现代材料分析方法
现代材料分析方法

现代材料分析方法现代材料分析方法包括物理、化学、电子、光学、表面和结构等多个方面的技术手段,具有快速、准确、非破坏性的特点。
下面将针对常用的材料分析技术进行详细介绍。
一、物理分析方法1. 微观结构分析:包括金相显微镜分析、扫描电镜、透射电镜等技术。
通过观察材料的显微结构、晶粒尺寸、相组成等参数,揭示材料的内在性质和形貌特征。
2. 热分析:如热重分析、差示扫描量热仪等。
利用材料在高温下的重量、热容变化,分析材料的热行为和热稳定性。
3. 电学性能测试:包括电导率、介电常数、介电损耗等测试,用于了解材料的电导性和电介质性能。
4. 磁性测试:如霍尔效应测试、磁滞回线测试等,用于研究材料的磁性行为和磁性特性。
二、化学分析方法1. 光谱分析:包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
通过检测材料对不同波长的光谱的吸收、散射等现象,分析材料的组分和结构。
2. 质谱分析:如质子质谱、电喷雾质谱等。
通过挥发、电离和分离等过程,分析材料中不同元素的存在及其相对含量。
3. 电化学分析:包括电化学阻抗谱、循环伏安法等。
通过测量材料在电场作用下的电流、电压响应,研究材料的电化学性能和反应过程。
4. 色谱分析:如气相色谱、高效液相色谱等。
利用材料在色谱柱上的分离和吸附效果,分析材料中组分的种类、含量和分布。
三、电子分析方法1. 扫描电子显微镜(SEM):通过照射电子束,利用电子和物质的相互作用,获得样品表面的详细形貌和成分信息。
2. 透射电子显微镜(TEM):通过透射电子束,观察材料的细观结构,揭示原子尺度的微观细节。
3. 能谱分析:如能量色散X射线谱(EDX)、电子能量损失谱(EELS)等。
通过分析材料与电子束相互作用时,产生的X射线和能量损失,来确定样品的元素组成和化学状态。
四、光学分析方法1. X射线衍射:通过物质对入射的X射线束的衍射现象,分析材料的晶体结构和晶格参数。
2. 红外光谱:通过对材料在红外辐射下的吸收和散射特性进行分析,确定材料的分子结构和化学键。
材料现代分析方法

材料现代分析方法现代分析方法是指在化学、物理、生物等科学领域中广泛应用的一种分析技术。
它通过使用先进的仪器设备和相关的算法,能够快速、准确地对物质的成分、结构以及性质进行分析和表征。
本文将介绍几种常见的材料现代分析方法。
一、质谱分析法质谱分析法是一种非常重要的现代分析方法,广泛应用于有机化学、生物化学和环境科学等领域。
它通过将物质分子离子化,并在一个磁场中进行偏转,最后将其质量进行测定,从而确定物质的分子组成和结构。
质谱分析法具有高灵敏度、高分辨率、多组分分析的能力,可以用于确定物质的组成、确认化合物的结构、鉴定杂质等。
二、红外光谱分析法红外光谱分析法是一种基于不同分子振动产生的红外吸收谱谱图,进行物质分析和表征的方法。
该方法的原理是物质在特定波长的红外光照射下,吸收特定的波长,产生特定的振动谱带。
通过对红外光谱的测定和比对,可以确定物质的功能基团、官能团以及化学键的类型和位置,从而研究物质的组成、结构和化学性质。
三、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种基于电子束显微技术的分析仪器。
其工作原理是在真空环境中,用电子束扫描样品表面,通过检测扫描电子的反射、散射或透射等信号,来获取样品表面的形貌、成分以及晶体结构等信息。
与光学显微镜相比,SEM具有更高的放大倍数、更高的分辨率和更大的深度。
四、X射线衍射(XRD)X射线衍射(XRD)是一种非常常用的材料分析技术,主要用于分析固体材料的结晶结构和晶体学性质。
该方法的原理是通过将物质置于X射线束中,当X射线与样品中的晶体结构相互作用时,会发生衍射现象。
通过测量样品衍射的位置、强度和形状等信息,可以确定样品的晶体结构、晶格参数和晶体定向等。
五、核磁共振(NMR)核磁共振(NMR)是一种通过检测原子核在磁场中的共振信号来进行物质分析的方法。
其工作原理是利用样品中特定原子核的性质,将其置于强大的磁场中,然后通过外加的射频电磁场来激发核自旋共振。
材料现代分析方法

