烟草化学分析中总氮与总挥发碱流程通用的改造
化学成分分析
化学成分分析烟草化学成分分析实验一、名词解释采样：在烟草及其制品中抽取有一定代表性的样品，供分析化验用，这个过程称为采样，所抽取的分析材料称作试样或样品。
平均测定：为了减免偶然误差，将同一样品同时进行数个重复测定，求其平均值，并按照一定误差要求，检查其精密度是否符合允许误差范围。
相对偏差：用平均值减去任意值，再除以均值后乘以百分之百的值，称相对偏差。
超差：两次平行测定结果的相差超过预期的误差范围。
水分测定直接法：利用水分本身的物理性质和化学性质直接测出样品中所含水分的方法。
空白试验：指在分析项目测定中，为了消除试剂、蒸馏水带进杂质所造成的系统误差，在不加试样的情况下，按照试样分析操作步骤和条件进行试验，所得结果称为空白值。
然后从试样测定结果中扣除空白值。
总挥发碱：指烟叶中可以挥发的那部分氨类含氮化合物，以氨类含氮化合物为主，也有少量的挥发烟碱，如游离尼古丁、氨、酰胺、胺类等。
莫尔法：烟样经过碱性干灰化后，以KCrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl，由反应消耗的标准AgNO3用量，计算出氯的含量，此方法是由莫尔首先提出的，故叫莫尔法，也成为银量法。
含氮化合物：烟草中含氮化合物通常以总氮量表示，其主要成分是烟碱、蛋白质、游离氨基酸和硝酸盐等。
其含量对烟草感官评吸质量和吸烟者的健康都有重要影响。
这些含氮化合物在燃烧时产生碱性物质。
还原糖：具有还原性的糖类的总量，包括所有单糖、大部分二糖和低聚糖。
二、烟叶样品的采集和制备（填空）操作步骤：1采样：检样→混合样品→平均样品2除灰尘、杂质和病斑：采集的初烤烟叶→先用软毛刷轻轻刷净粘附于叶片上的沙粒、细土、灰尘（尤其是下部叶）→剪去病斑和枯焦部分3去主脉、剪碎：抽去主脉→用剪刀剪成碎块或丝后放在白瓷盘内4烘干：立即将白瓷盘置于60。
C的低温烘箱内烘烤（间隔一定时间翻动烟叶碎片，并注意不要把烟叶碎片翻洒到烘箱中）→烘至用手能捻碎为止5烟叶样品的粉碎：立即取出烘干烟叶碎片→用植物粉碎机粉碎，研磨（细叶梗要反复研磨，务必使全部过筛，不可丢弃。
烟草化学试题
一名词解释（每小题2分，共10分）1烟草平衡水分：烟叶的吸湿性使烟叶在任一空气温湿度条件下含水量相应的保持在一定的水平上，这种含水量与周围空气的温湿度保持着一定的平衡关系，即烟叶表面水蒸汽压力与周围空气中水蒸气分压力相平衡时的烟叶汗水率。
2烟草挥发性碱：可以挥发的那部分胺类含氮化合物，主要包括氨，胺酰胺和游离烟碱。
3烟草灰分：烟草样品经初步灰化后放在特制的高温炉中，在500-550°C的高温下灼烧灰化，发生一系列变化，水分及挥发物质以气态逸散，有机物质分解后，与有机物本身的氧和空气中的氧生成二氧化碳，氮的氧化物和水分而散失，残留的灰分包括金属的氧化物、氯化物、碳酸盐等，即为烟草总灰分。
4尼古丁值：总尼古丁/游离尼古丁，该值越大，烟叶苦辣味越轻。
5 Strecker降解反应：二羰基化合物与氨基酸作用，产生一个很活泼的氨基酮和比氨基酸少一个碳原子的醛，并释放出CO2。
1烟叶吸湿性：烟叶能依空气温湿度的变化，从空气中吸收水分或向空气中散发水分，这种性能称为烟叶的吸湿性。
2烟草生物碱：烟草中的一类碱性含氮杂环化合物。
4 多酚值：多酚/（糖+多酚），该值越大，烟叶颜色越深。
5 Amadori分子重排：羰胺缩合产物N-葡萄糖基胺在酸性条件下经过分子重排形成1-氨基-1-脱氧-2-酮糖的过程。
1还原糖：具有半缩醛羟基的单糖或低聚糖2F2蛋白：可溶性蛋白质中去除叶绿体蛋白剩余的部分4尼古丁值：总尼古丁/游离尼古丁5侧流烟气：阴燃时产生的烟气1水溶性糖：烟草中的单糖、二糖和其他低聚糖都具有水溶性，对烟草品质影响基本相同，测定时用同样的方法提取，把它们统称为水溶性糖2 F1蛋白：叶绿体蛋白或核酮糖-1，5-二磷酸羧化/加氧酶3烟草生物碱：烟草中的一类碱性含氮杂环化合物，具有生理活性4施木克值：水溶性糖/蛋白质5主流烟气：吸燃产生的烟气。
