色谱塔板理论示意图

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气相色谱法—理论

气相色谱法—理论

(一)塔板理论的四个基本假设
1.在柱内一小段高度内组分分配瞬间达平衡 (H→理论塔板高度) 2.载气非连续而是间歇式(脉动式)进入色谱柱, 每次进气一个塔板体积 3.样品和载气均加在第0号塔板上,且忽略样品 沿柱方向的纵向扩散 4.分配系数在各塔板上是常数
(二)理论板数和理论塔板高度的计算
理论塔板高度H——为使组分在柱内两相间达到 一次分配平衡所需要的柱长 理论塔板数n——组分流过色谱柱时,在两相间 进行平衡分配的总次数
小结:范氏方程说明了在色谱分离条件的选择中,填充
均匀程度、填充物的粒度、流动相的种类及流速、
固定相的液膜厚度等对柱效和峰展宽的影响
例3: 在一根2 m长的色谱柱上,分析一个 混合物,得到以下数据:苯、甲苯及乙苯的 保留时间分别为1’20”, 2’2”及3’1”;半峰 宽为6.33”, 8.73”, 12.3”,求色谱柱对每种 组分的理论塔板数及塔板高度。
相对保留值 a = t’R2/t’R1=16/13=1.231 根据公式:L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff 通常对于填充柱,有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式, 得: L=102.2cm ≃1m
df — 固定液液膜厚度
Dl — 组分在固定液中的扩散 系数
df 2 影响因素: Cl Dl
Dl
T

k Cl (1 k ) 2

Cl ,C u H ,n 柱效
k 2 ~ 10 可用 k 3~5

最佳
注:固定液应完全覆盖载体表面,不可以太薄, 否则柱子寿命短,k太小; T不可以超过固定液最佳使用温度
dp — 填充颗粒直径
影响因素:固体颗粒越小,填充越实,A项越小

塔板理论

塔板理论

第二章 气相色谱分析gas chromatographic analysis,GC第二节 色谱理论基础fundamental of chromatograph theory色谱理论需要解决的问题:色谱分离过程的热力学和动力学问题。

影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径,柱效与分离度的评价指标及其关系。

组分保留时间为何不同色谱峰为何变宽组分保留时间:色谱过程的热力学因素控制;(组分和固定液的结构和性质)色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制;(两相中的运动阻力,扩散)两种色谱理论:塔板理论和速率理论;一、塔板理论-柱分离效能指标1.塔板理论(plate theory )半经验理论;将色谱分离过程比拟作蒸馏过程,将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复 (类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程);塔板理论的假设:(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;(4) 每次分配的分配系数相同。

色谱柱长:L ,虚拟的塔板间距离:H ,色谱柱的理论塔板数:n ,则三者的关系为:n = L / H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为: 保留时间包含死时间,在死时间内不参与分配!2.有效塔板数和有效塔板高度•单位柱长的塔板数越多,表明柱效越高。

•用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。

222116545)()(./bR R W t Y t n ==•组分在t M 时间内不参与柱内分配。

需引入有效塔板数和有效塔板高度:3.塔板理论的特点和不足(1)当色谱柱长度一定时,塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小),被测组分在柱内被分配的次数越多,柱效能则越高,所得色谱峰越窄。

(2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时,应指明测定物质。

(3)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数K 相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。

