重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。
三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品：乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。
彻底抽干水分，干燥，称重。
六、注意事项1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。
2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。
在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。
【精品】实验三 重结晶及过滤
【精品】实验三重结晶及过滤实验目的：1. 掌握重结晶方法和过滤技术。
2. 熟悉晶体的形成和性质。
实验原理：重结晶是将原料中溶剂外的杂质去除，得到纯净产物的一种方法。
重结晶的基本实验步骤是选用适当的溶剂，将粗品溶解后加热，使粗品完全溶解，然后慢慢冷却至室温或低于室温，使溶液中的产物重新结晶。
结晶过程中，所选溶剂的温度不宜过高，以避免杂质被带入晶体中；溶剂中的碳酸气体也应尽量减少，以免影响结晶。
重结晶的纯化效果与晶体的选择、再结晶时结晶度的调整、物质在差溶剂中的分配系数以及结晶筛选等因素有关。
过滤是把固体物质与液态或气态物质分离的一种方法。
过滤主要分为玻璃棉法、层析法和升华法等。
本实验采用玻璃棉法过滤。
实验材料和仪器：材料：甲基橙（AR）、无水乙醇。
仪器：三角杯、加热板、减压漏斗、滤纸、滤杯、移液管、玻璃棉、试管钳等。
实验步骤：1. 选取适当数量的甲基橙（AR）置入三角杯中，加入无水乙醇进行溶解，待甲基橙溶解后放入加热板上进行加热，使甲基橙充分溶解。
2. 容器内应无水汽，否则会影响结晶。
当液体溶解后，将加热板中的三角杯取下，移至室温下等待结晶。
3. 待晶体长出后，将三角杯放置在大洗涤瓶中进行过滤。
选取适量玻璃棉将其均匀铺在滤纸上，再将液体倒在玻璃棉上。
通过杀菌棒将液体沿滤纸边缘平缓地倾倒至玻璃棉上。
待液体过滤光滑无气泡后，将玻璃棉与过滤底板连同晶体置于乐肯巴赫胶封贴的滤杯中，待滤杯中液体挥发完全后即可得到纯净的甲基橙结晶体。
实验注意事项：1. 取用溶剂时应根据实验要求选择充分溶解粗品的溶液。
2. 过滤时玻璃棉应充分铺满，以免液体渗漏。
3. 在过滤前，玻璃棉应松开并展开，以充分利用其吸附和过滤作用。
4. 过滤时不宜用温度过低的液体，以免结晶不完整。
5. 待晶体过滤完毕后，应迅速将晶体置于环境相对稳定的容器中密封，以免受到外界环境的影响。
实验结果：通过本实验，我掌握了重结晶和过滤技术的基本方法，了解了晶体的形成原理和性质，并得到了纯净的甲基橙结晶体。
重结晶及过滤 化学实验教案
实验七重结晶及过滤一、实验目的1.了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。
2.掌握抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法等基本操作；3.学习用水或混合溶剂，对乙酰苯胺重结晶、热水过滤、抽滤。
二、实验原理1．重结晶：把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
2．应用：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、实验仪器和试剂仪器：吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；热漏斗（1个）；无颈漏斗（1个）；酒精灯（1个），电炉、石棉网。
试剂：乙酰苯胺；活性炭。
四、实验步骤1．溶剂的选择理想溶剂具备如下条件：⑴与被提纯物质不起化学反应；⑵对被提纯物质应易溶于热溶剂而难溶于冷溶剂中；⑶对杂质溶解度应很大（杂质留在母液）或很小（可热过滤除去）；⑷溶剂的沸点适中（太低，则溶解度改变不大且难分离，太高，则溶剂不易除去）。
理想溶剂可通过查手册、资料或实验来决定。
2．制饱和溶液称取2g粗乙酰苯胺放于150 mL 锥形瓶中加入70 mL 水，在石棉网上加热使固体溶解，将被提纯物制成饱和溶液。
（水过多会损失，过少则会析出乙酰苯胺。
有机溶剂需要水浴加热并安装回流装置）。
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。
（用量为粗产品质量的1%～5%）——待溶液稍冷后加活性炭！然后煮沸5～10分钟。
3．热过滤方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。
（预先加热漏斗，叠菊花滤纸P71，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。
在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
方法二：可把布氏漏斗和吸滤瓶在水浴中充分预热(切忌将吸滤瓶放在石棉网或电热套上加热),然后便可趁热过滤。
有机化学实验四重结晶及过滤
实验四重结晶及过滤1.实验目的:2.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；3.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；3.了解重结晶时溶剂的选择实验重点和难点:1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；一．实验类型: 基础性实验学时: 4学时实验装置和药品:主要实验仪器: 抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒二．主要化学试剂: 乙酰苯胺（粗品）活性碳实验装置图:三．图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置实验原理:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同, 或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同, 而使它们相互分离。
即随温度变化有明显差异, 在较高温度下溶解度大, 降低温度时溶解度小, 从而能实现分离提纯。