1还原糖：分子结构中含有缩醛羟基的具有还原性的单糖或低聚糖。
4糖氮比：水溶性糖/总氮。
烟叶主要化学成分与品质关系概述
烟叶主要化学成分与品质关系概述王世沛;温圣贤【摘要】概述了影响烟叶品质的主要化学成分指标，归纳了烟叶中烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯等主要化学成分含量与品质之间的关系，指出烟叶中各质量指标的平衡协调程度决定烟叶的品质。
【期刊名称】《作物研究》【年(卷),期】2012(026)B11【总页数】3页(P139-141)【关键词】烟叶;化学成分;品质【作者】王世沛;温圣贤【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】S572烟叶品质是消费者对烟叶燃烧后烟气特性的综合反映，是消费者对烟叶燃吸过程中所产生的香气、劲头、吃味、刺激性等几个主要因素的综合感受和吸烟安全性的综合评价。
烟叶品质通常包括外观质量和内在质量，外观质量指烟叶的商品等级质量，如烟叶的成熟度、身分、结构、部位、颜色等表现出的优劣程度；内在质量指烟叶内各种化学成分的数量和协调性[1]。
烟叶的物理特性、外观质量、内在质量、化学成分、安全性、可用性等方面因素是衡量烟叶品质优劣的主要途径[2]。
而烤烟的主要化学成分含量决定着烟叶品质和卷烟风格特征，直接影响烟叶的工业可用性和卷烟产品的安全性[3,4]。
蔡宪杰等[5]运用主成分分析和聚类分析对烟叶外观质量评价指标进行了研究，并建立了烟叶初步量化的外观质量评价指标体系。
邵惠芳等[6]运用主成分分析、聚类分析法对烟叶外观质量评价指标进行了研究,将烟叶分为3个部位,9个可用性等级。
笔者概述了烟叶主要化学成分与烟叶品质关系，指出烟叶中各质量指标的平衡协调程度决定了烟叶品质。
烟叶主要化学成分指标包括烟碱、总糖、还原糖、总氮、淀粉、钾、氯等含量和还原糖/烟碱比值、钾/氯比，充分体现了烟叶质量的内涵。
其外观质量、内在质量和安全性都是烟叶内化学成分综合作用的结果。
国内外大量对烟叶主要化学成分含量与烟叶品质关系研究表明，目前优质烤烟化学成分范围是：总糖(18%～22%)，还原糖(14%～l8%)，尼古丁(1.5%～3.5%)，总氮(l.4%～2.7%)，蛋白质(6%～9%)。
烟叶化学成分与烟叶品质的相关性研究
１．引言烟叶的化学成分与烟叶的品质有着必然的联系，烟叶化学成分是烟叶品质的基础。
目前一些化学成分与烟叶质量的关系往往只能从某一侧面对烟叶质量进行评价；由于受烟草品种、气候、栽培、调制等多种因素的影响，烟叶化学成分复杂多变，大多数化学成分与适宜值或多或少地存在着一定的差距。
本文运用统计学中的主成分分析法，对５个不同地区烤烟烟叶的化学成分进行综合分析，找出与烟叶品质的相关性，为烟叶种植、采购、卷烟配方设计、减害降焦以及卷烟的加香加料提供科学的数据依据。
２．实验部分２．１样品采集及预处理从湖南、云南、贵州、重庆及广西共５个产地筛选出有代表性的２００多个烟叶样品。
样本的预处理：将烟样切丝，于４０℃烘箱中低温烘烤，采用旋风磨将烘烤后的烟叶磨制成粒度为４０目粉末。
２．２实验方法参照行业标准，测定水溶性糖、总氮、总植物碱、氯和总挥发碱。
３．结果与讨论３．１不同产区、不同年份、同等级烟叶化学成分变化烟叶化学成分与烟叶品质的相关性研究●曾德芬徐雪芹王维刚邓云摘要：运用统计学中的主成分分析法，对５个不同地区烤烟烟叶的水溶性糖、总氮、总植物碱、氯、总挥发碱等化学成分进行综合分析，找出其与烟叶品质的相关性，为烟叶种植、采购、卷烟配方设计、减害降焦以及卷烟的加香加料提供科学的数据依据。
