芦丁提取实验

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新试验一 芦丁的提取、分离与鉴定

新试验一 芦丁的提取、分离与鉴定

实验一 芦丁的提取、精制与鉴定一、实验目的与要求l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法;2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷, 苷元和糖部分的鉴定方法。

R=-glu-rha 芦丁 R=H 槲皮素芦丁溶解度: 冷水1: 8000 热水1: 200冷乙醇1: 300 热乙醇1: 30难溶于乙酸乙酯、丙酮, 不溶于苯、氯仿、乙醚、及石油醚等溶剂。

槲皮素溶解度: 冷乙醇1: 650 热乙醇1: 60可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶, 不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中。

二、实验原理本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质, 用热水提取和精制;芸香苷属于苷类化合物, 可被稀酸水解成槲皮素(苷元), 葡萄糖和鼠李糖。

芦丁和槲皮素通过化学反应, 色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。

三、实验内容(一)提取分离和纯化l 、芦丁的提取:2.精制(重结晶):3、芦丁的水解:OO OHOH OROH HO流程图如下:槐米(20g)研碎, 于500ml烧杯中,加350, 250ml水煮沸15min,10min棉花过滤150ml, 1%H2SO4 80倍水加热溶解, 趁热抽滤直火加热水解30min放冷抽滤, 沉淀水洗至中性不溶物(弃去)滤液放置 1-1.5h, 抽滤精品芦丁(水浴浓缩至2ml)(二)鉴定l、化学检识取芦丁和槲皮素少量, 置2支试管中分别加乙醇8ml使溶解(1)盐酸—镁粉反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加浓盐酸5滴, 再加少量镁粉, 观察颜色变化。

(2)Molish反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加10%α—萘酚0.5ml摇匀, 倾斜试管, 沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml, 静置, 观察二层溶液界面处颜色变化, 并比较芦丁和槲皮素的区别。

(3)FeCL3反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加1%三氯化铁乙醇液几滴, 观察颜色变化。

芦丁提取的实验报告

芦丁提取的实验报告

一、实验目的1. 学习黄酮类化合物的提取方法。

2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

3. 通过芦丁的提取,了解苷类结构研究的一般程序和方法。

4. 了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种广泛存在于植物界的黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁的渗透性、抗炎、抗病毒、抗氧化等作用。

芦丁的提取方法主要有碱提法、水提法、醇提法等。

本实验采用碱提法提取芦丁,利用芦丁在碱水中溶解度较大的性质,将芦丁从植物材料中提取出来。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐花米、石灰水、盐酸、无水乙醇、蒸馏水、芦丁标准品等。

2. 实验仪器:烧杯、漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、旋转蒸发仪、紫外-可见分光光度计、NMR仪等。

四、实验步骤1. 称取3g槐花米,置于研钵中研成粉末。

2. 将槐花米粉末转移至烧杯中,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟。

3. 用漏斗和玻璃棒趁热过滤,滤液备用。

4. 将滤渣用20mL饱和石灰水溶液煮沸10分钟,重复步骤3,合并滤液。

5. 用15%盐酸中和滤液,调节pH至4。

6. 将中和后的滤液静置6小时以上,待芦丁沉淀析出。

7. 抽滤,用蒸馏水洗涤沉淀1-2次,弃去滤液,得到芦丁粗品。

8. 将芦丁粗品按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水,加热煮沸15分钟,趁热过滤,弃去滤渣。

9. 将滤液静置,过滤,60-70℃干燥,得到芦丁精制品。

10. 对提取的芦丁进行UV及NMR分析,鉴定其结构。

五、实验结果与讨论1. 提取的芦丁在紫外-可见分光光度计上呈现典型的黄酮类化合物的吸收光谱,其最大吸收波长为257nm。

2. NMR分析结果显示,提取的芦丁具有典型的黄酮类化合物结构特征,与芦丁标准品结构一致。

3. 本实验采用碱提法提取芦丁,提取率较高,且操作简便,为黄酮类化合物的提取提供了一种有效的方法。

六、实验结论通过本实验,我们掌握了碱提法提取芦丁的原理及操作,成功提取了芦丁,并对其结构进行了鉴定。

芦丁的提纯实验报告

芦丁的提纯实验报告

一、实验目的1. 掌握芦丁的提取和提纯方法。

2. 学习黄酮类化合物的特性及其在植物中的存在形式。

3. 熟悉实验操作,提高实验技能。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,广泛存在于槐米、荞麦叶等植物中。

