土壤全N有效N测定
土壤全氮含量测定实验报告
土壤全氮含量测定实验报告一、实验背景土壤是农业生产的重要基础，而其中的全氮含量又是评价其肥力的重要指标之一。
因此，准确测定土壤中的全氮含量能够为农业生产提供重要的参考依据。
本实验主要采用凯氏消解法进行土壤中全氮含量的测定。
二、实验原理凯氏消解法是测定土壤中全氮含量的常用方法，其原理主要是将土样经预处理后，用酸与氧化剂共同消解，然后经镁铵盐分离析出NH4+，使NH4+与N 进行草酸二乙酯法的反应，最后用分光光度计对草酸盐的浓度进行测定，从而得到土壤中全氮的含量。
三、实验步骤1. 土样制备：将土壤样品经过筛选，然后用空气干燥，去除其中的水分；根据样品的含量，称取一定质量的土样。
2. 消解操作：取定量土样放入消解瓶内，加入一定量的凯氏试剂，放入加热器中进行消解，待消解结束后，加入一定量的蒸馏水混合均匀，然后用滤纸过滤掉残渣。
3. 分离析出：将滤液中的镁铵盐添加进入，过一定时间后，得到NH4Cl沉淀，用滤纸过滤掉上清液。
4. 草酸二乙酯操作：取NH4Cl沉淀，在草酸与异丙醇的混合物中进行反应，得到草酸铵盐。
5. 分光光度计测定：用分光光度计测定草酸铵盐溶液的吸光度，从而计算出土壤样品的全氮含量。
四、实验结果与分析测量多组样品后，得到的平均结果如下表：样品编号全氮含量（mg/kg）样品1 32.5样品2 30.3样品3 31.1样品4 33.2从数据来看，不同土样的全氮含量存在一定的差异，其中样品4含量最高，样品2最低。
五、实验结论通过凯氏消解法测定土壤的全氮含量，结果表明该方法能够准确测量土壤中的全氮含量，并且在不同土样之间存在一定的差异。
这是对土壤肥力评价的重要参考依据，对于农业生产具有重要的实际意义。
土壤中有效氮的测定计算公式
土壤中有效氮的测定计算公式
土壤中有效氮的测定计算公式是评估土壤氮素含量的重要方法之一。
有效氮是指土壤中植物可直接吸收利用的氮的总和，包括铵态氮和硝态氮两种形态。
通过准确测定土壤中有效氮的含量，可以为作物的生长提供充足的养分支持，从而提高作物产量和品质。
测定土壤中有效氮的常用方法是采用凯氏试剂法。
该方法通过将土壤样品与凯氏试剂进行反应，将土壤中的氨氮和硝态氮转化为氨氮，并利用蒸馏-滴定的方法进行测定。
测定的结果以毫克/千克或者以克/亩为单位，反映了土壤中有效氮的含量。
计算有效氮的测定结果时，可以使用以下简单的计算公式：有效氮含量（mg/kg）= V×C×N/ W。
其中，V为滴定体积（mL），C为标准硝酸铵溶液的浓度（mol/L），N为硝态氮的当量因子（1 mol硝态氮对应14g氮），W为土壤样品的质量（g）。
通过上述公式，可以将实验室测定得到的有效氮含量转化为标准单位，方便进行比较和分析。
在实际应用中，还可以根据土壤类型、作物需求等因素，确定合适的有效氮含量范围，指导农民科学施肥，提高作物产量。
除了凯氏试剂法外，还有其他方法可以测定土壤中的有效氮含量，如气相色谱法、光谱法等。
不同的方法适用于不同的土壤类型和实验条件，选择合适的方法进行测定是十分重要的。
总的来说，土壤中有效氮的测定是农业生产中的重要环节，可以帮助农民科学施肥，提高作物产量和品质。
通过合适的实验方法和计算公式，可以准确地测定土壤中有效氮的含量，为农业生产提供科学依据。
希望本文介绍的内容对读者有所启发，对土壤养分管理有所帮助。
土壤全氮的测定-开氏法
土壤全氮测定 ——半微量开氏法【方法原理】样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
在高温下硫酸是一种强氧化剂，能氧化有机化合物中的碳，生成CO 2，从而分解有机质。
↑+↑+−−→−+22242222CO SO O H C SO H 高温样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓H 2SO 4的作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在H 2SO 4的脱氨作用下，还原成氨，氨与H 2SO 4结合成为硫酸铵留在溶液中。
