矿产品检验主要参数指标和检测方法、矿产品检测仪器设备简介

• ⑶测试指标：
第二部分 铁矿、镍矿分析检验主要参数指标、 检测方法、仪器设备简介
• 一、概况
检测项目为贸易中的常规项目：全铁、三氧 化二铝、二氧化硅、磷、硫及镍。
在矿石检测中，较少涉及到仪器，最常接触 的就是高温炉。
二、各项目详解
• 1、全铁测定 • ⑴全铁的测试：盐酸溶样，过滤残渣后用氢氟酸 和硫酸处理，用焦硫酸钾熔融，浸出熔融物主液 合并，用氨水沉淀分离消除杂质影响。或者用无 水碳酸钠-硼砂熔矿、盐酸浸取，过氧化氢加热， 再用氨水沉淀，沉淀用盐酸溶解。用氯化亚锡和 三氯化钛还原还原铁。用稀重铬酸钾溶液氧化过 剩的还原剂。以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重 铬酸钾溶液滴定还原的铁。
• ⑵：测试指标
项目
酸分解 碱分解
重复性 0.156 限 再现性 0.239 限
0.170
0.267
2、三氧化二铝测定
• ⑴三氧化二铝的测试：试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解， 过滤。残渣用氢氟酸蒸发除去硅后，用焦硫酸钾熔融，盐 酸提取，与滤液合并，然后用氨水沉淀过滤，将铝、铁、 钛等与其他元素分离。用盐酸溶解氢氧化物，再用铜铁试 剂和三氯甲烷萃取铁钛等元素，铝保留在水相，水相经硝 酸和高氯酸处理并蒸干，用盐酸溶解，加水稀释。在溶液 中加入过量的EDTA络合铝，再以二甲酚橙作指示剂用锌 标准滴定溶液回滴过量的EDTA，然后用氟化钠置换同铝 络合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定置换出来的 EDTA。 • ⑵：测试指标
7、灰熔点的测试
• ⑴灰熔点的测试：将煤灰制定成一定尺寸的三角 锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加 热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并 记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温 度、半球温度和流动温度。 • ⑵主要设备： • 高温炉：能加热到1500℃以上，有足够的恒温带 （各部位温差小于5 ℃ ），能按规定的程序加热， 炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性，能在试验 过程中观察试样形态变化。
矿产品检验主要参数指标和检测方 法、矿产品检测仪器设备简介
• 一.煤炭 • 二.铁矿、镍矿

第一部分 煤分析检验主要参数指标、检测方 法、仪器设备简介
• 一、概况 • 1.煤炭种类繁多，划分方式很很多。 • 根据煤化程度分类：烟煤，无烟煤，褐煤三大类，再根据 这三大类煤分别划分为14小类：如长焰煤、肥煤、瘦煤、 1/2 1/2中粘煤、弱粘煤、不粘煤等等。 • 2.贸易中，常规检测项目有全水分、水分、灰分、挥发分、 固定碳、全硫、发热量、灰熔点及哈氏可磨性指数.
• ⑶测试指标：
5、全硫的测定
• ⑴全硫的测试：煤样在1300℃高文下，于氧气流 中燃烧分解。气流中的颗粒和水蒸气分别被玻璃 棉和高氯酸盐吸附滤除后通过红外检测池，其中 的二氧化硫由红外检测系统测定，仪器使用前需 用标准物质标定，煤样中全硫的含量根据预先的 标定由微型计算机计算。 • ⑵主要设备： • 红外测硫仪：红外吸收是基于二氧化硫气体吸收 红外光的性质，根据朗伯-比尔定律（吸收定律） 气体吸收单色光的程度（吸光度）与该气体的浓 度成正比。
⑶测试指标：
St % ＜1 1~4 ＞4 重复性 St， 再现性 ad % St，d % 0.05 0.10 0.20 0.15 0.25 0.35
6、发热量的测定
• 弹筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的 氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、 二氧化碳、硝酸、硫酸、液态水以及固态灰时放 出的热量。 • 高位发热量：弹筒-硝酸形成热和硫酸校正热后得 到的发热量。 • 低位发热量：高位-水的汽化热后得到的发热量。 • 热容量的定义：量热系统温度每产生单位温升所 要吸收的热量称为热容量。
• ⑶测试指标：
8、哈氏可磨性指数
• ⑴哈氏可磨性指数的测试：将一定粒度范围的质 量的煤样，将哈氏可磨性测定仪研磨后在规定的 条件下筛分，称量筛上煤样的质量，由研磨前的 煤样量减去筛上煤样质量得到筛下煤样的质量。 再从由标准煤样绘制的校准图上查的哈氏可磨性 指数。 • ⑵主要设备： • 哈氏可磨性测定仪：研磨碗内有八个钢球，直径 为25.4mm，肿块、齿轮、主轴、研磨环施加在钢 球上的总垂直力为284±2N，运转速度为 20±1r/min。
• ⑵：测试指标
5、硫的测定
• ⑴硫的测试：试样于高频感应炉的氧气流 中加热燃烧，生成的二氧化硫，二氧化硫 由氧气载至红外线分析器的测量时，二氧 化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能 与其浓度成正比，根据检测器接收能量的 变化可测得硫含量。
• ⑵测试指标：
6、镍的测定
• ⑴镍的测试：试样经氢氟酸、王水、高氯 酸分解后，用盐酸溶解盐类（或用过氧化 钠、氢氧化钠熔矿，水提取，过滤，沉淀 用盐酸溶解），在5%盐酸介质中，使用空 气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上， 波长352.5nm处，测定镍的吸光度，计算镍 量。
