槐米中芦丁的提取

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芦丁的提纯实验报告

芦丁的提纯实验报告

一、实验目的1. 掌握芦丁的提取和提纯方法。

2. 学习黄酮类化合物的特性及其在植物中的存在形式。

3. 熟悉实验操作,提高实验技能。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,广泛存在于槐米、荞麦叶等植物中。

芦丁具有调节毛细血管壁的渗透性、止血、降血压等生理活性。

本实验采用碱提酸沉法提取芦丁,并利用重结晶方法进行提纯。

三、实验材料与仪器材料:1. 槐米2. 饱和石灰水3. 盐酸4. 乙醇5. 硅胶仪器:1. 研钵2. 烧杯3. 蒸馏装置4. 冷却结晶器5. 真空干燥箱四、实验步骤1. 粗品芦丁的制备(1) 将槐米粉碎,过40目筛。

(2) 称取10g槐米粉末,置于烧杯中,加入50mL饱和石灰水,加热至沸腾,保持煮沸15分钟。

(3) 取出烧杯,冷却至室温,用布氏漏斗抽滤,收集滤液。

(4) 将滤液用盐酸酸化至pH=4,静置过夜。

(5) 用布氏漏斗抽滤,收集沉淀,用少量冷水洗涤,干燥,得到粗品芦丁。

2. 芦丁的重结晶(1) 将粗品芦丁溶于适量乙醇中,搅拌至完全溶解。

(2) 将溶液过滤,去除不溶物。

(3) 将滤液转移至冷却结晶器中,置于冰浴中冷却。

(4) 待晶体析出后,用布氏漏斗抽滤,收集晶体。

(5) 将晶体用少量乙醇洗涤,干燥,得到纯品芦丁。

五、实验结果与分析1. 粗品芦丁的制备通过碱提酸沉法,成功从槐米中提取出粗品芦丁。

实验中,槐米粉末的粉碎程度、碱提时间、酸沉时间等因素对芦丁的提取率有较大影响。

2. 芦丁的重结晶通过重结晶方法,成功从粗品芦丁中提取出纯品芦丁。

实验中,乙醇的浓度、冷却温度等因素对芦丁的纯度有较大影响。

六、实验讨论1. 本实验采用碱提酸沉法提取芦丁,该方法操作简单、成本低廉,适用于实验室小规模提取。

2. 芦丁的重结晶过程中,应注意控制乙醇浓度、冷却温度等因素,以提高芦丁的纯度。

3. 实验过程中,可适当调整实验参数,以提高芦丁的提取率和纯度。

七、实验结论通过本实验,成功从槐米中提取和提纯了芦丁。

槐米萃取芦丁实验报告(3篇)

槐米萃取芦丁实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。

2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。

3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,常作为高血压病的辅助用药。

槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%。

本实验通过萃取槐米中的芦丁,了解其提取方法及其在槐米中的分布。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。

2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。

四、实验步骤1. 槐米预处理:称取3g槐米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中。

2. 碱提:加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤。

3. 滤渣处理:滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。

4. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值约为2~3。

5. 静置:静置6h,使芦丁沉淀析出。

6. 抽滤:过滤,滤渣干燥,即得粗芦丁。

7. 精制:将粗芦丁用无水乙醇溶解,过滤,滤液浓缩,得精制芦丁。

五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率:根据实验数据,槐米中芦丁的提取率为10.2%。

2. 芦丁的鉴定:通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应,证实了提取物的确为芦丁。

3. 芦丁的纯度:精制芦丁的纯度可达99%以上。

六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法:本实验采用碱提酸沉法,该方法简单易行,提取率较高。

2. 芦丁的纯度:通过精制,芦丁的纯度可达99%以上,符合药用要求。

3. 芦丁的应用前景:芦丁具有广泛的药用价值,可作为药用原料,也可用于食品、化妆品等领域。

七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁,提取率较高。

2. 提取的芦丁纯度可达99%以上,符合药用要求。

从槐米中提取芦丁的工艺流程

从槐米中提取芦丁的工艺流程

从槐米中提取芦丁的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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槐米中芦丁的提取注意事项