塔板理论介绍课件

塔板理论介绍课件
02 塔板理论与动力学的结合:研究塔板过程中 的动力学性质和规律
03 塔板理论与化学工程的结合:研究塔板过程 中的化学反应和工程问题
04 塔板理论与计算机科学的结合:利用计算机技 术模拟塔板过程,提高塔板效率和优化设计
塔板理论在现代科技中的应用
塔板理论在化工领域的应用: 塔板理论在生物技术领域的
用于优化反应器设计和提高 应用:用于优化生物反应器
塔板效率:衡量塔板数与分 离效果之间的关系
02
分离效果:塔板理论的主要 目标,衡量分离效果的好坏
01
塔板数:塔板理论的核心概 念,表了理想状态下的 传质过程,但实际传质过程可 能受到多种因素的影响,如温 度、压力、浓度等。
02
塔板理论仅考虑了传质过程, 而实际过程中可能存在其他影 响因素,如化学反应、热传递 等。
1
优化塔板高度:通 4
过优化塔板高度,
可以提高塔板效率,
降低操作难度
塔板效率:衡量塔
板分离效果的重要
2
指标,与塔板高度
密切相关
3
塔板高度与塔板效率
的关系:塔板高度越
高,塔板效率越高,
但过高的塔板高度可
能导致操作困难
塔板数与分离效果
03
04
塔板数与分离效果的关系: 塔板数越多,分离效果越好, 但塔板效率不一定越高
塔板理论的应用范围
化工领域:用于研究化学 反应和分离过程
环境工程领域:用于研究 污染物去除和净化过程
材料科学领域:用于研究 材料合成和性能优化过程
生物技术领域:用于研究 生物反应和生物分离过程
能源领域:用于研究能源 转化和储存过程
塔板高度与塔板效率
塔板高度:塔板理
论的核心概念,决

色谱理论基础

色谱理论基础
k = ws /wm = K·Vs/ Vm = K / 可见,k与组分的分配系数K和相比有关,但与流动相流速
无关。k值大小可直接从色谱图上测量。有关计算式如下:
k tr t0 Vr V0
t0
V0
恒流速 t0 的测定
基本保留方程 分离因子
tr = t0 (1+k) Vr = F tr
Vr V0 (1 k) V0 KVs
t r2 K2 k2
t r1 K1 k1
色谱分离的特征之一是组分在色谱柱上有不同程度上 的滞留。由于色谱固定相面积很大、液膜很薄, 组分通 过色谱柱时, 它们在两相间的分配被认为是达到平衡的。 优先分配在固定相的组分在柱上的保留时间最长, 而分 配系数小的组分保留时间短。换句话说,溶质的保留行 为是其平衡分配性质的函数。组分之间平衡分配性质的 差异给色谱分离提供了可能性。
G为负值, 则柱温与分配系数成反比。一般温度上升,
K值下降, 这导致组分移动速度增加, 保留值下降。
对任何色谱过程, 分配系数对温度的变化率为:
d ln K H
dTc RTc
在气相色谱中, 组分从气相转移到液相, 其H值大,
常用控制柱温来调节分离;而在液相色谱中, 组分从
液相转移另一液相(固定相), 其H值要小得多。所
以液相色谱对温度变化不太敏感, 一般在室温下操作。
对于气相色谱分析, 柱温上升20℃,K下降一半,
低温有利于分离,高温有利于分析速度。 同样,柱温的稳定性严重影响GC的保留值,商品
仪器的柱温控制精度为±0.2℃。
问题:在色谱分析中,温度除了对分离结果 有影响外,还有其它影响吗?
补充材料
GC中的温度控制
中, uX = u,即X谱带的迁移速度与流动相分子通过色 谱柱的速度一样。

