实验十-原子吸收光谱法测定水中镁的含量
火焰原子吸收光谱法测定自来水中镁
火焰原子吸收光谱法测定自来水中镁一、目的1.掌握原子吸收光谱法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作和分析方法。
3.学习原子吸收光谱法操作条件的选择。
4.了解以回收率来评价分析方案准确度的方法。
二、原理镁离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的镁变成镁原子蒸气，由光源镁空心阴极灯辐射出波长为285.2nm 的镁特征谱线，被镁原子蒸气吸收。
在恒定条件下，吸光度与溶液中镁离子浓度符合比尔定律A=lg(1/T)=Kc。
利用吸光度（A）和浓度（c）的关系，用不同浓度的镁离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。
在同样的条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上求得水中镁的浓度，进而计算自来水中镁的含量。
自来水中除镁离子外，还含有铝、硫酸盐、磷酸盐及硅酸盐等，它们能抑制镁的原子化，产生干扰，使测得结果偏低。
加入锶离子作干扰抑制剂，可以获得正确的结果。
1三、仪器和试剂SP-3803AA型原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯；高纯乙炔；空气压缩机；容量瓶50ml,7支，100ml,2支；吸量管5ml, 1支镁标准贮备液（1000μg/ml）：称取高纯氧化镁1.6583g，放入100ml烧杯中，加入少量水使样品润湿，加入20ml盐酸溶解，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（教师准备）。
1:1盐酸溶液工作条件23四、实验步骤1. 配制镁标准溶液（50μg/ml ）：准确吸取5.0ml 镁标准贮备液于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.标准曲线的绘制：准确吸取刚刚配好的50μg/ml 镁标准溶液1.00ml 、2.00ml 、3.00ml 、4.00ml 、5.00ml ，分别置于5只50ml 容量瓶中，每瓶中加入1:1HCl 的1ml 。
吸取2ml1:1HCl 置于100ml 容量瓶中，作为空白溶液（镁加入量为0.00ml ）。
在最佳的仪器操作条件下，每次以空白溶液为参比调零，测定相应的吸光度。
原子吸收光谱测定自来水中镁的含量
4
标准加入法
0.7 0.6 0.5 吸光度 A 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 浓度c/mol L 1.0 1.2 1.4 1.6 线性 (标准加入 法) y = 0.217x + 0.2812 R² = 0.9941
标准加入法
图二 标准加入法 Fig.2 Standard addition method
4.3 干扰及其消除 4.3.1 物理干扰 物理干扰一般是自于试样粘度、表面张力的不同使其进入火焰的速度或 喷雾效率改变引起的干扰。可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。 4.3.2 化学干扰 化学干扰是由于 Analytes (Target species)与共存元素发生化学反应生 成难挥发的化合物所引起的，主要影响原子化效率，使待测元素的吸光度降低。可以通过加入 释放剂 （例： SO42-、 P043-对 Ca2+的干扰可以通过加入 La(III)、 Sr(II)释放 Ca2+） 、 加入保护剂 （或 配合剂） 、加入缓冲剂或基体改进剂（例：加入 EDTA 可使 Cd 的原子化温度降低）进行消除。 此外还可以通过化学分离即溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等进行消除。
Determination magnesium in water by Atomic absorption spectrometric Adviser Mingjun Wu chemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003
1
Abstract To start with this experiment， configuration Mg standard solution by Mg standard stock solution .And also adding the release agent into it. Using the standard curve method and standard addition method respectively to map the standard curve, and on this basis to get water samples, the content of Mg in quantitative analysis. Keywords magnesium standard solution, the atomic absorption spectrum, the standard curve method, standard addition method
原子吸收光谱法测水中镁含量
—加入EDTA
—EDTA-Ca 络合物(易于 原子化)
(MgO·Al2O3)
—加入8-羟基喹啉
—Al(C9H6ON)3 络合物 (热稳定性强)
常用的保护剂： EDTA、8精品-羟课件基喹啉、氰化物。
3 加入缓冲剂