Se 的催化过程如下：O H SO SeO H Se SO H 22324222+↑+−→−+O H SeO SeO H 2232++−→−↑+−→−+22CO Se C SeO由于Se 的催化效能高，一般常量法Se 粉用量不超过0.1～0.2g ，如用量过多则将引起氮的损失。
4232432424)()(SO H SeO NH SeO H SO NH +−→−+↑+++−→−223324292)(3N O H Se NH SeO NH以Se 作催化剂的消煮液，也不能用于氮磷联合测定。
硒是一种有毒元素，在消化过程中，放出H 2Se 。
H 2Se 的毒性较H 2S 更大，易引起人中毒。
所以，实验室要有良好的通风设备，方可使用这种催化剂。
↑+↑+↑+−→−++∆O H CO SO SO Cu SO H C CuSO 222424242342234↑+↑+−→−+2244242222SO O H CuSO SO H SO Cu褐红色 蓝绿色当土壤中有机质分解完毕，碳质被氧化后，消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”，因此硫酸铜不仅起催化作用，也起指示作用。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定全氮量是包括速效性氮和有机态氮的总量，是土壤肥力的主要因素之一。
掌握了土壤的全氮含量及C/N比例数值就可以结合自然环境条件来判断氮素肥力情况，为土壤施肥提供衣据。
一、测定方法全氮的测定，常用的有开氏法与扩散吸收法，开氏法中又因消化方法不同而有不同方法：现介绍其中常用的硒粉——硫酸钾——硫酸铜——浓硫酸消化法。
1、方法原理：土壤中的含氮有机化合物，用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵，然后加浓碱，使氨蒸馏出来，吸收在硼酸溶液中，最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。
化学反应式如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO22NH3+H2SO4→(NH4)2SO4(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑H3BO3+3NH3→(NH3)3BO32(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO32、仪器及试剂：（1）仪器：开氏瓶、弯颈小漏斗、定氮蒸馏仪（如图）；移液管、滴定管；（2）试剂：①2%硼酸溶液：称取硼酸20g，溶解在1L蒸馏水中，并加入甲基红溴甲酚绿混合指标剂10mL，并用稀NaOH或稀HCl调节溶液至呈紫红色，此时溶液的pH应为4.5；②混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g，溶于100mL95%乙醇中，和稀NaOH或稀HCl调节至淡紫红色，此时溶液pH应为4.5；③0.02mol·L-1H2SO4标准溶液：量取0.1mol·L-1H2SO4液200mL，用水稀释至1L，用基准物质Na2CO3标定；④混合催化剂；硫酸钾100g，硫酸铜10g及硒粉1g，分别研磨成粉，再混合均匀。
土壤全N有效N测定
N素损失。
现多采用Cu-Se混合使用。
Hg的催化效率虽高，但有毒，而且Hg在测定过程 中与NH4+生成配合物，在以后加碱蒸馏时也不能 释放出来，使测值偏低。 HgO + (NH4)2SO4 = Hg
NH3 SO + H O 4 2 NH3
因此，必须在蒸馏前再加还原剂（如Na2S2O3或
Na2S）处理，使Hg出来。
3、消煮方式：
铝块消煮器、远红外消煮器、封管消煮器……
4、注意：
（1）在开氏反应中，有少量含杂环N、N-N键、
N-O键等有机化合物（如偶N硝基、肼、腙…）不
能完全分解，但它们在土壤中含量很少，所以开氏
N中不包括在内。
（2）开氏反应也不包括全部NO3-N、NO2-N。 因为NO3-N在消煮过程中不会完全还原为NH4+，而
2、消煮时的反应条件：
（1） 加速剂：
