吉林大学无机化学研究生化学综合设计实验报告--全讲解
化学综合和设计实验
实验报告
姓名：李玲云
学号：2014332036
专业：无机化学
扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验
一、实验目的
1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途
2、掌握样品的制备方法
二、扫描电子显微镜的工作原理及用途
从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
在高压（2~20kV）的作用下，利用聚焦得到非常细的高能电子束，使其在试样上扫描（电子束与试样表层物质相互作用），激发出背散射电子、二次电子等信息，通过对上述信息的接收、放大和显示
成像，对试样表面进行分析。
根据量子力学理论，物质中存在着隧道现象，电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此，物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来，在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度，会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。
扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内，对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜，在配备相应附件后，可以获得试样表面的化学成分，晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。
吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍，最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件，可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。
三、扫描电子显微镜的构造
1、电子光学系统（镜筒）
电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室
电子枪中的灯丝产生高能电子束，电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏（5kV~8kV不等）。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。
电子束“光路”中的加速电场电压应根据样品情况确定（0.5~30kV）。
2、真空系统
机械泵、分子泵（油扩散泵）、离子泵、各种真空管道和阀门
由于仪器内部需要极高的真空度（电子枪及聚焦系统附近为10-8Pa，样品室附近为小于9.63*10-5Pa），故真空系统需不间断抽真空。换样品时必须严格按照规程通大气和抽真空；样品必须干燥。
3、供电系统
高压电源、透镜电流电源、电子枪加热电源、真空系统电源、扫描线圈电源、图像显示系统电源
由于真空系统需要不间断工作，供电系统中连接了断电后可长时间供电的UPS电源。
4、信号接收、放大及图像显示系统
5、扫描系统
四、样品制备
1、样品选择
样品应满足以下条件：充分干燥、无磁性或者处理后无磁性，薄膜样品尽量不在玻璃基底上生长。
2、粘样品
处理铜台：将铜台在无水乙醇中浸泡2分钟，用乙醇擦干净，并使乙醇挥发干净；
粘样品：在铜台上贴上导电胶，用牙签沾少量样品，均匀的涂在
导电胶上（切勿戳导电胶），用洗耳球吹掉未粘牢的样品，制样是不要用手碰到样品台。如果样品具有磁性，就要用其他的物质将磁性的物质粘在上面，有磁铁吸不上来句可以了。
3、喷镀
若样品导电性不好，需要用离子溅射仪（JFC1600）溅射一薄层Pt，以增加其导电性。一般选择10mA电流喷镀30秒，导电性更差的可适当延长喷镀时间。
4、进样
将铜台固定在扫描电子显微镜专用的样品台上，调整铜台高度，使样品不高过样品台边缘，按照规程把样品台装入样品室（具体方法见开机操作）。
五、扫描电子显微镜操作
1、开机
（1）按样品室的VENT键，待停止闪烁后，打开气锁
（2）打开样品室的门，戴手套将样品送入固定位置（通过导轨滑入，确定已固定好），关门、关锁
（3）按EV AC键，开始抽真空。待停止闪烁后，用样品杆将样品水平送入样品室，此时HLDR灯变绿说明样品台已到达正确位置
（4）查看Penning Gauge的真空值，小于9.63*10-5Pa方可开电子枪，此时HT由蓝变绿
（5）升发射电流，从2——5——10μA缓慢升加速电压（2kV每次），视具体样品的性质，确定加速电压值（不导电样品在5kV左右，导
电样品在10~15kV左右，测能谱时20kV【轻原子】~25kV【重原子】）（6）依据样品的大致粒径，确定工作距离（8、6、3mm，测能谱必须是15mm），设定探针电流值
（7）开电子束截止阀Gun V ALVE CLOSE，调节放大倍率、聚焦及衬度等，开始观察样品形貌特征
2、关机
（1）关闭电子束截止阀Gun V ALVE CLOSE，将放大倍率调至最小（2）缓慢降加速电压（2kV每次）
（3）降发射电流10——5——2μA
（4）关电子枪，HT由绿变蓝
（5）工作距离设置为8mm
（6）点击菜单栏中Exchange，使样品台归位，此时EXCH POSN指示灯亮
（7）用样品杆取出样品，归位。HLDR指示灯熄灭
（8）按VENT，停止闪烁后，打开气锁取出样品台，关好样品室门（9）按EV AC使其变亮，电镜自动抽真空，关闭显示器
3、在专用服务器上获取数据并刻录成光盘带走
SQUIDS和PPMS测试演示实验
磁性是物质放在不均匀的磁场中会受到磁力的作用。在相同的不均匀磁场中，由单位质量的物质所受到的磁力方向和强度，来确定物质磁性的强弱。因为任何物质都具有磁性，所以任何物质在不均匀磁场中都会受到磁力的作用。
磁性的分类：顺磁性、抗磁性、铁磁性、反铁磁性和亚铁磁性
QD公司的MPMS专注于磁性测量，带有超导磁体和液氮温控系统，提供了高磁场和低温的测量环境，内置射频SQUID用来检测磁信号，整个过程高度自动化。
磁性的测定：PPMS( Physics Property Measurement System) 是在低温和强磁场的背景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率、直流电阻、交流输运性质、比热和热传导、扭矩磁化率等综合测量系统.利用MPMS可在高磁场（7T）极低温（1.9K）环境下进行精度AC 磁化率测量，DC磁化强度测量，以及光照条件下磁学研究，还可以进行精密的电学测量。
PPMS：PPMS在基系统搭建的温度和磁场平台上，利用各种选件进行磁学测量，电输运测量，热学和热点输运测量。
主要应用：
可测样品直流磁化率强度和交流磁化率
可测样品在确定磁场下直交流电阻随温度的变化，确定样品电导率；确定超导材料的超导临界温度；确定巨磁阻测量的相变温度和磁阻变化率；确定半导体材料的载流子密度。
可测量在确定磁场下（0-9T）样品和确定温度（1.9-400K）下样品I-V 曲线和临界电流。
可测量在确定磁场下（0-9T）样品比热随温度变化，确定样品的相变温度。
测量确定磁场下样品热导率和SeeBeck系数随温度的变化，研究非平衡态性质
测量确定温度下材料的吃各向异性作为旋转角和磁场的函数
PPMS 需要注意的问题
(1) 由于在PPMS 系统中磁场值不是由霍尔片等磁场传感器测量的,而是由超导磁体的电流乘以磁体常数计算得到的,在超导磁体电流为零时,由于冻结磁通,剩余磁场可达几十高斯,这可能造成很多测量错误。因此每次测量必须注意保持剩余磁场在2Gauss 以下,特殊情况必须使用超低场装置,使剩余磁场达到0105Gauss。