槐米中芦丁的提取注意事项

槐米中芦丁的提取注意事项
提取槐米中的芦丁需要注意以下几点:
1. 原料选择:选择质量好、成熟度合适、没有明显病虫害的槐米。

2. 清洁处理:在提取过程之前,应对槐米进行清洁,去除杂质和灰尘等。

3. 切碎处理:将槐米研磨成适当的颗粒大小,以方便后续的提取过程。

4. 提取方法选择:芦丁的提取一般可以采用酒精提取、水提取、超临界流体提取等方法。

根据实际情况选择适合的提取方法。

5. 操作温度控制:提取过程中,应根据芦丁的理化性质和提取方法的要求控制合适的温度,避免温度过高或过低对芦丁的分解或热不稳定性造成影响。

6. 时间控制:提取时间的长短对提取效果有一定的影响。

根据不同的提取方法和需求,控制提取时间合适。

7. 槐米与提取剂的比例:槐米与提取剂的比例也会影响到提取效果。

根据实际情况调整比例,达到较好的提取效果。

8. 环境保护:在提取过程中应注意环境保护,避免对环境造成污染。

9. 实验设备清洁:提取过程中的实验设备应保持清洁,避免杂质的污染。

10. 合理储存:提取后的芦丁样品应储存在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射和潮湿,以免对芦丁的稳定性造成影响。

以上是提取槐米中芦丁时需要注意的一些事项,具体操作还需根据实际情况和提取方法的要求进行调整。

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。

二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174℃-178℃。

溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100:热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313℃-314℃,能溶解于冷乙醇,易溶于沸乙醇,可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。

本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。

三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟,并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。

浓缩至1/2体积,滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。

五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。

在提取前应注意将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。

槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。

PH应严格控制8-9,不得超过10,。

因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。

酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。

2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。

实验一槐米中芦丁的提取分离和鉴定

实验一槐米中芦丁的提取分离和鉴定

实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定一、概述槐米系豆科植物槐树(Sophora japonica L.)的花蕾(槐米)。

具有清热、凉血、止血的功效,用于治疗便血、痔血,尿血、血淋,崩漏,赤血痢下,风热目赤,痛疽疮毒,还可用于预防中风。

近年来被用作治疗高血压的辅助药物。

药理实验证明,槐花米具有调节毛细血管的渗透作用,抗炎作用,解痉、抗渍疡作用,影响脂质代谢,抗菌等多种生物活性。

槐花米中主要含有黄酮苷,皂苷、甾醇和鞣质等成分,其中芦丁(Rutin)含量最高,达12~20%。

主要化学成分的结构及理化性质:芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。

难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。

槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。

能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。

二、实验部分(一)实验目的1、通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。

2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。

3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法,聚酰胺薄膜的操作方法,电子天平的使用方法。

(二)实验原理1、芦丁的提取原理:芦丁中含有多个酚羟基,具有酸性,故用碱提酸沉法。

2、芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解,在冷水中析出。

3、芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元,用Molish反应可以进行鉴别,也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析,Rf值也应不同。

