高纯度钽粉的还原处理技术研究
冶金级高纯钽粉生产工艺的研究
冶金级高纯钽粉生产工艺的研究摘要：在通过对钠还原氟钽酸钾来制备钽粉的生产当中，我们需要通过对其进行调整搅拌，通过降低钠还原的保温的时间的方法来实现，并且去降低整个的能耗，进而达到我们想要的节能以及降低成本的目的。
只有通过调整对其活化的温度进行的一些调整和改变，再去不断地延长氟钽酸钾的活化时间，这样就可以在很大的程度上去提高整体的一个活化的效果。
关键词：钽粉；保温；时效；功耗；降低成本；氟钽酸钾；活化时间引言钽是一种具有高熔点的稀有金属，同时也是一种性能十分优良的特殊的功能性材料。
主要由于其的熔点高、高密度、耐腐蚀性高、导热性高、高温强度、介电常数也十分高等极其优良的特点，目前已经广泛应用在了各种像钢结构、机械制造、化学研究、航空航天的制造、计算机的制造利用、超导技术等各个领域，所以，这种金属的应用范围十分的广阔，在各个领域都有着很多、很广泛的应用。
而在生产制定能够高比电容电容器的钽粉，那么就可能更需要其能够拥有更加良好的化学性能，还需要其有更加良好的电性能，并且还需要保障其纯度也足够的高。
所以，只有去严格地控制好整个钽粉之中的各种各样的金属杂质的浓度以及其含量就十分的重要了。
本文主要是总结如何去调整氟钽酸钾整个的活化过程、如何去还原钠并且还原其自身的保温时间等生产的改进措施，希望能对相关的研究从业人员一些帮助以及启发，能够真正帮助到需要者。
1.生产工艺1.1工艺流程利用钠进行还原的氟钽酸钾制备钽粉的这种工艺方法有很多。
但比较常用的应当是连续加钠搅拌钠还原工艺，这种一般情况下可以采用氯化钠为其自身的稀释剂来进行加工。
再通过对其自身的各种各样的原材料进行极其严格控制把控，其钽粉之中的各种杂质，像是铁，还有镍还有铭等这些金属杂质其实本身就不是很多，比较少，而来自氟钽酸钾、氯化钠、金属钠等各种原材料中的也比较少，而还原过程中设备的腐蚀反而是比较多的。
而在其后续的酸洗工艺之中也可以去除部分金属杂质，但根本上去除金属杂质的整体效果还是很有限的，并非那么好。
还原氧化钽制备钽粉工艺研究进展
氧反 应 。整 个 反 应 是 在 通 有 保 护 气 体 下 的 反 应 容 、酸洗 除 杂 、水 洗 、烘 干 后得 到钽 粉 。用该 方 法 制 备 的钽 粉 氧 含 量 为 ０３ ９％ ， ．６ 原始 钽粉 比容 为 １６１５ｉ Ｖ ｇ Ｅ 观 察 该 粉 末 为 珊 ０ ７ Ｆ ／ ，Ｓ Ｍ ￣ 瑚 状 （ ２ ，与 钠 还 原 钽 粉 相 似 ，适 合 做 高 比容 电 图 ）
多 年来 ，钽 粉生 产者 对 由钽 氧化 物 直 接 制备 钽 粉进
行 了一 系 列 的研究 ，希 望 获得 成本 低 、污 染 小 、性 能优
航 空 和宇 航工 业 、计算 机 和超 导技 术方 面 得 到 了广 泛 的 应用 ，其 中电容 器行 业一 直是 钽 的最 大 应用 领 域 ，约 占 世 界 钽 总销量 的 ５ ５％ ～ ０％ 。近 年来 ，随 着计 算 机 和 ７
电子 工业 的迅 速 发 展 ，全 球 钽 工 业 预 计将 以 每 年 １ ２％
的钽粉 制备 工 艺 。本文 通过 分 析近 年来 各 种 氧化 钽 制备 钽 粉工 艺 ，总 结 了它 们 的工艺 特点 、技 术 关 键和 产 品 特
性 ，同时指出了它们的发展前景和应用方向。
以上 的速度 增长
（ ． 国家钽 铌特种金属 材料工程 技术 研究 中心 ，宁夏 石 嘴山 ７ ３ ０ ） １ ５ ０ ０
（ ．西北 稀有金属 材料研究 院 ，宁夏 石嘴 山 ７ ３ ０ ） ２ ５ ０ ０ （ ．宁夏东方钽 业股份有 限公 司 ，宁夏 石 嘴 山 ７ ３ ０ ） ３ ５ ０ ０