显然, 如果:①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大, 则结晶次数和损失都可能减少；②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些, 则结晶次数和损失也可能减少；③杂质B在混合物中的含量更少些, 则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。
只要二者在溶解度上有明显的差别, 分离就是可能的。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和, 冷却时由于溶解度降低, 有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中, 从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的, 必须先采取其他方法初步提纯, 然后再重结晶提纯。
实验內容及步骤:称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中, 加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解, 再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌, 并使微沸2—3分钟, 直到油状物质消失为止, 若溶液有色, 待其稍冷后（降低10度左右）, 加入约0.2克活性炭, 重新加热至微沸并不断搅拌。
重结晶及过滤
重结晶及过滤实验⼀重结晶及过滤⼀、实验⽬的：1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和⽅法；2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；3．练习实验器材的使⽤和装卸。
⼆、仪器和药品：仪器：烧杯（250mL、500mL）、保温漏⽃、玻璃漏⽃、布⽒漏⽃、抽滤瓶、⽔泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等；药品：粗⼄酰苯胺、活性炭、等；其他：滤纸（热过滤⽤，抽滤⽤）、玻棒、沸⽯等。
三、实验原理1．重结晶的基本原理：重结晶是纯化固体物质的⼀种⽅法。
它是利⽤在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯⽅法。
⼤多数有机物的溶解度都随着温度的升⾼⽽增⼤。
选择溶剂，在较⾼温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，⽽杂质则全部或⼤部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。
重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：(1)不与被提纯物质起化学反应；(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较⼤；(Why?)(3)对杂质的溶解度⾮常⼤或⾮常⼩；(Why?)(4)易挥发，易除去；(5)能给出较好的结晶。
在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据⼿册，选出⼏种溶剂⽤试管进⾏实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。
必要时，可使⽤混合溶剂。
2．折叠滤纸的折叠：（略）3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。
四、仪器装置：重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所⽰。
图1适⽤于⽤⽔做溶剂的情况，图2适⽤于⽤其他低沸点有机溶剂。
五、实验步骤：（⼀）重结晶的简单过程为：溶解→脱⾊→热过滤→冷却→抽滤，洗涤→⼲燥→称重，计算产率。
1．溶解：100mL锥形瓶中：1g粗⼄酰苯胺+20mL⽔+2粒沸⽯，⽤⼩⽕加热⾄沸，其间可⽤玻棒搅动。
观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加⽔（记下补加⽔的体积），直到样品完全溶解为⽌。
再加⼊总⽤⽔量20%的⽔，加热⾄沸。
实验三 重结晶及过滤
实验三重结晶及过滤
一、实验原理
重结晶是使晶体纯度提高到较高的水平的一种手段。
该实验原理的基本思想是在溶液中加入一些化学试剂，既阻止了杂质晶体的生长，又使目标化合物的晶体在一个较为纯净的环境下生长。
通过周期的沉淀、分离和溶解，可以获得很高的纯度和粒度好的晶体。
实验所需的化学试剂有：袖珍漏斗、烧杯、钢印棒、滤纸、烘箱、氯化钾、苯酚、无水醋酸、冷开水等。
二、实验步骤
1、取一足够大小的烧杯，将加热至80℃的无水醋酸及过量的苯酚加入其中，使其充分溶解。
2、待所有物质溶解完全之后，将洁净的带有口的滤纸按照圆形规格逐一倒入不同的烧杯内。
3、在每个烧杯内放置少量氯化钾晶体，并将每个烧杯加入了等量的无水醋酸及过量的苯酚和冷开水，并将所有烧杯置于强风下进行加热。
5、当结晶形成后，使用烤箱将烧杯中的结晶进行烘干以获得完整、无色透明而且质量极好的纯净化合物。
重结晶实验的重点在于组成化学试剂的纯度、浓度和剂量，此外降低热源中的溶解和再结晶温度、掌握过滤和干燥的技巧都是重要的。
在进行结晶实验时，必须保持试管、烧杯和其他实验器具的清洁和干燥状态，否则杂质会影响结晶的成长和质量，并且对实验结果产生影响。
此外，银盐类化合物中的阳离子和阴离子存在复杂离子极性，结晶时会出现形成度较高的复杂离子方案，例如银钨酸钠中的阴离子就等于接近双酸，需要掌握一定物理化学知识才能顺利操作。
重结晶及过滤实验报告
重结晶及过滤实验报告重结晶及过滤实验报告引言：在化学实验中，重结晶及过滤是常见的分离纯化技术。
通过重结晶，可以获得高纯度的晶体，而过滤则能够分离固体与液体。
本实验旨在通过对某种化合物的重结晶及过滤操作，探究其原理与应用。
实验目的：1. 学习重结晶及过滤的基本原理和操作方法；2. 掌握重结晶及过滤的实验技巧；3. 通过实验，了解纯化技术在化学分离中的重要性。
实验仪器与试剂：仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、蒸馏水装置等；试剂：某种待纯化化合物、溶剂（如水、乙醇等）。
实验步骤：1. 准备工作：清洗实验仪器，确保无杂质；2. 称取待纯化化合物并加入烧杯中；3. 加入适量溶剂，加热搅拌溶解化合物；4. 过滤溶液，将固体与液体分离；5. 冷却溶液，观察晶体的形成；6. 过滤晶体，将固体与残余溶液分离；7. 晾干晶体，获取纯净产物。