(三)实验药材、仪器与试剂1、药材:槐米50g(每组)。

槐米中芦丁的实验报告

槐米中芦丁的实验报告

槐米中芦丁的实验报告槐米中芦丁的实验报告槐米是一种常见的食材,被广泛应用于中餐和糕点中。

近年来,人们开始对槐米中的营养成分进行深入研究。

其中,槐米中的芦丁引起了科学家们的兴趣。

芦丁是一种天然的黄酮类化合物,具有多种保健功效。

本实验旨在探究槐米中芦丁的含量及其对人体的潜在益处。

实验一:槐米中芦丁的提取首先,我们收集了新鲜的槐米样本,并将其研磨成粉末状。

然后,我们使用乙醇作为溶剂,将槐米粉末浸泡在其中。

经过搅拌和过滤,我们得到了槐米乙醇提取物。

接下来,我们使用高效液相色谱法(HPLC)对槐米乙醇提取物中的芦丁进行定量分析。

结果显示,槐米中的芦丁含量为每克10毫克。

这一发现表明,槐米是一种富含芦丁的食材。

实验二:芦丁的抗氧化性质芦丁被广泛认为具有抗氧化作用,能够帮助人体对抗自由基的侵害。

为了验证这一假设,我们进行了一系列的实验。

首先,我们使用2,2-联氨基二苯基-1-苦肼(DPPH)自由基清除实验来评估芦丁的抗氧化能力。

结果显示,芦丁能够有效清除DPPH自由基,表明其具有明显的抗氧化活性。

其次,我们进行了DNA损伤实验。

通过将DNA暴露在过氧化氢的作用下,我们模拟了细胞内自由基对DNA的损伤。

然后,我们添加不同浓度的芦丁溶液,并观察DNA的损伤程度。

结果显示,芦丁能够显著减轻DNA的损伤,说明其具有保护细胞核酸免受自由基攻击的能力。

实验三:芦丁的抗炎作用芦丁还被认为具有抗炎作用,能够减轻炎症反应。

为了验证这一假设,我们进行了一系列的实验。

首先,我们使用细胞培养技术,将人类巨噬细胞暴露在炎症刺激物(如细菌脂多糖)的作用下。

然后,我们添加不同浓度的芦丁溶液,并观察细胞的炎症反应。

结果显示,芦丁能够显著抑制炎症反应,并减少炎性细胞因子的释放。

其次,我们使用小鼠模型进行了体内实验。

我们给小鼠注射炎症刺激物,并同时给予不同剂量的芦丁。

结果显示,芦丁能够显著减轻小鼠的炎症反应,表明其具有抗炎作用。

结论通过本实验,我们发现槐米中富含芦丁,并且芦丁具有抗氧化和抗炎作用。

实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁实验从槐花米中提取芦丁一、实验目的1.学习黄酮苷类化合物的提取方法。

2.掌握趁热过滤及重结晶等基体操作二、实验原理芦丁(Rutin )又称芸香苷(Rutioside )有调节毛细血管壁的渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,作为高血压症的辅助治疗药物。

芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%,荞麦叶中含8%,芦丁是黄酮类植物的一种成分,黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物:就黄色色素而言,它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色,所以称为黄酮。

黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基,还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基,3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多,6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。

由于黄酮类化合物结构中的羟基较多,大多数情况下是一元苷,也有二元苷。

芦丁是黄酮苷,其结构如下:黄酮骨架OO123456782'3'4'5'6'芦丁(Rutin )三、基本操作训练【操作步骤】1、称取3g 槐花米于研钵中研成粉状,置于50mL 烧杯中,加入30mL 饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤,滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ,合并滤液用15%盐酸中和,调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀,抽滤,水洗,得芦丁粗产物。

2、将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中,加入30ml 水,加热至沸,并不断搅拌,并慢慢加入10mL饱和石灰水溶液,调节PH=8-9,等沉淀溶解后,趁热过滤,滤液置于50mL烧杯中,用15%盐酸调PH=4-5,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出,抽滤,水洗,烘干得芦丁纯品。

【实验流程】槐花米粉末粗提物溶液滤液酸化,静置,过滤结晶芦丁四、实验关键及注意事项1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的,又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。

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槐米中芦丁的提取、提纯和鉴定
一、实验目的
1.掌握芦丁提取和提纯的基本原理和方法。

2.掌握重结晶及过滤等基本操作。

3.学习芦丁及槲(hū)皮素的鉴定方法。

二、实验原理
芦丁(Rutin)亦称芸香苷,广泛存在于植物组织中,其中以槐花米和荞麦叶含量
较高,槐米中含量高达12~16%,是提取芦丁的最佳原料。

芦丁有减少毛细血管通透性的作用,临床上用作毛细血管止血药和高血压病的辅助治疗药物。

近年来,芦
丁及槲皮素作为抗癌药物的研究,取得了大量成果。

芦丁属黄酮苷,其结构如
下:
芦丁为淡黄色针状结晶,含有三分子结晶水(C27H36O16· 3 H2O),熔点为177~178 ℃,无水物熔点为190~192 ℃,难溶于冷水,微溶于冷乙醇,可溶于热水和热乙醇中。

此外,还难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚及石油
醚等溶剂。

易溶于碱性溶液中呈黄色,酸化后又析出。

本实验利用芦丁在冷热水和
冷热乙醇中溶解度的差异进行提取与精制。

芦丁在不同溶剂中的溶液度:
水CH3OH CH3CH2OH 吡啶
冷0.0013 l.0 0.36 8.5
热0.55 11.2 3.5 易溶
芦丁的紫外吸收波长(CH3OH溶液):λmax = 259mm,266nm sh,299nm sh,359nm。

