Agilent_7890A_气相色谱基础培训剖析

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Agilent7890A培训资料总结

Agilent7890A培训资料总结Agilent 7890A 培训资料总结1.分析方法的建立首先在程序或电脑桌面上选择“联机1”→在联机窗口菜单栏里点击“方法”选择“新建方法”，再点击“方法”选择“编辑完整方法”→进入“编辑方法”窗口【该窗口里把“数据分析”不要勾选，其他勾选】→“确定”→“方法信息”窗口【在下面的注释里可以编辑，如写入创建方法的原因或检测的注意事项等】→“确定”→“选择进样源”【根据需要选择手动或GC进样器，如果需要手动进样时，该窗口要选择“手动”一般默认选择为“GC 进样器”。

若进样口有两个的话，要选择“前”或“后”】→“确定”→“设置方法”窗口【该窗口上部为设定方法的程序升温的曲线。

需要在“自动进样器”、“进样口”、“色谱柱”、“柱箱”、“检测器”、“信号”、“配置”等几个窗口里面编辑我们需要的条件】→在“设置方法”窗口里点击“自动进样器”【子窗口“前进样器”里输入进样量、清洗方法、样品前处理的方法等。

该窗口“样品盘/其他”窗口里“样品重叠”不要勾选】→“进样口”【首先要选择进样口的位置“SSL-前”或“SSL-后”，下面窗口里“分流不分流进样口”里“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”、“载气节省”勾选，“模式”里面选择“分流”，输入需要的分流比】→“色谱柱”【“控制模式”里勾选“打开”，其中选择“压力”为恒压模式，“流速”为恒流模式，我们一般选择“流速”。

如果更换了色谱柱的型号后要在该窗口内点击“更改色谱柱”填写完整的新色谱柱信息。

】→“柱箱”窗口【该窗口里勾选“柱箱温度为开”，其最高柱箱温度设定值要小于或等于色谱柱正常使用的最高温度，“覆盖色谱柱最大值”不要勾选】，该窗口右侧部分设定升温程序（其中“后运行温度”可以认为是老化程序，一般略高于方法的最终温度）。

→“检测器”【该窗口首先要选择要编辑的进样口，勾选“加热器”、“H2流量”、“空气流量”、“尾吹流量”、“火焰”，其中H2流量和空气流量比为1：10】→“信号”【“信号源”栏里下拉菜单里选择正确的信号源，如选择“前部信号FID”，“数据采集频率/最小峰宽”下拉菜单里选择合适的档位，我们一般选择“20HZ/.01min”，勾选“保存”】→“配置”【子菜单“其他”里勾选“低速风扇”，“模块”里“SS进样口”选择N2，“尾吹气”里选择N2，“点火补偿”为2.0-6.0PA，“自动进样器”里输入进样针的量程】→在窗口的空白处点击右键，选择“将方法下载的GC”→“确定”→“确定”→菜单里选择“方法”→“方法另存为”选择方法保存路径及命名方法→“确定”。

7890A气相色谱仪及7694E顶空进样培训解析

存储地址
存储文件命名规则
批量插入
建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”，开始测样
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Agilent GC7890A气相色谱仪
胥波 2013.07.02
1
2
第一部分气相色谱简介
3
后进样口前进样口后检测器前检测器
电源开关炉箱门栓系列号
进样口流量模块（盖下）检测器流量模块（盖下）
右上盖 (电路部分) 右侧盖 (电路部分)
显示/键盘
4
5
6
7
第二部分进样口
8
9
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。减少分析时间并使峰变窄。增加柱流失，引起基线漂移。可设多阶程序升温。
22
Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊断
色谱柱的维护与保存
安全保存中有两大要点：
1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。
• 在超声清洗池内充入水性洗涤剂，将喷嘴置于其中。超声5分钟。 • 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。 • 再次超声5分钟。
注意: 超声之后直到重新安装好喷嘴，只能用镊子接触喷嘴! • 从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之，先用热的自来水，然后用少量的
色谱纯甲醇。 • 用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干。
▪使用程序升温改善后流出组分峰形。
@ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，
以免峰展宽。
20
分离度
响应值 RT = 4.41 RT = 4.59
RT = 5.10

安捷伦7890A-气相色谱操作手册

安捷伦7890A-⽓相⾊谱操作⼿册Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与⽣命科学事业部⼀、培训⽬的:基本了解7890A硬件操作。

掌握化学⼯作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。

⼆、培训准备：1、仪器设备:Agilent 7890A GC进样⼝: 填充柱进样⼝(PP)；⽑细柱进样⼝(S/SL); 冷柱头进样⼝(COC); PTV进样⼝。

检测器：FID；TCD；u ECD; NPD；FPD。

⾊谱柱：P/N 19091J-433, HP-5⽑细柱：30m,ⅹ320µχ0.25µ注射器：⾃动液体进样器（ALS）⽤10ul注射器或⼿动进样⽤10ul注射器。

