三七总皂苷提取工艺的研究
三七总皂苷工艺方法精品资料
3结论
3.1氧化铝柱层析精制三七总皂苷的最佳工艺为：洗脱剂的浓度为55%乙醇，洗脱剂的用量为10倍量吸附剂的用量，吸附剂用量为5倍三七总皂苷的用量。
3.2本实验提出了一种新的三七总皂苷的精制方法―氧化铝柱层析，具有分离效果好、工艺简单、投资少、处理量较大等优点。有文献报道[6]，大孔吸附树脂法具有选择性好、吸附容量大、安全无毒、再生容易等优点，但由于应用时间相对较短，还存在着一些问题，因此，在纯化中药有效成分的工艺过程中，两种纯化方法可以互相结合，取长补短，共同促进中药制剂的不断发展。
2.5.3吸附剂用量考察
取三七总皂苷原料3份，每份10g。分别用50%乙醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱（柱1：中性氧化铝25g，内径2cm；柱2：中性氧化铝50g，内径4cm；柱3：中性氧化铝100g，内径5cm），然后用10倍量55%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC法测定总苷含量和收率。
2.2线性范围关系的考察
分别精密称取三七总皂苷对照品三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1各约6.0mg、2.5mg和2.5mg置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取此溶液3、4、5、6、7mL置50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照品溶液各注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，以峰面积(A)对进样量(μg)进行线性回归，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1回归方程分别为：A=327127.8W－681.2（r=0.9991）；A=406964.1W+787.9（r=0.9991）；A=262563.9W－5498.7（r=0.9996），三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂Rb1分别在进样量0.2981～0.6956μg、1.2768～2.9792μg和1.1539～2.6925μg范围内时，峰面积与进样量具有良好的线性关系。
三七总皂苷提取工艺研究
上述结果表明: 10倍量 70% 乙醇提取 3 次, 当 粒径范围在 8~ 40 目, 总皂苷含量在 84~ 92 m g / g 生药之间, 差异较小。 21213 提取工艺正交优化: 在对提取溶媒和粒径 考察的基础上, 采用正交试验法, 选用 L9 ( 34 ) 正交 表, 筛选因素为乙醇浓度, 乙醇用量, 提取次数, 提取 时间, 各因素分设三个水平。结果见 T ab 3、T ab 4。
不同粒径范围的三七对提取次数三七总皂苷得 率影响较小, 在选择的 8-12、12-16、16-24、24-40目 粒径范围内三七总皂苷得率为 88 mg / g生药左右, 考虑粉碎困难、节能降耗等因素, 从生产的综合效益 出发, 选择药材粒径达到 8目即可。
由于各因素中只有提取次数对三七总皂苷得率 有显著性影响, 因此提取次数选择 3次, 乙醇浓度、 乙醇用量、提取时间因素影响较小, 故最终选择工艺 条件为 10倍量 70% 乙醇提取 3次, 每次 115 h, 正交 验证结果三七总皂苷得率达到 85174 m g / g生药, 提 取率 > 96% , 提取相当完全。本文比较全面的考察 了各种影响三七总皂苷提取率的因素, 取得了令人 满意的结果, 且本工艺简便易行, 得率较高, 适用于 大生产。