材料现代分析方法材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展,材料分析方法也在不断更新和完善。
现代材料分析方法的发展,为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段,对于材料的研究和应用具有重要的意义。
首先,光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
通过光谱分析,可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析,为材料的研究和应用提供重要的信息。
其次,电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
电子显微镜是利用电子束来照射样品,通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。
通过电子显微镜分析,可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析,为材料的结构性能和应用提供重要的参考。
此外,质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法,通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析,来确定物质的分子结构和成分。
质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析,为材料的质量控制和应用提供重要的支持。
综上所述,材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段,通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析,为材料的研究和应用提供重要的支持。
随着科学技术的不断发展,相信材料现代分析方法将会更加完善和精准,为材料科学研究和应用带来更多的新突破。
材料现代分析测试方法

材料现代分析测试方法材料的现代分析测试方法是为了研究材料的组成、结构、性质以及相应的测试手段。
通过分析测试方法,我们可以深入了解材料的特点,进而为材料的研发、优化和应用提供有效的数据支持。
下面将介绍几种常用的材料现代分析测试方法。
一、质谱分析法质谱分析法是一种通过测量样品中不同质荷比(m/z)的离子的相对丰度来确定样品组成和结构的分析方法。
质谱分析法适用于分析有机物和无机物。
其优点是能快速分析出物质组成,提供准确的质量数据,对于结构复杂的样品仍能有效分析。
二、核磁共振(NMR)谱学核磁共振谱学是一种通过测量样品中核自旋与磁场相互作用的现象来分析样品结构和组成的方法。
不同核的共振频率和强度可以提供关于样品分子结构和组成的信息。
核磁共振谱学适用于有机物和无机物的分析。
由于从核磁共振谱图中可以获得丰富的结构信息,所以核磁共振谱学被广泛应用于有机化学、药物研发和材料科学等领域。
三、红外光谱学红外光谱学是一种通过测量样品对不同波长的红外辐射的吸收情况来分析样品结构和组成的方法。
不同官能团在红外区域会有特定的吸收峰位,因此红外光谱能提供有关样品中化学键和官能团的信息。
红外光谱学适用于有机物和无机物的分析。
它具有非破坏性、快速、易于操作等特点,在化学、生物和材料科学领域得到了广泛应用。
四、X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射现象来研究样品结构和晶体结构的方法。
不同物质的晶格结构具有不同的衍射图样,通过分析衍射图样可以获得样品的晶体结构信息。
X射线衍射适用于分析有晶体结构的材料,如金属、陶瓷、单晶等。
它能提供关于晶体结构、晶粒尺寸和应力等信息,被广泛应用于材料科学、地质学和能源领域。
五、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)扫描电子显微镜和透射电子显微镜是一种通过聚焦电子束对材料进行观察和分析的方法。
扫描电子显微镜主要用于获得材料的表面形貌、颗粒分布和成分分析。
透射电子显微镜则能提供材料的内部结构和界面微观结构的信息。