关键词：烟叶化学成分品质相关性产地年份水溶性糖（％）总氮（％）总植物碱（％）氯（％）总挥发碱（％）湖南２００４２２．４６２．６９２．７７０．３０．３２２００５２４．１０２．６４２．５９０．２７０．３５２００６２３．７２１．９９２．５５０．４３０．３４云南２００４３２．８１２．４１２．３０．３６０．３８２００５２７．０７２．２２．８９０．３７０．３８２００６２６．２１２．１７２．７３０．３４０．３４贵州２００４２６．１９２．１２２．７２０．３０．３９２００５２５．５１２．０２２．８０．４８０．４２２００６２２．８５２．４９２．８３０．６９０．４４重庆２００４２７．５５２．０２２．７６０．１６０．３９２００５２８．７１２．１１３．０９０．１３０．３６２００６２８．９０３．９７２．５１０．０９０．２８广西２００４２５．４６２．２２．８６０．３９０．３８２００５２５．７８１．７８２．５９０．３８０．３７２００６２６．４１２．７０２．７１０．４３０．２６表１０４－０６年主产区烟叶Ｃ３Ｆ化学成分分析结果４２－－规律３．２主产区不同等级烟叶化学成分的比较为了解不同等级不同产区烟叶质量的优劣，现将０６年湖南、云南、贵州、重庆和广西五个地区的Ｂ２Ｆ、Ｃ３Ｆ和Ｘ２Ｆ三个等级的１７５个样品的烟叶主要化学成分的平均表现进行统计分析，结果见表２。
造纸法再造烟叶总氮含量检测分析方法的改进
分析与检验造纸法再造烟叶总氮含量检测分析方法的改进赵圆瑾,郑㊀彬,张静楠,陈佳伟,黄艳锋,于德德(福建金闽再造烟叶发展有限公司,福建罗源３５０６００)[摘㊀要]㊀对造纸法再造烟叶总氮测定中消化试剂进行改进,用硫酸铜替代氧化汞试剂,试验结果表明改进后的测试结果与Y C /T １６１ ２００２规定的方法无显著性差异,适用于再造烟叶总氮含量的分析检测.[关键词]㊀造纸法再造烟叶;连续流动法;总氮;消化收稿日期:２０２０－０８－２４通信作者:于德德,E Ｇm a i l :４０６７５１３３９＠q q．c o m .㊀㊀总氮是烟草及其制品质量综合评价中重要的技术指标之一.[１Ｇ２]目前国内再造烟叶行业内对总氮的测定,主要参照烟草行业标准连续流动分析法(Y C /T １６１ ２００２)进行,其中使用到剧毒性的氧化汞作为催化剂消解样品.氧化汞作为剧毒化学试剂,其采购和储存流程受到严格管控,并且其产生的废液会给环境造成一定的影响.１㊀实验部分１．１㊀试验仪器连续流动分析仪(S K A L A R S A N＋＋)㊁消化器(G e r h a r d t T U R B O S O G )㊁分析天平(精度０．０００１g )㊁鼓风干燥箱㊁超纯水仪(S I E M E N S )㊁莱驰刀式研磨仪GM ２００.１．２㊀实验试剂硫酸(９８％),氢氧化钠(N a O H ),硫酸铜(C u ＧS O ４),氯化钠(N a C l ),磷酸氢二钠(N a ２H P O ４１２H ２O ),四水合酒石酸钾钠(K N a C ４H ４O ６ ４H ２O ),水杨酸钠(N a C ７H ５O ３),亚硝基铁氰化钠(N a ２F e (C N )５N O ５H ２O ),次氯酸钠(N a C l O ),硫酸钾(K ２S O ４),二氯异氰尿酸钠(C ３C l ２N ３O ３N a ),氧化汞,以上试剂均为分析纯(A R ).硫酸铵((N H ４)２S O ４),优级纯(４N ),用于配制标准工作液.B r i j３５(聚乙氧基月桂醚).１．３㊀标准工作液配制称取２．３５７１g 硫酸铵((N H ４)２S O ４),精确至０．０００１g ,于烧杯中,加入去离子水充分溶解,并移入２５０m L 容量瓶,用去离子水定容至标线,作为标准储备液.用移液器分别精确移取储备液１m L ㊁２m L ㊁３m L ㊁４m L ㊁５m L 于１００m L 容量瓶并用３．３％硫酸冲洗剂定容至标线.