在试样与标准溶液中均加入超过缓冲量（即干扰不 再变化的最低限量）的干扰元素。 此外，还有提高火焰温度、加入基体改进剂、采用 化学分离法、标准加入法等方法抑制化学干扰。
精品课件
三、光谱干扰
❖ 来源：
1. 元素分析线附近有1.单分子色吸器收与不光能散射分离的非待测元素的 邻近线。
2. 试样中含有能部分吸收待测元素共振线的元素，使 结果偏高。
❖ 消除：减小狭缝宽度、选用高纯度的单元素灯等方 法。
精品课件
四、背景干扰
背景干扰是指原子化过程中产生的光谱干扰。
• 1. 分子吸收与光散射
注意事项：①标准溶液的浓度应在工作曲线的线性范围 内；②配制标准溶液的试剂和主要基体成分与试样溶液 相一致； ③在操作过程中，工作条件保持不变。
精品课件
操作步骤
• 1.镁标准溶液的制备 准确称取 0.1660 g 氧 化镁，溶于 2.5 mL 盐酸及少量水中，移入 l00 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。得到 含镁贮备液。使用时用水稀释 20 倍，变成 含镁 的标准溶液。
➢ 特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。
➢ 消除： 1 加入释放剂 与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的 化合物，使待测精元品课素件 释放出来。
2 加入保护剂
能与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物，避免测 定元素与干扰元素生成难挥发的化合物。
例：
PO43-干扰Ca2+的测定
原子吸收测定自来水中Mg的含量(标准曲线法)
南 华 大 学 实 验 报 告实验项目名称： 原子吸收分光光度法测定自来水中Mg 的含量（标准曲线法）班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批【实验目的】1.了解原子吸收光谱仪的原理和构造2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。
【实验原理】原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的院子蒸气对特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
溶液中的待测离子在火焰温度下变成原子蒸气，元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。
当光源发射的待测元素的特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性的吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，起减弱的程度与蒸汽中该原子的浓度成正比，吸光度符合Beer 吸收定律：KcL I I lg A 0== 在一定条件下，蒸气中该元素的浓度与溶液中该元素的离子浓度成正比。
根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定溶液中待测元素的含量。
自来水中除了镁离子外，还含有其他阴离子和阳离子，这些离子会对镁的测定产生干扰，使测得的结果偏低。
加入锶离子作干扰抑制剂，可以获得正确的结果。
【实验仪器】仪器：原子吸收分光光度计；镁元素空心阴极灯；空气供气设备；容量瓶（50mL ）15个、（1000 mL 、250 mL ）各1个；吸量管（2 mL ）1个、（5mL ）3个；大肚移液管（5mL ）1个；烧杯（250 mL ）2个；容量瓶（1000 mL ）1个。
试剂：镁标准储备液：称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁，置于250mL烧杯中，小心加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷至室温。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg镁。
镁标准溶液：移取25.00mL镁标准储备液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg镁。
原子光谱法测定水中镁的含量1
原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量姓名：杨力生班级：化学生物学2012级1班学号：20122994摘要：本实验采用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量，利用标准曲线法和标准加入法这两种方法。
根据标准曲线法测得自来水中镁含量为1.9524μg·mL-1，根据标准加入法测得自来水中镁含量为1.9625μg·mL-1关键词：原子光谱法，标准曲线法，标准加入法，水中镁的含量Abstract: This experienment determined the content of magnesium with the method of atomic absorption spectroscopy, using the standard curve method and standard addition method.Measured according to the standard curve method in tap water magnesium content is, according to the standard addition method measured in tap water for magnesium contentKey words: atomic absorption spectroscopy, standard curve method, standard addition method, the content of Mg.原子吸收光谱分析（Atomic Absorption Spectrometry）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量(精)
