环氧乙烷残留量气相色谱法分析共43页
环氧乙烷残留量检测 ppt课件
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医疗器械环氧乙烷灭菌残留量检测
环氧乙烷的危害
健康危害： 是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和原浆毒物。急性中毒：患者有剧 烈的搏动性头痛、头晕、恶心和呕吐、流泪、呛咳、胸闷、呼吸困难；重 者全身肌肉颤动、言语障碍、共济失调、出汗、神志不清，以致昏迷。还 可见心肌损害和肝功能异常。抢救恢复后可有短暂精神失常，迟发性功能 性失音或中枢性偏瘫。皮肤接触迅速发生红肿，数小时后起泡，反复接触 可致敏。液体溅入眼内，可致角膜灼伤。慢性影响：长期少量接触，可见 有神经衰弱综合征和植物神经功能紊乱。
环境危害： 对环境有危害。 燃爆危险： 本品易燃，有毒，为致癌物，具刺激性，具致敏性。
Байду номын сангаас
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医疗器械环氧乙烷灭菌残留量检测
侵入途径及应急措施：
皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。
废弃处置方法： 不含过氧化物的废液经浓缩后， 控制一定的速度燃烧。含过氧化物的废液经浓
缩后，在安全距离外敞口燃烧。
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医疗器械环氧乙烷灭菌残留量检测
1.2 目前环氧乙烷灭菌残留量的 检测标准
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医疗器械环氧乙烷灭菌残留量检测
由前所述，环氧乙烷是一种常用的广谱、高效的气体 杀菌消毒剂，已广泛应用于医疗用品的灭菌。但它同时 又是确定人体致癌剂，是一种中枢神经抑制剂、刺激剂 和原浆毒物。为了减少对使用者产生不必要的额外的伤 害，应严格控制医疗器械环氧乙烷灭菌后的残留量。这 也就要求必须采取严格准确的实验，对其残留量进行检 测。
气相色谱法检测环氧乙烷
气相色谱法检测环氧乙烷（含谱图）环氧乙烷（EO）被用于医疗设备的消毒，但它是一种已知的致癌物。
有关法规要求在生产和使用中要定期对其进行检测。
我公司环氧乙烷（EO）检测解决方案是用顶空气相色谱仪定量测定经消毒的医疗设备中EO 含量，该方案仪器配置合理。
操作简单是医疗器材生产厂及医院的实用检测方案。
GC5890C主要特性:1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便；2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.１℃．3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。
由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（１５分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能。
技术指标广州飞龙分析仪器有限公司。
环氧乙烷残留量检测方法学验证
欢迎阅读目录一、 目的 二、 背景 三、 范围 四、 组织与职责 五、 六、用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。
在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。
环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。
残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环物质经气现采用），环氧浙江（1阀温（（2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm进样口温度：200℃柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责1系统适应性试验色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。
在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。
为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
取100ml解，、2专属性化水+3检测限4线性、1.25ug/ml5准确度高浓度环，3个分别加入5ml低浓度环氧乙烷标准品溶液1.25ug/ml，按上述方法测定环氧乙烷浓度，计算加样回收率。
回收率应满足80%~120%之间。
回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度6精密度1）重复性取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中，重复进样6个，计算RSD，RSD应小于3%。
2）中间精密度取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，置于顶空专用瓶中，按上述方法测定环氧乙烷浓度，由不同人员，不同时间共计完成3次检测，每次检测制备3个样品作为平行，并计算RSD。
气相色谱法测定环氧乙烷的残留量
气相色谱法测定环氧乙烷的残留量
李文杰;张国棋
【期刊名称】《中国卫生工程学》
【年(卷),期】2004(3)2
【摘要】环氧乙烷(CH2CH2O,Ethlene oxide)残留量主要指环氧乙烷灭菌后在物品和包装材料内的环氧乙烷以及它的两个副产品氯乙醇乙烷和乙二醇乙烷,消毒产品环氧乙烷残留量的测定,国家标准方法用三氯甲烷或丙酮为溶媒萃取,直接进样.此法虽可行,但溶剂都对操作人员健康有损害,为改善操作条件,笔者用气液平衡-气相色谱法测定环氧乙烷残留量,此法是简便、快速、准确、灵敏的测定方法.
