三七乙醇提取____曾以旺
正交试验法优选三七提取工艺

R 0. 549 0. 079 0. 059
7. 698
提取率 () 99. 95 99. 97 100. 22 97. 67 98. 47 99. 64 92. 86 93. 74 93. 52
表 6
方 差分析表
方差来源 A B C
误差
方差平方和 0. 500 0. 010 0. 006 0. 01
7. 0 6. 6
3 3 1 7. 6 10
25
10
9. 0 9. 7
4 4 3 12 4. 2
40
4. 0
10. 0 6. 1
5 5 5 15 2. 6
45
2. 0
5. 0 3. 2
从均匀 设 计 结 果表 明 , 试验 号 为 3 的组 合 较 好 , 以 LHPC占 1. 5 , CM S-N a占 0. 5 为佳 。 3 小结与结论 3. 1 该制备工艺以 丸剂水 分百 分数 、崩解 时限 和成丸 难易 为考察指标 , 优选 制备 工艺 。 因 为软材 的含 水量少 , 则 难成 丸 , 软材 的含水量 高 , 则难干 燥 , 导 致丸剂 水分百 分数偏 大 ,
因素影响不 大 。 由提 取率 可知 当乙 醇浓 度为 60% ~ 75%, 结果差不多 。 3 生药的含量测定
取三七粉末约 2 g, 精密称 定 , 加 60%乙醇 25 m L, 加热
回流提取 3次 , 每次 1 h, 滤 过 , 滤 液置 100 m L 量瓶中 , 加适 量乙醇和水使含醇量为 50%, 摇匀 , 滤过 , 取续 滤液 , 作为供
10, 成 丸难以评分 , 以软材黏性好 , 易拉 条 、丸均 匀 , 丸 外观圆
整均匀 、色泽一致 为 10 分 , 其 它与 之相比 评分 , 选 择最 适宜
三七须根有效成分提取的工艺研究

三七须根有效成分提取的工艺研究周家明;李霖娜;陈雪娇;马妮;赵爱;冯光泉【摘要】用三七须根为原料,利用乙醇回流提取的方法以时间、提取次数、温度、提取倍数、醇浓度四个因素来进行了单因素实验,再采用四因素三水平正交实验,得出最佳提取工艺为乙醇浓度为70%,提取的时间为3小时,乙醇的浓度为6倍量,提取的次数为3次.【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2018(030)006【总页数】2页(P23-24)【关键词】三七须根;醇回流提取工艺;正交实验;粗皂苷【作者】周家明;李霖娜;陈雪娇;马妮;赵爱;冯光泉【作者单位】文山学院文山三七研究院,云南文山663099;文山学院化学与工程学院,云南文山663099;文山学院文山三七研究院,云南文山663099;文山学院文山三七研究院,云南文山663099;文山学院文山三七研究院,云南文山663099;文山学院文山三七研究院,云南文山663099【正文语种】中文三七须根为五加科植物三七(Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen)的干燥须根,又称“绒根”或“毛根”。
云南自古民间就有以三七须根做为著名的“三七汽锅鸡”的主要原料[1]。
三七须根的功效为预防冠心病、心绞痛、动脉硬化、高血压、脑血栓等疾病,还可以增加肌体免疫功能,延缓衰老、强身健体。
其化学成分主要含有三七皂苷类、人参皂苷类Rb1、人参皂苷-Re、人参皂苷-R1、人参皂苷-Rd、人参皂苷-Rg1、人参皂苷-Rh1、人参皂苷-20(S)Rg3、人参皂苷-Rh4、绞股蓝皂苷-XⅦ等,另外还含有黄酮、三七素、多糖等多种有效成分[2]。
三七须根中主要有效成分的提取工艺对提高三七的综合利用率,对三七地下部分三七须根申报新资源食品,开发以三七须根为原料的深加工技术,开发系列产品,走出一条创新开发之路,对推动三七现代化及三七产业持续发展有重要意义。
1 实验材料1.1 实验设备与仪器低温冷却液循环泵(型号:OLSB-5L/25;巩义市予华仪器有限责任公司);循环水式真空泵(型号SHZ-D(Ⅲ);200 克手提式高速万能粉碎机(型号:DFT-200;);电子天平(型号CPA225D;上海巴玖实业有限公司);数显恒温水箱(型号HH-420;常州奥华仪器有限公司);旋转蒸发仪(型号 BUCHI RotavaperR-200);恒温干燥箱(型号DHG型;上海右一仪器有限公司);真空干燥箱(型号DZF-6020MBE;上海博迅实业有限公司医疗设备厂);旋片式真空泵(型号2XZ-1型;椒江宏兴真空设备厂);恒温水浴锅(型号DK-98-II;天津市泰斯特仪器有限公司);数显恒温电热板(型号DB-3D)。