原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量一、实验目的：1、掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理，初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。
2、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
3、掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的原理、方法和优缺点。
二、基本原理：1、原子吸收定律仪器光源辐射出待测元素的特征谱线（强度为I0），经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收（图2-7），透过光强（In）符合Lanber-Beer定律：In = I0exp(-KnL式中，Kn为频率为n时原子蒸气的吸收系数，L为原子蒸气的厚度，根据经典的爱因斯坦理论，吸收系数的积分与基态原子数目有如下关系：式中，e为电荷，m为电子质量，c为光速，f为振子强度，对某元素指定的谱线，为常数，因此积分吸收与基态原子的浓度成正比，这是原子吸收分析中基本的定量关系。
但是由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm，非常窄，进行波长扫描来求出积分吸收是困难的。
因此在实际应用中，采用锐线光源，测定吸收线中心波长位置的吸收系数K0（峰值吸收系数），由于原子吸收测量的温度不太高，峰值吸收与产生吸收的原子数N也存在线性关系：A = log(I0/I = KLN在原子化一定条件下，产生吸收的原子数N与试样中待测成份的浓度C成正比，即N = KC所以吸收值和试样中待测成份的浓度C成正比：A = KLC上式就是进行原子吸收定量分析的基础。
2、仪器结构原子吸收光谱仪一般分为光源、原子化系统、单色系统（分光系统）、检测系统等四部分构成。
较先进的仪器通常还配有自动记录系统。
火焰原子吸收光谱仪结构示意图3、火焰原子化过程原子吸收测量的是火焰中的基态原子数，因此必须将试样中的待测成份进行原子化，使其成为基态原子。
溶液在火焰中一般经历四个阶段：（1）雾化。
通过气动喷雾形成直径小于10μm的气溶胶。
雾化效率与试液的粘度、密度和表面张力有关。
原子吸收分析的雾化效率为5-10%。
原子光谱法测定水中镁的含量1
原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量姓名：杨力生班级：化学生物学2012级1班学号：20122994 摘要：本实验采用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量，利用标准曲线法和标准加入法这两种方法。
根据标准曲线法测得自来水中镁含量为1.9524μg·mL-1，根据标准加入法测得自来水中镁含量为 1.9625μg·mL-1 关键词：原子光谱法，标准曲线法，标准加入法，水中镁的含量Abstract: This experienment determined the content of magnesium with the method of atomic absorption spectroscopy, using the standard curve method and standard addition method.Measured according to the standard curve method in tap water magnesium content is, according to the standard addition method measured in tap water for magnesium contentKey words: atomic absorption spectroscopy, standard curve method, standard addition method, the content of Mg.原子吸收光谱分析（Atomic Absorption Spectrometry）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
利用原子吸收测量水中的钙、镁含量
仪器分析实验报告
实验名称：利用原子吸收测量水中的钙、镁含量
一、实验内容
1、学习标准曲线的绘制，并测定未知溶液
2、学习原子吸收仪器的使用和注意事项
二、实验步骤
实验一：水中Ca浓度的测定
用浓度为100mg/L的钙标准溶液配制浓度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg/L 的溶液，即分别取1、2、3、4、5ml的标准液定容至50ml。
再取自来水3-4ml定
容至50ml测钙的浓度
实验二：水中Mg浓度的测定