芦丁具有调节毛细血管壁的渗透性、止血、降血压等生理活性。

本实验采用碱提酸沉法提取芦丁,并利用重结晶方法进行提纯。

三、实验材料与仪器材料:1. 槐米2. 饱和石灰水3. 盐酸4. 乙醇5. 硅胶仪器:1. 研钵2. 烧杯3. 蒸馏装置4. 冷却结晶器5. 真空干燥箱四、实验步骤1. 粗品芦丁的制备(1) 将槐米粉碎,过40目筛。

(2) 称取10g槐米粉末,置于烧杯中,加入50mL饱和石灰水,加热至沸腾,保持煮沸15分钟。

(3) 取出烧杯,冷却至室温,用布氏漏斗抽滤,收集滤液。

(4) 将滤液用盐酸酸化至pH=4,静置过夜。

(5) 用布氏漏斗抽滤,收集沉淀,用少量冷水洗涤,干燥,得到粗品芦丁。

2. 芦丁的重结晶(1) 将粗品芦丁溶于适量乙醇中,搅拌至完全溶解。

(2) 将溶液过滤,去除不溶物。

(3) 将滤液转移至冷却结晶器中,置于冰浴中冷却。

(4) 待晶体析出后,用布氏漏斗抽滤,收集晶体。

(5) 将晶体用少量乙醇洗涤,干燥,得到纯品芦丁。

五、实验结果与分析1. 粗品芦丁的制备通过碱提酸沉法,成功从槐米中提取出粗品芦丁。

实验中,槐米粉末的粉碎程度、碱提时间、酸沉时间等因素对芦丁的提取率有较大影响。

2. 芦丁的重结晶通过重结晶方法,成功从粗品芦丁中提取出纯品芦丁。

实验中,乙醇的浓度、冷却温度等因素对芦丁的纯度有较大影响。

六、实验讨论1. 本实验采用碱提酸沉法提取芦丁,该方法操作简单、成本低廉,适用于实验室小规模提取。

2. 芦丁的重结晶过程中,应注意控制乙醇浓度、冷却温度等因素,以提高芦丁的纯度。

3. 实验过程中,可适当调整实验参数,以提高芦丁的提取率和纯度。

七、实验结论通过本实验,成功从槐米中提取和提纯了芦丁。

槐米萃取芦丁实验报告(3篇)

槐米萃取芦丁实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。

2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。

3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,常作为高血压病的辅助用药。

槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%。

本实验通过萃取槐米中的芦丁,了解其提取方法及其在槐米中的分布。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。

2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。

四、实验步骤1. 槐米预处理:称取3g槐米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中。

2. 碱提:加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤。

3. 滤渣处理:滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。

4. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值约为2~3。

5. 静置:静置6h,使芦丁沉淀析出。

6. 抽滤:过滤,滤渣干燥,即得粗芦丁。

7. 精制:将粗芦丁用无水乙醇溶解,过滤,滤液浓缩,得精制芦丁。

五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率:根据实验数据,槐米中芦丁的提取率为10.2%。

2. 芦丁的鉴定:通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应,证实了提取物的确为芦丁。

3. 芦丁的纯度:精制芦丁的纯度可达99%以上。

六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法:本实验采用碱提酸沉法,该方法简单易行,提取率较高。