进样体积： 1 ul。

２、⽓体准备：FID，NPD，FPD ：⾼纯H2 (99.999%)，⼲燥⽆油压缩空⽓。

uECD:⾼纯N2 (99.999%)载⽓, ⾼纯N2 (99.999%)或⾼纯He (99.999%)。

7890A/GC 化学⼯作站基本操作步骤:(⼀)、开机:1、打开⽓源（按相应的所需⽓体）。

2、打开计算机，进⼊英⽂Windows XP画⾯。

3、打开7890A GC电源开关。

(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输⼊进7890A)4、双击桌⾯的“Instrument 1 Online”图标；（或点击屏幕左下⾓“Start”，选择“Program”，选择“Agilent Chemstation”，选择“Instrument 1 Online”，则化学⼯作站⾃动与7890A通讯，进⼊的⼯作站界⾯如下图：（通讯成功后，7890A的Remote 灯亮）5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画⾯，点击“Chemstation Status”, ，使其命令前有“√”标志，点击“Full menu”，使之显⽰为“Short menu”来调⽤所需的界⾯。

GC7890A基础知识培训

GC7890A基础知识培训今天学习的主要内容是：1、气相色谱简介；2、进样口；3、色谱柱；4、检测器。

在各个板块中，对气相色谱的基本组成部分进行了重新的学习和认识。

在第一部分“气相色谱简介”一章中，其学习的目的就是介绍气相色谱和安捷伦气相色谱仪的基本概念。

在今天的学习中，气相色谱主要由五个部分组成：载气，进样口，色谱柱，检测器，数据系统。

GC的第一个主要组成部分就是载气，我们常用的载气有氦气、氮气、氢气或者混有甲烷的氩气。

载气的主要作用就是将样品传输到整个系统，在选用载气的过程中，我们需要根据特定的要求及检测器的类型选用合适的载气，气体可以用钢瓶或者气体发生器提供。

在选用气体发生器时，我们需要对气体进行净化和干燥，通过捕集阱可以对气体进行干燥和纯化。

以除去其中的水分，烃类和氧。

这是因为如果气路中含有水分，则会损伤色谱柱，使得降低柱效，是分离效果下降，出现鬼峰等。

如果气路中含有烃类，则会提高检测器的本底输出，增大噪声，所以在做痕量分析的时候，要使用烃类捕集阱。

如果载气含有氧，那么在使用过程中，则会破坏色谱柱的固定相，在ECD中，氧气会降低检测器的性能；在TCD中，氧气会损伤钨丝，造成TCD热丝的永久性损坏，降低了其使用寿命。

所以在使用载气的时候，我们就需要对气体进行纯化和干燥。

例如我们可以用分子筛或者硅胶对水分进行捕集，可以用活性炭对烃类进行捕集，用金属络合物对样进行捕集。

在连接各个捕集阱的时候，气顺序一定要按照水分捕集阱，烃类捕集阱，氧捕集阱的顺序进行连接，千万不可将其顺序颠倒。

这主要是因为烃类捕集阱，氧捕集阱也具有捕集水分的功能，由于烃类捕集阱氧捕集阱很难再生，成本比水分捕集阱高的多，所以捕集阱一定要按顺序安装。

要值得注意的是，在更换安装氧捕集阱之前，要先吹扫管线，在安装时，一定要带气安装。

以防空气中的氧气进入捕集阱中，消耗新的氧捕集阱。

水分捕集阱，烃类捕集阱以及氧捕集阱都属于消耗品，需要定期更换。

Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训解读

7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训解读

ChemStation简介-进入工作站仪器控制窗口
用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等
ChemStation简介-界面切换通过功能键－视图
用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等
ChemStation简介-调谐和真空控制窗口
ChemStation简介-数据分析窗口
用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）
设置分流不分流进样口
样品采集技术-如何输入GC参数
设置色谱柱的流量
样品采集技术-如何输入GC参数
设置柱箱温度
样品采集技术-如何输入GC参数
检测器
输入 GC 检测器温度设定值 (如果有GC检测器）
样品采集技术-如何输入GC参数
信号
保存 GC 检测器数据 (如果有GC检测器) 监控温度监视流量或压力
气相色谱/质谱基础-电子倍增器
X-Ray Lens (0 to 218 V) Signal Out + Incoming Ion
EM Voltage (0 to -3000 V)
电压有使用上限（3000伏）电压的提高，可以提高检测器的信号
气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线
气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空
CH3 O 41 56 27 67
100
丰度质荷比(M/Z ) 基峰分子离子碎片离子偶电子离子奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100 A+1 % 质量 2 0.05 A+2 质量 %

安捷伦7890A-气相色谱操作手册

Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与生命科学事业部一、培训目的:•基本了解7890A硬件操作。

•掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。

二、培训准备：1、仪器设备:Agilent 7890A GC•进样口: 填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV进样口。

•检测器：FID；TCD；u ECD; NPD；FPD。

•色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ•注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。