１．４㊀样品制备１．４．１㊀样品的选择选用两种不同牌号的再造烟叶产品,再造烟叶过程制品,以及国家烟草标准物质进行对比分析.１．４．２㊀样品的处理按照Y C /T ３１制备试样,样品经过粉碎,过４０目筛,测定水分含量.１．４．３㊀硫酸钾Ｇ氧化汞法称取０．１g 样品于消化管中,精确至０．０００１g,加入氧化汞０．１g ㊁硫酸钾１．０g㊁浓硫酸５m L .１．４．４㊀硫酸钾Ｇ硫酸铜法称取０．１g 样品于消化管中,精确至０．０００１g,加入硫酸铜０．１g ㊁硫酸钾１．０g㊁浓硫酸５m L .１．４．５㊀消化与分析将消化管置于消化器上消化,消化器工作参数为:１５０ħ１h ,２７０ħ０．５h ,３００ħ１h ,３７０ħ１h .消化后移出冷却,加入少量去离子水摇匀,冷却至室温后,用去离子水定容至５０m L ,摇匀,倒入试管上机分析.流动分析流程图如图１所示.４２ ㊀２０２０年㊀第４期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀«黑㊀龙㊀江㊀造㊀纸»㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀图１㊀连续流动分析仪总氮检测模块流程图２㊀结果与讨论㊀㊀实验结果如表１所示.表１㊀实验结果样品编号样品名称硫酸钾Ｇ氧化汞法总氮含量/％硫酸钾Ｇ硫酸铜法总氮含量/％标准偏差１再造烟叶样品A １．３４１．３２０．０１２再造烟叶样品B１．６２１．６１０．０１３再造烟叶样品C １．２０１．１７０．０２４再造烟叶片基０．９９０．９５０．０３５烟草标准物质A１．５０１．４８０．０１㊀㊀由表１实验结果可知,采用两种方法消化后的烟草标准物质A 的检测结果均在标准范围内(标准推荐值为１．４６％ʃ０．１１％),且硫酸钾Ｇ硫酸铜法与传统的硫酸钾Ｇ氧化汞法检测结果的标准偏差小.实验结果表明,硫酸钾Ｇ硫酸铜法适用于造纸法再造烟叶产品的总氮检测分析.[参㊀考㊀文㊀献][１]㊀凌昌都．化学检验工(中级)．北京:机械工业出版社,２００６,１．[２]㊀张朝,葛少林,余世科,等．连续流动法测定烟草中总氮含量的方法改进[J ]．广东化工,２０１５,４２(９):２２３Ｇ２２４．[３]㊀陈广平,宁伟,马晓青．利用硫酸铜和硫酸钾作为催化剂检测烟叶中总氮含量[J ]．辽宁化工,２０１１,４０(９):１００４Ｇ１００５．P a p e r Ｇm a k i n g R e c o n s t i t u t e dT o b a c c oL e a fT o t a lN i t r o ge nC o n t e n t D e t e c t i o nA n a l y s i sM e t h o dOf I m pr o v e m e n t Z H A OY u a n Ｇj i n ,Z H E N GB i n ,Z H A N GJ i n g Ｇn a n ,C H E NJ i a Ｇw e i ,H U A N GY a n Ｇf e n g,Y UD e Ｇd e (F u j i a nJ i n m i nR e c o n s t i t u t e dT o b a c c oD e v e l o p me n tC O ．L T D ,L u o y u a n ３５０６００,C h i n a )A b s t r a c t :T h e r e c o n s t r u c t i o nof t h e l a wo n p a p e r i nt o b a c c o l e a f t o t a l n i t r og e nd e t e r m i n a t i o no f d i ge s t i o n r e a g e n t sw a s i m p r o v e