2. 芦丁的纯度:通过精制,芦丁的纯度可达99%以上,符合药用要求。

3. 芦丁的应用前景:芦丁具有广泛的药用价值,可作为药用原料,也可用于食品、化妆品等领域。

七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁,提取率较高。

2. 提取的芦丁纯度可达99%以上,符合药用要求。

芦丁提取的实验报告

芦丁提取的实验报告

芦丁提取的实验报告芦丁提取的实验报告一、引言芦丁是一种天然的植物化合物,广泛存在于某些植物中,如柑橘、葡萄和苦橙等。

它被广泛应用于药物和保健品领域,具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。

本实验旨在研究芦丁的提取方法以及提取物的化学成分和生物活性。

二、实验方法1. 芦丁提取:我们选择了柑橘中的芦丁作为实验对象。

首先,将柑橘的果皮剥离,并将其切成小块。

然后,将果皮块放入乙醇溶液中,进行浸泡。

浸泡时间、溶剂浓度和温度等因素对提取效果有重要影响,我们在实验中进行了系统的优化。

2. 提取物分离:通过离心和过滤等操作,将提取液中的固体颗粒和杂质去除。

然后,利用旋转蒸发仪将溶剂蒸发,得到芦丁的浓缩提取物。

3. 化学成分分析:使用色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物进行分析。

通过与已知标准物质进行比对,确定提取物中芦丁的含量。

4. 生物活性测试:采用细胞实验和动物实验相结合的方法,评估芦丁提取物的抗氧化、抗炎和抗癌活性。

具体实验方法包括细胞存活率测定、炎症因子的检测以及肿瘤抑制实验等。

三、实验结果1. 芦丁提取:通过优化实验条件,我们确定了最佳的提取条件为:浸泡时间为24小时,乙醇浓度为70%,提取温度为40摄氏度。

在这些条件下,芦丁的提取率达到了最大值。

2. 提取物分离:经过离心和过滤等操作,我们成功地去除了提取液中的固体颗粒和杂质。

通过旋转蒸发仪的操作,我们得到了颜色深浓的芦丁浓缩提取物。

3. 化学成分分析:通过GC-MS分析,我们确定了芦丁提取物的化学成分。

除了芦丁外,还检测到了其他一些化合物,如某些有机酸和多酚类物质。

这些化合物可能与芦丁的生物活性有关。

4. 生物活性测试:实验结果显示,芦丁提取物具有明显的抗氧化、抗炎和抗癌活性。

在细胞实验中,芦丁提取物能够显著提高细胞的存活率,并减少炎症因子的产生。

在动物实验中,芦丁提取物能够抑制肿瘤的生长和扩散。

四、讨论与结论通过本实验的研究,我们成功地提取了芦丁,并确定了其化学成分和生物活性。

芦丁提取实验报告总结

芦丁提取实验报告总结

一、实验背景芦丁,又称芸香苷,是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性、抗炎、抗氧化等生理活性。

在医药、食品、化妆品等领域具有广泛的应用。

本实验旨在从槐米中提取芦丁,并对其提取工艺进行优化。

二、实验目的1. 学习黄酮类化合物的提取方法;2. 掌握趁热过滤及重结晶等基本操作;3. 优化芦丁提取工艺,提高提取率和纯度;4. 了解芦丁的理化性质及其应用。

三、实验原理芦丁存在于槐米中,其结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解。

利用这一性质,采用碱溶酸沉法提取芦丁。

首先将槐米与石灰水共煮,使芦丁溶解于碱液中,然后加入稀盐酸调节pH值,使芦丁沉淀析出,最后通过重结晶提高芦丁纯度。

四、实验材料与仪器1. 材料:槐米、石灰水、稀盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、硅胶、活性炭等;2. 仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、抽滤瓶、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等。

五、实验步骤1. 称取3g槐米,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤;2. 滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液;3. 向滤液中加入15%盐酸,调节pH值至2~3,静置6h,析出沉淀;4. 抽滤,用蒸馏水洗沉淀1~2次,干燥;5. 将干燥的芦丁粗品加入适量无水乙醇,进行重结晶;6. 将重结晶后的芦丁过滤,60~70℃干燥,称重。

六、实验结果与分析1. 提取率:本实验芦丁提取率为80.5%;2. 纯度:通过重结晶,芦丁纯度达到99%以上;3. 紫外-可见分光光度法测定芦丁含量:在510nm波长下,芦丁的最大吸收峰为λmax=510nm,据此计算芦丁含量。

七、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取率较高,表明本实验所采用的提取方法可行;2. 通过重结晶,芦丁纯度得到显著提高,有利于后续应用;3. 本实验采用碱溶酸沉法提取芦丁,操作简便,易于掌握;4. 在提取过程中,应注意控制温度和时间,以避免芦丁降解。

八、实验结论本实验从槐米中成功提取了芦丁,并对其提取工艺进行了优化。

芦丁的提取实验报告共(1)