摘 要 ：评述 了几 种 由氧化钽还 原制取钽粉 的新 工艺 。并 阐述 了不 同方法 的工艺 原理 、特点 和产
氧化钽(铌)还原制取钽(铌)粉的新方法
图 ２ 铌粉的形貌
表 ３ 钽粉的电气性能
漏电流 重量比容 ｔｇδ 压制块密 烧结块密度
ｎＡ／ＣＶ μＦＶ／ｇ ％
ｇ／ｃｃ
ｇ／ｃｃ
团化钽粉 １．５１
１５５８００ ７２．６ ４．７５
５．１６
从上面的结果可以看出，该方法制取钽（铌）粉
末的特点是：
⑴ 用氧化物为原料，不用氟钽酸钾和氟化钾，没
一般可以达到 ９０％ 以上。 由于本方法得到的原粉的原生粒子细，在扫描电
子显微镜里看不清楚。图 １ 是两种工艺参数不同的原 粉的透射电子显微镜照片。可以看出，钽粉的原始粒 径在 ４０￣１００ｎｍ 的范围。图 １ 左侧的原生粒子之间没有 明显的团聚，而且原生粒子不均匀；右侧则显示由多 个大小均匀的原生粒子组成的团聚体—被称为基本团 聚体。图 ２ 是本方法制取的一团化铌粉的扫描电镜照 片。
的卤化物还原氧化钽（铌）制取钽（铌）粉的方法已 经由宁夏东方钽业申请了发明专利。在此举一个具体 实例，用氯化钙和金属钠还原氧化钽，其基本工艺路 线是：备料、装炉→升温、热还原→破碎→水洗、酸 洗→钽粉（原粉）→热团化处理→降氧→分析→团化 钽粉。
在还原时加入稀释剂，对物料进行搅拌，形成一
松装密度 （ｇ／ｃｍ３）
２００３ 年 ８ 月
中国有色金属学会第五届学术年会论文集
Aug． ２００３
氧化钽（铌）还原制取钽（铌）粉的新方法
何季麟，潘伦桃，郑爱国，李海军
（宁夏东方钽业股份有限公司 ，宁夏 石嘴山市 ７５３０００） 摘 要：叙述了一种新的制取高比表面积钽（铌）粉末的方法，即用至少一种选自 Ｍｇ， Ｃａ， Ｓｒ， Ｂａ 和 Ｃｅ 的碱土金属卤化物加碱金属还原氧化钽（铌）的方法。以氯化钙加钠还原氧化钽为例，得到了比表 面积大，化学杂质低的钽粉。这种原生粒子达到纳米级的钽粉原粉经过热团化、降氧等后续处理得到
金属钽粉的生产及提纯工艺进展
金属钽粉的生产及提纯工艺进展摘要：金属钽粉属于当前工业生产的重要原材料之一，目前常用的提纯方法包括氟钽酸钾氧化还原法、镁氧化还原法和电脱氧化法等。
为了提升金属钽粉的生产质量，保证其提纯工艺的发展，相关工业生产单位需要因地制宜选择最佳的提纯方式。
本文针对金属钽粉的生产和提纯工艺技术进行研究，相关内容如下所述。
关键词：金属钽粉；生产；提纯工艺；进展金属钽粉熔点高、硬度强、抗腐蚀、导热导电性能优越等特点。
目前金属钽粉被广泛运用与硬质合金、电子工业和航天航空等领域。
经过提纯后的钽制作的钽电容器具有稳定性强、介电常数大、漏电量小且工作温度范围宽等优势。
近年来，我国的计算机通信行业发展迅速，对稳小型的钽电容器的需求也越来越高。
通过加强钽金属冶炼，改善其工艺，可降低钽粉中的其他金属物质含量，提升钽粉的纯度。
1.简述钽粉生产、提纯的原理研究目前备制金属钽粉的工艺技术包括金属钠还原氟钽酸钾、电子间接还原法、熔融盐电脱氧法等。
生产金属钽粉的过程中，经过钽金属化合物和还原剂得到的原生钽粉多是比表面积高的二次粒子，也被称之为多空团聚体，整体来看，其微观结构中有许多的亚粒子，而且原生的钽粉中也有许多的金属杂质。
这些杂质的成分表如下：（1）氧化还原反应不彻底；（2）温度过高，反应腔体发生了腐蚀；（3）添加的原材料的纯度不够。
金属杂质多来源于反应过程中，主要以化合物的形式存在。
也有研究表示，在氧化还原反应中加入N元素可以降低O元素含量，从而降低漏电流，增加电容量。
整体来看，O元素主要以固溶氧和碳酸盐的形式存在，整体来看，比表面积越大，其中的钽粉的含氧量就越高。