I、增温剂：K2SO4或无水Na2SO4
作用：提高消煮溶液的沸点，加速高温分解过程。
消煮温度要求控制在360-410C，一般用加盐量
的多少来控制消煮液温度的高低，按每毫升浓
H2SO4中含0.3-0.8g盐。
II、催化剂： Hg、HgO、CuSO4、Se等，其中以Hg、Se催化 效率较高，而Cu次之，但使用安全，不易引起
土壤全氮的测定
存在形态及含量
1、形态： 有机态N：占90%以上，如蛋白质、氨基酸、 氨基糖、腐殖质等。 无机态N：占1-5%，主要有NH4-N、NO3-N、 NO2-N（少量）。
2、含量： （1）我国大部分耕地土壤全N含量不高，切变幅
很大，其范围大约在0.03-0.5%。其中：
东北黑土 0.15 - 0.5%
蒸馏瓶中的碱是否足够。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定经典方法土壤全氮测定――半微量开氏法【方法原理】样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
在高温下硫酸是一种强氧化剂，能氧化有机化合物中的碳，生成CO2，从而分解有机质。
2H2SO4 C 2H2O 2SO2 CO高温2样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓H2SO4的作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下，还原成氨，氨与H2SO4结合成为硫酸铵留在溶液中。
Se的催化过程如下：2H2SO4 Se H2SeOH2SeO32SO2 H2O H2O3SeO2SeO2C Se CO2由于Se的催化效能高，一般常量法Se粉用量不超过0.1～0.2g，如用量过多则将引起氮的损失。
(NH4)2SO4 H2SeO3(NH4)2SeO3(NH4)2SeO3H2SO432NH3Se 9H2O 2N2以Se作催化剂的消煮液，也不能用于氮磷联合测定。
硒是一种有毒元素，在消化过程中，放出H2Se。
H2Se的毒性较H2S 更大，易引起人中毒。
所以，实验室要有良好的通风设备，方可使用这种催化剂。
4CuSO43C 2H2SO4 2Cu2SO4 4SO2 3COCu2SO4 2H2SO4 2CuSO22H2O42H2O SO2褐红色蓝绿色经典方法当土壤中有机质分解完毕，碳质被氧化后，消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”，因此硫酸铜不仅起催化作用，也起指示作用。
同时应该注意开氏法刚刚清亮并不表示所有的氮均已转化为铵，有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间，这个过程叫“后煮”。
消煮液中硫酸铵加碱蒸馏，使氨逸出，以硼酸吸收之，然后用标准酸液滴定之。
土壤全氮测定
土壤全氮测定法方法一：半微量开氏法1 测定原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机；2.2 玛瑙研钵；2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；2.4 分析天平：感量为0.0001g；2.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml；2.6 半微量定氮蒸馏装置；2.7 半微量滴定管：容积10ml，25ml；2.8 锥形瓶：容积150ml；2.9 电炉：300W变温电炉。
3 试剂3.1 硫酸（GB 625—77）：化学纯；3.2 硫酸（GB 625—77）或盐酸（GB 622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L 盐酸标准溶液；3.3 氢氧化钠（GB 629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；3.4 硼酸-指示剂混合液；3.4.1 硼酸（GB 628—78）：分析纯，2％溶液（W/V）；3.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958 —76）于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。