(2) 温度控制的关键是必须保持流阻的畅通,一旦流阻被堵塞,温度就很难降低和控制,必须使整个系统自然升温到室温。使流阻畅通后重新加入液氦,运行系统。氧分子团和氮分子团是造成流阻堵塞的主要原因,尺度较大的灰尘、油污微粒和小冰晶一般不会堵塞流阻。因此要特别小心不要让大量空气、灰尘、油污和水进入液氦杜瓦之中。
(3) 带循环制冷机的系统可以解决无液氦来源单位使用PPMS 系统的困难。但是必须注意样品室降温速率不可太快,最好不超过115 K/ min。否则由于抽出的大量冷氦气经过循环升温到室温后体积增加很多倍,回到液氦杜瓦后使液氦杜瓦内的压强升高,压强保险阀会自动打
开而使氦气放到大气中,这样可能消耗较多的高纯氦气,这就是有些使用单位一个月需要补充5 瓶高纯氦气的原因。
(4) 由于带循环制冷机的PPMS 系统都没有液氮保护,依靠制冷机冷屏起到液氮保护作用。在临时停电后要尽快恢复工作,否则在24h 左右,由于没有冷屏的保护作用,杜瓦中的液氦将消耗殆尽。每次停止运行循环制冷机进行测量时间不宜过长,否则将损耗大量的液氦。
等离子体发射光谱元素分析(ICP)、固体紫外-可见
漫反射光谱、荧光光谱
一、实验目的
1、掌握ICP等离子发射光谱法的基本原理
2、掌握OPTIMA 3300DV型ICP等离子体发射光谱仪的结构和操作方法
3、学会溶样并测量样品中待测元素
二、ICP等离子发射光谱仪的工作原理及用途
ICP电感耦合高频等离子体。简单的的说ICP-AES就是利用不同元素原子中的中外层电子在激发态向基态跃迁时所发出光谱线来进行检测的。ICP只是使试样离解为气态原子和使之达到激发态的一种方式。在高频磁场中，高频点火装置使气体电离成为载流子；当载流子多至足以使气体有足够的导电率时，会在垂直于磁场方向产生感应环形涡电流，并瞬间将气体加热至10000K，在气体管口形成火炬状的稳定的等离子矩。试样经雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子矩中，进行蒸发、原子化和激发，发射特征的光谱。收集发射光谱，由其波长和强度确定待测物质中某元素的存在与否及含量。ICP-AES 法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达
到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。
OPTIMA 3300DV型ICP等离子体发射光谱仪在试样流动过程中检测，具有全谱直读的特点，可直接检测72种元素（氧族、卤族、放射性元素不可检测）。
三、实验用品
PerkinElmer OPTIMA 3300DV 等离子体发射光谱仪、去离子水、酸（HCL，HNO3等）,（HF等）或碱、容量瓶。
四、样品制备
1、标样的准备
将待测元素的标准样品单标或混标（从国家标准中心购买）稀释到一定浓度（一般为10mg/L，10ppm）
2、样品的准备（无机粉末样品）
样品：将被测物称重10mg—20mg，用少量去离子水湿润（3mL—5mL），滴加（2mL-3mL）能使样品溶解的酸或碱，搅拌使样品充分溶解（悬浊液或乳浊液会导致测不准），如果样品不溶可适当的加热是其溶解、最后用去离子水定容到100mL容量瓶中。
本底：为了测得的实验结果准确，使用本底，本底与样品制备的步骤、使用试剂的种类及用量完全相同，只是本底不加入样品，主要用于消除试剂带入的误差。
溶解样品时，应首先选择酸（盐酸、硝酸、王水等），尽量不用碱和
HF酸；如果样品只能用碱溶解，应当尽可能少的用碱来溶解，以免与样品仓中的石英反应，同时给样品带入杂质，同时损害仪器。
五、OPTIMA 3300DV等离子体发射光谱仪的操作步骤
1、打开主机光学仓（最好提前一天），目的是使光学系统高度稳定。
2、打开氩气（Ar），压力0.6MPa——载气的作用主要是在等离子体中打开一条通道，并携带和输送样品进入等离子体中。
3、打开水冷——目的是冷却载气、高频线圈产生的热烈，使石英炬管不被烧熔。
4、打开空气压缩机——目的是剪切气源。
5、打开高频电源、计算机进入分析软件，等待73分钟。
6、当面板上高频开关灯亮时点燃等离子体并观察等离子体。检查蠕动泵、泵管、废液排放是否正常。如果还没有启动蠕动泵，应把样品毛细管插入与所测试样的基体一致的溶液瓶中。为保证分析结果的准确度，在测定样品前等候30min到1h。
7、利用方法编辑器建立一个方法，对样品进行全自动测试。
8、使用“Process”页面上的各登陆栏来控制分析数据处理。包括将每个元素的光谱数据转化为强度数据，并对光谱重叠进行校正。
9、输出数据的标准偏差和相对标准偏差不应超过3%，否则应当检查制样过程中有无错误，并重新进行实验。
六、思考题
ICP等离子体发射光谱仪检出限与分析过程基本参数和元素性质的关系？如何根据被测物选定测试条件？
答：元素的电离能较大的检出限较低，灵敏度差。检出下限最适当的试验确定办法是进行重复的、独立的测试低含量的、或者强化的样品基体（如塑料），这些样品均经历了完整的测试程序，包括样品消解和提取。最低6次重复测试和分析物浓度为估计方法检出下限的3－5 倍被认为是合适的。对一个完整的测试流程，通常由重复测试的标准偏差乘以适当的系数确定。对于最小六次的重复测试，国际理论和应用化学联合会（IUPAC）推荐的系数为3。但是美国环保署（US EPA）使用单侧可信区间，其系数等于根据测试次数和可信水平而选择的经验值（即当重复测试次数为6，可信概率为99％时t＝3.36）。对于给定的测量系统，定量下限（LOQ）或者评估定量下限通常被描述为在日常实验室环境中在特定或者可接受的精度范围中能可靠检出的最低浓度。可接受的精度限通常定义为相对标准偏差的10％或者简单表示为方法检出下限（MDL）的固定倍数（2－10）。
比表面测定与固体核磁共振测试演示实验
一、实验目的
1、掌握核磁共振波谱法的基本原理
2、掌握Varian 400MHz型固体核磁共振波谱仪的结构和操作方法
3、熟悉固体核磁共振在物质结构分析中的应用
二、固体核磁共振波谱仪的工作原理
化合物分子中同种核由于与其相连接的原子或原子团的不同，所处的化学环境就不同，也就是说被测核的核外电子的状态与电子云的密度是不同的。因此导致对外加磁场产生的屏蔽作用也不同，也就是说这些核实际所受的磁场强度是不同的，分裂的磁能级间隔不同。由于这个原因它们将在稍微不同的频率处出现共振吸收。这种共振吸收频率相对于人为规定的基准核共振频率之差??与基准核频率?基准之比，即这个吸收峰的相对位移，称为化学位移?，它是无量纲的数，一般在10－6数量级。根据不同基团中核的化学位移在各自特定的区域内出现的特点可以确定化合物分子中官能团的种类。邻近基团之间有相互作用会导致谱峰有更精细的裂分，利用这种裂分裂距的大小与形状可进一步确定分子内部相邻的基团的连接关系，最后便可推断分子的化学结构。
磁性核放在磁场中，由于磁矩与磁场相互作用，自旋轴产生一定的取向，从而发生核能级的分裂；同时核磁矩由于受到外加磁场的一个扭力，产生进动运动，且进动的角频率与外加磁场磁感应强度成正
比。在外加磁场的垂直方向加一个频率固定的电磁波（射频），当进动频率与射频频率相同时，便产生共振：核吸收电磁辐射能量，从低能态向高能态跃迁；当电磁辐射光子的能量等于质子分裂能级能量级差时，光子将被质子吸收，发生核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简记为NMR）。
脉冲傅里叶变换核磁共振（PFT—NMR）使被检测物质加以强度很大的射频脉冲，同时激发了呗检测核的全部进动频率，核的共振谱线瞬时全部激发，测量由被检测核自旋所产生的自由感应衰减信号（Free Induced Decay，FID），得到复杂的频率干涉图，强度随时间衰减，由计算机通过傅里叶变换的方法进行转换，得到核磁共振谱图。