第二章-色谱基本理论

第二章-色谱基本理论
(二) 塔扳理论存在的不足:
1.塔板理论是模拟在一些假设条件下而提出的,假设同实际情况有差距,所以他描述的色谱分配过程定量关系合有不准确的地方。 2.对于塔板高度H这个抽象的物理量究竟由哪些参变量决定的?H又将怎样影响色谱峰扩张等一些实质性的较深入的问题,塔板理论却不能回答。
3.为什么流动相线速度(U)不同,柱效率(n)不同;而有时当U值由很小一下变得很大时,则柱效能(n)指标并未变化许多,但峰宽各异,这些现象塔板理论也无能为力. 4.塔报理论忽略了组分分子在柱中塔板间的纵向扩散作用,特别当传质速率很快时,其纵向扩散作用为主导方面,这一关键问题并未阐述。
二 区域宽度
(1)标准偏差σ (2) 半峰宽 W1/2 (3) 峰底宽度W 从色谱图中,可得许多信息: 1 色谱峰的个数,可判断所含组分的最少个数; 2 根据色谱峰的保留值,可以进行定性分析; 3 根据色谱峰的面积或峰高,可以进行定量分析; 4 色谱峰的保留值及其区域宽度,评价柱效依据; 5 色谱峰两峰间的距离
三 分配系数K与分配比(容量因子)K’ : 1 分配系数K 平衡状态时组分在固定相(CL)与流动相(CG)中的浓度之比。 2 分配比(容量因子)K’: 平衡状态时组分在固定相(P)与流动相(q)中的质量之比。
讨论: K’=0 则 tR = tM 组分无保留行为 K’=1 则 tR = 2tM K’→∞ tR很大 组分峰出不来 所以K’=1-5 最好 如何控制K’? 主要选择合适的固定液 色谱测K’容易(只测tR tM )所以常用K’
3,温度校正
空心柱的载气流速通常不用皂膜流量计测量。而是由tM计算得到 载气的平均线速U=L/ tM 例题“实验与习题”例4 (P125) 作业:P131 41;42(思考);43;

气相色谱仪塔板理论实用PPT文档

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效越高。
气相色谱仪塔板理论
有关塔板理论的说明: (1)说明柱效时,必须注明该柱效是针对何种物质、 固定液种类及其含量、流动相种类及流速、操作条件等; (2)应定期对柱效进行评价,以防柱效下降、延长 柱寿命。
气相色谱仪塔板理论
(4)某组分在所有塔板上的分配系数相同 ; (1) 组分在各塔板内两相间的分配瞬间达至平衡; 有关塔板理论的说明:
精馏塔 。
(4)某组分在所有塔板上的分配系数相同 ;
Heff=L/neff (1)说明柱效时,必须注明该柱效是针对何种物质、固定液种类及其含量、流动相种类及流速、操作条件等; 任务四:气相色谱基本理论
塔板理论是一种半经验性理论。
每一块塔板的高度用H表示,称为塔板高度,简称板高。 任务四:气相色谱基本理论
通常用有效塔板数(neff)来评价柱的效能比较符合实际。
气相色谱仪塔板理论
塔板理论的意义: 塔板理论是一种半经验性理论。它用热力学的观点定
量说明了溶质在色谱柱中移动的速率,解释了流出曲线的 形状,并提出了计算和评价柱效高低的参数。
Thank You
积加入。气相色谱仪塔板理论塔板数(n)的计算公式为: H=L/n
气相色谱仪塔板理论
气相色谱仪塔板理论 有效塔板数(neff)的计算公式为:
Heff=L/neff
n=
1+k k
2
• neff
气相色谱仪塔板理论
气相色谱仪塔板理论
通常用有效塔板数(neff)来评价柱的效能比
n 较符合实际。 eff 越大或Heff越小,则色谱柱的柱
塔(板1)理组论分是过在一各种程塔半板经、内验两性导相理间论出的。分流配瞬出间达曲至平线衡;的数学模型、解释了流出曲线形状和 位置、提出了计算和评价柱效的参数。 1941年,Martin(马丁)、synge (辛格)等人建立“塔板理论”模型,1952年提出的塔板理论将一根色谱柱当作一个由许多塔板组成的