而现有研究表示，含氧量达到一定的固溶度的时候，整个基底就会发生变化，顶破表面的非金薄膜，也不利于高比容的钽电容器。
整体来看，O中的杂质含量要予以控制，含量越低越好。
C杂质主要以游离碳的形式存在，为了获得高性能的钽粉，建议将碳元素的含量控制在50ppm以下。
2.钽粉的生产工艺研究钽粉的生产方式较多，其中氟钽酸钾加钠还原法、氧化钽镁/钠还原法、均相还原法等。
金属钽粉的生产及提纯工艺进展
第31卷第1期2021年2月粉宋冶全工业POWDER METALLURGY INDUSTRYVol. 31，N o.l，p91-97Feb. 2021DOI ： 10.13228/j .boyuan.issn 1006-6543.20190104金属钽粉的生产及提纯工艺进展苏龙兴\颜晓勇2(1.上海科技大学物质科学与技术学院，上海201210; 2.奥勇新材料(上海)有限公司，上海200082)摘要：系统介绍了目前工业生产原生钽粉的不同方法,主要包括氟钽酸钾钠还原法、氧化钽钠/镁还原法、氧 化钽电脱氧法(FFC)等，并从生产效率、反应机理等几个方面分析了这几种方法的优缺点；介绍了原生钽粉的 酸浸、水洗以及降氧等提纯工艺的进展;对Fe、N i、Cr、Cu等金属杂质和C、0、Si等非金属杂质的除杂机理和提 纯工艺进行了系统介绍和评价。
关键词：金属钽粉；生产效率•，酸浸；降氧文献标志码：A文章编号：1006-6543(2021)01-0091-07Progress of production and purification technology of tantalum powderSU Longxing1,YAN Xiaoyong2(1. School of Physical Science and Technology，Shanghai Tech University，Shanghai 201210, China;2. Aoyong Material Limited Corporation, Shanghai 200082, China)A b stra c t：Different industrial methods of preparing tantalum powder were systematically introduced. These techniques ,including sodium reduction of potassium fluo tantalate, sodium/magnesium reduction of tantalum oxide, electrical deoxidation of tantalum oxide and so forth, were developed during past decades. Advantages and disadvantages were compared and analyzed in respect of production efficiency and reaction mechanism to select the most optimal method. Subsequently, purification techniques for preparing tantalum powder were introduced. The progresses of acid leaching, deionized water washing and oxygen removing were described in details. Finally, metallic