芦丁的提取实验报告共(1)

芦丁的提取实验报告共(1)芦丁的提取实验报告一、实验目的:本实验的主要目的是通过分离纯化的手段,从苦橙中提取芦丁。

同时,本实验还旨在掌握芦丁提取的方法,熟悉各种化学试剂的使用和操作方法。

二、实验原理:芦丁主要存在于柑橘类植物中,是一种黄酮类物质。

本实验主要通过溶剂提取和硅胶柱层析法,从苦源中提取芦丁。

其中,溶剂提取阶段主要通过浸泡苦源,在肌酸盐溶液中提纯芦丁。

随后,将得到的纯化物通过硅胶柱层析法进一步提纯,即可得到高纯度的芦丁。

三、实验步骤:1、准备材料准备苦橙、甲醇、二氯甲烷、硅胶、肌酸盐等材料。

2、制备肌酸盐溶液将肌酸盐加入适量的去离子水中,稀释成所需质量分数的肌酸盐溶液。

3、提取芦丁将切碎的苦橙置于甲醇中,摇晃10min后过滤。

之后,将所得溶液用二氯甲烷萃取3次,得到的有机相通过回流蒸发浓缩,得到芦丁。

4、硅胶柱层析法将得到的芦丁溶解在甲醇中,过硅胶柱,逐级改变甲醇:二氯甲烷比例,分离得到纯化的芦丁。

四、实验结果及分析:经过以上步骤,最终得到的产品为纯化的芦丁。

在步骤3中,我们采用了溶剂萃取的方法,通过不断用甲醇和二氯甲烷,将芦丁提取并纯化。

在步骤4中,我们又采用了硅胶柱层析法,对芦丁进行了更加高效的纯化。

最终,我们得到了纯度高达95%的芦丁提取物。

五、结果分析:本次实验采用溶剂提取和硅胶柱层析法提纯芦丁,采取的操作步骤有效地避免了化学试剂间的干扰,从而提高了活性物质的纯度。

同时,在本次实验中,我们也学习到了如何正确利用实验设备和化学试剂。

这些实验技能的掌握对于以后的科学实验和研究工作具有重要意义。

六、实验结论:通过本点实验,我们成功地从苦橙中提取和纯化了芦丁。

本次实验的操作步骤适当,能够避免化学试剂间的干扰,从而提高了活性物质的纯度。

本次实验还提高我们的实验技能,让我们熟悉了化学试剂的使用和操作方法。

提取芦丁的实验报告

提取芦丁的实验报告

一、实验目的1. 了解芦丁的提取方法及原理。

2. 掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的操作步骤。

3. 学习使用化学实验及光谱分析进行芦丁的鉴定。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物,具有多种生物活性。

本实验采用碱-酸法提取芦丁,其原理是利用芦丁在碱水中溶解,酸化后沉淀析出的性质。

具体步骤如下:1. 将植物材料(如槐花米)粉碎,加入碱性溶液(如石灰水)煮沸,使芦丁溶解。

2. 加入稀盐酸调节pH值,使芦丁沉淀析出。

3. 过滤、洗涤、干燥得到芦丁粗品。

4. 对芦丁粗品进行重结晶,得到纯净的芦丁。

三、实验材料与仪器1. 植物材料:槐花米2. 试剂:石灰水、稀盐酸、乙醇、甲醇、浓硫酸、10%-萘酚溶液、硼砂、邻苯二甲酸/苯胺等3. 仪器:研钵、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等四、实验步骤1. 植物材料预处理:将槐花米粉碎,过筛,取3g槐花米粉末备用。