实验结果与讨论：经过重结晶及过滤操作，我们成功地获得了纯净的晶体产物。
在实验过程中，我们观察到溶液在加热搅拌后逐渐变清澈，这是由于化合物的溶解度随温度的升高而增加。
随后，通过过滤操作，我们将溶液中的杂质与纯净晶体分离开来。
在晶体冷却过程中，我们观察到晶体逐渐形成，并逐渐沉淀到容器底部。
最后，通过再次过滤和晾干，我们成功地获得了高纯度的晶体产物。
重结晶及过滤是一种常用的分离纯化技术。
其原理基于化合物的溶解度与温度、溶剂种类等因素的关系。
在重结晶过程中，通过加热搅拌使化合物溶解于溶剂中，然后通过冷却使其重新结晶。
通过重结晶，可以去除溶液中的杂质，获得高纯度的晶体产物。
而过滤操作则能够分离固体与液体，进一步提高产物的纯度。
在实验中，我们要注意控制加热温度和搅拌速度，避免溶剂的过度挥发和溶液的溢出。
同时，在过滤操作时，要选择合适的滤纸和漏斗，以确保固体与液体的有效分离。
此外，晶体的冷却速度也会影响晶体的形成和纯度。
较慢的冷却速度有助于晶体的生长，从而提高纯度。
结论：通过本次实验，我们深入了解了重结晶及过滤的原理和应用。
重结晶及过滤实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。
3. 通过实验操作，提高对有机化学实验技能的熟练程度。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤，使目标物质从混合物中分离出来的方法。
过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。
三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。
2. 药品：目标物质（如苯甲酸）、溶剂（如水）、粗盐等。
四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合，加热搅拌至完全溶解。
b. 将混合液静置冷却，使目标物质结晶析出。
c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集结晶。
d. 对结晶进行洗涤，去除杂质。
2. 过滤a. 将混合物（如粗盐溶液）倒入漏斗中。
b. 使用滤纸过滤，收集滤液。
c. 检查滤液是否澄清，如不澄清，可重复过滤。
五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶，目标物质得到了较好的纯化，杂质含量明显降低。
b. 实验过程中，观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，随温度降低而减小。
2. 过滤a. 通过过滤，将混合物中的固体与液体成功分离。
b. 实验过程中，观察到滤液清澈，固体杂质被有效去除。
六、实验讨论1. 重结晶过程中，选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。
溶剂的选择应满足以下条件：a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应；b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大；c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大，或很小；d. 溶剂应容易与目标物质分离；e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。
2. 过滤过程中，滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。
滤纸的选择应满足以下条件：a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应；b. 滤纸应平整、无破损；c. 滤纸的过滤速度应适中。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤，提高了有机化学实验技能。
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重结晶和过滤实验
一、实验目的
1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。
三、实验装置
热过滤装置减压过滤装置干燥装置
回流装置
四、实验仪器、器材及药品
1、仪器、器材：
250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗
200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗
吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管
滤纸剪刀台秤药勺
2、药品：
乙酰苯胺水活性炭
五、实验步骤
称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液
用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。
彻底抽干水分，干燥，称重。
六、注意事项
1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。
2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。
在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题
1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？
答：（1）溶剂的选择
目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。
（2）样品的溶解
目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。
【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加15～20%的溶剂】
（3）活性炭脱色
目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。
【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%】
（4）滤液的冷却
目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。