材料现代分析方法

3
多尺度分析方法
结合不同尺度的分析方法,实现对材料的全方位、多角度的研究。
总结和结论
材料现代分析方法是理解材料性质和应用的关键工具。通过不断发展和创新,我们将能够更好地 设计和优化各种材料,推动科学和工程的进步。
现代分析方法的优势和局限性
1 优势
提供准确、可靠的分析结果,加速研究进展,优化材料性能。
2 局限性
部分方法需要昂贵的设备,技术要求高,可能无法应用于所有材料。
未来材料分析方法的发展趋势
1
先进成像技术
发展更高分辨率和更快速的成像技术,以更全面、准确地表征材料结构。
2
智能数据分析
利用机器学习和人工智能技术,加速材料数据的分析和解释,提高研究效率。
金属合金研究
使用电子显微镜和X射线衍射等技术,研究金 属合金的晶体结构和相变行为。
聚合物表征
通过红外光谱和质谱等技术,分析聚合物的 分子结构和功能性组。
涂层材料评估
利用表面分析技术,研究涂层材料的附着力、 耐腐蚀性和磨损性能。
航空航天材料检测
使用非破坏性测试方法,检测航空航天材料 的裂纹、疲劳和应力状态。
材料现代分析方法
材料现代分析方法涵盖了各种技术和工具,旨在深入研究和理解不同材料的 特性和性能。通过本次演示,我们将介绍一些常用的分析方法以及它们在材 料研究中的应用。
现代分析方法的定义和作用
现代分析方法是一系列科学和技术的应用,用于研究材料的结构、组成、性能和特性。它们的作 用是帮助科学家和工程师深入了解材料,优化其设计和应用。
常用的材料分析方法
光谱分析方法
通过观察和分析材料的光谱特征,了解其 组成和结构。
表面分析方法
研究材料表面的物理和化学特性,如X射 线光电子能谱。
材料分析方法总结

材料分析方法总结材料是现代工业中不可缺少的一环,而材料的质量也直接影响着产品的性能和品质。
为了保证材料的质量,科学家们在不断探索新的材料分析方法。
本文将对几种常用的材料分析方法进行总结。
1. X射线衍射法X射线衍射法是一种广泛应用于材料分析的非破坏性测试方法。
它通过将X射线投射到材料上,并记录反射和散射的X射线来分析材料的晶体结构和化学成分。
这种方法适用于分析晶体,陶瓷、金属、粉末、涂料等材料的结构。
2. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种通过扫描专用电子束来实现高分辨率成像的仪器。
它主要用于表面形貌和微观结构的分析。
这种方法适用于分析金属、陶瓷、高分子材料、纳米颗粒等材料。
3. 原子力显微镜(AFM)原子力显微镜(AFM)是一种利用扫描探针进行表面成像的技术。
探针末端的尖端可以感知为表面提供足够的分辨率和精度。
这种方法适用于对纳米颗粒、表面形貌、物性、焊点和电性进行研究。
AFM在纳米领域的研究中应用广泛。
4. 操作模态分析(OMA)操作模态分析(OMA)是一种实验模态分析技术,通过对振动信号的处理和分析来实现材料的动态特性分析。
这种方法适用于设计振动器件、安装大型机器及其分析结构和疲劳寿命。
在固体、液体、气体中的物理情况下可以应用到OMA分析中。
5. 热重分析(TGA)热重分析(TGA)是一种非常有用的方法,可以在微观和宏观水平上实现对材料特性的分析。
它利用热重量差法分析在升温和等温条件下,材料的重量以及重量变化和热学性质。
这种方法适用于材料的分解、氧化和变化温度的测定。
同时还可以提供实际应用中需要的材料密度、表面面积、孔隙度及扰动过程参数等信息。
在工程领域中,材料分析是非常重要的一环,实现高质量,健康和可持续的生产会更加有挑战和漫长。
因此,科学家们一直在不断寻找新的材料分析方法,并不断完善现有的方法。
综合以上几种方法的优缺点,选择合适的方法来分析材料,可以有效提高材料质量,减少生产成本,提升产品品质。
材料现代分析方法

材料现代分析方法一.绪论1.材料现代分析方法:是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析,测试技术及其有关理论基础的科学。
2.基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代分析方法的重要组成部分,大体可分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等四大类方法。
