玉米淀粉检验标准操作规程
玉米淀粉质量标准
文件编号页码共3页第1页文件名称玉米淀粉内控质量标准版次制定人制定日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门颁发日期年月日执行部门生效日期年月日分发部门：取代：【名称】玉米淀粉【代号】）、中国药典2015年版四部通则【依据】中国药典2015年版四部（P488【来源】本品系自禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的颖果制得。
【性状】本品为白色或类白色粉末。
本品在水或乙醇中均不溶解。
【鉴别】（1）取本品约1.0g，加水15ml，煮沸，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。
（2）取鉴别（1）项下凝胶状物约1ml，加碘试液1滴，即显蓝黑色或紫黑色，加热后逐渐褪色。
（3）取本品适量，用甘油醋酸试液装片（中国药典2015年版四部通则2001），置显微镜下观察。
淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。
在偏光显微镜下观察，呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。
【检查】酸度取本品4.0g，加水20ml，振摇5分钟，使混匀，离心，取上清液，依法测定（中国药典2015年版四部通则0631），pH值应为4.5~7.0。
外来物质取鉴别（3）项下装片，在显微镜下观察，不得有其他品种的淀粉颗粒。
二氧化硫取本品，依法检查（中国药典2015年版四部通则2331），含二氧化硫不得过0.004%。
氧化物质取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入具塞离心管中，离心至澄清，取上清液30.0ml，置碘瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定文件编号页码共3页第2页文件名称玉米淀粉内控质量标准版次至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
消耗硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml（0.002%）。
干燥失重取本品，在130℃干燥90分钟，减失重量不得过14.0%（中国药典2015年版四部通则0831）。
食品原材料 玉米淀粉 验收方案
玉米淀粉验收方案
一、目的
明确检验标准,快速准确地对玉米淀粉进行检验，特制定本检验方案。
二、抽样方法
按照兼前顾后的原则，随机多点取样。
五、拒收条件
1. 品种不符，整批拒收；
2. 在抽检时发现有明显的色泽差异，整批拒收；
3. 抽检时发现有肉眼可见的杂质或发霉结团的，整批拒收；
4. 抽检时未发现有变质现象的，生产使用时发现有变质现象的，经品控确认
后已使用的原料做报废处理，未使用的全部退货；
5. 运输车辆运输过有毒有害物品的，整批拒收；
6. 抽检时发现有超保质期的，整批拒收；
7. 抽检时发现产品到货日期不符合的，整批拒收。
001-01 玉米淀粉检验标准操作规程已修改好
SOP/QC(02)001－01玉米淀粉检验标准操作规程文件类别：操作标准江西中兴汉方药业有限公司目的：制定玉米淀粉检验标准操作规程，规范玉米淀粉检验操作，保证玉米淀粉检验结果的准确。
依据：《玉米淀粉质量标准》；《中华人民共和国药典》2015年版二部及四部；《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。
范围：适用于玉米淀粉的检验。
责任：质量控制科主任及检验员、质量保证科主任及监控员对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文：检验项目有性状、鉴别、检查（酸度、外来物质、干燥失重、灰分、铁盐、二氧化硫、氧化物质、重金属、微生物限度）。
1性状1.1用电子天平称取玉米淀粉约10g，置A4白色纸上，用称量勺铺平，在自然光下检查，眼睛与样品距离约25cm。
观察应为白色粉末；闻之无臭。
1.2玉米淀粉在冷水或乙醇中均不溶解。
1.2.1电子天平称取玉米淀粉0.01g两份，分别置于100ml具塞锥形瓶中，然后一锥形瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的冷水，另一瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的乙醇，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察两瓶内30分钟内的溶解情况，应不能完全溶解。
