了一种常用的非甾体抗炎药物——对乙酰氨基酚（Paracetamol）进行合成。
实验材料：1. 对乙酰氨基苯酚2. 无水乙酸3. 硫酸4. 精制水5. 玻璃仪器：烧杯、试管、漏斗等6. 实验室设备：加热板、磁力搅拌器等实验步骤：1. 将对乙酰氨基苯酚溶解于无水乙酸中，加入少量的硫酸作为催化剂。
2. 将溶液置于加热板上加热，并用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 在加热过程中，逐渐加入浓硫酸，控制加热温度在150-160℃之间。
4. 加热反应结束后，将溶液冷却至室温，然后加入适量的精制水进行稀释。
5. 将得到的沉淀进行过滤、洗涤、干燥，得到对乙酰氨基酚。
实验结果与分析：通过实验，我们成功地合成了对乙酰氨基酚。
对乙酰氨基酚是一种常用的退热镇痛药，具有较好的抗炎作用。
通过合成过程中的温度和催化剂的选择，可以控制对乙酰氨基酚的产率和纯度。
实验二：药物分析药物分析是药物化学实验中的重要环节，通过对药物分子的分析，可以了解其化学性质、纯度以及质量控制等重要参数。
本实验中，我们选择了常用的分析方法——红外光谱法对合成得到的对乙酰氨基酚进行分析。
实验步骤：1. 将对乙酰氨基酚样品制备成适当浓度的溶液。
2. 使用红外光谱仪对溶液进行测试，记录红外光谱图谱。
3. 对比已知对乙酰氨基酚的红外光谱图谱，进行分析和鉴定。
实验结果与分析：通过红外光谱法对对乙酰氨基酚进行分析，我们可以得到其特征峰位和峰强度，进而进行鉴定。
对乙酰氨基酚的红外光谱图谱中，我们可以观察到酰胺基的伸缩振动、苯环的伸缩振动等特征峰位，从而确认样品的纯度和结构。
药物化学实验报告
药物化学实验报告的要求一．目的要求
二．反应式（照片中的反应式与SA制备、分离的基本原理）
三．原料、试剂主要物理常数
主要试剂规格、用量
四．装置图（每次实验的装置图都要画：主要是反应图）
五．实验操作现象记录（每页纸分成两边，左边写实验步骤，右边写实验记录）
六．中间体（每次实验都会有的）或产品的得量、收率（收率也就是产量，最后一次实验才得到的）、外观、测mp（这次实验没有测mp，如果做阿司
匹林实验有测mp的话就要记录）。
（注意：实验
过程中的中间品都要记录的）
七．小结及讨论（实验重点内容、关键问题、建议等）八．思考题
实验报告确实有点麻烦，大家可以参考一下老师的笔记，照片我已经传到群共享里啦！。
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药物化学实验教学讲义制药与生命科学学院药学教学研究室2008 年9 月药物化学实验内容计划教学目的和对学生要求：药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握药物合成的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须如：1．遵守实验室制度，维护实验室安全。
不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束，实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。
实验完毕后认真总结，写好报告，将精制所得产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到不随便离开，实验台面保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放实验柜内。
废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内，绝不能丢人水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。
节约用水、用电、节约试剂，严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器。
将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头、拉下总电闸刀，拔下电插头）。
关闭门窗。
实验一仪器设备的认识和使用学时：2一实验目的：让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备，并且学会其使用和维护的方法。
二操作：1．认识每一个玻璃仪器，了解其用途2．掌握实验室每个设备的使用实验二阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成学时：8、目的要求1. 通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2. 熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、反应原理^\^COOH ^\,COOH+ AC2O ---------- - + CH3COOHOH OAc在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成聚合物。