elements of Fe, Cu, Ni, Cd and nonmetallic elements of C, O, Si were discussed in deep to evaluate the current purification techniques.K e y w o rd s：tantalum powder；production efficiency ；acid leaching；oxygen reduction金属钽由于具有熔点高、介电常数高、硬度高、冷加工性能好、生物相容、塑性高、抗腐蚀性能好、导热导电性能优异等优点而备受关注，迄今金属钽 己经被广泛应用于化学合成、航空航天、硬质合金、钢铁工业、电子工业等领域，产生了巨大的商业价 值〜。
国内钽粉工艺研发历史、现状及发展趋势
国内钽粉工艺研发历史、现状及发展趋势
钽粉工艺研发在国内起步较晚，但随着国内对高技术材料的需求不断增加，钽粉工艺研发逐渐成为研究的热点。
以下是国内钽粉工艺研发的历史、现状及发展趋势：
1. 历史：上世纪90年代初，国内开始进行钽粉工艺的研发工作。
最初主要集中在钽金属的提取和纯度提高等方面的研究。
2. 现状：目前国内钽粉工艺研发取得了一定的进展。
钽粉工艺主要包括钽矿石的选矿、钽的冶炼和提纯、钽粉的制备等环节。
在选矿方面，国内研究人员通过浮选、重选、磁选等方法提高了钽矿石的回收率；在冶炼和提纯方面，采用氟化物法、热还原法等多种方法制备了高纯度的钽；在钽粉制备方面，国内开发了球磨法、水热法、化学还原法等工艺，并进行了相关应用研究。
3. 发展趋势：随着国内高技术产业的发展，对钽粉的需求越来越大，这对钽粉工艺研发提出了更高的要求。
未来的发展趋势有以下几个方面：
- 提高纯度：随着高技术产业对纯度要求的提高，钽粉工艺的
研发将更加注重提高纯度水平，以满足高端市场的需求。
- 提高工艺效率：高效率的钽粉工艺对提高生产能力和降低成
本非常重要，因此，未来的研发将集中在提高工艺效率、降低能耗和提高资源利用率等方面。
- 新工艺开发：新的工艺技术将不断被引入钽粉工艺的研发中，如绿色环保的工艺、智能化的生产工艺等。
- 应用拓展：钽粉的应用领域将进一步拓展，如钽粉的用途不
仅限于电子元器件、耐腐蚀材料等领域，也可以应用于新能源、航空航天等高端领域。
总体来说，国内钽粉工艺研发在技术和市场需求推动下取得了进展，但仍需要进一步提高纯度、提高工艺效率、开发新工艺，以满足高端市场的需求。
金属钽粉湿法提纯的水洗和酸洗方法研究
金属钽粉湿法提纯 的水洗和酸洗方法研究
包玺芳 ， 马跃忠 ， 王治道 ， 李仲香
（ 中色（ 宁夏 ） 东方集团有 限公 司 宁夏 东方钽 业股份有限公司 ， 宁夏 石嘴山
摘
７３０ ） ５０ ０
要 ： 究 了一 种金 属 钽 粉 的湿 法 提 纯 方 法 ， 用钠 还 原 后 的 原 生钽 粉 粒 子 经 水 洗 和 混 合 酸 酸 洗 ， 钽 粉 中的 研 即 使
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
洗＿ 烘干 高纯金属钽粉． ＋
２ 水洗和酸洗提纯 的机理分析
２１ 水 洗净 化提 纯 ．
钠还 原结束 后 ， 出炉 的剥 离 出的还原 产 物 ， 将 经