3.各种方法的分析、检测过程均可大体分为信号发生器、检测器、信号处理器与读出装置等几部分组成。
二.核磁共振1.核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR):无线电波照射样品时,使特定化学结构环境中的原子核发生的共振跃迁(核自旋能级跃迁)。
2.拉摩尔进动:外磁场与核自旋磁场的相互作用,导致核自旋轴绕磁场方向发生回旋,称为拉摩尔进动。
3.核磁共振现象的产生机理:主要是由核的自旋运动引起的,核的自旋产生了不同的核自旋能级,当某种频率的电磁辐射与核自旋能级差相同时,原子核从低自旋能级跃迁到高自旋能级,产生了核磁共振现象。
4.描述核自旋运动的量子数I与原子核的质子数和中子数有关,有下列三种情况:(1)偶-偶核,I=0;(2)奇-偶核,I为半整数;(3)奇-奇核,I为整数。
5.核磁共振的条件:(1)原子核有自旋现象(I﹥0);(2)在外磁场中发生能级裂分;(2π)。
(3)照射频率与外磁场的比值υB=γIB。
6.1H核磁共振条件:υO=γI2π7.化学位移:某一质子吸收峰出现的位置,与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异,称为该质子的化学位移δ。
8.化学位移现象:同一种类原子核,但处在不同的化合物中,或是虽在同一种化合物中,但所处的化学环境不同,其共振频率也稍有不同,这就是所谓的化学位移现象。
9.影响化学位移的因素:诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、氢键效应和溶剂效应。
质子周围电子云密度↑,屏蔽效应↑,在较高磁场强度处(高场)发生核磁共振,δ小;电子云密度↓,屏蔽效应↓,在较低磁场强度处(低场)发生核磁共振,δ大。
现代材料分析方法

现代材料分析方法现代材料分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行深入的分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展,材料分析方法也在不断更新和完善,为材料科学研究提供了更加丰富和精准的手段。
本文将介绍几种常见的现代材料分析方法,以及它们在材料科学研究中的应用。
首先,光学显微镜是一种常见的材料分析工具。
通过光学显微镜可以对材料的表面形貌进行观察和分析,了解材料的表面特征和微观结构。
光学显微镜具有成本低、操作简便等优点,广泛应用于材料科学研究中。
其次,扫描电子显微镜(SEM)是一种能够对材料进行高分辨率表面成像的工具。
SEM可以对材料的表面形貌进行观察,同时还可以通过能谱分析等手段对材料的成分进行分析。
SEM具有成像清晰、分辨率高等优点,广泛应用于材料的微观结构表征和分析。
X射线衍射(XRD)是一种常用的材料晶体结构分析方法。
通过X射线衍射可以确定材料的晶体结构、晶格常数等信息,对材料的结晶性质进行分析。
X射线衍射具有高分辨率、非破坏性等优点,广泛应用于材料的晶体结构分析和研究。
核磁共振(NMR)是一种能够对材料的分子结构和动力学性质进行分析的方法。
通过核磁共振可以确定材料中原子核的位置、化学环境等信息,对材料的分子结构进行分析。
核磁共振具有高灵敏度、高分辨率等优点,广泛应用于材料的分子结构表征和分析。
电子顺磁共振(EPR)是一种能够对材料中未成对电子进行分析的方法。
通过电子顺磁共振可以确定材料中未成对电子的数量、种类、环境等信息,对材料的电子结构进行分析。
电子顺磁共振具有高灵敏度、非破坏性等优点,广泛应用于材料的电子结构表征和分析。
综上所述,现代材料分析方法为材料科学研究提供了丰富的手段和工具,为我们深入了解材料的微观结构和性质提供了重要的支持。
随着科学技术的不断发展,相信会有更多更先进的材料分析方法出现,为材料科学研究带来更大的突破和进步。
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1.扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?