关键词 三七总皂 苷; 三七; 提取工艺; 正交试验 中图分类号: R 28412 文献标识码: A 文章编 号: 1001-4454( 2006) 06-0593-03
三 七 ( Roadix Notog inseng) 为五加 科 ( A raliaceae) 人参属 ( P anax)植物, 具有散瘀止血、消肿定痛之
T ab 2
Comp ar ison of partic le size( n = 3)
三七总皂苷提取、大孔树脂纯化工艺研究
５ ３ ８ ９ ６ １ ８ ［ Ｐ ］ ， １ ９ ９ ５ — ０ ２ — １ ４ ．
［ ３ ］ 杜姗姗， 桑青， 赵娜， 等． 低分子肝素相对 分子质量测定用对照
品的 研 制 ［ Ｊ 】 ． 药物分析杂志， ２ ０ １ ２ ， ３ ２ （ １ １ ） ： １ ９ ７ ６ — ２ ０ ０ １ ．
基 金项 目 ：广 东 省 自然 科 学 基 金 团 队 项 目 （ １ ０ ３ ５ １ ０ ２ ２ ４ ０ １ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ）
作者简 介 ：林伟鑫 （ １ ９ ８ ９ 一 ），男 ，硕士研究生 Ｅ － ｍａ ｉ ｌ ：ＷＸ２ ０ ０ ９ Ｖ Ｉ Ｐ ＠１ ６ ３ ． ｃ ｏ ｎ ｒ 通讯作者 ：何伟 ，女 ，教授 ，硕士研 究生导师，从事中药制剂研究与开发 Ｔ ｅ ｌ ：０ ２ ０ ． ３ ９ ３ ５ ２ ５ ０ ３ Ｅ － ｍａ ｉ ｌ ：ｗｅ ｉｈ ８ ２ ０ １ ＠１ ３ ９ ． ｔ ｏ ｍ
Ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｍｅ ｔ ａ ｂ ｏ ｌ ｉ ｃ Ｄｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ ｓ ／ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇＫ ｅ ｙＬ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙｏ ｆ Ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ ｄ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｄｅ ｌ ｉ ｖ ｅ ｒ ｙ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ ０ ０ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ａ ｎ ｄ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｐ ｕ ｒ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｓ ａ ｐ ｏ ｎ ｉ ｎ ｓ ｉ ｎ
三七总皂苷提取的实验原理
三七总皂苷提取的实验原理三七总皂苷是从中药材三七中提取的一种活性成分，具有多种药理活性，包括抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗凝血、心血管保护等作用。
下面将详细介绍三七总皂苷的提取原理。
三七总皂苷主要成分是三萜皂苷类化合物，包括三七皂苷R1、R2、Rb1、Rb2、Rd、Re等，其中以三七皂苷R1、三七皂苷Rb1和三七皂苷Rd的含量较高。
提取三七总皂苷的方法主要有超声波提取法、超临界流体萃取法、醇沉法等。
以下以醇沉法为例，说明三七总皂苷的提取原理。
首先，将醇沉法提取三七总皂苷的步骤分为以下几个关键步骤。
1. 材料预处理：将新鲜的三七材料进行清洗和磨碎，以增大总皂苷的释放面积。
2. 溶剂选择：选择高极性的溶剂，如乙醇、甲醇等，用于提取三七总皂苷。
溶剂的选择要考虑溶剂对三七总皂苷的溶解能力，以及提取效率和成本因素。
3. 提取条件：选择适宜的提取温度和时间。