三七有效成分的提取方法和含量测定研究

三七有效成分的提取方法和含量测定研究发表时间:2011-11-09T13:53:36.260Z 来源:《中外健康文摘》2011年第26期供稿作者:惠秋沙[导读] 一般是用薄层层析分离各组分,分离后色谱用荧光等方法定位。
惠秋沙 (山东中医药大学药学院山东济南 250014)【中图分类号】R446.1【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2011)26-0157-03【摘要】近年来对三七有效成分的提取方法研究较多,有传统的,也有现代的,本文就这些提取方法和含量测定方法做一综述,对三七的提取方法和含量测定有一个更进一步的认识。
【关键词】三七皂苷提取含量测定【Abstract】 In resent years, there are many researches about methods of extracting effective components of Panax notoginseng. Some methods are traditional, and some are modern, this paper is a summarize on the extraction method and the content determination methods, the extraction method and panax notoginseng content determination have a further understanding.【Key words】 Panax notoginseng Ginsenosides extraction content determination三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根及茎。
具有散瘀止血,消肿定痛的功用。
三七主要有效成分为三七皂苷类,三七药材在单方、复方及中成药中广泛应用,对其提取工艺也有多方面的研究。
正交实验法优选血三七药材提取工艺

陕西 等省 民间广泛 药 用 , 亦 为 土家族 、 苗族、 傈 僳 族
常用 的 民族药 ] . 秋季采挖, 洗净 , 去粗皮 , 鲜 用 或 晒 干. 其 味 涩微 苦 、 性平小毒, 有 活血 舒 筋 , 行 气 止 痛, 抗 菌 消炎 , 止血生肌 , 收 敛 止泻 之 功 效 . 用 于 跌 打损 伤 , 外伤 出血 , 劳伤菌痢 , 胃肠 炎 等 病 _ 3 ] . 民 间 常 以其水 煎 服或 泡酒 服 , 用 于 胃肠炎 、 痢疾、 跌 打 损
9 . 0 4 g ( r 一0 . 9 9 9 8 ) 范 围 内 呈 良好 的 线 性 关 系 , 优 选 提取 工 艺为 血 三七 根 茎 粉碎 成 最粗 粉 , 加 9 O 的 乙 醇 加 热 回流 提 取 2 次: 第 一 次 加 6倍 量 9 O 乙醇 , 加热 回流提 取 1 . 5 h ; 第 二 次 加 4倍 量 9 O 乙醇 , 加 热 回流 提 取 1 h . 关键 词 : 血 三 七 ;正 交 实 验 ;HP L C ;槲 皮 素
中图分类号 : R 2 8 2 . 7 1 文 献 标 识 码 :A
血 三七 为蓼科 植 物 中华抱 茎蓼 的根茎 _ 1 . 中华 抱 茎蓼 为多 年生 草 本 . 生长于 1 0 0 0 ~2 5 0 0 m 的沟 边 或林下 潮 湿处 草丛 中 , 其 根 茎粗 壮 , 外 皮 紫褐 色 , 断 面紫 红 色 . 茎 直 立 或倾 斜 , 上 部 有 分 枝. 在湖北、
万定荣 教授鉴 定 为蓼属 植物 中华抱 茎蓼 ( P o l y g o n u m
a mp l e x i c a u l e D.Do n V a r .s i n e n s e F标 , 采 用 ( 3 ) 正交 表进 行 筛 选 , 考 察 了 乙醇 的 浓 度 、 乙醇的用量 、 提取的 时间 、 提 取 的次 数 、
吡嗪酰胺共晶的制备与表征

3 . 2 三七药材 中的三七总皂苷为 三萜类化 合物 , 可溶 于水与 乙醇 , 但三七 中含有 大量 淀粉 u , 提取 时采用 水或 低浓 度 乙 醇, 易发生糊化 。因此 为了保 持方 剂的特点 , 结合处 方中有效 成分的理 化 性 质 , 兼 顾 水 溶 和 醇 溶 性 成 分 的提 出 , 选 择 了
药, 2 0 0 9, 2 0 ( 7) : 1 7 5 1 - 1 7 5 2 .