槲皮素(Quercetin)是芦丁水解得到的黄酮苷元,是芦丁药用功能的主要部分,大多数黄酮类物质都具有较高的药用价值。

槲皮素为黄色结晶,含两分子结晶水(C15H10O7·2 H2O),熔点
313~314 ℃,无水物熔点为316 ℃。

可溶于甲醇、乙酸、吡啶、丙酮、乙酸乙酯
等溶剂,不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。

在沸腾的无水乙醇中溶解度为
4.4 ,在室温下乙醇中的溶解度为0.35 。

可利用槲皮素在冷热乙醇中的溶解度差进行提纯。

槲皮素的结构式如下:
槲皮素的紫外吸收波长(CH3OH溶液):λmax = 259nm,266nm,299nm ,
359nm。

三、实验步骤
(一)芦丁的提取
取15 g槐米研成粉状,置烧杯中,加水300 mL,煮沸30分钟(注意适量加水,补充蒸发损失),趁热过滤,滤渣再提取两次(每次用水250 mL,煮沸15分钟),过滤,合并滤液,放置24小时,使沉淀完全析出。

过滤,粗产物用少量水
洗涤,得芦丁粗品,烘干,称重,计算提取率。

(二)芦丁的精制
将芦丁粗品研细,倒入圆底烧瓶中,加入100 mL 95%乙醇,加热回流至芦丁完全溶解,再加少量活性炭回流10分钟,然后趁热过滤于另一圆底烧瓶中,得黄色澄清溶液。

蒸馏滤液并回收乙醇,待溶液剩10~15 mL时停止加热,将浓缩液倒入小烧杯中,用少量乙醇洗涤烧瓶,将洗涤液合并于小烧杯中,放置使结晶完全
析出。

过滤(滤液回收),得芦丁精品,烘干,称重,计算产率,测其熔点。

(三)芦丁水解制取槲皮素
取芦丁精品 1.0 g 于烧杯中,研细,加30%乙醇水溶液150 mL,再加浓盐酸4 mL,加热煮沸30分钟(注意观察)。

放置冷却,过滤,水洗至滤液呈中性,
烘干,称重,计算产率。

测其熔点(如质量不合格,可用75%乙醇重结晶),计算产率。

(四)性质试验
取芦丁及槲皮素精品少许,用95%乙醇溶解,作为样品溶液,进行下列试验,并比较两者试验结果的差异。

1.Molish反应
取两试样各l mL,各加入10%α—萘酚溶液10滴,充分摇匀,将试管倾斜,沿管壁慢慢加入 1 mL浓硫酸,勿摇,观察溶液界面的颜色变化。

2.盐酸锌粉(镁粉)反应
取两试样各10滴,分别加锌粉少许,滴加浓盐酸,观察颜色变化(在白瓷板
上进行)。

3.FeCl3反应
取两试样各10滴,分别加入1%FeCl3 溶液1~2滴,观察颜色变化(在白瓷板上)。

4.A1C13反应
取两试样各10滴,分别加入1%AlCl3 乙醇溶液1~2滴,观察颜色变化并检查荧光反应(在白瓷板上)。

(五)芦丁及槲皮素的紫外光谱测定
取精制样品10 mg,溶于10 mL光谱纯甲醇中,进行紫外光谱分析,扫描波
长为200~400 nm,将扫描所得谱图及最大吸收峰数据与标准数据对照。

(六)芦丁及槲皮素的红外光谱测定
取精制样品约l mg,用KBr压片法进行红外光谱分析,将所得谱图与标准谱
图对照,并解释光谱图中的主要特征峰。

(七)芦丁及槲皮素的液相色谱测定
HPLC法测定芦丁的含量时,常用的流动相系统为甲醇-冰醋酸溶液,比例一
般为:
①美国WATERS 600E 系统;流动相为甲醇-水-冰乙酸(40:57.5:2.5);色谱柱为μBondapak C18柱(10μm ,3.90mm×300mm);柱温为室温;检测波长为254nm。

②Waters高效液相色谱;流动相为甲醇-水-冰乙酸(45:53:2);色谱柱为luna 5μ C18柱;检测波长为355nm;柱温为30℃。

五、思考题
1.重结晶的主要步骤是什么?每步的目的是什么?操作中应注意哪些问题?
2.如何确定重结晶溶剂的用量?
3.写出实验(一)、(二)、(三)中所需仪器的名称和规格。

4.本实验中,重结晶所用仪器是否需要干燥?为什么?
5.如何选择产品和仪器的干燥方法?
6.芦丁水解时,盐酸的作用是什么?乙醇的作用是什么?
7.为什么芦丁提取时用水作溶剂,而重结晶时用乙醇作溶剂?8.述固液萃取的影响因素。

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