温度过高可能导致三七总皂苷的降解，而温度过低可能会降低提取效率。
根据实验条件的不同，选择合适的提取时间。
4. 离心分离：在提取完成后，使用离心机将提取液和残渣分离。
离心分离可以有效去除悬浮固体颗粒和大分子物质，得到较为纯净的提取液。
5. 浓缩和精制：提取液中的三七总皂苷含量还相对较低，因此需要进行浓缩和精制以获得较高纯度的三七总皂苷。
浓缩可以通过蒸发溶剂或低温浓缩等方法进行。
精制一般采用色谱等技术，以去除提取液中的杂质。
通过以上步骤，可以获得较高纯度的三七总皂苷。
然而，提取总皂苷的效果不仅与提取方法有关，还与原料的品质、配方和处理工艺等因素有关。
为了获得更好的提取效果，有时还需要对提取过程进行优化。
总之，三七总皂苷的提取是通过选择适宜的溶剂、提取温度和时间等条件，将三七材料中的活性成分转移到溶剂中，经过离心分离、浓缩和精制等步骤，最终得到纯度较高的三七总皂苷。
该提取方法具有简单、有效、成本低廉等优点，在中药研究和应用中有着广泛的应用前景。
三七皂苷提取工艺的研究实验结果
三七皂苷提取工艺的研究实验结果三七皂苷是一种具有多种生物活性的天然产物，广泛应用于医药、保健品和化妆品等领域。
本文通过实验研究，探索了三七皂苷的提取工艺，以期获得更高的提取效率和纯度。
一、实验目的本实验旨在研究三七皂苷的提取工艺，寻找最佳的提取条件，以提高提取效率和纯度。
二、实验方法1. 材料准备选用优质的三七根作为原料，洗净并晾干备用。
同时准备好所需的有机溶剂和辅助试剂。
2. 提取工艺优化（1）溶剂选择：尝试了乙醇、甲醇、乙酸乙酯等不同有机溶剂，比较了其对三七皂苷提取效果的影响。
（2）提取时间：在相同的提取温度下，分别进行不同时间的提取，比较其对三七皂苷提取率的影响。
（3）提取温度：在不同的提取温度下，比较三七皂苷的提取率和纯度。
3. 提取工艺验证确定最佳的提取工艺后，进行大规模的提取实验，对提取得到的三七皂苷进行质量评价和分析。
三、实验结果与分析1. 溶剂选择在不同有机溶剂中，乙醇的提取效果最好。
乙醇具有较好的溶剂性能，能有效提取三七皂苷，同时对三七皂苷的分解影响较小。
2. 提取时间提取时间对三七皂苷的提取率有一定影响。
在提取过程中，随着时间的延长，三七皂苷的提取率逐渐增加，但提取时间过长会导致三七皂苷的分解和降解。
3. 提取温度提取温度对三七皂苷的提取率和纯度有显著影响。
在实验中发现，提取温度在40-60摄氏度范围内，三七皂苷的提取率较高，且纯度较好。
超过60摄氏度后，三七皂苷的分解速度加快，提取率和纯度降低。
四、实验结论通过实验研究，我们得出了以下结论：1. 乙醇是最适合提取三七皂苷的有机溶剂。
2. 适当延长提取时间可以提高三七皂苷的提取率，但过长的提取时间会导致三七皂苷的分解和降解。
3. 在40-60摄氏度范围内，提取温度对三七皂苷的提取率和纯度影响较小。
五、实验意义本实验为三七皂苷的提取工艺提供了一定的理论依据和实验指导。
通过优化提取工艺，可以提高三七皂苷的提取效率和纯度，进而提高其在医药和保健品领域的应用价值。
三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究
三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究() () 文章编号: 1007-6611(2021) 06-0613-03三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究谢茵, 邢桂琴, 刘秀芬(山西医科大学药学院药剂教研室, 太原030001)摘要: 目的研究影响分离纯化三七总皂苷的几个主要影响因素, 确立三七总皂苷分离纯化工艺。
在确立三七总皂苷测定方法的基础上, 采用HPD 2100型大孔吸附树脂, 以每ml 含0. 4g , 上柱量为1. 5倍柱体积, 并以1柱体积/h 的速度通过树脂柱, 。