7 0 % 乙醇 , 提取 时间 1 . 5 h , 提取 3次 , 乙醇用量 1 0倍。 2 . 4 正交验证试验 为了考查 所选 择最佳工艺 的稳定性 , 需 对其进行验证 , 条件为 7 0 % 乙醇 , 提取 时间 1 . 5 h , 提取 3次 , 乙醇用量 1 0倍 。平行 做 3次 实验 。所 得三 七总皂 苷含 量分 别为 9 . 4 7 7 7 %、 9 . 2 6 5 9 %、 9 . 1 8 1 1 %, R S D %为 1 . 6 %, 说 明 所
( 1 ] 鲍建材 , 刘 刚, 丛登 立 , 等 .三七 的化学 成分研 究进 展 [ J ] .中成
约, 2 0 0 6 , 2 8 ( 2 ) : 2 4 6 . 2 4 8 .
容量瓶后 , 若没有将其置水浴 中挥干溶剂 , 会影响糖基氧化脱 水形成糠醛衍 生物 , 进而影响标准 曲线 的绘制 。
参 考 文 献
的提取工艺 [ J ] .广东药学 院学报 , 2 0 0 8 , 1 2 ( 2 4 ) : 5 5 8 - 5 6 0 . [ 1 6 ] 都晓伟 , 刘艳艳 , 李滨 .从 化学 和药理 学 的角度探 讨人 参 、 西洋 参和三七的传统应用[ J ] .中医药学报 , 2 0 0 5 , 3 3 ( 4 ) : 6 6 69 - .
三七有效成分含量测定的研究进展

三七有效成分含量测定的研究进展标签:三七;有效成分;含量测定三七又名田七,为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk)F.H .Chen的干燥根,具有散瘀止血、消肿镇痛等功效,历版药典均有收载。
现代药理研究表明,三七具有增强机体功能、增加冠脉血流量、扩张血管、降低心肌耗氧量、抑制血小板聚集、降低血粘度等作用;对三七的现代药学分析表明,人参皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1是三七的主要有效成分,对三七药材或以三七为主药的药品进行质量控制时,多采用测定以上几种有效成分含量的方法。
近年来随着中药现代化的要求和药物分析手段的提高,对三七有效成分含量测定的方法有了新的变化,现总经如下。
1三七中药材有效成分含量测定的研究进展1.1高效液相色谱法近年来,高效液相色谱以其快速、高效、分离效能高、重现性好、结果准确可靠等优势,被广泛应用于三七药材的含量测定。
其中流动相多采用梯度洗脱;在线检测方法多以测定样品的紫外吸收为主;检测波长多为203nm;检测对象主要是样品中的人参皂苷R1、人参皂苷Rg1人参皂苷Rb1等有效成分。
但从文献来看,对三七药材有效成分的提取方法各有不同,采用的色谱柱变化较多,因梯度洗脱方法存在检测时间过长的缺点(检测时间从25min到60min不等),因此也有用非紫外检测器的方法。
1.1.1以人参皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1为指标、流动相梯度洗脱、在线紫外检测的高效液相色谱法2005版《中国药典》(一部)改变了2000版中薄层扫描法测定三七有效成分含量的方法,以高效液相色谱法测定有效成分含量。
该方法主要是用流动相梯度洗脱的方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈(A):水(B),检测波长为203nm。
流动相梯度变化如表l。
药典方法中选用的对照品为人参皂苷Rm、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1。
供式品制备方法:取药材粉末(过4号筛)0.6g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀、滤过、取续滤液,即得。
三七总皂苷提取工艺研究进展

三七总皂苷提取工艺研究进展对三七总皂苷的不同提取方法进行综述,其传统提取有渗漉、回流法等;现代提取有超声提取、超临界流体萃取、微波提取、酶提取法等。
笔者论述了当提取工艺变化时tPNS提取率的变化情况,总结了tPNS提取工艺的研究进展。