使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。
此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂：100g硫酸钾（HG 3—920—76，化学纯），10g五水合硫酸铜（GB 665 —78，化学纯），1g硒粉（HG3—926—76）于研钵中研细，必须充分混合均匀。
3.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾（GB 643—77）溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中；3.7 1∶1 硫酸；3.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛；3.9 辛醇。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定作者：访问量：143次更新时间：2007-11-27 15:16:05土壤中氮素的总贮量及其存在状态，与作物的产量在某种条件下有一定的正相关。
土壤中氮素来源于四方面：动、植物残体的积累；有机、无机肥料的施用；土壤微生物及大气降水带入的氮。
从形态上可以分成有机态和无机态两类，其中能被植物吸收利用的无机态氮约占全氮量的5%，绝大部分以有机态存在的氮素，需要在微生物的活动下逐渐分解矿化后，才能被植物利用。
我国植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效，分析全氮含量可以判断土壤肥力，为推荐施肥量作参考。
土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-硒粉作加速剂。
此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。
(一)开氏定氮法原理土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。
硫酸钾起提高硫酸溶液沸点的作用，硫酸铜起催化剂作用，加速有机氮的转化，硒粉是一种高效催化剂，用量不宜过多，否则会引起氮素损失。
（二）主要仪器和试剂1．开氏瓶(50毫升)；半微量滴定管(10毫升) 弯颈小漏斗；半微量定氮蒸馏器或普通定氮蒸馏仪；100毫升三角瓶。
2．浓硫酸（相对密度1.84，三级）。
3．40%NaOH 称取工业用固体氢氧化钠(NaOH)420克，放入1000毫升硬质烧杯中，加入约400毫升蒸馏水，不断搅动(防止烧杯底部固结)，溶解后转入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中CO2。
放置几天，待Na2CO3沉降后，将清液虹吸入盛有约200毫升无C02的水的塑料试剂瓶中，加水至1000毫升。
若用三级试制配置，则不用虹吸步骤，其它同上。
4．2％硼酸溶液称取20克硼酸(H3BO3，三级)用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000毫升，每升硼酸溶液中加入甲基红-澳甲酚绿混合指示剂20毫升，并用稀酸或稀碱调节至紫红色(pH4.5)。
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些，所以联合测定时只好折中处理，使回收率达到
95%即可。
（2）H2SO4用量：
加入浓H2SO4的量要考虑土壤有机质类型、含量以
及加盐量的多少等因素。
一般是0.5-1.5g（含N约1mg时）加5ml浓H2SO4。
加酸的同时要做空白测定，以消除试剂误差。
二、 湿烧法： （开氏法）
1883年，丹麦人开道尔（J.Kjeldahl）创立。