研究发现，样品在与外加磁场成一定的角度的平面上旋转，测定的谱线最窄。这个角度被称为魔角。在固体核磁共振中，结合魔角旋转、交叉极化、大功率质子去偶等技术，可以大大提高固体NMR谱的分辨率。
三、实验步骤
1、样品的准备
被测物质应为固体。把样品研细，装入到干净、无裂痕的标准核磁管中，压实，待测。
2、Varian 400MHz核磁共振波谱仪的操作程序
（1）打开工作站电源，使其处于稳定状态。启动空气压缩机，保证有一定压力的干净、干燥气体进入探头（目的在于产生空气浮力以保证样品管处于悬浮状态和旋转状态）。
（2）设定实验参数。实验参数包括脉冲序列、脉冲谱宽、中心频率、扫描次数等。将样品管放入探头中，开始旋转。
（3）调谐，目的在于调整磁场使之与所测的原子核频率匹配。（4）测标准样品的90度脉冲宽度、发射功率。
（5）启动采集数据程序，进入实验的测试过程。该过程由计算机控制，全自动完成。
（6）数据处理，相位校正，得到谱图。
（7）停止旋转，取下样品管，退出实验程序。关闭空气压缩机。洗净核磁样品管。
四、思考题
1.固体核磁共振波谱仪适合测哪类样品？
答：固体核磁共振波谱仪适合测试固体粉末材料。
2.讨论核磁共振信号产生的条件？
答：核磁共振信号产生的条件有：
(1) 核有自旋(磁性核)；
(2) 外磁场,能级裂分；
(3) 照射频率与外磁场的比值ν0 / B0 = γ / (2π )。
CCD X-射线单晶衍射仪操作流程1 开启循环水系统
包括光管冷却和面探冷却
2 开启控制柜电源
3 检测水流量和温度正常后，开启X-Ray
4 启动主程序
启动Smart和Video
5 设置Smart参数
Level1 或Level2
6 升电压电流
在Generator 菜单选项里逐步输入电流电压升高
7 设置Dark current 参数
8 仪器复位
Gonion-Optical 然后用主机转动按钮调心
9 上样调心
注意面探保护板盖好。调好心后关玻璃门
10 电脑操作
a 建立新目录Esc-smart-crystal-New/edit Project
b 测量角归零Gonion-update Gonion-zero
11 单胞指标化
Acquire-Matric 设置参数，指标化后得到单胞参数。12 收集完整数据
Acquire-Edit Hemisphere 设置参数，Acquire- Hemisphere-OK，收集数据开始。
13 数据处理
使用SAINPLUS 和Shextl 数据处理和解结构
ZSM—5分子筛的合成及表征
史超
吉林大学无机与合成国家重点实验室
摘要以NaOH, NaCl, SiO2, Al2（SO4）3，正丁胺为原料常温
下混合，180℃水热条件下反应7天，合成分子筛，经XRD物相
分析显示，所合成的分子筛为ZSM-5型，且纯度较高，但在011
晶面方向结晶不完全。利用差热热重分析确定，样品组成为XNa2O?Al2O3?44SiO2?yH2O(yC4H11N)。
关键词分子筛 X射线粉末衍射差热-热重分析
中图分类号O6
前言：
1756年，Crosted发现一种不寻常的硅铝酸盐矿物加热时出现类似沸腾的现象，因此将这类硅铝酸盐矿物称为沸石。人工合成的沸石又被称为分子筛或沸石分子筛；而人工合成的微孔硅铝酸盐且天然矿物不存在的则只称其为分子筛，如ZSM-5。传统意义上的沸石分子筛是指以硅氧四面体SiO4和铝氧四面体AlO4为基本结构单元，通过氧原子形成的氧桥将基本结构单元连接构成的一类具有笼形或孔道结构的硅铝酸盐晶体。在笼内和孔道中存在着水分子和平衡骨架负电荷的可交换的阳离子，其化学组成一般用下式表示：
[M2(Ι),M(Ⅱ)]O·Al2O3·nSiO2·mH2O (n＞2)
式中：M(Ι)和M(Ⅱ)分别表示一价或二价阳离子；n为沸石分子筛的
硅铝比；m为水的分子数，其值因沸石分子筛的种类而不同。
不同结构类型沸石分子筛的组成有一定的范围。当沸石分子筛的硅铝比（SiO2/Al2O3）不同时，其性质（如热稳定性、催化性质等）也有所改变。
分子筛中SiO2四面体中的Si是四价的，而AlO4四面体中的Al 是三价的，整个硅氧铝骨架是带负电荷的，因此需要吸附阳离子以保持整个骨架呈现电中性。分子筛骨架结构中有许多规则的孔道和空隙，通常这些孔道和空腔内充满着水分子和平衡骨架的阳离子，孔道直径为分子大小的数量级（0.5-1.2nm）。其中水分子可以通过加热除去，而阳离子则定位在孔道或空腔中一定位置上。分子筛的孔道具有非常大的内表面，对极性分子和可极化分子具有较强的吸附能力，这样就可以按吸附能力的大小对某些物种进行选择性分离。分子筛的孔道或空腔中的阳离子是可以交换的，离子交换的种类及程度与分子筛的孔径大小及离子的价态有关。经离子交换后，可以是分子筛的化学物理性质有较大的变换。例如：A型分子筛骨架中的钠离子可以被K+、Ca2+等离子交换，不同离子交换后的A型分子筛的吸附有效孔径会发生变化；用稀土离子交换后的Y型分子筛具有很好的催化裂化反应活性。
沸石的人工合成工作从19世纪末就开始了，目前已合成出百余种沸石分子筛，比较典型的沸石分子筛有A型、X型、Y型和BETA 型沸石分子筛等。沸石分子筛复杂而多样的孔道结构使其具有特殊的吸附性、离子交换性和催化性能，有着广泛的用途，如可用作干燥剂
(推荐)《大学无机化学实验》word版
目录 绪论 实验1 仪器的认领和洗涤 实验2 灯的使用玻璃管的简单加工 实验3 称量练习——台秤和分析天平的使用 实验4 CO 相对分子质量的测定 2 实验5 硫酸铜结晶水的测定 实验6 溶液的配制 实验7 酸碱滴定 实验8 HAC电离度和电离常数的测定 实验9 水的净化——离子交换法 溶度积的测定 实验10 PbI 2 实验11 由海盐制试剂级NaCl 实验12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验13 转化法制备KNO 3 实验14 碱式碳酸铜的制备——设计实验 实验15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 实验17 P区非金属元素（一）（卤素、氧、硫） 实验18 P区非金属元素（二）（氮族、硅、硼） 实验19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验20 硫代硫酸钠的制备 实验21 主族金属（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋） 实验22 ds区金属（铜、银、锌、镉、汞） 实验23 常见阳离子的分离与鉴定（一） 实验24 第一过渡系元素（一）（钛、钒、铬、锰） 实验25 第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍） 实验26 磺基水杨酸合铁（III）配合物的组成及其稳定常数的测定实验27 一种钴（III）配合物的制备 实验28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 实验29 醋酸铬（II）水合物的制备——易被氧化的化合物的制备
实验30 从烂版液回收硫酸铜——设计实验（本科） 实验31 生物体中几种元素的定性鉴定（专科） 实验32 离子鉴定和未知物的鉴别——设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课？ 化学是一门实验科学，学习化学，离不开实验。 1、传授知识和技术； 2、训练科学方法和思维； 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验？ 1、预习——P2； 2、实验； 3、实验报告。 三遵守实验室规则。 一、注意实验室安全，学会自我保护。 二、对学生的要求。 1)关于预习报告：正规笔记本，不定期检查，评定平时成绩。两次没有者本学期成绩 评为不及格； 2)准时进入实验室，保持安静，穿好实验服； 3)每人都必须完成实验作业，及时如实地记录，凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表，我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序，实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品，允许后再离开。每次实验当80%左右学生做完后，最好点评一次，当天问题当天解决。 4)做好值日，整理实验室，做好“三关”（关水、断电、关窗）； 请假及纪律； 5)及时洗涤仪器，遵守仪器损坏赔偿制度； 6)及时交实验报告，杜绝抄袭； 7)成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。