2鉴别2.1鉴别(1)：用型电子天平称取玉米淀粉约1g，置100ml烧杯中，用25ml量筒加水15ml，置电炉上煮沸，放冷至室温，即成类白色半透明的凝胶状物。
2.2鉴别(2)：电子天平称取玉米淀粉约0.1g，置100ml烧杯中，用25ml量筒加水20ml，用玻璃棒混匀，用胶头滴管滴加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，置电炉上加热后逐渐褪色。
2.3鉴别(3)：2.3.1制片：用解剖针挑取玉米淀粉少许，置载玻片中央，加甘油醋酸试液1滴，用针搅匀，待液体渗入粉末后，用一手食指与拇指夹持盖玻片的边缘，使其左侧与药液层左侧接触，再用另一手持小镊子或解剖针托住盖玻片的右侧，缓缓放下，使液体逐渐漫延充满盖玻片下方。
玉米淀粉微生物验证方案
玉米淀粉微生物验证方案玉米淀粉微生物验证方案是一项关键的质量控制程序，用于确保玉米淀粉的生产过程中不受微生物污染的影响。
本文将为您介绍一套全面的玉米淀粉微生物验证方案，并提供详细的操作指导，以确保产品的质量和安全。
第一步：样品采集和准备在进行验证之前，首先需要收集玉米淀粉的样品，并进行准备。
确保样品是代表性的，可以通过随机抽样的方式从不同的批次中收集。
将收集到的样品置于干燥无菌容器中，并密封保存，以防止二次污染。
第二步：微生物培养基的制备准备适当的微生物培养基，以提供有利于微生物生长的营养基础。
常用的培养基包括营养琼脂、大肠杆菌选择性琼脂和放兰氏琼脂等。
根据需求添加适当的抑菌剂，以防止非目标微生物的生长。
第三步：菌落计数将有效样品从密封容器中取出，用适当的方法进行稀释。
用无菌移液器将适当稀释后的样品分别接种在所制备的培养基上。
将接种培养基的平板在无菌环境下孵育相应的时间，一般为24至48小时。
孵育后，使用菌落计数器仪器或人工计数法，对培养基上的菌落进行计数和记录。
第四步：微生物鉴定对样品中的菌落进行鉴定和分类，以确定其中是否存在潜在的致病微生物或其他质量问题引起的微生物。
采用常见的微生物鉴定方法，如形态学特征、生化试验和分子生物学方法等。
第五步：数据分析和解释根据菌落计数和鉴定结果，进行数据分析，确定微生物验证的结果。
根据国家相关标准和法规，判断是否符合微生物污染限度标准。
并将结果与质量控制要求进行对比，以评估产品的质量和安全性。
第六步：纠正措施和预防控制根据微生物验证的结果，如果发现微生物污染超过限度标准，应及时采取纠正措施，如清洁设备、改进生产工艺或更换原材料等。
同时，制定和实施有效的预防控制措施，以避免微生物污染再次发生。
总结：玉米淀粉微生物验证方案是确保产品质量和安全性的重要步骤。
通过合理的样品采集、适当的培养基制备、菌落计数、微生物鉴定、数据分析和预防控制措施的实施，可以有效地监控和控制微生物污染。
玉米淀粉检验操作规程
玉米淀粉检验操作规程1. 目的建立玉米淀粉检验标准操作规程，使玉米淀粉检验操作规范化。
2. 范围适用于玉米淀粉的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1《中国药典》2020年版四部（第630页）。
5.1.2 玉米淀粉质量标准（质量标准编号）。
5.1.3《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状：本品为白色或类白色粉末。
本品在水或乙醇中不溶。
5.3 鉴别仪器与试剂：生物显微镜、偏光显微镜、电子天平、甘油醋酸试液、碘试液。
5.3.1显微鉴别:取本品适量，用甘油醋酸试液装片（显微鉴别法标准操作规程10-NK-SOP-QC10245），置显微镜下观察，淀粉均为单粒，多角形颗粒，或呈圆形或椭圆形颗粒，直径为2～35μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。
在偏光显微镜下观察，呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。
5.3.2 化学反应：取本品约1g，加水15ml，煮沸后继续加热1分钟，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。
5.3.3 化学反应取鉴别（5.3.2）项下凝胶状物约1g，加碘试液1滴，即显蓝黑色或紫黑色，加热后逐渐褪色。
5.4 检查5.4.1 酸度仪器与试剂：电子天平、精密酸度计、pH标准缓冲液。
取本品5.0g，加水25ml，搅拌1分钟，静置15分钟，依法测定（PH值测定法标准操作规程）,PH值应为4.5～7.0。