标签:三七;三七总皂苷;提取工艺;研究进展Abstract:Summary of the different extraction methods of saponins of notoginseng Panax (tPNS,total),The traditional extraction method and reflux percolation;Modern extraction,ultrasonic extraction,supercritical fluid extraction,microwave extraction,enzyme extraction method,etc.The change of tPNS extraction rate is discussed when the extraction process is changed,Research Progress on the extraction process of tPNS.Keywords:Roadix Notoginseng;tPNS;Extract technology;Study progress三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]为五加科(Araliaceae)人参属(Panax)植物三七的根与根茎[1]。
三七总皂苷(total saponins of panar natoginseng,tPNS)是三七根部提取的有效成分,含有多种皂苷成分包括人参皂甙Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rh、三七皂甙R1、R2、R3、R4、R5、R6等70多種单体皂甙[2],以三七皂甙R1、人参皂甙Rb1、Rg1含量最高[3],tPNS的特征化合物为三七皂苷R1。
三七乙醇提取工艺优选-曾以旺,王少平,陈燕瑞,等

A. 对照品;B. 样品;1. 三七皂苷 R1;2. 人 参皂苷 Rg1;3. 人参皂苷 Rb1
图 1 三七对照品及样品 HPLC
2.1.2 标准曲线的绘制 称 取 三 七 皂 苷 R1、人 参 皂 苷 Rg1、人 参 皂 苷
Rb1 对照品适量,精密称定(三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人 参 皂 苷 Rb1 分 别 为 12.52、12.36、12.85 mg), 三 七 皂 苷 R1 对 照 品 置 10 mL 量 瓶 中,加 甲 醇 至 刻 度,摇 匀;人 参 皂 苷 Rg1、人 参 皂 苷 Rb1 对 照 品 置 同
发油成分的比较 [ J ] . 中国实验方剂学杂志,2010,16 ( 5 ) : 92-94. [ 7 ] 陈萌,郭庆梅,周凤琴 . 亳菊生药学研究进展 [ J ] . 安徽农业科 学,2011,39 ( 23 ) :14031-14033,14035. [ 8 ] 杨秀伟,王莹,刘玉峰,等 . 红心大白菊挥发油成分的 GC-MS 分析 [ J ] . 中国中药杂志,2004,29 ( 12 ) :1151-1154. [ 9 ] 孙玲 . 江苏产菊花挥发油成分的 GC-MS 分析 [ J ] . 中国实验 方剂学杂志,2013,19 ( 19 ) :82-85. [ 10 ] 郭巧生,王亚君,杨秀伟,等 . 杭菊花挥发性成分的表征分析
提取方法,考察三七粉碎成最粗粉后直接回流提
取和浸泡过夜后再回流提取的三七总皂苷提取
率。
2.2.1 供试品溶液的制备
取三七药材 100 g,各取 2 份,粉碎成最粗粉,
分别置圆底烧瓶中,其中一份加 5 倍量 60% 乙醇,
直 接 回 流 提 取 3 次,每 次 1 h,滤 过,合 并 滤 液,加
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浸泡过夜后提取
三七总皂
苷量(g)
5.31 3.34 4.65
三七总皂苷
提取率(%)
- 62.9 87.5
以上实验结果表明,三七药材经溶剂浸泡过夜
由于三七质地致密,溶剂不易浸润细胞,为了 制定科学经济合理的三七提取工艺,尽可能多的提 取有效成分,保证成药质量,本文重点考察三七浸
α- 石竹烯,分别占挥发油总量的 8.14% 和 8.53%;
β- 倍半水芹烯含量也不少,分别占挥发油总量的
4.98% 和 6.23%。
栽培类型不同,化学成分是有差别的。本研究
2.1 三七总皂苷含量测定
2.1.1 色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm× 250 mm);以乙腈为流动相 A,以水为流动相 B,按下 表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为 203 nm。理 论板数按三七皂苷 R1 峰计算应不低于 2 000。见表 1[1]。