d ,w i t hc o p p e r s u lf a t e t o r e p l a c em e r c u r y o x i d i z i ng r e a ge n t s ,t e s t r e s u l t s s h o wt h a t t h e i m p r o v e d t e s t r e s u l t sw i t h t h em e t h o d s t i p u l a t e d i n t h eY C /T １６１Ｇ２００２t h e r ew a s n o s i g n if i c a n t d i f f e r Ｇe n c e ,i s s u i t a b l e f o r r e c o n s t r u c t i ng th e c o n t e n t o f t o t a l ni t r o g e na n a l ys i s o f t h e t e s t ．K e yw o r d s :p a p e r Ｇm a k i n g r e c o n s t i t u t e d t o b a c c o ;c o n t i n u o u s f l o w m e t h o d ;t o t a l n i t r o g e n ;d i g e s t i o nm e t h o d５２ 造纸法再造烟叶总氮含量检测分析方法的改进。
浅谈流动分析测定烤烟总氮含量方法的改进
一
（ ）ｔ 验。使 用烟 草 成 分 分析 标 准 物 质 ， ４ 检 ０ １ 硫酸铜做催化剂 ， ． — ． ．ｇ ０ １ ０５工作范 围下分别
１７ ． ３ １７ ． ４
１７ ． ｌ
含量与标准值之间没有显著性差异 ，即不存在系统
误差。
样 品测 试 。２０ ０４年 省 二 级 站 分 发 的共 同试 验 样 品 Ａ、Ｂ Ｃ 、 、Ｄ、Ｅ，样 品 总 氮 含 量 范 围 处 于 １０～ ． ，梯度 关 系 明显 ，包 容性 强 ，将 样 品测 定 ． ４０ 值 与参 考值 进行 比较 ，可 以考查 方法 的稳定 性 ，偏
率 ，结 果见 表 ９ 回收 率 在 ９ ． ％ 一１１９ ，平 。 ７３ ０．％
４ 讨 论
（ ）本试 验 通过优 选 ，处理 及 测定 方法 中有 两 １
处改进 ，即催化剂由氧化汞改为硫酸铜 ，测定范围
均 回收率为 ９． ％ ，回收较好 。 ９６
表 ９ 回 收 率 计算 表
表 １ 基准物质测定值的 ｔ ０ 检验
进 行 ８次测定 ，对 测定 结 果进 行 ｔ 验 ，结果 见 表 检
测定次数
测 定值
１７ ． １ １７ ． １
基准物质含量
１。平均 值 为 １７ ，标 准偏 差 为 ００ ，Ｔ值 为 ０ ．２ ．１
０ １ ，小 于 临界值 Ｔ ∞ ＝ ．５ ．５ 。 ． ２ ６ ，说 明测 定 的总 氮
１ 试 剂 、材料及 仪 器
．
总 氮是 指各 种含 氮化 合物 中的氮量 总 和 。总氮
烟草中总氮的测定方法研究
(下转第 44 面)
常规的管理方法 ,往往都要喷施 3～4 次农药 ,才能抑 制烟蚜的发生 。目前 ,对烟蚜除了采用药剂防治外 ,也 有用生物防治的尝试 (赵万源 ,1981) ,但防治还达不到 理想的效果 。本研究中采用根区施药的方法 ,对烟蚜 达到较好的防治效果 ,并且药效长 ,可减少施药次数 ; 在保护烟蚜茧蜂方面也有良好的作用 。因此 ,我们认 为 ,采用呋喃丹根区施药的办法在广东烟区可试验推 行 。当然 ,在生态系统中 ,农药一旦输入后 ,其作用 (包 括对 生 物 的 致 死 作 用 和 亚 致 死 作 用) 都 是 深 远 的 (Croft , 1990 ;古德就 ,1988 ;1990 ,1994 ,1995a ,b) 。本 研究只是分析呋喃丹在根区施药后对烟草的植株地上 部分的蚜虫及其天敌烟蚜茧蜂的影响 ,但对土壤中的 生物种群的影响尚未作分析 ,有待进一步研究 。