用浓度为50,mg/L的镁标准溶液配制浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L 的溶液，即分别取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml的标准溶液定容至50mL。
再取自
来水0.4ml定容至50ml测量水中镁的浓度
三、数据统计
标准曲线：
计算数据：
表一 Ca、Mg含量
项目浓度/mg/L 项目浓度/mg/L
水中Ca 52.8039 水中Mg 19.5750
未知Ca溶液 4.1935 未知Mg溶液 0.3353 四、数据分析
绘制标准曲线的关键是溶液的配制，在定容和取标准溶液时要尽量准确、精密。
定容过程应由同一人完成，尽量减小误差。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验十、原子吸收光谱法测定水中镁的含量
一、实验目的
1．掌握原子吸收光谱法的基本原理；
2．熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法；
3．了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。
二、原理
稀溶液中的镁离子Mg2＋在火焰温度（＜3000K）下变成镁原子蒸气，由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸光度A与镁原子蒸气浓度N的关系符合朗伯—比尔定律。
在固定的实验条件下，镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比，故
A=KC
式中A——水样的吸光度
C——水样中镁离子Mg2＋的浓度
K——常数
用标准曲线法，可以求出水样中Mg2＋的含量。
三、仪器与试剂
仪器：原子吸收分光光度计，镁元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机容量瓶250mL，100mL；吸量管2mL，10mL；洗耳球。
试剂：
1．镁标准储备液（100.0＝μg/mL）：称取0.168光谱纯氧化镁MgO于烧杯中，用适量盐酸溶解后，蒸干除去过剩盐酸后，用去离子水溶解，转移到1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。
2．氯化镧溶液：称取1.78g氯化镧（LaCl3）溶于水中，稀释至100mL，此溶液La10mg/mL。
3．盐酸：分析纯AR。
4．去离子水。
5．含镁水样，用氯化镁MgCl2配制，Mg2＋浓度在1~50mg/L范国内。
四、实验内容
1．仪器工作条件的选择按改变一个因素，固定其他因素来选择最佳工作条件的方法，确定实验的最佳工作条件是：
镁空心阴极灯工作电流4mA
狭缝宽度0.5mm
波长285.2nm
燃烧器高度6mm
乙炔流量 1.6L/min
2．标准曲线的绘制 （1）镁标准使用溶液的配制
准确吸取10.0mL 镁标准储备液（100.0μg/mL ），放入100mL 容量瓶中，用去离于水稀释至刻度。
此溶液镁含量为10.0μg/mL 。
（2）镁标准系列溶液的配制
准确吸取镁标准使用液（10.0g/mL ）0.0（试剂空白）、1.00、3.00、5.00、7.50、10.00mL 分别放入6支100mL 容量瓶中，再分别加入5 mL LaCl 溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀（溶液浓度依次为0.000、0.100、0.300、0.500、0.750、1.000mg/L ）。
（3）标准系列溶液的测定
按选定的工作条件，用“空白试剂”调吸光度为零，然后由稀到浓依次测定各标准溶液的吸光度值。
做记录。
3．水样的测定
准确吸取水样2.00mL （如水样中Mg 2＋含量低时，可适当多取），放入100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。
按同样条件测定吸光度值。
做平行样3份，记录。
五、数据处理 1．记录（表1）。
表1 测定结果记录
2．绘制标准曲线：以标准溶液浓度C （mg/L ）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3．在标准曲线上查出水样中镁的含量。
100
mg /L =C V
标水
水样中镁的含量（） 式中C 标——由标准曲线上查出镁的含量（mg/L ）；
V 水——取水样的体积（mL ）；
100——水样稀释至最后体积（mL ）。
4．写出实验报告。
六、注意事项
1．仪器操作中注意事项
（1）单光東仪器一般预热10～30min 。
（2）启动空气压缩机压力不允许大于0.2MPa ，乙炔压力最好不要超过0.1MPa 。
（3）点燃空气—乙炔火焰时，应先开空气，后开乙炔：熄灭火焰时，先关乙炔开关，后关空气开关。
（4）排废水管必须用水封，以防回火。
2．在空气—乙炔火焰中，一般水中常见的阴、阳离子不影响镁、钙的测定。
而Al 3+与23SiO -、34PO -和24SO -
共存时，能抑制钙、镁的原子化，吸光度将减少，
使结果偏低。
放在水样中加人过量的La 盐或Sr 盐，由干La 和Sr 能与干扰离子生成更稳定的化合物，将被测元素释放出来、可消除共存离子对Ca 2+、Mg 2＋测定的干扰。
3．如改用氧化亚氮—乙炔高温火焰，所有的化学干扰均会消除。
但由于温度高，会出现电离干扰，水样中加入大量钾或钠盐即可消除。
4．乙炔管道及接头禁止使用紫铜材质，否则易生成乙炔铜引起爆炸。
5．测定水样中镁含量时，采用标准曲线法；如测定水样中钙含量时，则采用标准加入法定量。
七、思考题
1．原子吸收光谱法测定不同元素时，对光源有什么要求？
2．用原子吸收光谱法和EDTA 络合滴定法测定水中金属元素或离子时有何异同？。