无机化学实验报告【精品】
以下是给大家整理收集的无机化学实验报告，仅供参考。 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。技能目标：掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件，正确使用汞; 思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排：3课时 二实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质; 3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作：0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓→2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH 指导： 离子
Cu2+实验现象 H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上 溶溶浅蓝↓溶 Zn2+ Cd2+ 结论白↓白↓溶不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强，仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作：:0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O) :0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导： 离子实验现象解释及原理Ag + Ag2O褐↓ HNO3溶溶无色 氨水溶 NaOH 不溶 Ag2O+ 4NH3 + H2O=2Ag(NH3)2+ +2OH HgO + 2H+=Hg2+ +H2O - Hg 2+
无机化学实验报告
无机化学实验报告 以下是小编给大家整理收集的无机化学实验报告，仅供参考。 无机化学实验报告1 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。技能目标：掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件，正确使用汞; 思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排：3课时 二实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;
3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作：0.5mL 0.2 molL-1MSO42 molL-1NaOH 2 molL-1H2SO4; 2 molL-1 NaOH 指导： 离子 Cu2+实验现象H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2 Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-
Zn2+ +OH-=Zn(OH)2方程式同上 溶溶浅蓝溶Zn2+ Cd2+ 结论白白溶不溶Cd2+ +OH-=Cd(OH)2 Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强，仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作：:0.5 mL 0.1 molL-1 AgNO3 2 molL-1NaOH+ 2 molL-1HNO3(2 molL-1 NH3H2O) :0.5 mL 0.2 molL-1 Hg(NO3)2 2 molL-1NaOH+ 2 molL-1HNO3(40% NaOH) 指导： 离子实验现象解释及原理Ag + Ag2O褐 HNO3溶溶无色 氨水溶NaOH 不溶
无机化学实验报告
无机化学实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。 （二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。
无机化学实验习题答案
无机化学实验习题答案
转无机化学实验习题答案 实验习题p区非金属元素(卤素、氧、硫)1.氯能从含碘离子的溶液中取代碘，碘又能从氯酸钾溶液中取代氯，这两个反应有无矛盾？为什么？答：这两个反应无矛盾。因为氯的氧化性强于碘，而碘的氧化性又强于氯酸钾。 2.根据实 验结果比较：①S2O82与MnO4氧化性的强弱；②S2O32与I-还原性的强弱。答：因为S2O82-可以将Mn2+氧化为MnO4-所以S2O82的氧化性强于 MnO4-,S2O32能将I2还原为I-，S2O32和还原性强于I-。3.硫代硫酸钠溶液与硝酸银溶液反应时，为何有时为硫化银沉淀，有时又为[Ag(S2O3)2]3-配离 子？答：这与溶液的浓度和酸碱性有关，当酸性强时，会生成硫化银沉淀，而在中性条件下就会生成[Ag(S2O3)2]3-配离子。4.如何区别：①次氯酸钠和氯酸钠；②三种酸性气体：氯化氢、二氧化硫、硫化氢；③硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠。答：①分别取少量两种固体，放入试管中，然后分别往试管中加入适量水，使固体全部溶解，再分别向两支试管中滴入两滴品红溶液，使品红溶液褪色的试管中放入的固体为次氯酸钠，剩下的一种为氯酸钠。 ②将三种气体分别通入品红溶液中，使品红褪色的是二氧化硫，然后将剩余的两种气体分别通入盛有KMnO溶液的试管中，产生淡蓝色沉淀的是H2S剩下的一种气体是氯化氢。③分别取四种溶液放入四支试管中，然后向四支试管中分别加入适量等量的H2SO4§液，有刺激性气味气体产生的是亚硫酸钠，产生臭鸡蛋气味气体是的硫化钠，既有刺激性气味气体产生，又有黄色沉淀产生的是硫代硫酸钠，无明显现象的是硫酸钠。 5.设计一张硫的各种氧化态转化关系 图。6.在氯酸钾和次氯酸钠的制备实验中，如果没有二氧化锰，可改用哪些药品代替地二氧化锰？答：可用高锰酸钾代替二氧化锰。7.用碘化钾淀粉试纸检验氯气时，试纸先呈蓝色，当在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去，为什么？
无机化学实验报告(基础化学实验)