【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。
】
（5）抽滤晶体
目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。
（6）洗涤晶体
目的：以除去晶体表面的母液。
【母液中含有可溶性杂质】
（7）晶体的干燥
目的：以除去晶体表面的溶剂。
【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。
】
（8）熔点的测定
目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。
若不合格，应进行第二次重结晶。
2.怎样选择重结晶的溶剂？
答：（1）需查阅文献、化学手册；（2）需要采用实验的方法。
若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。
要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。
3.重结晶的溶剂应符合什么条件？
答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。
否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件：
（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应；
（2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；
（3）杂质在溶剂中的溶解度或是很大（待被提纯物析出时，杂质仍留在母液中）或是很小（待被提纯物溶解在溶剂里，杂质不溶，则借过滤可将其除去）；
（4）容易和被提纯物分离。
此外，也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收等因素。
常用的溶剂有水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯和乙酸乙酯等。
4.如果待重结晶的物质含有有色杂质应如何处理？
答：如果待重结晶的物质含有有色杂质，则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理，以除去所含有的有色杂质。
注意，向热溶液里加入活性炭时一定要先移去热源使溶液稍冷，然后再加入活性炭，继续煮沸5～10min，再趁热过滤（切不可在近沸点的溶液中加入活性炭，否则会产生暴沸！活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%）。
5.使用易燃溶剂重结晶应注意哪些问题？
答：应注意：
（1）采用三角烧瓶或圆底烧瓶加上球形冷凝管的回流装置进行固体粗产品的溶解操作，以避免溶剂的挥发。
（2）量取溶剂时，应熄灭附近的明火。
（3）根据溶剂沸点的高低，选用热水浴或电热套。
切勿用明火直接加热。
（4）在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时，必须熄灭邻近的明火。
保温漏斗中的热水要在别处准备好，切勿边加热边过滤，以免造成事故。
6.在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
答：（1）正确选择溶剂；
（2）溶剂的加入量要适当；
（3）活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；
（4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；
（5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；
（6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
7.减压过滤比常压过滤有什么优点？
答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
8.重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？
答：可采用下列方法诱发结晶：
(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。
(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。
(3)投入“晶种”。
9.重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。
(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。
10.用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？
答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
11.加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？
答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。
避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶
体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。
溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
12.晶体的干燥方法有哪些？
答：在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。
固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：
（1）空气凉干（对于所使用的溶剂沸点比较低且不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。
（2）烘箱烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃）。
（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）。
（4）当产品易吸水或吸水后易发生分解时，应用真空干燥器进行干燥。