,2-3倍柱体积/h 的速度洗脱, 用量为5-6倍柱体积时, %, 79. 6%, 精制度为241%。
结论HPD 2100大孔吸附树脂可用于富集、, 关键词: 三七总皂苷; ; ; 中图分类号: Study on the and purif ication of radix notoginseng saponinXIE Y in , XIN G Gui 2qin , L IU Xiu 2fen (Dept of Pharm aceutics , Pharm acy College , S hanxi Medical U niversity , Taiyuan 030001, China )Abstract : Objective To optimize the major conditions for the separation and purification of radix notoginseng saponin. MethodsOn the basis of determining radix notoginseng saponin , HPD -100macroreticular resin was used for enriching radix notoginsengsaponin. The extraction of 0. 4g material/ml was adsorbed in 1. 5times of column volume at a speed of one column volume per hour.Results The extraction was eluted by 70%ethanol of 5-6times with column volume at a flow rate of 2-3folds column volumeper hour. Elution ratio of radix notoginseng saponin was more than 98%, purity was 79. 6%, polishing was 241%. Conclusion HPD 2100macroreticular resin can be used to enrich , separate and purify radix notoginsensaponin ,and the effect is better. K ey w ords : radix notoginseng saponin ; HPD -100macroreticular resin ; elution ratio ; polishing三七(Radix Notoginsen ) 为五加科人参属植物三七[Panax Notoginseng (Burk. ) F. H. Chen 〗的根, 具止血、活血化瘀和消肿止痛的功效[1]。
三七总皂苷提取新工艺产业化生产研究_概述说明
三七总皂苷提取新工艺产业化生产研究概述说明1. 引言1.1 概述三七总皂苷是一种重要的天然活性成分，具有广泛的药用价值。
其在中医药领域中应用广泛，并被证实具有多种保健功效，如抗炎、抗肿瘤、降血脂、增强免疫等。
然而，传统的总皂苷提取方法存在一些缺点，包括操作复杂、产出率低、纯度差等问题。
因此，寻找一种高效、经济、环保且能够大规模生产的新工艺成为当前重要的研究方向。
本文旨在概述总皂苷提取新工艺的产业化生产研究进展及其意义。
首先将介绍总皂苷的定义和特性，以便更好地了解该活性成分。
随后将回顾传统总皂苷提取方法并探讨其存在的限制。
接下来，着重阐述了近年来总皂苷提取领域出现的新工艺以及其对于产业化生产带来的重要意义。
1.2 文章结构在本文中，《大纲》部分将按照逻辑顺序分为五个主要部分进行阐述。
除了本引言部分外，还包括总皂苷提取新工艺、提取新工艺研究与优化、工业化生产实践与应用前景以及结论和展望。
1.3 目的本文旨在全面介绍三七总皂苷提取新工艺的产业化生产研究进展，并探讨其对于总皂苷工业应用的前景。