•进样体积： 1 ul。

２、气体准备：•FID，NPD，FPD ：高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。

•uECD:高纯N2 (99.999%)•载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。

7890A/GC 化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源（按相应的所需气体）。

2、打开计算机，进入英文Windows XP画面。

3、打开7890A GC电源开关。

(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A)4、双击桌面的“Instrument 1 Online”图标；（或点击屏幕左下角“Start”，选择“Program”，选择“Agilent Chemstation”，选择“Instrument 1 Online”，则化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A的Remote 灯亮）5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Chemstation Status”, ，使其命令前有“√”标志，点击“Full menu”，使之显示为“Short menu”来调用所需的界面。

Agilent_7890A_气相色谱基础培训

Brenntag Chart Library
2020/8/3 10
色谱柱（分离柱）
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择性，后者取决于固定相的选择性.
气-固色谱固定相非极性——活性炭弱极性——氧化铝强极性——硅胶
气-液色谱固定相载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作用是提供一个大的惰性
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填充柱 1~5 1~10 2~4 10
4~200
10~10E6 500~1000
0.5~2 低高
5~20
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500
<100 1000~4000
0.1~2 高低
10~100
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300
50~300 600~1200
0.2~2 中等
低 20~160
2020/8/3 12
毛细管色谱柱
提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。
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2020/8/3 13
气体要求
按照平时使用气体举例空气普通或高纯空气氮气 99.9995% 氢气 99.9995%
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2020/8/3
7
管路和净化器
减压阀和流量控制器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。

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2020/11/4
4
与LC相比GC的主要特点
1 流动相：载气的主要作用是将样品带入色谱系统进行分离，对分离结果的影响相当有限 2 分离条件：选定载气后，改变色谱柱、柱温和载气流速等控制分离 3 检测器：FID对大部分有机化合物均有灵敏响应，最小检测限可达ng级 4 技术难度：GC的条件参数优化相对比LC简单，分析成本更低 5 特殊应用：气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。
根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月）。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1 公斤以上
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。空气压力应为 80 psi。氢气压力应为 60 psi。
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2020/11/4
5
气相色谱仪的组成
载气系统进样系统分离系统检测系统记录系统
二现场培训
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2020/11/4
6
气相色谱仪主要部件
一载气系统
包括气源、净化干燥管和载气流速控制常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ气流速恒定。通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高压气体作载气源。钢瓶出口要有减压阀，使压力降到0.1～0.5MPa。
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2020/11/4
8
气路连接
主供气开关阀
二级减压阀
开关阀脱水管脱氧管
GC 7890
氦气
主供气体
常用的气路连接图
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2020/11/4
9
进样装置
直接柱头进样
液体进样器不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。
气象色谱就是使用惰性气体作为流动相的色谱。
柱色谱的创始人
俄国生物学家茨维特于1906年首先发现液固洗脱技术能分辨植物中的各种色素。把填充CaCO3的玻璃柱管叫做色谱柱，把
CaCO3称为固定相，把石油醚称为流动相。被公认为是柱色谱的创始人。
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11/4/2020
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2020/11/4 10
色谱柱（分离柱）
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择性，后者取决于固定相的选择性.
气-固色谱固定相非极性——活性炭弱极性——氧化铝强极性——硅胶
气-液色谱固定相载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作用是提供一个大的惰性
表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。
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2020/11/4 11
填充柱和毛细管柱的比较
色谱参数柱长度，m 渗透性×10-7，cm 柱内径，mm 液膜厚度，m
相比
每个峰的容量，ng 柱效，N/m
最小板高，mm 分离能力相对压力
最佳线速，cm/s
Agilent 7890A GC 基础培训
▌shanghai, On March 15, 2016
目录
▌目录
▌一气相色谱仪器原理 ▌二 Agilent GC 7890A使用现场培训
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11/4/2020
2
一气相色谱仪器原理
气象色谱的含义
色谱是一种将混合物分离为单独的化合物组分的分析技术。流动相携带化合物通过固定相。由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同，因此这些成分发生了分离。
3
GC的分类
1 按固定相分气固色谱
2 按分离原理分 3 按柱子粗细分
气液色谱吸附色谱分配色谱填充柱色谱毛细管柱色谱
气象色谱的特点及其应用
气相色谱是一种相当成熟且应用广泛的复杂混合物的分离分析方法。GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。GC所能直接分离的样品应是可挥发、热稳定的，沸点一般不超过500℃。据资料统计，在目前已知的混合物中，有 20%到25%混合物可用GC直接分析，其余原则上可用LC分析。
50~300 600~1200
0.2~2 中等
低 20~160
2020/11/4 12
毛细管色谱柱
提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。
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2020/11/4 13
毛细管色谱柱的结构特点
（1）不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.1～0.5mm 。
（2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。
（3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。
（4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。
气体要求
按照平时使用气体举例空气普通或高纯空气氮气 99.9995% 氢气 99.9995%
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2020/11/4
7
管路和净化器
减压阀和流量控制器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
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填充柱 1~5 1~10 2~4 10
4~200
10~10E6 500~1000
0.5~2 低高
5~20
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500
<100 1000~4000
0.1~2 高低
10~100
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300