（一）基本操作 实验一仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称 规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：仪器的认领 四、教学难点：仪器的洗涤 五、实验内容： 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 （1）容器类：试管，烧杯…… （2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管…… （3）其它类：如打孔器，坩埚钳…… 2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法 （1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法 （2）用去污粉、合成洗涤剂洗：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器， 用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。 （3）铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓 SO4+K2Cr2O7）饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强， H 注意： ①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗 液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶， 再用水洗。 ③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，
依性质而言CaCO 3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO 2可用浓盐酸或草酸溶液洗， 硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法： 晾干：节约能源，耗时 吹干：电吹风吹干 气流烘干：气流烘干机 烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干 烘干：烘箱，干燥箱 有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚 使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空 一、主要教学目标： （一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法 （二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：玻璃管的加工 四、教学难点：玻璃管的弯曲 五、实验设备：酒精喷灯、烘箱 六、实验内容： 1、塞子钻孔，步骤如下： （1）塞子大小的选择，选择与2.5×200的试管配套的塞子，塞应能塞进试管 部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。 （2）钻孔器的选择，选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。 （3）钻孔的方法：将塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一块木块上，左手 持塞，右手握住钻孔器的柄，并在钻孔器的前端涂点甘油或水；将钻孔器按在选 定的位置上，以顺时针的方向，一面旋转一面用力向下压，向下钻动。钻孔器要
怎样写化学实验报告
篇一：怎样写好化学实验报告 龙源期刊网 .cn 怎样写好化学实验报告 作者：赵保栓 来源：《试题与研究·教学论坛》2013年第18期 化学是以实验为主的一门自然学科，实验是认识和探究化学原理的重要手段，也是化学学习的重要内容。化学实验对教师来说是传授化学科学知识和技能的重要方法，对学生则可帮助其形成化学概念，理解和巩固知识，培养观察思维和动手能力，养成实事求是、严肃认真的科学态度。因此必须重视化学实验的教学，教会学生写好实验报告。一个实验能否达到预期的结果，观察能力很重要，只有善于观察并准确描述观察到的现象，才能为实验的顺利完成奠定良好的基础。那么在化学实验中如何观察和记录才能顺利完成实验报告呢？ 一、应明确实验的目的，确定实验观察的重点 设置某实验的目的在于实现某一学习目标，实验目的决定了实验观察的重点。只有明确重点观察的内容，抓住本质的现象，才能有效地观察、有效地学习。如在初中化学（序言）课的实验，所设置的几个实验都是为学生顺利理解和掌握物理变化和化学变化而设置的。因此，观察重点应放在反应前后物质是否发生了变化，从而确定变化是物理变化还是化学变化。如镁带的燃烧实验，观察的重点是镁带燃烧后的产物的性质和镁带有何本质的不同，确定反应是否有新物质生成，从而判断该反应是否属于化学变化。而不能仅仅注意实验过程中的发出耀眼的强光，放出大量的热这一非本质的现象。只有这样，才能实现实验的目的——掌握物理变化和化学变化的本质。 二、要明确实验观察的顺序 一般而言，实验观察的顺序是：1、实验仪器的选择与连接？摇2.药品放置的部位？摇3.反应物的色、态、味等物理性质？摇4.反应发生的条件、催化剂、反应操作方法？摇5.反应过程中的现象（发光、放热、变色、放出气体、生成沉淀等）？摇6.生成物的色、态、味等物理性质。按照上述顺序观察硫在氧气中燃烧的实验，观察到的现象是：淡黄色的固体硫在氧气中燃烧，发出蓝紫色火焰，放出大量的热，生成一种有刺激性气味的无色气体。在观察实验室制氧气的装置特点时，应先观察整套装置是由发生装置、导气管，收集装置等三部分组成，然后观察每个部分都是哪些仪器组成，选择这些仪器的依据，最后再观察它们是如何组装成整套装置的，如何检查装置的气密性等。学会观察实验室制氧气的装置特点的程序，便可依此程序去观察实验室制取其它气体的装置特点。 三、要能区分明显现象和主要现象 明显现象是我们感观容易察觉的现象，主要现象是最能揭示变化本质的现象，以铁丝在氧气中燃烧的实验为例，剧烈燃烧、火星四射是明显现象，：生成一种不同于铁的黑色固体是主要现象，透过现象，我们即能揭示出铁丝在氧气中燃烧是化学变化。当然，对于有些实验而篇二：化学实验报告的撰写 化学实验报告的撰写 一、化学实验内容很多，也很广泛。化学实验报告一般是根据实验步骤和顺序从七方面展开来写的： 1．实验目的：即本次实验所要达到的目标或目的是什么。使实验在明确的目的下进行。2．实验日期和实验者：在实验名称下面注明实验时间和实验者名字。这是很重要的实验资料，便于将来查找时进行核对。 3．实验仪器和药品：写出主要的仪器和药品，应分类罗列，不能遗漏。需要注意的是实验报告中应该有为完成实验所用试剂的浓度和仪器的规格。因为，所用试剂的浓度不同往往会得到不同的实验结果，对于仪器的规格，不能仅仅停留在“大试管”“小烧杯”的阶段。
无机化学实验
无机化学实验（第三版）实验习题答案 P区非金属元素（氮族、硅、硼） 1、设计三种区别硝酸钠和亚硝酸钠的方案。 方案一：测定相同浓度的硝酸钠和亚硝酸钠溶液的PH，呈中性的是硝酸钠，呈碱性的是亚硝酸钠。 方案二：取等量的少量亚硝酸钠和硝酸钠的溶液，使它们分别与酸性高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾由紫色褪为无色的是亚硝酸钠，不能使高锰酸钾褪色的是硝酸钠。 方案三：将硝酸钠和亚硝酸钠溶液均酸化，然后分别与碘水反应，能使碘水褪为无色的是硝酸钠，不能使碘水褪色的是亚硝酸钠。 2、用酸溶解磷酸银沉淀，在盐酸、硫酸、硝酸中选用哪一种最合适？为什么？答：应选用硝酸，因为硝酸银是可溶性的，而盐酸和硫酸与磷酸银反应后，又会生成氯化银沉淀和硫酸银沉淀，使得溶解现象不明显。 3、通过实验可以用几种方法将无标签的试剂磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠一一鉴别出来？ 答：①可以分别测定其PH，呈强碱性的是磷酸钠，成弱碱性的是磷酸氢钠，成酸性的是磷酸二氢钠。 ②加热三种固体，其中分解的是磷酸钠，分解后产生无色玻璃状固体的是磷酸氢钠。加热分解成硬而透明的玻璃状物质的是磷酸二氢钠。 