表 1 流动相洗脱程序
结果为亳菊栽培类型的确立提供了化学方面的佐
证,为其质量全面评价提供科学依据。◆ 参考文献 [ 1 ] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ S ] . 北京:中国医药
科技出版社,2010:292. [ 2 ] 邵清松,郭巧生,李育川,等 . 药用菊花种质资源形态变异的数
量分析 [ J ] . 中国中药杂志,2011,36 ( 10 ) :1261-1265. [ 3 ] 邵清松,郭巧生 . 药用菊花道地药材形成源流考 [ J ] . 时珍国
2.1.1 项下色谱条件进行高效液相色谱仪测定,分
别进样 10 μL,测得峰面积,以人参皂苷 Rg1、人参 皂 苷 Rb1、三 七 皂 苷 R1 微 克 数 为 横 坐 标(X),峰 面 积积分值为纵坐标(Y),计算回归方程。人参皂苷
Rg1:y = 383211.97 x - 170.80,r=0.9999,线 性 范 围 0.9888~4.9440μg;人 参 皂 苷 Rb1:y=381719.16 x 3739.10,r=0.9999,线 性 范 围 1.0280~5.1400μg;三
三 七 皂 苷 R1(0745200008)、人 参 皂 苷 Rg1 (0703200117)、人 参 皂 苷 Rb1(0704200115),均
购 自 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所。 乙 腈:DIMA TECHNOLOGAY ICN(Dikma Pμre),水为纯化水, 其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果
发油成分的比较 [ J ] . 中国实验方剂学杂志,2010,16 ( 5 ) : 92-94. [ 7 ] 陈萌,郭庆梅,周凤琴 . 亳菊生药学研究进展 [ J ] . 安徽农业科 学,2011,39 ( 23 ) :14031-14033,14035. [ 8 ] 杨秀伟,王莹,刘玉峰,等 . 红心大白菊挥发油成分的 GC-MS 分析 [ J ] . 中国中药杂志,2004,29 ( 12 ) :1151-1154. [ 9 ] 孙玲 . 江苏产菊花挥发油成分的 GC-MS 分析 [ J ] . 中国实验 方剂学杂志,2013,19 ( 19 ) :82-85. [ 10 ] 郭巧生,王亚君,杨秀伟,等 . 杭菊花挥发性成分的表征分析
ZENG Yiwang,WANG Shaoping,CHEN Yanrui,GAO Peng,DAI Long (Shandong University of Traditional Chinese Medicine,Ji'nan 250355,Shandong,China)
Abstract:Objective:To optimize the conditions for the extraction of Panax notoginseng(Burk.) F.H.Chen. Method:Conditions for the extraction were optimized by orthogonal experimental design as guided by the content of total notoginseng saponin. Result:The optimum condition for the extraction of P.notoginseng was Panax notoginseng shattered into the thick powder,60% alcohol immersion for the night, reflux extracting 3 times,each time 1.0 h. Conclusion:This extraction procedure of active components in the drugs can provide experimental basis for determination of Panax notoginseng extraction technology. The optimization process can provide a reference for industrial production.