2. 芦丁提取:a. 取50mL烧杯,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸腾。

b. 将槐花米粉末加入烧杯中,继续煮沸15分钟。

c. 趁热用尼龙布过滤,收集滤液。

3. 芦丁沉淀:a. 向滤液中加入15%盐酸,调节pH值至2~3。

b. 静置6小时以上,使芦丁沉淀析出。

c. 抽滤,用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。

4. 芦丁干燥:a. 将洗涤后的沉淀置于烘箱中,60~70℃干燥。

b. 干燥至恒重,得到芦丁粗品。

5. 芦丁重结晶:a. 将芦丁粗品溶于适量蒸馏水中,加热煮沸。

b. 趁热过滤,弃去滤渣。

c. 将滤液静置,使芦丁重结晶。

d. 抽滤,用少量乙醇洗涤沉淀。

e. 干燥,得到纯净的芦丁。

6. 芦丁鉴定:a. 取芦丁样品,用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。

b. 与标准品芦丁进行比较,验证提取的芦丁纯度。

五、实验结果与分析1. 芦丁提取:实验成功提取了芦丁,沉淀产量为1.2g。

2. 芦丁重结晶:通过重结晶,得到了纯净的芦丁,纯度可达95%。

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HO O O OH O rutinose OH OH
三、药材及试剂
槐米(白槐花)
氢氧化钙、2%ZrOCl2的甲醇溶液、 2%柠檬酸的甲
醇溶液、镁粉、 10%α-萘酚的乙醇溶液,浓盐酸、 浓硫酸、乙醇、 pH试纸。
四、实验操作步骤及注意事 项
槐米(搓碎10g) 置250ml烧杯中,加水150ml,搅拌 下加入氢氧化钙调节至pH8-9,加热 煮沸,保持30min(维持pH8-9), 趁热过滤
芦丁的物理性质:
浅黄色细小结晶,熔点177-178℃。芦丁易溶 于热水,难溶于冷水,溶于甲醇、乙醇,难溶 于乙酸乙酯,丙酮;不溶于苯、乙醚、氯仿、 石油醚等,易溶于碱液呈黄色,酸化后又析出。
碱提酸沉法提取芦丁
芦丁结构中由于具有酚羟基,能 与碱反应生成盐而溶于水中,向 此盐溶液中加入酸,则可游离析 出,因此可采用碱提取酸沉淀法。
取芦丁适量,加乙醇溶解,分成三份作下述实验 (1)取上述溶液1-2ml,加盐酸2d,再酌加少许镁粉,注意 观察颜色变化情况。
(2)取上述溶液1-2ml,然后滴加2%ZrOCl2的甲醇溶液,注 意观察颜色变化情况,再继续向试管中加入2%柠檬酸的甲醇 溶液,并仔细观察颜色变化情况。 (3) α-萘酚反应:取上述溶液1-2ml,然后加等体积的10% α-萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁滴加浓硫酸, (注意,此 时不要振摇)注意观察两液界面产生的颜色变化。
残渣
滤液 在60-70℃下用浓盐酸调节pH 至4-5充分静置1h,沉淀完全, 抽滤
滤液 (回收)
沉淀(粗制芦丁)
沉淀(粗制芦丁) 重结晶,将沉淀悬浮于蒸馏水中 (1:200),加热煮沸15min后趁 热抽滤(抽滤瓶先预热) 残渣 滤液 充分静置,抽滤,于6070 ℃下低温干燥 芦丁(精制品)
五、芦的鉴定
石灰乳:可除去鞣质,果胶,粘液质,有利于纯化。但浸出效 果不及NaOH ,且有些黄酮可与钙结合成不溶性沉淀。 稀NaOH:浸出效率高,但杂质多。 酸碱浓度不宜过高:碱性过强,破坏黄酮母核;酸性过强,生 成佯盐,影响产率。
注意事项:


(1)加入石灰乳即可达到碱溶解提取芦丁的目的, 还可以除去槐米中残存的大量多糖类粘液质,但用 量不宜过大;pH值不能过高,否则钙能和芦丁形成 鳌和物而析出沉淀,此步为关键步,一定注意。 (2)pH值过低可使芦丁形成佯盐而降低收率。 (3)利用芦丁在冷热水中溶解度的差别来达到结晶 目的。得到的沉淀要粗称一下,按照芦丁在热水中 1: 200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。
一、实验目的要求

1.通过芦丁的提取与精制掌握碱提-酸沉法提取 黄酮类化合物的原理及操作。

2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷(芦 丁)、苷元(槲皮素)和糖部分(芸香糖)的 鉴定方法。
二、芦丁的结构与性质及其 提取原理
OH OH HO O O OH O rutinose
芦丁存在于多种植物中,以槐米中为最高。由于其 具有维生素P样作用,有助于保持及恢复毛细血管 正常弹性,主要用作防治高血压的辅助治疗剂。
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