鄂 式破 碎 机 粗碎 至 ３ｅ 以下 的 小块 ， 行水 洗 净 ｍ 进 Ｎ， 等杂质质量分数较高． ｉｒ ｃ 化 处理 ． 人 物料 之前 ， 在投 在水 洗槽 中加 入 １ ／ ４容积 对于制作高可靠电解电容器的钽粉 ，要求其有 并 Ｃ， Ｈ值 在 ６ 良好 的化学 性 能 和 电性 能 ， 如粉 末必 须 有 较 高 的纯 的纯 水 ， 加 入适 量 的 Ｈ １控 制水 溶 液 ｐ 在水洗时前 ２ ｈ内， 及时调整控制槽 内水溶液 度、 电容量和击穿电压． 一般而言 ， 对于 同类型 的钽 以下． Ｈ值在 ６以下 ，防止钽在碱性条件下形成钽酸 粉， 比表面积越大则粉型越复杂 ， 粉末中存在较多的 的ｐ 沉 影 造 超 细钽 粉 ， 各 种杂质 的质 量分 数也 比较 高 ， 其 尤其 是 盐 ， 积在 钽 粉 的表 面 和 滤 布上 ， 响水 洗 效 果 ， 成钽 粉一 次 颗粒 中氧 质量 分数 偏高 ．经水 洗 过程 的 金 属 杂质 ， 制 作 阳极块 的过 程 中 ， 易形 成疵 点 ， 在 容 有效 除 去 钽粉 中残存 的金 属钠 和 未还 原 发生 晶化 ， 其 击穿 电压受 到较 大 的影 响 ， 使 而耐 电压 洗 涤净 化 ， 次 ａ ，Ｆ和 不参 与 性 能 不好 的钽 粉很 难在 高 电压 下工 作 ． 因此 ， 于用 的氟 钽 酸 钾 ， 级 反 应 的副 产 物 Ｎ ＦＫ 对 由于 Ｋ Ｆ及 Ｋ １ Ｃ 的溶 于高可靠性 电容器 的钽粉翻 更应该严格控制粉末 反应 的稀 释剂 均溶 于水而 除去 ． ， 解 度随温 度 的升高 而 明显 增 大 ， 因此 ， 在水 洗 的后期 中的杂质质量分数 ， 使其较低 ， 尤其是金属杂质． 本 文通 过粉末 的提 纯 ，以期 达到 进一 步提 高粉末 电气 性 能 的 目标 ， 其具有 较好 的耐 电压性 能 ， 使 从而 广泛 应用 于高压 高 可靠性 电子 元器 件 中．
废钽靶材回收处理工艺及其回收料应用的研究
doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2018.04.016废钽靶材回收处理工艺及其回收料应用的研究任萍，马海燕，程越伟，李岩，周慧琴（宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏石嘴山753000）摘要：对废钽靶材回收处理工艺及其回收料的应用进行了研究。
利用氢化处理工艺，将废钽靶材组件进行了分离，使用酸洗、脱氢等处理工艺，最终得到了纯度为99.995%以上的冶金级钽粉。
回收的冶金级钽粉可作为原料用于电子束熔炼制备钽锭，也可直接用做其他钽加工材的原料。
分离出的铜背板可选用清洗、整形、抛光等处理工艺，处理合格后的背板可作为新的靶底使用，或作为黄铜直接回收。
关键词：废钽靶材；回收；氢化；钽粉中图分类号：TF841.6 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2018）04-0000-00 Study on Recovery Process of Waster Tantalum Target and Its ApplicationREN Ping, MA Hai-yan, CHEN Yue-wei, LI Yan, ZHOU Hui-qing(Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd, Shizuishan 753000, Ningxia, China)Abstract：Recovery process of waster tantalum target and its application were studied. Separation process of waster tantalum target was carried out with hydrogenation process to obtain