• 表示方法有：极差、平均偏差、标准偏差、重复 性限、再现性临界差 • 影响因素：仪器设备、环境、样品、人员、方法 等等 • 重复性限:同一操作者用同一仪器对同一样品于短 期内所作的重复测定，所得结果间的差值（在 95%概率下）的临界差。 • 再现性临界差:不同实验室对从试验所致最后阶段 的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所 做的重复测定，所得结果的平均值间的差值（在 特定概率下）的临界差。
• ⑶测试指标：
4、挥发分的测定
• ⑴挥发分的测试：称取一定量的一般分析试验煤样于带盖 的瓷坩埚中，在900±10 ℃下，隔绝空气加热7min，以减 少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量 作为煤样的挥发分。 • ⑵主要设备： • 马弗炉：炉膛有足够的恒温区，能保持温度为900±10 ℃ ，并有足够的900±5 ℃的恒温区。炉子的热容量为当 其时温度为920 ℃左右时，放入室温下地坩埚架和若干坩 埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10 ℃。炉后壁有 一个排气孔和一个插热电偶的小孔，小孔位置应使热电偶 插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，据炉底 20~30mm处。
• ⑵测试指标：
水平范 重复性 再现性 围m/ 限r/ 限R （µg/g）（µg/g）（µg/g）
0.57~6 r=0.00 R=0.00 .51 23+0.0 44+0.1 027m 063m
THE END
• ⑶全水分测试的重复性限为：
2、水分测试
• ⑴水分的测试：称取一定量的一般分析试 验煤样，置于105~110℃干燥箱中，在干燥 氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样 的质量损失计算出水分的质量分数。 • ⑵设备：同全水分。 • ⑶测试指标：
3、灰分测试
• ⑴灰分的测试：称取一定量的一般分析试验煤样， 放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃， 灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样 质量的质量分数作为煤样的灰分。 • ⑵设备： • 马弗炉：炉膛有足够的恒温区，能保持温度为 815±10℃，炉后壁的上部带有直径为25~30mm 的烟囱，下部离炉膛底20~30mm处有一个插热电 偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
常用指标、基态与符号
特性指标 水分 全水分 外在水分 内在水分 灰分 挥发分 固定碳 全硫 符号 M Mt Mf Minh A V FC St 特性指标 发热量 弹筒发热量 高位发热量 低位发热量 收到基 空气干燥基 干燥基 干燥无灰基 符号 Q Qb Qgr Qnet ar ad d daf
三.方法精密度
3、二氧化硅的测定
• ⑴二氧化硅的测试：试样用盐酸分解，过 滤，灼烧；残渣用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔 融，稀盐酸浸取，与主液合并。加高氯酸 冒烟，使硅酸脱水，过滤，灼烧，用盐酸乙醇除硼，再灼烧，恒量，用氢氟酸挥散 除硅，由前后两次重量差求的纯二氧化硅 的百分含量。
• ⑵：测试指标
4、磷的测试
• ⑴磷的测试：试样用盐酸、硝酸、氢氟酸 分解、高氯酸冒烟赶氟，不容残渣过滤、 灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸溶解， 高氯酸冒烟与主液合并。在硫酸介质中磷 与铋及钼酸铵生成络合物，继以抗坏血酸 还原为钼蓝。在波长700~800nm处，测量 其吸光度。
二.煤分析常用基态 基态的作用：当煤处于不同状态时，各种煤 质特性指标的数值是不相同的。为了确切 表示煤质某一特性指标的含义，应标明它 的基态（简称为基）。
2.1 收到基：以收到状态的煤为基准。用ar表示。
2.2 空气干燥基：与空气湿度达到平衡的状态。用 ad表示。
2.3 干燥基：以假想无水状态的煤为基准。 用d 表示。 实验室间的数据只能以干燥基的数据进行比对。
•⑴基本原理：将一定质量的煤样放在氧弹 内完全燃烧，放出的热量被一定量的水吸 收，根据水温的升高来计算煤的发热量。 ⑵主要设备： 热量计：由燃烧氧弹、内筒、外筒、水、 温度传感器、试样点火装置、温度测量和 控制系统构成的。精密度和准确度的要求 依靠对标准物质进行实验后的数据进行比 对。
• ⑶测试指标：
四、各项目详解
• 1、全水分测试 • ⑴全水分的测试：一定粒度的煤样，在通 入空气流或者氮气流中的有一定温度的烘 箱中干燥到质量恒定，根据煤样干燥后的 质量损失计算出全水分。 • 分为一步法和两步法两种
⑵设备
烘箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度 在30~40℃和105~110 ℃范围内，有气体进、 出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以 上。通氮的每小时可换气15次以上。 微波水分仪：煤中水分子在微波发生器的交变 电场作用下，高速振动产生摩擦热，使水分迅 速蒸发。