4、为什么装有水玻璃的试剂瓶长期敞开瓶口后水玻璃会变浑浊？反应 Na2CO3+SiO2＝Na2SiO3+CO2↑能否正向进行？说明理由。 答：水玻璃是硅酸盐，长期放置，硅酸盐可与空气中的二氧化碳反应生成原硅酸，而原硅酸的溶解度很小，所以水玻璃会变浑浊。即Na2SiO3+CO2+H2O＝ Na2CO3+H2SiO3↓。Na2CO3+SiO2＝Na2SiO3+CO2↑不能正向进行，因为碳酸的酸性比硅酸的酸性强。 5、现有一瓶白色粉末状固体，它可能是碳酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸钠中的任意一种。试设计鉴别方案。 答：取少量固体制成它的稀溶液，向溶液中加入氯化钡溶液，再加入盐酸，若有白色沉淀生成，加入盐酸后沉淀消失，则固体为碳酸钠；若有白色沉淀生成，加入盐酸后沉淀不消失，则固体为硫酸钠；若无明显现象则继续检验。再取少量稀溶液，加入少量氯化钙溶液，若有白色沉淀生成，则固体为磷酸钠；若无明显现象，则再取少量稀溶液，向溶液中加入硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则固体为氯化钠，若有淡黄色沉淀生成，则固体为溴化钠，若无明显现象，则固体为硝酸钠。 6、硼酸为一元弱酸，其呈酸性是因为硼原子为缺电子原子，加合来自水分子的氢氧根而释出氢离子，加入多羟基化合物，可使硼酸的酸性大为增强。 7、为什么一般情况下不用硝酸作为酸性反应介质？硝酸与金属反应和稀硫酸或稀盐酸与金属反应有何不同？ 答：硝酸有强氧化性，所以一般不用硝酸作为酸性反应介质。硝酸与金属反应是氮元素被还原，而稀硫酸或稀盐酸与金属反应是氢元素被还原。 常见非金属阴离子的分别与鉴定 1、取下列盐中之两种混合，加水溶解时有沉淀生成。将沉淀分成两分，一分溶于盐酸，另一份溶于硝酸溶液。试指出下列哪两种盐混合时可能有此现象？BaCl2 、AgNO3、Na2SO4、(NH4)2CO3、KCl
最新无机化学实验报告
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。（二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。 （2）取块状药品或金属颗粒，要用洁净的镊子夹取。装入试管时，应先把试管平放，把颗粒放进试管口内后，再把试管慢慢竖立，使颗粒缓慢地滑到试管底部。
无机化学实验(氧化还原平衡)
无机化学实验报告 姓名：黄文轩学号20160182310085 实验名称：氧化还原和电化学 一.实验目的 1.理解电极电势与氧化还原反应的关系 2.掌握介质酸碱性，浓度对电极电势及氧化还原反应的影响 3.了解还原性和氧化性的相对性 4.了解原电池的组成及工作原理学习原电池电动势的测量方法。 二.实验原理 1.氧化还原反应的实质是反应物之间发生了电子转移或偏移。氧化剂在反应中得到电子被还原，元素的氧化值减小，还原剂在反应中被氧化，元素的氧化值增大。物质的氧化还原能力的大小可以根据对应的电对的电极电势的大小来判断。电极电势越大，电对中的氧化型的氧化能力越强，电极电势越小，电对中还原型的还原能力越强。 根据电极电势的大小可以判断氧化还原反应的方向。当氧化剂电对的电极电势大于还原剂电对的电极电势时，即E MF=E(氧化剂）--E(还原剂）>0时，反应能正向自发进行。 由电极的能斯特方程式可以看出浓度对氧化还原反应的电极电势的影响，298.15K时 E=E?+0.0592V Z lg c（氧化型）c（还原型）
1.理解电极电势与氧化还原反应的关系 2.掌握介质酸碱性，浓度对电极电势及氧化还原反应的影响 3.了解还原性和氧化性的相对性 4.了解原电池的组成及工作原理学习原电池电动势的测量方法。 二.实验原理 1.氧化还原反应的实质是反应物之间发生了电子转移或偏移。氧化剂在反应中得到电子被还原，元素的氧化值减小，还原剂在反应中被氧化，元素的氧化值增大。物质的氧化还原能力的大小可以根据对应的电对的电极电势的大小来判断。电极电势越大，电对中的氧化型的氧化能力越强，电极电势越小，电对中还原型的还原能力越强。 根据电极电势的大小可以判断氧化还原反应的方向。当氧化剂电对的电极电势大于还原剂电对的电极电势时，即=E(氧化剂）--E(还原剂）>0时，反应能正向自发进行。 由电极的能斯特方程式可以看出浓度对氧化还原反应的电极 电势的影响，298.15K时 E=?+lg（氧化型） （还原型） 溶液的ph也会影响某些电对的电极电势或氧化还原反应的方向。介质的酸碱性也会影响某些氧化还原反应的产物，如MnO4-在酸性，中性，碱性介质中的还原产物分别为Mn2+,MnO2和MnO4(2-).
无机化学实验报告-D
无机化学实验报告-DS区元素
实验11 ds 区元素（铜、银、锌、镉、汞）的性质 一、实验目的 1、掌握铜、锌氢氧化物的酸碱性； 2、掌握铜、银、锌、汞的配合物的生成和性质； 6、掌握铜、银、锌、汞离子的分离与鉴定方法。 二、实验原理 IB IIB Cu Zn Cu （＋2，＋1） Zn(+2) Ag Cd Ag （＋1） Cd(+2) Au Hg Au （＋1，＋3） Hg(+2，＋1) 蓝色的Cu(OH)2呈现两性，在加热时易脱水而分解为黑色的CuO 。AgOH 在常温下极易脱水而转化为棕色的Ag 2O 。Zn(OH)2呈两性，Cd(OH)2显碱性，Hg(I, II)的氢氧化物极易脱水而转变为黄色的HgO(II)和黑色的Hg 2O(I)。 易形成配合物是这两副族的特性，Cu 2+、Ag +、Zn 2+、Cd 2+ 与过量的氨水反应时分别生成[Cu(NH 3)4]2+、[Ag(NH 3)2]+、[Zn(NH 3)4]2+ 、[Cd(NH 3)4]2+。但是Hg 2+和Hg 22+ 与过量氨水反应时，如果没有大量的NH 4+存在，并不生成氨配离子。如： HgCl 2 ＋ 2NH 3 ＝ Hg(NH 2)Cl↓白＋ 2 NH 4Cl Hg 2Cl 2 ＋ 2NH 3 ＝ Hg(NH 2)Cl↓白＋ Hg↓黑＋NH 4Cl （观察为灰色） Cu 2+ 具有氧化性，与I － 反应，产物不是CuI 2，而是白色的CuI ：
Cu 2+ ＋ I - ＝ 2CuI↓白 ＋ I 2 将CuCl 2溶液与铜屑混合，加入浓盐酸，加热可得黄褐色[CuCl 2] － 的溶液。将溶液稀释，得白色CuCl 沉淀： Cu ＋ Cu 2+ ＋ 4Cl － ＝ 2[CuCl 2]－ [CuCl 2]－ ←稀释→CuCl↓白 ＋ Cl － 卤化银难溶于水，但可利用形成配合物而使之溶解。例如： AgCl ＋ 2NH 3 ＝ [Ag(NH 3)2]+ ＋ Cl - 红色HgI 2难溶于水，但易溶于过量KI 中，形成四碘合汞(II)配离子： HgI 2 ＋ 2I - ＝ [HgI 4]2－ 黄绿色Hg 2I 2与过量KI 反应时，发生歧化反应，生成[HgI 4]2－ 和Hg ： Hg 2I 2＋ 2I - ＝ [HgI 4]2-＋ Hg↓黑 三、实验内容 1、 氧化物的生成和性质 （1） C u 2O 的生成和性质 Cu 2+ ＋ 2OH - ＝Cu(OH)2↓ 蓝色 Cu(OH)2 ＋ 2OH - = [Cu(OH)4]-2- 蓝色 2[Cu(OH)4]2-＋ C 6H 12O 6 (葡萄糖) ＝Cu 2O↓(红) ＋ 4OH -＋C 16H 12O 7＋2H 2O 或：2Cu 2+ + 5OH - +C 6H 12O 6 = Cu 2O↓+ C 6H 11O 7- + 3H 2O （须加热） 分析化学上利用此反应测定醛，医学上利用此反应检查糖尿
大学无机化学实验报告