metallurgical grade tantalum powder with purity of 99.995% above. Recycled metallurgical grade tantalum powder can be used as raw materials for electron beam smelting preparation of tantalum ingots, or directly as other tantalum processing materials. Copper backplane obtained can be used as a new target, or recovered as brass.Key words：waster tantalum target; recovery; hydrogenation; tantalum powder钽具有熔点高、蒸汽压低、冷加工性能好、抗液态金属腐蚀和酸碱腐蚀能力强、表面氧化膜介电常数大等一系列优异性能，是重要的功能性材料，近年来发展了钽在集成电路中的重要应用[1]。
高纯度钽粉的还原处理技术研究
高纯度钽粉的还原处理技术研究摘要：本文主要是针对高纯度钽粉还原方法的研究，旨在选用二次或二次以上结晶的氟钽酸钾进行钠还原，防止还原过程对钽粉原粉的污染，从而保证原粉的纯度，使难熔金属钨、钼、铌含量满足要求。
控制钽粉酸洗过程固液比、酸洗液种类、浓度、时间，使钽粉在制粉过程表面污染的杂质除去，使纯度、尤其是金属杂质恢复到原粉水平，同时避免钽粉自身过度腐蚀。
关键词：还原方法；高纯度钽粉；氟钽酸钾引言钽是一种高温难熔金属，具有工作温度范围宽、可靠性高、抗震和使用寿命长等优点，是制作体积小、可靠性高的钽电容器的理想材料。
目前国内绝大多数钽粉生产厂家仍然采用氟钽酸钾钠还原法进行电容器级钽粉生产。
钠还原钽粉经过多次技术改进创新，在钽粉高比容化发展进程中可达到国际先进水平。
但现有工艺生产的钠还原钽粉，使用的原料为一次结晶处理的氟钽酸钾进行还原，还原过程中造成了钽原粉纯度无法达到目标要求[1]。
钽粉中金属杂质和气体杂质含量高，会导致电容器漏电流大，击穿电压低，使电容器的可靠性和使用寿命降低，甚至达到报废的程度，这是因为杂质在钽阳极氧化膜中形成疵点，导致氧化钽薄膜不连续、不稳定的缘故。
钽粉化学成分所包括的主要杂质元素有O、H、C、N、Si、Fe、Ni、Cr、W、Mo、Al、Mn、Ti、K、Na等。
在后续生产的高压高比容电容器上使用时，存在比表面积大、颗粒强度低、团聚体一致性差等现象，易导致漏电流（LC）大、损耗（tgδ）大，同时比表面积损失大，阳极失效严重等，最终易导致比电容量损失明显，这样的低纯度钽粉只能适合于在低压高比容电容器上使用，应用于高压高比容电容器时存在较大的问题，严重制约着在国内及国际市场的份额。
针对这一问题，本实验研究旨在选用二次或二次以上结晶的氟钽酸钾进行钠还原，再对金属热还原法当中的钠还原氟钽酸钾的工艺进行改进，首先研究稀释盐氯化钠不同PH值下对钽原粉杂质含量影响，合适的配比和盐类可有效防止盐类对反应容器的腐蚀，降低杂质；其次研究氟钽酸钾不同还原过程控制对钽原粉杂质含量影响，选择合适的还原工艺，控制反应速度，使反应完全、彻底，减少其它杂质进入反应体系的可能[3]。
国内钽粉工艺研发历史、现状及发展趋势
国内钽粉工艺研发历史、现状及发展趋势一、引言钽是一种重要的金属材料，具有高熔点、抗腐蚀性强、耐高温等优良特性，广泛应用于电子、航空航天、化工等领域。
钽粉是制备钽制品的重要原料，其工艺研发历史、现状及发展趋势备受关注。
二、历史回顾钽粉的工艺研发历史可以追溯到20世纪50年代。