禾U用阿司匹林结构中的酸性基团可以和碱反应生成可溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
在阿司匹林的产品中的另一个主要的副产物是水杨酸，其来源可能是酰化反应不完全的原料，也可能是阿司匹林的水解产物。
水杨酸可以在最后的重结晶中加以分离。
三、实验方法1. 原料规格及配比2. 操作⑴称量：在500ml锥形瓶中，放入水杨酸10.0g，醋酐25.0ml，用滴管滴加浓硫酸，并缓慢旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。
将锥形瓶放在水浴上加热至85~95 C,维持温度10分钟。
因为此反应是保温反应，也是一个简单的酰化反应。
然后将锥形瓶从热源上取下，使其在室温下慢慢冷却，在冷却过程中阿司匹林会渐渐析出，若室温下无法结晶出，可采用冰浴充分冷却，需结晶完全。
结晶形成后，此时的粗品中所含成分：①水杨酸②聚合物③阿司匹林④没反应的醋酐。
加入水250ml，然后将该溶液放入冰浴中冷却。
待在冰浴中充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
粗品的成分：①阿司匹林②水杨酸③聚合物。
(2)提纯将阿司匹林粗品放在烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠125ml ,搅拌到没有二氧化碳放出,其不溶物不再减少。
如有不溶的固体存在，真空抽滤，除去不溶物，并用少量水清洗，这一步要的是母液。
另取烧杯一只，放入浓盐酸17.5ml 和水50ml 。
将得到的滤液慢慢分多次到入烧杯中，边倒边搅拌，这时候阿司匹林从溶液中析出。
将烧杯放入冰浴中冷却，尽可能多的析出晶体。
然后抽滤固体，并用冷水洗涤。
这时粗品成分：①水杨酸②阿司匹林。
最后利用重结晶法分离水杨酸和阿司匹林。
将所得到的阿司匹林粗品加入反应瓶中，加入适量乙酸乙酯（不超过15ml ），在水浴中缓缓不断加热至固体溶解，自然冷却至室温，或接近室温后再用水浴冷却，然后阿司匹林渐渐析出，抽滤得到阿司匹林晶体。
3. 附注（1）加热的热源可以是蒸汽浴、电加热套、电热板，也可以是烧杯加水的水浴。
若加热的介质为水时，要注意不要让水蒸气进入锥形瓶中，以防止酸酐和生成的阿司匹林水解。
（2）倘若在冷却过程中，阿司匹林没有在反应液中析出，可用玻璃棒或不锈钢刮勺，轻轻摩擦锥形瓶的内壁，也可同时将锥形瓶放入冰浴中冷却，促使结晶生成。
（3）加水时要注意，一定要等结晶充分形成后才能加入，加水时要慢慢加入，并有放热现象，产生醋酸蒸汽，须小心，最好在通风厨中进行。
（4）当碳酸氢钠水溶液加入到阿司匹林中时，会产生大量气泡，注意分批少量加入，一边加一边搅拌，以防气泡产生过多，引起溶液外溢。
（5）如果将滤液加入盐酸后，仍没有固体析出，测一下溶液的pH 是否成酸性。
如果不是，再补加盐酸，至溶液pH2 左右，会有固体析出。
（6）此时应有阿司匹林从乙酸乙酯中析出，若没有固体析出，可加热将乙酸乙酯挥发一些，在冷却，重复操作。
7) 阿司匹林纯度可用下列方法检查：取两支干净试管，分别放入少量水杨酸和阿司匹林精品。
加入乙醇各1ml ，使固体溶解。
然后分别在每支试管中加入几滴10% 氯化铁溶液，盛水杨酸的试管中有红色或紫色出现，盛阿司匹林精品的试管应是稀释的氯化铁本色。
四、思考题1. 在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么？除浓硫酸外，是否可以用其他酸代替？2. 产生聚合物是合成中的主要副产物，生成的原理是什么？除聚合物外，是否还会有其他可能的附产物？3. 药典中规定，成品阿司匹林中要监测水杨酸的量，为什么？本实验中采用什么方法测定水杨酸？是简述其基本原理。
实验三磺胺醋酰钠的合成学时：10一、 目的要求1. 通过本实验掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的。
2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
3. 熟悉药物化学中磺胺类药物的结构特点及其理化性质。
4. 了解有机化学中，由胺类化合物和醋酐反应制备酰胺的基本原理。
5. 熟悉有机化学中趁热抽滤、重结晶的实验操作。
二、 反应原理&\(CH 3CO) 2OH 2N • ■ SO* NOOT H2N// 、*NaOH//\H 2NSO 2NHCOCH 3H 2N SO 2N — COCH 3*H2。