由于仪器设备简单易得，操作也简便，准确度较高，
因此为一般实验室所采用。
目前已有多种半自动及自动定N仪。
开氏法测定土壤全N（半微量法）
一 、原理：
含N有机物在催化剂作用下，与浓H2SO4高温共煮，
使有机N转化成NH4-N（(NH4)2SO4），然后在碱 性溶液中蒸馏出NH3，用H3BO3吸收，再用标准酸 溶液直接滴定H3BO3吸收的NH3，根据酸的用量来 计算N含量。
小时。一般用标准(NH4)2SO4作回收试验。此法
受室温、液层厚度、内室大小等因素的影响。
小结
开氏法测定全氮步骤：
催化剂+浓H2SO4 OH-
有机N
(+无机N)
NH4+
NH3
H3BO3
NH4+ + H2BO3H+ H3BO3 |
|
样品的消煮
|
消煮液中NH4+的定量(蒸馏)
结果计算：
(v - v 0 ) c 14 10-3 土壤全氮含量 (g/kg) 103 m
CuSO4催化效率不如前两者，但毒性小，使用完全， 不易引起N素损失。 催化过程为： 4CuSO4+3C+2H2SO42Cu2SO4+4SO2+3CO2+2H2O Cu2SO4+2H2SO42CuSO4+SO2+2H2O 即：当土壤有机质分解完毕，C被完全氧化后，消煮
液呈现清澈的兰绿色，冷却后为无色（CuSO4· 5H2O
脱水），因此CuSO4不仅起催化作用，也起指示作用。
现在普遍采用Cu-Se与盐按比例配成的加速剂，它 既起到缩短消煮时间，又能防止N素损失的作用。
加速剂的比例为：
组成 K2SO4(或无水Na2SO4) ：CuSO4· 5H2O ：Se粉
重量比
100
：
10
： 1
按比例混合，研细后使用。
III、氧化剂： 有HClO4、KMnO4、K2Cr2O7、H2O2等，其中以 HClO4较好，但氧还电位太高，作用很激烈，加 入量稍多，极易使N素损失，使结果偏低。
蒸馏瓶中的碱是否足够。
（2）NaOH的用量：
以保证NH4+全部蒸出为原则，主要是根据加入浓
H2SO4的量来计算的。
浓H2SO4加入5mL，40%NaOH用量：
36mol/L(1/2H2SO4) 5ml = 10mol/L(NaOH) V V = 18mL 实验中一般加20mL 10mol/LNaOH。
2、消煮时的反应条件：
（1） 加速剂：
I、增温剂：K2SO4或无水Na2SO4
作用：提高消煮溶液的沸点，加速高温分解过程。
消煮温度要求控制在360-410C，一般用加盐量
的多少来控制消煮液温度的高低，按每毫升浓
H2SO4中含0.3-0.8g盐。
II、催化剂： Hg、HgO、CuSO4、Se等，其中以Hg、Se催化 效率较高，而Cu次之，但使用安全，不易引起
Hg NH3 SO4+Na2S2O3+H2O = HgS+Na2SO4+(NH4)2SO4
NH3
这就造成操作上的复杂化，所以现在一般不用Hg 作催化剂。
Se的催化效率也高，也有毒，但如掌握不好，用量 过多，温度过高或时间过长，均易导致N素损失。 4NH4+ + 3SeO32- + 2H+ = 2N2 + 3Se + 9H2O 如果用量不多或与Cu按比例混合使用，也可达到较 好效果。 Se能使有机C很快氧化成CO2，但不能加速有机N NH4-N，虽然能使消煮液很快变清亮，但有机N并未 转化完全，所以后煮时间较长。 催化过程： Se + 2 H2SO4 H2SeO3 + 2 SO2 + H2O H2SeO3 SeO2 + H2O SeO2 + C Se + CO2
（1） 浓H2SO4是中强氧化剂，单靠它不能很快完
成各类含N有机物的开氏反应，因此需要加入加 速剂，以缩短消煮时间。 （2） 开氏反应的氧化还原电位范围较窄，既须把 有机C氧化成CO2，又须防止把NH4+氧化成NO3-，
因此使用氧化剂要特别注意。
（3） 高温消煮能促进有机质分解，但温度过高则 会引起NH4+盐热分解，所以温度不能超过410C。
测定步骤：
催化剂+浓H2SO4 OH-
有机N
(+无机N)Leabharlann NH4+NH3
H3BO3
NH4+ + H2BO3H+ H3BO3 |
|
样品的消煮
|
消煮液中NH4+的定量(蒸馏)
二、测定条件：
（一）样品的消煮：
1、开氏反应及其特点：