1996 年第 5 期 (总第 120 期)
烟草中总氮的测定方法研究
方力 李樱
摘要 对开氏定氮的消化及铵氮测定两个步骤进 行了较为详细的讨论 。提出以 H2 SO4 - H2O2 消化烟 草样品 ,用氨气敏电极测定铵态氮的烟草总氮测定方 法 。用此方法测定烟草中的总氮 ,所得结果符合要求 , 且操作简便 、快速 。
1. 68
1. 67
白肋烟
3. 21
3. 21
3. 23
3. 24 (3. 24)
3. 24
3 三次测定结果的平均值 ; 3 3 消化方法 a 、b、c 指分别使用消化促进剂 a 、b、c
的消化 ;消化方法 d 指用 H2SO4 - H2O2 消化 ; 3 3 3 括号内是未用锌粒处理消化
液的测定结果 。
Cx
烟草总氮分析消化装置的改进
摘 要 ：为提高流动分析法测量 烟草及 烟草制品 中总氮消化 的效率 ，根据消化时压力越大 ，效率越高及蒸
汽 冷凝 回流原理 ，改进 消化管 ，使样 品在较 高压 力下消化 ，酸性蒸 汽能够得到及时有效 的回流 。结果表 明：同
烟草中含氮化合物包括蛋 白质 、游离氨基酸 、 硝酸盐等 ，其在燃吸过程中形成 的烟气显碱性 。其 一 方 面可 以提 高抽 吸强 度 ，另一 方 面部 分含 氮化 合 物 的燃 吸 又会产 生辣 、刺 、苦 味 ，对 感 官评 吸质 量 和 吸 烟者 的健 康有 着 重 要 的影 响 ｕ·。测定 烟 草 中总 氮 ，无论 是 连续 流动 分析 法 和 凯 氏法口 ，还 是谢 跃 勤 提 出 的氨气 敏 电极法 ，都要 先对 样 品进行 消 化 ， 使样品中各种形态的氮先转化为氨 ，并留在消化液 中。消化过程会产生大量 的含 ＳＯｚ和 ＳＯ 的废气 ， 危害环境和人体健康 。章平泉 等改变消解程序 ， 节 约 了部分 化 学 品 ，但 是 不能 降低 废气 排 放，徐光 忠
ＪＩＡＮＧ Ｙｕ ＹＵ Ｊｉｎｇ，ＸＶＢａｏ—ｍｉｎｇ，ＬＵＭ ｉａｏ—ｍｉａｏ，ＷＡＮＧ Ｄ ｏｎｇ， Ｈ ＯＵ Ｚｅ，ＺＨＯＵ Ｙａｎ，ＬＩＸｉａｏ－ｐｉｎｇ，ＹＡＯ Ｚｈｅｎｇ
（Ｊｉａｎｇｓｕ Ｘｉｎｙｕａｎ Ｒｅｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｄ Ｔｏｂａｃｃｏ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｈｕａｉ’ａｎ ２２３００２，Ｃｈｉｎａ）
等情况 下 ，改进后 的消化 管里面的消化液量增加 了 ８．２％，消化液稀释到 ５０ ｍＬ时的 ｐＨ 由 ０．９４降低到 ０．８８；使
用改进后 的消化 管 ，Ｈ ＳＯ 、Ｋ ＳＯ 和 ＣｕＳＯ 的使用量 降低 １０％时 ，经 １５０ ℃下 ０．５ ｈ，２５０ ℃下 １ ｈ，３５０ ℃下
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烟草化学分析中总氮与总挥发碱流程通用的改造
摘要用aaⅱ型流动分析仪检测总氮和总挥发碱时,都是通过蠕动泵取样、在线混合反应产生靛蓝色化合物、比色池660nm处比色而得出最终的结果;区别为总挥发碱需在蒸馏装置进行气相分离。
基于两者的检测原理有一定的相似性,将两者的流程进行了改造,以达到一机两用的目的。
试验证明,2个检测项目均可在一套装置中完成。
关键词总氮;总挥发碱;aaⅱ型流动分析仪;靛蓝色化合物;660nm 比色测定
中图分类号o657文献标识码a文章编号
1007-5739(2009)08-0120-02