大学无机化学实验报告 篇一：大学化学1实验报告 贵州大学 《大学化学》实验报告册 实验报告的基本内容及要求 实验报告应体现预习、实验记录和实验报告，要求这三个过程在一个实验报告中完成。 1、实验预习 在实验前每位同学都需要对本次实验进行认真的预习，并写好预习报告，在预习报告中要写出实验目的、要求，需要用到的仪器设备、物品资料以及简要的实验步骤，形成一个操作提纲。对实验中的安全注意事项及可能出现的现象等做到心中有数，但这些不要求写在预习报告中。 设计性实验要求进入实验室前写出实验方案。 2、实验记录 学生开始实验时，应该将记录本放在近旁，将实验中所做的每一个词组、观察到的现象和所测得的数据及相关条件如实地记录下来。实验记录中应有指导教师的签名。 3、实验总结 主要内容包括对实验数据、实验中的特殊学校、实验操
作的成败、实验的关键点等内容进行整理、解释、分析自己，回答思考题，提出实验结论或提出自己的看法等。 具体说明 1、实验报告册是由贵州大学化学与化工学院“大学化学”教学与实验中心《大学化学》教学小组设计，供全校开设《大学化学》实验的学生使 用。 2、“报告册”中的实验内容主要参考了华东理工大学无机化学教研组编《无机化学》实验、天津大学无机化学教研组编《无机化学实验》、贵 州工业大学无机化学教研组编《无机化学与普通化学实验》等实验指导书自编而成。实验前请参阅这些实验书。 3、“报告册”中“实验目的”、“实验原理”、制备实验中的“实验操作过程”和“产品纯度（或性能）检验”、实验中的“混合离子分离鉴定示 意图”要求学生在实验前的预习阶段完成，并写于报告中。 4、“报告册”中“实验内容”栏有若干空格，是留给学生自行设计的实验、要求学生在实验预习阶段自行设计出
无机化学实验报告-DS区元素
实验11 ds 区元素（铜、银、锌、镉、汞）的性质 一、实验目的 1、掌握铜、锌氢氧化物的酸碱性； 2、掌握铜、银、锌、汞的配合物的生成和性质； 6、掌握铜、银、锌、汞离子的分离与鉴定方法。 二、实验原理 IB IIB Cu Zn Cu （＋2，＋1） Zn(+2) Ag Cd Ag （＋1） Cd(+2) Au Hg Au （＋1，＋3） Hg(+2，＋1) 蓝色的Cu(OH)2呈现两性，在加热时易脱水而分解为黑色的CuO 。AgOH 在常温下极易脱水而转化为棕色的Ag 2O 。Zn(OH)2呈两性，Cd(OH)2显碱性，Hg(I, II)的氢氧化物极易脱水而转变为黄色的HgO(II)和黑色的Hg 2O(I)。 易形成配合物是这两副族的特性，Cu 2+ 、Ag + 、Zn 2+ 、Cd 2+ 与过量的氨水反应时分别生成[Cu(NH 3)4]2+ 、[Ag(NH 3)2]+ 、[Zn(NH 3)4]2+ 、[Cd(NH 3)4]2+ 。但是Hg 2+ 和Hg 22+ 与过量氨水反应时，如果没有大量的NH 4+ 存在，并不生成氨配离子。如： HgCl 2 ＋ 2NH 3 ＝ Hg(NH 2)Cl↓白＋ 2 NH 4Cl Hg 2Cl 2 ＋ 2NH 3 ＝ Hg(NH 2)Cl↓白＋ Hg↓黑＋ NH 4Cl （观察为灰色） Cu 2+ 具有氧化性，与I － 反应，产物不是CuI 2，而是白色的CuI ：
Cu 2+ ＋ I - ＝ 2CuI↓白 ＋ I 2 将CuCl 2溶液与铜屑混合，加入浓盐酸，加热可得黄褐色[CuCl 2] － 的溶液。将溶液稀释，得白色CuCl 沉淀： Cu ＋ Cu 2+ ＋ 4Cl － ＝ 2[CuCl 2]－ [CuCl 2]－ ←稀释→CuCl↓白 ＋ Cl － 卤化银难溶于水，但可利用形成配合物而使之溶解。例如： AgCl ＋ 2NH 3 ＝ [Ag(NH 3)2]+ ＋ Cl - 红色HgI 2难溶于水，但易溶于过量KI 中，形成四碘合汞(II)配离子： HgI 2 ＋ 2I - ＝ [HgI 4]2－ 黄绿色Hg 2I 2与过量KI 反应时，发生歧化反应，生成[HgI 4]2－ 和Hg ： Hg 2I 2＋ 2I - ＝ [HgI 4]2-＋ Hg↓黑 三、实验容 1、 氧化物的生成和性质 （1） Cu 2O 的生成和性质 Cu 2+ ＋ 2OH - ＝Cu(OH)2↓ 蓝色 Cu(OH)2 ＋ 2OH - = [Cu(OH)4]-2- 蓝色 2[Cu(OH)4]2-＋ C 6H 12O 6 (葡萄糖) ＝Cu 2O↓(红) ＋ 4OH -＋C 16H 12O 7＋2H 2O 或：2Cu 2+ + 5OH - +C 6H 12O 6 = Cu 2O↓+ C 6H 11O 7- + 3H 2O （须加热） 分析化学上利用此反应测定醛，医学上利用此反应检查糖尿
大学无机化学实验集锦
实验习题 p区非金属元素（卤素、氧、硫） 1．氯能从含碘离子的溶液中取代碘，碘又能从氯酸钾溶液中取代氯，这两个反应有无矛盾？为什么？ 答：这两个反应无矛盾。因为氯的氧化性强于碘，而碘的氧化性又强于氯酸钾。 2．根据实验结果比较： ①S2O82-与MnO4-氧化性的强弱；②S2O32-与I-还原性的强弱。 答：因为S2O82-可以将Mn2+氧化为MnO4-，所以S2O82-的氧化性强于MnO4-,S2O32-能将I2还原为I-，S2O32-和还原性强于I-。 3．硫代硫酸钠溶液与硝酸银溶液反应时，为何有时为硫化银沉淀，有时又为[Ag(S2O3)2]3-配离子？ 答：这与溶液的浓度和酸碱性有关，当酸性强时，会生成硫化银沉淀，而在中性条件下就会生成[Ag(S2O3)2]3-配离子。 4．如何区别： ①次氯酸钠和氯酸钠； ②三种酸性气体：氯化氢、二氧化硫、硫化氢； ③硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠。 答：①分别取少量两种固体，放入试管中，然后分别往试管中加入适量水，使固体全部溶解，再分别向两支试管中滴入两滴品红溶液，使品红溶液褪色的试管中放入的固体为次氯酸钠，剩下的一种为氯酸钠。 ②将三种气体分别通入品红溶液中，使品红褪色的是二氧化硫，然后将 剩余的两种气体分别通入盛有KMnO4溶液的试管中，产生淡蓝色沉淀的是H2S，剩下的一种气体是氯化氢。 ③分别取四种溶液放入四支试管中，然后向四支试管中分别加入适量等量 的H2SO4溶液，有刺激性气味气体产生的是亚硫酸钠，产生臭鸡蛋气味气体是的硫化钠，既有刺激性气味气体产生，又有黄色沉淀产生的是硫代硫酸钠，无明显现象的是硫酸钠。 5．设计一张硫的各种氧化态转化关系图。
无机化学实验报告范本(完整版)
报告编号：YT-FS-6510-55 无机化学实验报告范本 (完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
无机化学实验报告范本(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物 或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。技能 目标：掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件， 正确使用汞; 思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排：3课时 二实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物 或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质; 3、铜、银、锌、汞的配合物;
4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作：0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH →↓→2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH 指导： 离子 Cu2+实验现象 H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上
无机化学实验试题
无机化学实验试题 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