【总页数】1页(P117-117)
【关键词】气相色谱法;环氧乙烷;残留量;实验步骤
【作者】李文杰;张国棋
【作者单位】辽宁省疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R13
【相关文献】
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环氧乙烷残留量的测定
结果计算 ——相对含量
六、结果计算 计算样品中环氧乙烷相对含量： CEO=1.775VC1×103 式中：CEO --------单位产品中环氧乙烷相对含量，μg/L V --------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1 --------乙二醇标准溶液浓度，g/L
结果计算 ——（容器类）绝对含量
8 结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对
结果计算 ——绝对含量
六、结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示： WEO=1.775VC1m 式中：WEO --------单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg V --------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1 ---------乙二醇标准溶液浓度，g/L m --------单位产品的质量，g
溶液配制
三、溶液配制 • 0.1mol/L盐酸:取9mL盐酸稀释至1000mL。 • 高碘酸溶液（5g/L）:称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100mL。 • 硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀 释至100mL。 • 亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水， 稀释至100mL。 • 品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL热水溶解， 冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL，置于暗处。试 液应无色，若发现有微红色，应重新配置。
气相色谱法
• 3.3 根据不同浓度的标准溶液对应的峰高
（或面积） ，绘制峰高（或面积） －浓度 标准曲线。
• 3.4 取样品适量，配制成样品试样，同法测
定峰高（或面积） ，以测得的峰高（或面积） 从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。
• 3.5 根据公式，计算出环氧乙烷残留量。
(完整版)环氧乙烷残留量检测方法学验证
目录一、目的二、背景三、范围四、组织与职责五、内容六、一、目的用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。
在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。
环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。
残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。
物质经气现采用），环氧浙江（1（2柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责五、内容1 系统适应性试验色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。
在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。
为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
对照品溶液的制备取100ml容量瓶，加入约20ml的纯化水，后取环氧乙烷标准品1ml加入到20ml的纯化水中溶、2专属性化水+3检测限4线性、1.25ug/ml5 准确度5ml回回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度6 精密度1）重复性取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中，重复进样6个，计算RSD，RSD应小于3%。
2）中间精密度取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，置于顶空专用瓶中，按上述方法测定环氧乙烷浓度，由不同人员，不同时间共计完成3次检测，每次检测制备3个样品作为平行，并计算RSD。
7 耐用性考察关键参数随机变动因素对结果的影响，如，顶空条件中炉温±3℃，气相色谱条件中柱温±3℃。
无菌医疗器械中环氧乙烷的残留问题分析
2020.16科学技术创新明技术方案的提出并非显而易见。
2.3技术手段相同，是否就给出了技术启示案例3：一种卡仕达酱，由果葡糖浆、羟丙基糯玉米改性淀粉（简称改性淀粉）等制成。
发明所要解决的技术问题是卡仕达酱货架期长、口感细腻、耐高温熬煮。
D1公开了一种卡仕达酱，由玉米淀粉、增稠剂、胶凝剂等制成。
案例3与D1的主要区别在于增加了果葡糖浆，改性淀粉替代玉米淀粉，省略了胶凝剂和增稠剂。
D2公开了改性淀粉抗剪切力、热稳定性、冻融稳定性佳，可改善食品质构、延长食品保质期。
基于提高卡仕达酱冻融稳定性、改善食品质构延长保质期等需要，本领域技术人员有动机根据D2的启示采用改性淀粉替代玉米淀粉作为卡仕达酱的制备原料，而果葡糖浆常与白砂糖配合使用改善口感，可根据需要加入作为原料。
D1结合D2案例3并不具备创造性看起来似乎很合理。
然而，申请文件中记载了蔗糖酯、改性淀粉、果葡糖浆三者联合使用对卡仕达酱外观形态具有协同作用的试验，描述了三者的协同作用。
D2仅仅介绍了改性淀粉的一般性能并未给出用于提高卡仕达酱外观形态、延长保质期的启示，现有技术也仅记载了果葡糖浆作为甜味剂并未给出用于改善酱料外观特征的技术启示。
且D1以增稠剂和胶凝剂稳定产品形态，因此，本领域技术人员更没有动机基于所需要解决的技术问题加入果葡糖浆、改性淀粉与蔗糖酯配合使用而省略胶凝剂和增稠剂以解决技术问题。
若没有基于发明所需要解决的技术问题本身出发从现有技术中寻找解决技术问题而需要采取的技术手段，即使现有技术中有相同的技术手段也不能判断发明是显而易见的。