烟草化学成分分析中,总氮和总挥发碱是2项比较重要的检测指标,二者的检测过程有很多相似之处,如都是通过利用连续流动分析仪进行在线反应、检测而得出最终的结果,所涉及的药品可以共用。
1总氮
1.1原理
有机含氮物质在浓硫酸及催化剂的作用下,经过强热消化分解,其中的氮转化为氨,在碱性条件下,氨被次氯酸钠氧化为氯化铵,进而与水杨酸钠反应产生一种靛蓝化合物,在660nm处比色测定。
1.2步骤
1.2.1制备样品。
称取0.1g磨碎过20目筛的烟末于消化试管中,
精确至0.000 1g,加入氧化汞(hgo)0.1g、硫酸钾(k2so4)1.0g、浓硫酸(h2so4)5.0ml。
1.2.2将消化管置于消化器上。
消化器工作参数为:150℃
1h,370℃ 1h,消化后冷却,加入少量水,冷却至室温,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。
1.2.3上机运行标准工作液和样品液。
流程如图1所示。
2总挥发碱
2.1原理
烟叶中原有的和在燃烧时高温分解产生的碱性物质,主要是氨类及其衍生物以及部分游离态烟碱,在化学检测中,其结果由烟碱(以nh4计)和氨态碱来表述,二者之和即为总挥发碱,氨当量烟碱可直接由烟碱换算得出,而氨态碱则由流动分析仪检测得出,其测定原理是基于150℃时烟草中的提取物在氢氧化钠和甘油的水溶液中能发生水解,经过管道蒸馏后,在催化剂亚硝基铁氰酸钠的作用下,样品蒸汽可与次氯酸钠和水杨酸钠反应产生一种靛蓝化合物,该化合物可以在660nm处被检测。
2.2步骤
2.2.1制备样品。
称取0.5g磨碎过20目筛的烟末于125ml三角瓶中,加100ml 0.12mol/l盐酸,用胶塞塞住,振荡20 min,过滤,弃去最初10ml滤液。
2.2.2上机运行标准工作液和样品液。
流程如图2所示。
3改造分析
结合总氮与总挥发碱控测原理与流程图,不难发现,除了前期样品制备不同以外,从进样到反应,再到比色,总挥发碱与总氮测定有很多相同之处,其中包括化学试剂的使用和比色池及滤光片。
故在转换检测项目时可以通过连接管进行切换,使它们在同一个比例泵、比色池和滤光片下,且共用部分化学试剂完成。
流动分析仪由进样系统、在线反应系统和信号采集转换系统3大部分组成。
进样系统由进样器和比例泵控制,进样器负责输送样品,比例泵负责输送化学试剂和样品,依靠电机轴承的循环蠕动来挤压安置在其上面的1组泵管,从而达到输送的目的,流量的大小取决于泵管内径的大小,泵管的选择依据所输送的试剂在反应中的需要量而定;在线反应系统是通过一系列的连接管和蛇管使样品和试剂充分混合,通过加热器控制反应所需温度使之完全反应,再通过渗透膜对反应物进行分离,为下一步的比色作准备;信号采集转换系统是利用比色池进行比色,通过数/模转换,再结合软件分析得出样品中被测物的量。
在整个过程中,进样和信号采集处理是2个重要的部分,而比例泵和比色池是这2个系统中的重要部件。
流程如图3所示。
由图3可见,氨态碱的流程多了蒸馏装置(右上角的部分)。
样品首先由蠕动泵引入管道蒸馏装置,通过装置内的高温玻璃螺旋管蒸馏、冷凝管冷凝,烟草中的酸提取物在氢氧化钠和甘油水溶液作用下发生水解,水解产物再二次进样。
除此之外,两者的检测方法和原理基本相同,基于两者公用次氯酸钠、水杨酸钠/亚硝基铁氰化钠、缓冲液和盐硫这4种试剂,故用1组管道(4根不同颜色的管道加以
区分)和泵管连接,用接头在2个流程间切换,再通过共用比例泵和比色池,以达到改造前的效果。
4结论
总氮和氨态碱流程的改造,虽然在一定程度上增多了人为介入控制的因素,但其不仅实现了一机多用,而且节省了资源,对整个系统而言,也是一次优化。
5参考文献
[1] 中华人民共和国烟草行业标准委员会.yc/t161-2002烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法[s].北京:中国标准出版社,2002.。