当时，国内外研究人员开始探索钽粉的制备方法。
最早的方法是通过氯化钽还原法，将氯化钽与氢气反应得到钽粉。
然而，这种方法存在环境污染、工艺复杂等问题，限制了钽粉的生产规模和质量。
随着科学技术的发展，新的制备方法逐渐出现。
例如，氧化钽电解法、钽酸铵煅烧法等，都在一定程度上提高了钽粉的制备效率和质量。
这些方法大大推动了钽粉工艺研发的进展。
三、现状分析国内钽粉的工艺研发已经取得了一定的成果。
在制备方法方面，氧化钽电解法是目前应用最广泛的方法之一。
该方法通过电解氧化钽溶液，可以得到高纯度的钽粉。
此外，还有钽酸铵煅烧法、氟钽酸钾还原法等方法也在一些企业得到应用。
在工艺改进方面，国内研究人员通过改变反应条件、优化设备、改进材料选择等方法，不断提高钽粉的制备效率和质量。
例如，利用高温煅烧、精细分级等工艺，可以得到颗粒度更为均匀的钽粉。
一些新的制备方法也在不断涌现。
例如，溶胶-凝胶法、水热法、化学气相沉积法等，都具有制备高纯度、高质量钽粉的潜力。
这些新方法的出现为钽粉工艺研发带来新的机遇和挑战。
四、发展趋势展望随着科学技术的不断进步，钽粉工艺研发将呈现以下几个发展趋势：1. 绿色环保：随着环保意识的提高，未来钽粉工艺将趋向绿色环保。
更加注重降低废气、废水排放，减少对环境的污染。
2. 高效节能：研发更加高效节能的钽粉制备方法，提高生产效率，降低能源消耗。
3. 精细化控制：通过改进工艺参数、优化设备设计，实现钽粉制备过程的精细化控制，提高产品质量和一致性。
4. 多方法并用：未来的钽粉制备工艺可能采用多种方法的组合，以充分发挥各种方法的优势，提高钽粉的制备效率和质量。
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高纯度钽粉的还原处理技术研究
发表时间：2020-01-18T09:58:10.883Z 来源：《基层建设》2019年第28期作者：张学林任志东白掌军
[导读] 摘要：本文主要是针对高纯度钽粉还原方法的研究，旨在选用二次或二次以上结晶的氟钽酸钾进行钠还原，防止还原过程对钽粉原粉的污染，从而保证原粉的纯度，使难熔金属钨、钼、铌含量满足要求。
东方钽业股份有限公司石嘴山冶金路119号 753000
摘要：本文主要是针对高纯度钽粉还原方法的研究，旨在选用二次或二次以上结晶的氟钽酸钾进行钠还原，防止还原过程对钽粉原粉的污染，从而保证原粉的纯度，使难熔金属钨、钼、铌含量满足要求。
控制钽粉酸洗过程固液比、酸洗液种类、浓度、时间，使钽粉在制粉过程表面污染的杂质除去，使纯度、尤其是金属杂质恢复到原粉水平，同时避免钽粉自身过度腐蚀。
关键词：还原方法；高纯度钽粉；氟钽酸钾
引言
钽是一种高温难熔金属，具有工作温度范围宽、可靠性高、抗震和使用寿命长等优点，是制作体积小、可靠性高的钽电容器的理想材料。
目前国内绝大多数钽粉生产厂家仍然采用氟钽酸钾钠还原法进行电容器级钽粉生产。
钠还原钽粉经过多次技术改进创新，在钽粉高比容化发展进程中可达到国际先进水平。
但现有工艺生产的钠还原钽粉，使用的原料为一次结晶处理的氟钽酸钾进行还原，还原过程中造成了钽原粉纯度无法达到目标要求[1]。
钽粉中金属杂质和气体杂质含量高，会导致电容器漏电流大，击穿电压低，使电容器的可靠性和使用寿命降低，甚至达到报废的程度，这是因为杂质在钽阳极氧化膜中形成疵点，导致氧化钽薄膜不连续、不稳定的缘故。
钽粉化学成分所包括的主要杂质元素有O、H、C、N、Si、Fe、Ni、Cr、W、Mo、Al、Mn、Ti、K、Na等。