3结论通过以上案例，三步法虽然是发明具有创造性的常用判断方法，但三步法中若忽略了技术问题的提出或发现以及基于技术问题寻找技术动机启示的非显而易见性，想当然的对发明的创造性定论，将错杀许多真正具有创造性的发明。
因此，判断一项发明是否具有创造性或是否显而易见时，应全面考虑技术问题的提出以及解决技术问题、寻找技术动机、技术动机的整体性等，切勿盲目套用三步法犯了事后诸葛亮的错误。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)编号：版本：编制：日期：审定：日期：批准：日期：生效日期：管理部门：发放部门：生产部 质管部 工程部 研发部 PMC 采购部 仓库 营销中心 人事行政中心 财务部一、试验目的规范环氧乙烷灭菌残留量检测操作流程。
二、适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测三、职责实验室所有人员对此规程负责。
四、检测依据1.依据GB/T 16886.7-2015/ISO 10993-7:2008检测一次性医疗器材经环氧乙烷灭菌后环氧乙烷的残留量，判定结果是否符合标准规定。
五、内容1. 试验原理样品在进样口处气化通过色谱柱，由于不同的物质在色谱柱内保留时间不同而且每种物质在相同条件下在色谱柱内保留时间是相同的，所以汽化后的样品在通过色谱柱后会发生分离，之后，样品通过检测器收集信号。
2.试验仪器及试剂文件环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)版本页码3/6分析天平FA1004 精度0.1mg容量瓶50ml，100ml，1000ml移液枪1ml、 200ul3.标样的配制及标准曲线所有用于配制标准溶液的仪器需提前在烘箱内100℃下烘1小时。
目前常见的标准品有纯环氧乙烷和已知浓度的环氧乙烷溶液两种，配制方法如下（有时需要对标准品浓度进行调整，结合验证的结果来调整）：（1）纯环氧乙烷标准品配制方法:A.标准储备液制备：取外部干燥的50毫升容量瓶，入20~30ml蒸馏水称重（精确至0.1mg），用注射器注入约1ml标准品后，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，再次称重，前后两次称重之差即为标准品的重量，定容，计算出储备液的浓度，4℃以下保存备用。
浓度： W1=50-加入标准品前的质量加入标准品后的质量精密量取1ml标准储备液于100ml容量瓶中，定容，此时溶液浓度为W2=B.标准工作液制备：分别取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的W2溶液至100毫升容量瓶中，定容。
气相色谱法测定环氧乙烷(参考模板)
气相色谱法测定明胶空心胶囊中环氧乙烷摘要：目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。
定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。
方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。
引言：依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。
采用了HP-5、 DB-WAX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。
其中HP-5和 DB-WAX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。
之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。
PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。
两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。
1 实验部分1.1仪器与试剂Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样器。
对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。
1.2色谱条件①色谱条件色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。
(完整版)环氧乙烷残留量检测方法学验证
目录一、目的二、背景三、范围四、组织与职责五、内容六、一、目的用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。
在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。
环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。
残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。
物质经气现采用），环氧浙江（1（2柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责五、内容1 系统适应性试验色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。
在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。
为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
对照品溶液的制备取100ml容量瓶，加入约20ml的纯化水，后取环氧乙烷标准品1ml加入到20ml的纯化水中溶、2专属性化水+3检测限4线性、1.25ug/ml5 准确度5ml回回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度6 精密度1）重复性取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中，重复进样6个，计算RSD，RSD应小于3%。
2）中间精密度取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，置于顶空专用瓶中，按上述方法测定环氧乙烷浓度，由不同人员，不同时间共计完成3次检测，每次检测制备3个样品作为平行，并计算RSD。
7 耐用性考察关键参数随机变动因素对结果的影响，如，顶空条件中炉温±3℃，气相色谱条件中柱温±3℃。