通过对不同步骤和参数的优化研究，提高总皂苷的提取率和纯度，降低成本并增加生产效益。
同时，借助实验室规模试验结果和放大工艺技术试验的进程与挑战，评估该新工艺在未来的经济效益。
最后，进一步探讨总结目前研究成果并提出未来关于新工艺深入研究的可行方向。
通过对这些内容的概述说明，旨在促进总皂苷产业化生产领域的发展，并为相关研究人员提供参考和启发。
2. 总皂苷提取新工艺2.1 总皂苷的定义与特性总皂苷是一种重要的药用活性成分，广泛存在于三七等植物中。
它具有明显的生物活性，可以用作药物治疗心脑血管疾病和抗肿瘤药物等。
总皂苷具有多种生理活性和药理作用，因此对其提取方法进行改进和优化具有重要意义。
2.2 传统总皂苷提取方法及其限制传统的总皂苷提取方法主要包括水浸法、乙醇浸提法和醇溶法等。
但是这些方法在提取效率、纯度和环境友好性方面存在一定的限制。
三七总皂苷的现代提取方法研究进展汇总
三七总皂苷的现代提取方法研究进展汇总三七总皂苷的现代提取方法研究进展【摘要】在近期学者研究的基础上，本文综述了三七中总皂苷类成分的提取方法，分别阐述了超声法、酶法、加速溶剂法、超临界流体萃取法、湿式超微粉碎法等的优缺点，供科学研究参考。
【关键词】三七总皂甙；提取方法；研究进展三七是五加科人参属植物三七((Panax notoginseng F.H.chen)的块根，《本草纲目》载：三七主“止血、散血、定痛、金刃箭伤、跌扑杖疮出血……诸病”。
主要有三七素、三七总皂苷、黄酮、挥发油、氨基酸、糖类等有效成份，现代药理学表明三七总皂苷（PNS）具有止血活血、补血、改善脑血流功能、保护脑神经、增强免疫力、抗炎、镇痛、抗肝纤维化、改善肾脏功能等作用[1]。
三七皂苷主要成分是人参皂苷，因此三七皂苷提取方法与人参皂苷的提取方法相类似。
比较传统的方法就是溶剂提取法，包括浸渍法、煎煮法、渗漉法、回流提取法，但操作都很费时间、溶剂。
现代提取方法，如微波、超声波及超临界提取等，提取速度快，得率高，但要实现工业化，目前的生产成本还较高。
本文就近期三七总皂苷现代提取方法的研究进行综述，供科学研究参考。
1 超声波提取温度是影响提取结果的主要因素，超声提取可以在较低的温度下提取出有效成分，避免高温破坏有效成分。
该法常用乙醇为提取溶剂，省时，省溶剂，提出杂质少。
马妮等[2] 研究超声提取方法对三七中皂苷的提取率的影响，超声法提取三七皂苷能显著提高提取效率，采用超声提取30min~1h可以代替常规浸泡36h处理的方法。
2 酶法提取三七药材含有大量的淀粉多糖，传统的水提醇沉法在水煎煮过程中容易糊化，难于滤过，醇沉后由于沉淀的吸附作用，皂苷损失较大，提取率低；渗漉法虽然提取率较高，但溶剂消耗过大，提取周期较长[3]。
而酶法以水为提取溶剂，提取活性高，专一性强，条件温和，不污染环境，对药效成分的保存率、提取率高等优点。
常用纤维素酶、果胶酶、α-淀粉酶等，纤维素酶能水解结构致密的植物细胞壁[4]，有利于胞内三七皂苷等有效成分的溶出，果胶酶能将三七药材中大量的淀粉、蛋白质等不溶物水解，从而增加提取物得率，而α-淀粉酶可以迅速水解淀粉。
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刘欣沈阳工学院１１３１２２
摘要：ｖ．Ｚ５．－－ｔ：；粉末为原材料，利用微波法对三七总皂苷进行提取。在单因素的基础上，采用正交试验，考虑微波时间、功率、乙醇浓度等 对试验的影响，最终通过正交试验确定了三七总皂苷的最佳提取条件：微波功率为中火，加热时间为１５ Ｓ，乙醇浓度为１００，４。提取率平均值为３．４７０／６。 关键词：三七；总皂干；微波提取
保持乙醇浓度２０％，微波功率