和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。
2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?范德华力和毛细力。以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
于入射电子束的倾角。(1分)5.透射电镜分析的特点?透射电镜可用于对无机非金属材料进行哪些分析?用透射电镜观察形貌时,怎样制备试样?(7分)答:透射电镜分析的特点:高分辨率(r=0.104-0.25nm)(1分)高放大倍数(100-80万倍)。(1分)透射电镜可用于对无机非金属材料进行以下分析(1).形貌观察:颗粒(晶粒)形貌、表面形貌。(1分)(2).晶界、位错及其它缺陷的观察。(1分)(3).物相分析:选区、微区物相分析,与形貌观察相结合,得到物相大小、形态和分布信息。(1分)(4).晶体结构和取向分析。(1分)透射电子显微镜观察形貌时,制备复型样品。(1分)6.影响差热分析的因素有哪些?并说明这些因素的影响怎样?(4分)答:(1).升温速度:升温速度快,峰形窄而尖;升温速度慢,峰形宽而平,且峰位向后移动。(1分)(2).粒度和形状:颗粒形状不同,反应峰形态亦不同。(1分)(3).装填密度:.装填密度不同,导热率不同。(1分)(4).压力与气氛:压力增大,反应温度向高温移动;压力减小,反应向低温移动。(1分)不同的气氛会发生不同的反应。7.红外光的波长λ是多少?近红外、中红外、远红外的波长λ又是多少?红外光谱分析常用哪个波段?红外光谱分析主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析?(5分)答:红外光的波长λ=0.77—1000μm,(1分)近红外λ=0.77—3.0μm,中红外λ=3.0—30μm,远红外λ=30—1000μm。(1分)红外光谱分析常用中红外区,更多地用2.5—25μm。(1分)红外光谱分析主要用于化学组成和物相分析,分子结构研究;(1分)较多的应用于有机化学领域,对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。(1分)8.表面分析可以得到哪些信息?(4分)答:(1).物质表面层的化学成分,(1分)(2).物质表面层元素所处的状态,(1分)(3).表面层物质的状态,(1分)(4).物质表面层的物理性质。(1分
3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么?多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中,氢核有两种取向,与外磁场同向的起增强外场的作用,与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律
4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移?同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。
5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的,试述拉曼散射的过程。拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中,若光子把一部分能量给样品分子,使一部分处于基态的分子跃迁到激发态,则散射光能量减少,在垂直方向测量到的散射光中,可以检测到频率为(ν0 -Δν)的谱线,称为斯托克斯线。相反,若光子从样品激发态分子中获得能量,样品分子从激发态回到基态,则在大于入射光频率处可测得频率为(ν0 +Δν)的散射光线,称为反斯托克斯线
2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。答:能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识X射线,这些X射线被Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个X射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征x射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距d的晶体,入射X射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时,这个特征波长的X射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线分开,即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收,最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。3.电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。(1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30~50电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。(2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,进行定性成分分析。(3)X射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约几百电子伏特),这部分能量将激发内层电子发生电离,失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态,它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁,跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的x射线光子。由于x射线光子反映样品中元素的组成情况,因此可以用于分析材料的成分。七、问答题1.根据光电方程说明X射线光电子能谱(XPS)的工作原理。(5分)以Mg Kα射线(能量为1253.8 eV)为激发源,由谱仪(功函数4eV)测某元素电子动能为981.5eV,求此元素的电子结合能。(5分)答:在入射X光子的作用下,核外电子克服原子核和样品的束缚,逸出样品变成光电子。入射光子的能量hυ被分成了三部分:(1)电子结合能EB;(2)逸出功(功函数)ФS和(3)自由电子动能Ek。hυ= EB + EK +ФS因此,如果知道了样品的功函数,则可以得到电子的结合能。X射线光电子能谱的工资原理为,用一束单色的X射线激发样品,得到具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器,利用分析器的色散作用,可测得起按能量高低的数量分布。由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大,在以适当的方式显示、记录,得到XPS谱图,根据以上光电方程,求出电子的结合能,进而判断元素成分和化学环境。此元素的结合能EB = hυ-EK-ФS=1253.8-981.5-4=268.3eV 2.面心立方结构的结构因子和消光规律是什么?(8分)如果电子束沿面心立方的【100】晶带轴入射,可能的衍射花样是什么,并对每个衍射斑点予以标注?(7分)