5.4.2 外来物质取鉴别（5.3.1）项下装片，在显微镜下观察，不得有非淀粉颗粒，也不得有其他品种的淀粉颗粒。
5.4.3 二氧化硫仪器与试剂：电子天平、二氧化硫酸碱滴定法蒸馏装置、3%过氧化氢溶液、甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)、氢氧化钠滴定液（0.Olmol/L）、盐酸溶液（6mol/L)。
取本品10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
玉米淀粉检验操作规程
玉米淀粉检验操作规程1、目的：规范对进厂玉米淀粉的质量检验操作。
2、范围：进厂玉米淀粉。
3、责任：品管部经理，质检科长，质检人员。
4、检验方法：方法来源GB12309-90。
4.1 性状：白色粉末，无霉变，无结块。
4.2 鉴别：4.2.1取本品约1.0g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
4.2.2取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
4.3检查：4.3.1 酸度4.3.1.1试剂 a 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液b 1%酚酞指示液4.3.1.2试验程序称取样品10g(精确至0.01g),置于三角瓶或烧杯中,加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水 100ml及5-8滴酚酞指示液,摇匀,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,将近终点时,再加3-5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液微粉红色,且保持30s不褪色即为终点，同时作空白试验。
4.3.1.3计算式中：X：中和100g绝干淀粉消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数, ml ：滴定时消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mlV1：空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mlVC：氢氧化钠标准溶液浓度，mol/Lm：样品的重量，g：样品的水分，%X14.3.1.4 允许差：同一样品两次滴定值之差应小于0.2ml，最后结果保留一位小数。
4.3.2水分见《水分检验操作规程》。
4.3.3蛋白质见《总氮检验操作规程》。
4.3.4淀粉含量4.3.4.1操作步骤：取样品2.000g，精密称定，置于50ml比色管中，加入25ml1.124%盐酸，沸水浴中准确煮沸15分钟，立即放入冷水中冷却至室温，加4%磷钨酸2.5ml，加入蒸镏水至刻度，摇匀，过滤，滤液用1-2dm旋光管测旋光。
4.3.4.2计算：α×50淀粉% = ×100184.6×M×L式中 : α---- 测得的旋光读数184.6 ---- 1g玉米淀粉的比旋度[α]L ---- 旋光管长度,1或2dmM ---- 样品重,g允许差:同一样品两次所测旋光读数之差应小于0.055、相关质量记录5.1 玉米淀粉性状、鉴别检验记录 REQM2073 5.2 淀粉含量检验记录 REQM2031D。
玉米淀粉检测作业指导书
天津市鸿禄食品有限公司玉米淀粉检测作业指导书目录第一章玉米淀粉水分的测定第二章玉米淀粉酸度的测定第三章玉米淀粉灰分的测定第四章玉米淀粉斑点的测定第五章玉米淀粉细度的测定第六章玉米淀粉脂肪的测定第七章玉米淀粉蛋白质的测定第八章玉米淀粉白度的测定第九章玉米淀粉大肠菌群的检测第十章玉米淀粉菌落总数的测定第一章玉米淀粉水分的测定执行标准：GB/T 12087一2008代替GB/T 12087-1989 淀粉水分的测定烘箱法1.范围本标准规定了在常压条件下，采用烘箱在130℃烘干淀粉测定水分的方法。
本标准适用于干燥的天然淀粉和变性淀粉的水分测定。
本标准不适用于某些特殊淀粉的水分测定，如含有在130℃时不稳定物质的淀粉。
2.原理将试样放在温度为130℃-133℃的恒温烘箱内,于常压下烘干90min，测定试样损失的质量。
3.仪器实验室常用仪器和下列仪器。
3.1分析天平:感量0.001g。
3.2烘盒:用在测试条件下不受淀粉影响的金属(例如铝)制作，并有大小合适的盒盖。
其有效表面能使试样均匀分布时质量不超过0.3g/cm2。