色谱塔板理论示意图

色谱塔板理论示意图

2012-10-18
2
又加入1体积 淋洗液
0级塔板
o o o o o o o o
o o o o o o o o
oo oo oo oo ooxx ooxx ooxx ooxx xx xx xx xx
ox ox ox ox oxox oxox oxox oxox ox ox ox ox
1级塔板
2级塔板
o o o o o x o x o x o x x x x x o o o o o x o x o x o x x x x x
0级塔板
oooo oooo oooo oooo
xxxx xxxx xxxx xxxx
oxox oxox oxox oxox oxox oxox oxox oxox
0级塔板
1级塔板
样品
加 入 样 品 ,样 品 进 入 第 0 级 塔 板
假设分配系数k=1
oxox oxox oxox oxox oxox oxox oxox oxox oxox
O:样品固相分布 X:样品液相分布
第0级塔板
1
加入1体积 淋洗液 原0级溶液中样品被冲到1级,固 相的样品留在原地。然后各相恢 复平衡。
2012-10-18
继续加人淋洗 液后,第0级样 品溶液,被顶 出到第1级。第 1级样品溶液继 续被顶到第2级 ,然后各相恢 复平衡。
3
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
同理,随着继续加 入淋洗溶液,样品 会逐渐从第0级,慢 慢洗脱下来。
制作人:李源淼 2012.10

气相色谱仪塔板理论课件.ppt

气相色谱仪塔板理论课件.ppt
知识点:气相色谱仪塔板理论
情境六:气相色谱对微量组分分析 任务四:气相色谱基本理论
课程:仪器分析
气相色谱仪塔板理论
塔板理论( Martin and Synge 1941) 1941年,Martin(马丁)、synge (辛格)等人建立 “塔板理论”模型,1952年提出的塔板理论将一根色谱 柱当作一个由许多塔板组成的精馏塔 。
气相色谱仪塔板理论
塔板理论的意义: 塔板理论是一种半经验性理论。它用热力学的观点定
量说明了溶质在色谱柱中移动的速率,解释了流出曲线的 形状,并提出了计算和评价柱效高低的参数。

气相色谱仪塔板理论
塔板数(n)的计算公式为: H=L/n
气相色谱仪塔板理论
气相色谱仪塔板理论 有效塔板数(neff)的计算公式为:
H43;k k
2
• neff
气相色谱仪塔板理论
气相色谱仪塔板理论
通常用有效塔板数(neff)来评价柱的效能比
n 较符合实际。 eff 越大或Heff越小,则色谱柱的柱
效越高。
气相色谱仪塔板理论
有关塔板理论的说明: (1)说明柱效时,必须注明该柱效是针对何种物质、 固定液种类及其含量、流动相种类及流速、操作条件等; (2)应定期对柱效进行评价,以防柱效下降、延长 柱寿命。
气相色谱仪塔板理论
(3)塔板理论描述了组分在柱内的分配平衡和分离 过程、导出流出曲线的数学模型、解释了流出曲线形状和 位置、提出了计算和评价柱效的参数。
气相色谱仪塔板理论
把色谱柱比作一个精馏塔,沿用精馏塔中塔板的概念 来描述组分在两相间的分配行为,同时引入理论塔板数作 为衡量柱效率的指标,即色谱柱是由一系列连续的、相等 的水平塔板组成。每一块塔板的高度用H表示,称为塔板 高度,简称板高。
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0级塔板
oooo oooo oooo oooo
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oxox oxox oxox oxox oxox oxox oxox oxox
0级塔板
1级塔板
样品
加 入 样 品 ,样 品 进 入 第 0 级 塔 板
假设分配系数k=1
oxox oxox oxox oxox oxox oxox oxox oxox oxox
O:样品固相分布 X:样品液相分布
第0级塔板
1
加入1体积 淋洗液 原0级溶液中样品被冲到1级,固 相的样品留在原地。然后各相恢 复平衡。
2012-10-18
继续加人淋洗 液后,第0级样 品溶液,被顶 出到第1级。第 1级样品溶液继 续被顶到第2级 ,然后各相恢 复平衡。
3
同理,随着继续加 入淋洗溶液,样品 会逐渐从第0级,慢 慢洗脱下来。
制作人:李源淼 2012.10
2012-10-18
2
又加入1体积 淋洗液
0级塔板
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1级塔板
2级塔板
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