四、问答题(10分)说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答:阿贝成像原理(5分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式(5分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时,则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。五、计算题(10分)用Cu KαX射线(λ=0.15405nm)的作为入射光时,某种氧化铝的样品的XRD图谱如下,谱线上标注的是2θ的角度值,根据谱图和PDF卡片判断该氧化铝的类型,并写出XRD物相分析的一般步骤。答:确定氧化铝的类型(5分)根据布拉格方程2dsinθ=nλ,d=λ/(2sinθ)对三强峰进行计算:0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173α-Al2O3符合,进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。XRD物相分析的一般步骤。(5分)测定衍射线的峰位及相对强度I/I1:再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距d值。(1)以试样衍射谱中三强线面间距d值为依据查Hanawalt索引。(2)按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片,并与衍射谱数据对照。(3)如果试样谱线与卡片完全符合,则定性完成。六、简答题(每题5分,共15分)1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。
二、名词解释名词解释名词解释名词解释(每小题4分共20分)1.标识X射线和荧光X射线:标识X射线:只有当管电压超过一定的数值时才会产生,且波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关,只决定于阳极材料,这种X射线称为标识X射线。荧光X射线:因为光电吸收后,原子处于高能激发态,内层出现了空位,外层电子往此跃迁,就会产生标识X射线这种由X射线激发出的X射线称为荧光X射线。2.布拉格角和衍射角布拉格角:入射线与晶面间的交角。衍射角:入射线与衍射线的交角。3.背散射电子和透射电子背散射电子:电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90o ,重新从试样表面逸出,称为背散射电子。透射电子:当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射电子将穿透试样,从另一表面射出,称为透射电子。4.差热分析法和示差扫描量热法差热分析法:把试样和参比物置于相同的加热条件下,测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。示差扫描量热法:把试样和参比物置于相同的加热条件下,在程序控温下,测定试样与参比物的温差保持为零时,所需要的能量对温度或时间作图的方法。5.红外吸收光谱和激光拉曼光谱红外吸收光谱和激光拉曼光谱:物质受光的作用时,当分子或原子基团的振动与光发生共振,从而产生对光的吸收,如果将透过物质的光辐射用单色器色散,同时测量不同波长的辐射强度,得到吸收光谱。如果光源是红外光,就是红外吸收光谱;如果光源是单色激光,得到激光拉曼光谱。三、问答题((共40分)1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式?写出数学表达式,并说明d、θ、λ的意义。(5分)答:. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。(1分)其数学表达式:2dsinθ=λ(1分)其中d是晶体的晶面间距。(1分)θ是布拉格角,即入射线与晶面间的交角。(1分)λ是入射X射线的波长。(1分)2.在X射线衍射图中,确定衍射峰位的方法有哪几种?各适用于什么情况?(7分)答:(1).峰顶法:适用于线形尖锐的情况。(1分)(2).切线法:适用于线形顶部平坦,两侧直线性较好的情况。(1分)(3).半高宽中点法:适用于线形顶部平坦,两侧直线性不好的情况。(1分)(4).7/8高度法:适用于有重叠峰存在,但峰顶能明显分开的情况。(1分)(5).中点连线法:(1分)(6).抛物线拟合法:适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。(1分)(7).重心法:干扰小,重复性好,但此法计算量大,宜配合计算机使用。(1分)3.为什么说d值的数据比相对强度的数据更重要?(2分)答:由于吸收的测量误差等的影响,相对强度的数值往往可以发生很大的偏差,而d值的误差一般不会太大。因此在将实验数据与卡片上的数据核对时,d值必须相当符合,一般要到小数点后第二位才允许有偏差。4.二次电子是怎样产生的?其主要特点有哪些?二次电子像主要反映试样的什么特征?用什么衬度解释?该衬度的形成主要取决于什么因素?(6分)答:二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。(1分)二次电子的主要特征如下:(1)二次电子的能量小于50eV,主要反映试样表面10nm层内的状态,成像分辨率高。(1分)(2)二次电子发射系数δ与入射束的能量有关,在入射束能量大于一定值后,随着入射束能量的增加,二次电子的发射系数减小。(1分)(3)二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关:δ(θ)=δ0/cosθ(1分)(4)二次电子在试样上方的角分布,在电子束垂直试样表面入射时,服从余弦定律。(1分)二此电子像主要反映试样表面的形貌特征,用形貌衬度来解释,形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对