七 皂 苷 R1:y = 438979.63x-1212.10,r=0.9999,线 性 范围 0.2504~1.2520 μg。
2.2 三七浸泡工艺考察
三 七 由 于 质 地 致 密,溶 剂 不 易 浸 润 细 胞,提
取率偏低,为增大三七的提取率,参照《中华人民
共和国药典》2010 年版一部第 11 页三七项下的
Key words:orthogonal experiment;Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen;notoginseng saponin; extraction process
三 七 为 五 加 科 植 物 三 七Panax notoginseng (Burk.)F. H. Chen 的干燥根和根茎 [1],味甘、微苦,
结论:优选的提取工艺三七总皂苷提取率高,可为三七提取工艺的确定提供实验依据;该优化工艺可为工业生产提
供参考。
关键词:正交试验;三七;三七总皂苷;提取工艺
中图分类号:R284.2
文献标志码:A 文章编号:1673-842X ( 2014) 12- 0044- 0 3
Optimization of Panax Notoginseng Ethanol Extraction Process
[ J ] . 中国中药杂志,2008,33 ( 6 ) :624-627. [ 11 ] 黄保民,刘杰 . 气质联用法对怀菊花及“大怀菊”挥发油化学
成分的分析与比较 [ J ] . 中医研究,1997,10 ( 5 ) :14-16.
收稿日期:2014-05-12 基金项目:十二五国家重大新药创制项目(2013ZX09103002-021) 作者简介:曾以旺(1988-),男,江西赣州人,2012 级硕士研究生,研究方向:中药新药开发及新剂型研究。 通讯作者:代龙(1964-),男,山东济南人,教授,研究方向:中药新药开发及新剂型研究。E-mail:shouyao druglab@。
44
1 6 卷 辽 宁 中 医 药 大 学 学 报
泡过夜前处理及粉碎粒度对三七总皂苷提取率的影 响,然后以三七总皂苷的含量作为考察指标正交优 选三七的提取工艺,为制定大生产的工艺条件提供 实验依据。 1 仪器与试药
提取方法,考察三七粉碎成最粗粉后直接回流提
取和浸泡过夜后再回流提取的三七总皂苷提取
率。
2.2.1 供试品溶液的制备
取三七药材 100 g,各取 2 份,粉碎成最粗粉,
分别置圆底烧瓶中,其中一份加 5 倍量 60% 乙醇,
直 接 回 流 提 取 3 次,每 次 1 h,滤 过,合 并 滤 液,加
60% 乙醇调节总量至 1500 mL,作为三七提取液 1;
A. 对照品;B. 样品;1. 三七皂苷 R1;2. 人 参皂苷 Rg1;3. 人参皂苷 Rb1
图 1 三七对照品及样品 HPLC
2.1.2 标准曲线的绘制 称 取 三 七 皂 苷 R1、人 参 皂 苷 Rg1、人 参 皂 苷
Rb1 对照品适量,精密称定(三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人 参 皂 苷 Rb1 分 别 为 12.52、12.36、12.85 mg), 三 七 皂 苷 R1 对 照 品 置 10 mL 量 瓶 中,加 甲 醇 至 刻 度,摇 匀;人 参 皂 苷 Rg1、人 参 皂 苷 Rb1 对 照 品 置 同
第 1 6 卷 第 1 2 期 2014 年 12 月
辽宁中医药大学学报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
Vol. 16 No. 12 Dec .,2014
DOI:10.13194/j.issn.1673-842x.2014.12.018
三七乙醇提取工艺优选
一 25 mL 量 瓶 中,并 精 密 加 入 三 七 皂 苷 R1 对 照 品 溶 液 2.5 mL,再 加 甲 醇 至 刻 度,摇 匀,作 为 对 照 品
溶 液。 分 别 精 密 量 取 对 照 品 混 合 溶 液 1、2、3、4、
5 mL 置 5 mL 量 瓶 中,各 加 甲 醇 至 刻 度,摇 匀,按
另一份加 5 倍量 60% 乙醇,浸泡过夜,其余操作同
三七提取液 1 制备方法,作为三七提取液 2。按按
2.1.1 项下色谱条件测定提取液中三七总皂苷的含
量。
2.2.2 检测结果
对三七药材是否需要浸泡再提取的工艺以三
七总皂苷提取率为指标进行了考察,结果见表 2。
表 2 三七浸泡工艺实验考察结果
浸泡工艺
性温,归肝、胃经,具有滋补强壮、止血、活血化瘀和 消肿止痛的功效 [2-3]。三七的主要有效成分为三七 皂苷类化合物 [4],含量约占三七块根的 10%~12%。