中高火不变，设定不同的加热时间分 别为５、１０、１５、２０ ｓ和２５ Ｓ来测定 三七总皂苷的提取量。 ２．微波功率对三七总皂苷提取量 的影响 保持加热时间１０ Ｓ，乙醇浓度 ２０％不变，设定不同的微波功率高火、 中高火、中火、低中火和低火来测定 三七总皂苷的提取量。 ３．乙醇浓度对三七总皂苷提取量 的影响 保持加热时间１０ ８、微波功率 中高火不变，设定不同的乙醇浓度 １０％、２０％、３０％、４０％和５０％来测 定三七总皂苷的提取量。 （六）正交试验的设计 根据单因素结果，采用正交设计试 验对试验条件进行优化，试验中采用每 个因素设计３个水平的试验，利用Ｌ９（３３） 正细胞的 破坏作用越大。在一定的范围内，微波 功率越高，提取物所吸收的微波能就越 多，物系的温度上升越快，分子扩散速 度也就越快，越有利于皂苷的浸出，因 此总皂苷提取量随着微波功率的增大而 升高。因此，微波功率在正交试验的水 平因素可以选择在高火到中高火之间。 （三）乙醇浓度对三七总皂苷含 量的影响
ｍＩ贮藏
三七又名田七、金不换等，扬 名中外的中成药云南白药和片仔黄， 即以三七为主要原料制成。一般认为 三七总皂苷是三七的主要药理活性成 分，具有扩张血管、降血脂、清除自 由基、抗炎以及抗氧化等药理作用。 微波辅助萃取是指利用微波能强化 溶剂萃取效率，辅助提取是利用微波来 提高提取效率的一种新型提取技术。 一、试验材料与方法 （一）试验材料与试剂 三七粉末、乙醇冰、醋酸、香草醛、 高氯酸和甲醛。 （二）主要仪器 电热恒温水浴锅、分光光度计、 微波炉。 （三）试验方法 准确称取三七花试样５．００ ｇ，加 人乙醇溶液后，置于微波提取仪中， 在不同乙醇浓度、微波功率、加热时 问条件下提取，过滤三七花提取液，
ｓ。
微波功率为中火，乙醇浓度为１０％时，
所得的三七总皂苷提取量最大，为０．１７９ ｍｇ，提取率为３．５８％。３次平行试验的 三七总皂苷的提取率平均值为３．４７％。 参考文献：
［１】屈泽强，谢智光，王乃平，等．三七总 皂苷抗衰老作用的实验研究叨．广州中
ｓ，
医药大学学报，２００５（２）：１３０．
［２】马妮，高明菊，崔秀明，等．三七皂苷 成分的超声波提取研究［Ｊ］时珍国医国 药，２００５（９）：８５４． ［３】郭梅，王娜，王君，等．微波辅助提取 洋葱黄酮类化合物的工艺研究【Ｊ］．食品 科学．２００９（２０）：２３８－２４０．
（二）微波功率对三七总皂苷含 量的影响 高火到低火之间，随着功率的增加 三七总皂苷的含量一直在增加，所以微 波功率是高火时效果最佳的。在一定时 间内，微波功率越高，分子的分散速度
河南农业２０］６年第５期（中）
ｓ、
用乙醇定容至１ ００ ｍＬ，备用。总皂苷提取量为考核指标进行评价。 （四）样品中三七总皂苷的含量 测定 １．药品与试剂处理 乙醇溶液，将２５０ ｍＬ的无水乙醇 定容至５００ ｍＬ容量瓶中。５％香草醛一 冰醋酸，称取５ ｇ香草醛，将其溶于 １００ ｍＬ热水中，使其完全溶解，密闭 保存，冷却备用。高氯酸，避光保存。 ２．样品中三七总皂苷含量的测定 吸取８ｍＬ匕述样品提取液于１０ｍＬ 比色管中，按绘制曲线同样方法操作， 于５６０ ｎｒｎ处测吸光度，从标准曲线上查 出测定用样品液中三七总皂苷的含量。 （五）单因素试验的分析 １．加热时间对三七总皂苷提取量 的影响 二、试验结果与分析
（一）加热时间对三七总皂苷含试验。试验结果表明，当加热时间１５ 量的影响 加热时间在５—２５ ｓ时，三七总 皂苷的含量先随着加热时间的增加而 增加，随后稍微趋于平稳。所以，适 宜的加热时间应在１０～２５ ｓ。而由于 在加热时间为２０ ｓ时，三七总皂苷含 量最大。所以，最佳的加热时间为２０ 正交试验可以选择１５—２５
乙醇浓度在１０％一３０％时，随着
乙醇浓度是递增的，三七总皂苷含量 持续增加，而当乙醇浓度继续增加到
３０％时，三七总皂苷含量逐渐下降。所
以，单因素选择最佳为２０％，正交试
验的三水平可以选择在１０％一３０％。
综上所述，正交试验三水平应选 择为：加热时间选择在１５～２５ ｓ为宜； 微波功率选择在高火到中火之间为宜； 乙醇浓度选择在１０％～３０％为宜。 （四）正交试验结果 通过单因素试验结果选取合适的加 热时间、微波功率和乙醇浓度，做正交