三、实验方法（一）磺胺醋酰（SA ）的制备原料名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比磺胺 CP 17.2g 0.1 1 醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠 22.5% 22ml 0.1125 1.13 氢氧化钠77%12.5ml0.19251.91原料规格及配比2. 操作在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的三颈瓶中投入磺胺 (SN )17.2g 及22.5%氢氧化 钠溶液 22ml 和磁力搅拌子。
然后开动搅拌器，本实验所用的是磁力搅拌器，把反应瓶放在水浴中加热至50 C 左右，本实验控制的是内温，搭装置时，让反应瓶贴紧水浴锅底，将水H +SO 2^ COCH 3 — Na浴锅放在磁力搅拌器上。
待物料完全溶解后，滴加醋酐3.6ml ，五分钟后滴加77% 的氢氧化钠2.5ml ，并保持反应液pH 值在12 左右，随后每隔五分钟交替滴加醋酐和氢氧化钠，滴加时从瓶口中滴入不要流到瓶壁上。
每次两毫升，加料期间反应温度维持在50~55 C及pH12~13 。
要交替滴加五次。
加料完毕后，继续保温搅拌反应30 分钟。
将反应液转入10ml 烧杯中，加水20ml 稀释。
用浓盐酸调pH 直到7 ，一点一点滴加浓盐酸，然后放到冰浴中放置30~40 分钟，冷却析出固体。
抽滤固体，用适量冰水洗涤。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调pH至4~5，析出磺胺醋酰（SA）和磺胺双醋酰（ASA ）。
滤取沉淀，压干，称重，沉淀用过量10% 盐酸溶解，至PH 约为1 ，放置10 分钟，然后抽滤除去不溶物，此不溶物为ASA ，取滤液。
滤液加适量活性炭,脱色后，用40% 的氢氧化钠溶液调pH 至5，析出磺胺醋酰，然后抽滤。
每组同学称量两次，第一次是磺胺，第二次是磺胺醋酰和磺胺双醋酰，第三次为磺胺双醋酰。
3. 附注（1）本实验中使用氢氧化钠溶液有多种不同的浓度,在实验中切勿用错,否则会导致实验失败。
（2 ）滴加醋酐和氢氧化钠溶液是交替进行,每滴完一种溶液后,让其反应5min 后，再滴入另一种溶液。
滴加是用玻璃吸管加入，滴加速度以液滴一滴一滴滴下为宜。
（3）反应中保持反应液pH 在12 左右之间很重要，否则收率将会降低。
（4）在pH7 时析出的固体不是产物，应弃去。
产物在滤液中，切勿搞错。
(5 ) 在pH4〜5析出的固体是产物。
(6 ) 在本实验中，溶液pH的调节是反应能否成功的关键，应小心注意，否则实验会失败或收率降低。
(二)磺胺醋酰钠的制备操作将以上所的磺胺醋酰投入50ml烧杯中，于水浴上加热至90 C,用大烧杯套小烧杯，两个烧杯中加水，小烧杯中放很少的水，约0.5ml，放在电炉上加热至90 C,此操作不要用水浴锅，两个烧杯之间放温度计，来测量水温，滴加20%氢氧化钠至恰好溶解，溶液pH为7,此时碱不能太强，否则酰胺键会断开，若有不溶物则需趁热抽滤，趁热抽滤时需把布氏漏斗和抽滤瓶先预热，然后滤液转至小烧杯中析晶，若无不溶物，则放置冷却析出晶体，抽滤，干燥得到钠盐。
2. 附注1. 加入水的量应使磺胺醋酰略湿即可。
0.5ml较难掌握，可适当多加入一些，在蒸发去一些水分。
2. 若趁热过滤，漏斗应先预热。
若滤液放置后，较难析出晶体，可置电炉上略加热，时起挥发去一些水分，在放冷析晶。
五、思考题1. 磺胺类药物有那些理化性质？在本实验中，是如何利用这些性质进行产品纯化的？2. 反应液处理时，pH7 时析出的固体是什么？pH5 时析出的固体是什么？在10% 盐酸中不溶物是什么？为什么？3. 反应过程中，调节pH12~13 是非常重要的。
若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之磺胺双醋酰较少；碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？实验四苯乐来（扑炎痛）的合成学时：12一、目的要求1. 了解拼合原理在药物化学中的应用，了解酯化反应在药物化学结构修饰中的应用。
2. 通过本实验，熟悉酯化反应的方法，掌握无水操作的技能。
3. 通过本实验，掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
、反应原理三、实验方法原料名称规格用量摩尔数摩尔比阿司匹林药用9g0.051氯化亚砜CP bp.78.8C6ml0.051d=1.638吡啶CP1滴扑热息痛药用8.6g0.57 1.13氢氧化钠CP 3.3g0.078 1.55丙酮AR bp.56.5 C6ml原料规格及配比2. 操作（1）在装有回流冷凝管（上端附有氯化钙干燥管，排气导管通入氢氧化钠溶液中吸收），COOHOCOCH 3+ SOCICOCI+ HClf +S0扌OCOCH 3NHCOCH 3+ NaCI温度计的四颈瓶（空心塞塞住一个口），加入止爆剂（沸石），阿司匹林9g ，SOCl 25ml, 滴加吡啶一滴作催化剂，至于油浴上缓缓加热（油浴锅可放在升降台上，利于以后控制温度）。