开氏反应：样品用浓H2SO4高温消煮时，各种含N 有机化合物经过复杂的高温分解而转化为NH4-N
如何判断加碱量是否合适，可以根据加碱后的几种 现象来判断： 加 碱 溶液变为棕褐色混浊，Cu(OH)2CuO； 后 接收瓶中H BO 液由紫红色蓝色。 3 3 以上说明加碱适量。 *加碱后，蒸馏开始，蒸馏瓶内溶液为蓝色，不变混
溶液变混浊，有蓝色絮状沉淀(Cu(OH)2生成)；
浊，也不变棕褐色（因为生成[Cu(OH)4]2-不沉淀出
蒸馏法： 消煮液加碱（NaOH）碱化，使NH4+NH3，逸
出的NH3可用：
（1）标准酸吸收，再用标准碱滴定多余的酸，根 据净用酸量计算NH4+的量。（现在用的很少） （2）现在普遍采用的是用H3BO3溶液吸收NH3， 然后用标准酸滴定吸收的NH3。
NH4+ + OH- = NH3 + H2O
的反应。
开氏法：凡是用开氏反应消煮的定N方法都叫开氏
法，不论采用何种加速剂、仪器及如何定量。
在开氏反应中，有机C被浓H2SO4氧化成CO2而 逸失，即： C + 2 H2SO4（浓）= CO2 + SO2 + 2 H2O 对N而言： 有机N + H2SO4（浓） NH4+
开氏反应的特点：
且易挥发，一般土壤中含量不超过全N量的1%，所
以可以忽略不计。 如果某些土壤NO3-N含量较多或对全N量要求准确度 较高时，则需采用改进法，如水杨酸法，即先用水杨 酸和浓H2SO4处理土样，NO3-N与水杨酸反应，生成
硝基化合物，然后再用Na2S2O3或Zn粉把硝基化合物
还原为氨基酸，又经H2SO4消煮，转化成NH4+。或者 用KMnO4-Fe粉法把NO3-N变成NH4+。
3、消煮方式：
铝块消煮器、远红外消煮器、封管消煮器……
4、注意：
（1）在开氏反应中，有少量含杂环N、N-N键、
N-O键等有机化合物（如偶N硝基、肼、腙…）不
能完全分解，但它们在土壤中含量很少，所以开氏
N中不包括在内。
（2）开氏反应也不包括全部NO3-N、NO2-N。 因为NO3-N在消煮过程中不会完全还原为NH4+，而
N素损失。
现多采用Cu-Se混合使用。
Hg的催化效率虽高，但有毒，而且Hg在测定过程 中与NH4+生成配合物，在以后加碱蒸馏时也不能 释放出来，使测值偏低。 HgO + (NH4)2SO4 = Hg
NH3 SO + H O 4 2 NH3
因此，必须在蒸馏前再加还原剂（如Na2S2O3或
Na2S）处理，使Hg出来。
2、测定NH4+的条件：
（1）H3BO3的用量：
H3BO3是一元弱酸，在溶液中呈弱酸性，pKa=9.2，
吸收NH3后溶液的pH是8.6，即H3BO3（加指示剂
调节pH后的）吸收NH3后pH由4.5上升到8.6，溶液
已呈碱性，不能再吸收NH3了。
1% H3BO3 约等于0.16 mol/L 1ml 1% H3BO3吸收的NH3量: 0.16 20% 14 = 0.45 mg N 1ml 2% H3BO3吸收的NH3量: 0.16 20% 14 2 = 0.90 mg N 在半微量开氏法蒸馏中，一般是1 mg N，用5ml
（3）加热温度与时间： 加热温度在360-410C，才能使土壤有机N化合物 分解完全，也不引起N的损失。 对温度的控制：自动控温器或消煮管中H2SO4蒸汽 冷凝回流的高度。
加热时间：控制适当的加热时间可以保证土样中的 有机N全部转化为NH4-N，又不致因时间过长而引 起N素损失。 据全N标准化研究指出：(对半微量开氏法的要求) 当消煮液和土粒全部变为灰白并略带绿色后，再消 煮一小时，这1hr叫后煮，其作用是促使土壤中复 杂的有机N化合物分解完全，全部转化为NH4-N。 后煮时间的长短取决于土壤有机质的含量、加速剂 的种类和用量。 根据研究结果看，在360-410C消煮80-90min，即 可得到稳定的测值。
来），此时要看接收瓶内溶液的变化，若变蓝，说 明碱够，若不变蓝，则可能是加碱不足或其它原因。
（3）空白测定： 一般不大于0.40mL。 *注意：蒸馏时馏出液的温度勿超过40C，以防 NH3挥发，注意打开冷凝水。
扩散法
消煮液放在外室，H3BO3放内室，适用于含N少
（约0.05-0.2mgN）的土壤，室温20C，扩散24