无机化学实验期末试题 一、填空题（30分） 1．（2分）原电池ZnZnSO 4 mol ·L －1) CuSO 4（ mol ·L －1）Cu 的电动势理论值E 0 为 ，在 CuSO 4溶液中，加入氨水直至沉淀溶解完全。插上盐桥，与ZnZnSO 4 mol ·L －1)组成原电池，测得电动势为E 1。则E 1 E 0 （填“>””<”或”=”） 已知：V Zn Zn 7626.0/2-=+θ?，V Cun Cu 340.0/2=+θ? 2．（5分，每空1分） (1) 在试管中依次加入H 2O 、CCl 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，振荡试管，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，CCl 4层的颜色为 。 （2）在试管中依次加入CCl 4、 mol ·L －1 FeSO 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，振荡试管，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，观察CCl 4层的颜色。与（1）相比，颜色 ，原因为 。 （3）在试管中依次加入H 2O 、CCl 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，NH 4F 固体少许，振荡试管，使NH 4F 固体溶解，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，观察CCl 4层的颜色。与（1）相比，颜色 ，原因为 。 3．（3分）在“磺基水杨酸合铁（III ）配合物的组 成及其稳定常数的测定”实验中，某同学得到的曲线 形状如图：其中A 1= ，A 2= ，水杨酸合铁（III ）配 合物的最大浓度14105.2--??=L mol c ，则计算出的该配 位反应的表观稳定常数 为 .
吉林大学无机化学研究生化学综合设计实验报告--全讲解
化学综合和设计实验 实验报告 姓名：李玲云 学号：2014332036 专业：无机化学
扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验 一、实验目的 1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途 2、掌握样品的制备方法 二、扫描电子显微镜的工作原理及用途 从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。 在高压（2~20kV）的作用下，利用聚焦得到非常细的高能电子束，使其在试样上扫描（电子束与试样表层物质相互作用），激发出背散射电子、二次电子等信息，通过对上述信息的接收、放大和显示
成像，对试样表面进行分析。 根据量子力学理论，物质中存在着隧道现象，电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此，物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来，在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度，会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。 扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内，对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜，在配备相应附件后，可以获得试样表面的化学成分，晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍，最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件，可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。 三、扫描电子显微镜的构造 1、电子光学系统（镜筒） 电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室 电子枪中的灯丝产生高能电子束，电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏（5kV~8kV不等）。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。
大学生化学实验竞赛无机化学试题
大学生化学实验竞赛无机化学试题 1、将K2MnO4溶液调节到酸性时,可以观察到得现象就是( )。 (A)紫红色褪去(B)绿色加深 (C)有棕色沉淀生成(D)溶液变成紫红色且有棕色沉淀生成 2、下列实验仪器中,常用来取用块状固体药品得仪器就是( )。 (A)药匙(B)试管夹(C)镊子(D)坩埚钳 3、用pH试纸测定某酸溶液得pH值时,正确操作就是( )。 (A)将pH试纸伸入待测酸溶液得试剂瓶中蘸取酸液。 (B)将待测酸溶液倒入试管中,将pH试纸伸入试管中蘸取酸液。 (C)先将待测液倒在试管中,再用玻璃棒从试管中蘸取酸液沾到pH试纸上。 (D)用玻璃棒从试剂瓶中直接蘸取酸液,然后蘸到pH试纸上。 4、下列关于减压过滤得说法错误得就是( )。 (A)胶体沉淀可通过减压过滤进行分离。 (B)滤纸得大小应略小于漏斗内径。 (C)必须用倾析法转移溶液,先转移溶液后转移沉淀。 (D)抽滤结束时,应先拔掉橡皮管,再关减压泵。 5、实验室常用浓硝酸得摩尔浓度就是( )mol?L-1。 (A)12 (B)14 (C)16 (D)18 b 6、下列常用仪器中不能直接用火加热得就是( )。 (A)蒸发皿(B)表面皿(C)坩埚(D)烧杯 7、某酒精厂不慎将酒精滴漏到某种化学品上而酿成火灾,该化学品可能就是( )。 (A)KMnO4(B)NaCl (C) (NH4)2SO4(D) CH3COOH 8、实验室常用浓氨水得摩尔浓度约为( )mol?L-1。 (A)12 (B)13 (C)15 (D)16 9、某实验报告中有如下记录,其中实验数据合理得就是( )。 (A)温度计上显示得室温读数为24、60?C。 (B)用100mL量筒量取5、26mL稀H2SO4溶液。 (C)用广泛pH试纸测得溶液得pH值为3、5。 (D)用托盘天平称取11、7g粗盐。 10、若实验室电器着火,正确得灭火方法就是( )。 (A)立即用沙子扑灭。(B)切断电源后用泡沫灭火器扑灭。 (C)立即用水扑灭。(D)切断电源后立即用CO2灭火器扑灭。 11、下列试剂失火时,能用水灭火得就是( )。 (Ａ)电石(B)铝粉(C)三氯化磷(D)碳 12、下列硫化物中,可溶于Na2S溶液得就是( )。 (Ａ) HgS (B)CuS (C)SnS (D) Ag2S 13、同物质得量浓度得下列离子在酸性介质中,氧化性最强得就是( )。 (Ａ)SO42-(B)ClO-(C)ClO4-(D) H3IO62- 14、以Cr2O3为原料制备铬酸盐,应选得试剂就是( )。 (Ａ)Cl2(B) H2O2(C)KOH与KClO (D)浓HNO3 15、下列同浓度含氧酸中,氧化性最强得就是( )。 (Ａ)HBrO4(B)HClO4(C)HBrO3(D)H5IO6 16、往磷酸二氢钠溶液中加入硝酸银溶液,主要产物就是( )。 (Ａ)Ag2O (B)AgH2PO4(C)Ag3PO4(D)Ag2HPO4 17、下列有关台秤得使用,说法错误得就是( )。 (A)台秤精确度不高,最大载荷为200g得台秤得精密度为±0、1g。 (B)称量时,台秤得停点与零点之间允许有偏差,在1小格之内。 (C)台秤不能称量热得物品。 (D)称量氯化钠固体,可以用称量纸称量,也可以用烧杯称量。