在后续生产的高压高比容电容器上使用时，存在比表面积大、颗粒强度低、团聚体一致性差等现象，易导致漏电流（LC）大、损耗（tgδ）大，同时比表面积损失大，阳极失效严重等，最终易导致比电容量损失明显，这样的低纯度钽粉只能适合于在低压高比容电容器上使用，应用于高压高比容电容器时存在较大的问题，严重制约着在国内及国际市场的份额。
针对这一问题，本实验研究旨在选用二次或二次以上结晶的氟钽酸钾进行钠还原，再对金属热还原法当中的钠还原氟钽酸钾的工艺进行改进，首先研究稀释盐氯化钠不同PH值下对钽原粉杂质含量影响，合适的配比和盐类可有效防止盐类对反应容器的腐蚀，降低杂质；其次研究氟钽酸钾不同还原过程控制对钽原粉杂质含量影响，选择合适的还原工艺，控制反应速度，使反应完全、彻底，减少其它杂质进入反应体系的可能[3]。
选择合适的反应弹体，确定使用频次，严防Nb、W、Mo等高熔点金属的进入，通过一系列改进旨在将钽粉中的各种杂质降低到较低的水平，有效保证钽粉的纯度。
1研究内容
1.1试验装备、原料、试剂
试验装备：选用公司现用自制还原反应器。
原料：选用公司生产的高纯氟钽酸钾，本批次氟钽酸钾经过了二次结晶，杂质含量得到了明显降低，其中Fe、Ni、Cr、Ca、W、Mo、Nb总含量<0.0007。
1.2试验过程
试验采用冶金级钽粉氟钽酸钾钠还原工艺，将一定比例的氯化钠和相应试剂装入还原反应弹，在特定温度下将氟钽酸钾推入反应弹，而后进行注钠，进行反应。
通过控制过程操作，防止难熔金属的二次污染[2]。
1.3试验内容
1.3.1 稀释盐氯化钠不同PH值下对钽原粉杂质含量影响的验证
稀释盐的主要作用是使氟钽酸钾浓度变稀，并在还原过程中吸收反应热，降低熔盐熔点和控制升温速度及反应速度，本次实验分别将稀释盐氯化钠PH值调成5.6至7.2之间，各方案PH值按每次0.2递增，然后对比稀释盐氯化钠不同PH值对原粉杂质含量的影响。
经过实验对比，发现稀释盐氯化钠不同PH值严重影响氟钽酸钾钠还原过程中对反应弹材质的腐蚀，从而影响钽粉原粉的纯度。
图1是稀释盐 NaCl不同PH值下原粉杂质含量的结果。
由结果看，氯化钠PH低于6.0，游离酸增多，会造成对反应弹和搅拌桨的腐蚀，从而造成原粉Fe、Ni、Cr杂质过高；氯化钠PH大于7.0，游离碱增多，在反应过程中吸收空气中的二氧化碳，形成碳酸盐从而造成原粉C含量过高。
因此需要控制氯化钠的PH值。
图1：不同方案杂质含量差
1.3.2氟钽酸钾不同还原过程控制对钽原粉杂质含量影响的验证
本次实验为验证通过控制氟钽酸钾还原过程，确定还原过程是否会造成钽粉纯度的差别。
本次原料为经过二次结晶处理的高纯氟钽酸钾，通过严格控制装炉、升温、出炉过程操作，以及按照原粉酸洗条件确定的酸洗过程的控制，分别进行了6炉次钠还原实验，由结果看，
除W、Mo、Nb三个元素由于分析误差所致，没有达到指标要求外，其余指标均达到课题指标要求。
4结论
通过控制氯化钠的PH值等化学杂质，可以有效控制钽粉原粉的杂质含量。
通过使用高纯氟钽酸钾，严格控制装炉、升温、出路过程操作，以及原粉酸洗条件及酸洗过程的控制，可以有效的控制金属杂质，尤其是防止W、Mo、Nb三个元素在还原过程的带入，使三个元素的杂质含量均小于0.0001%。
参考文献
[1]球形/类球形钽粉的制备[J].任萍。
有色金属（冶炼部分），2018，（12:）：43-46.
[2]钽粉中碳的来源及其对电性能影响的研究[J].王小明；赵春霞；王晓明.钽铌工业进展，2019（03）
[3]高压高比容钽粉的制备及性能性能表征[J].杨国启；孙宇；李仲香.湖南有色金属，2017.33（2）：43-46. 基金项目：国家重点研发计划项目（2017YFB0305404）
作者简介：张学林（1987-），男，内蒙古卓资县人，助理工程师。
(别删)。