适宜尺寸为直径55mm-65mm，高度15mm-30mm，壁厚约0.5mm。
3.3恒温烘箱:配有适当的空气循环装置的电加热器，能够使得测试样品周围的空气温度均匀保持在130℃-133℃范围内。
烘箱的热功率应能保证在烘箱温度调到131℃时，放入最大数量的试样后，在30min内烘箱温度回升到131℃，从而保证所有的样品同时干燥。
3.4干燥器:内置有效的干燥剂和一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。
4.试验样品测试样品应没有任何结块、硬块，并应充分混匀后使用。
样品应放在防潮、密闭的容器内，测试样品取出后，应将剩余样品储存在相同的容器中，以备下次测试时再用。
5分析步骤5.1烘盒恒质取干净的空烘盒，放在130℃烘箱内烘30min-60min，取出烘盒置于干燥器内冷却至室温，取出称量;再烘30min，重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005g，即为恒质(m0)。
工厂玉米淀粉操作规程
工厂玉米淀粉操作规程1. 引言工厂玉米淀粉操作规程是为了规范工厂内玉米淀粉的生产过程，确保生产过程的安全性和质量可控性。
本文档将详细介绍工厂内玉米淀粉的操作规程。
2. 操作人员责任和要求所有参与玉米淀粉生产操作的人员必须了解并遵守以下责任和要求：•熟悉玉米淀粉生产工艺流程和设备操作要点；•严格按照工艺流程和操作规程进行操作，确保操作过程的安全性和规范性；•遵守现场管理制度，包括穿戴防护装备、不吸烟、禁止乱丢废弃物等；•及时上报异常情况，并采取相应措施进行处理。
3. 原料准备3.1 玉米收购与储存•玉米应符合国家标准，并进行严格抽样和检验；•严禁使用霉变、受潮或有异味的玉米；•玉米应储存在干燥、通风、清洁的仓库内。
3.2 清理与破碎•操作人员应定期清理加工设备，清除积尘和杂物；•检查玉米破碎设备的刀片和筛网，确保其完好无损；•确保破碎设备的安全防护装置完好并正常工作。
4. 玉米润磨4.1 确定工艺参数•根据玉米品种和含水率，确定润磨机的转速和粗细破碎的程度；•根据工艺要求，调整润磨机的出料速度。
4.2 玉米润磨操作•开机前应检查润磨机的运行状况，并确认清洗完毕；•将玉米均匀加入润磨机的进料口，严禁堆积过高；•监测润磨机的电流和磨机温度，确保其在正常工作范围内。
5. 浸出与固液分离5.1 确定浸出工艺参数•根据玉米淀粉浸出工艺流程图，确定浸出温度、pH值和浸出时间。
5.2 浸出操作•确保浸出设备和管道的清洁和无渗漏；•准确计量和配制浸出液；•在控制的温度和pH范围内进行浸出操作。
5.3 固液分离•使用合适的固液分离设备，将浸出液进行分离；•定期清洗和保养固液分离设备，防止堵塞和漏出现象。
6. 浓缩与干燥6.1 浓缩•使用浓缩设备，将分离后的浸出液进行浓缩；•根据工艺要求，控制浓缩设备的温度和压力。
6.2 干燥•使用干燥设备，将浓缩后的液体转化为玉米淀粉固体；•在干燥设备运行过程中，监测温度、湿度和气流等参数。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
目的：建立玉米淀粉检验标准操作规程。
范围：玉米淀粉的检验责任者：内容：1. 性状1.1 操作方法取本品，置明亮光线下，目视口尝法检测。
称取供试品适量，于25℃±2℃分别用水和乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
1.2 结果与判定本品为白色或类白色粉末。
本品在水或乙醇中均不溶解，判为符合规定。
2. 鉴别2.1 仪器与用具显微镜、偏振片、载（盖）玻片、烧杯、电炉。
2.2 试药与试液甘油醋酸试液、碘试液。
2.3 操作方法2.3.1 取本品约1.0g，加水15ml，煮沸，放冷，观察。
2.3.2 取上述凝胶状物约1ml，加碘试液1滴，观察，加热后观察。
2.3.3 取本品，用甘油醋酸试液装片(中国药典2015年版四部通则2001)，在显微镜下观察。
2.4记录记录观察到的现象。
2.5结果判定2.5.1本品煮沸放冷，即成类白色半透明的凝胶状物，判为符合规定；2.5.2 本品凝胶状物约加碘试液即显蓝黑色或紫黑色，加热后逐渐褪色，判为符合规定；2.5.3 本品在显微镜下，淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。
在偏光显微镜下观察，呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。
判为符合规定。
3. 检查3.1 酸度3.1.1 仪器与用具离心机、烧杯、锥形瓶、酸度计。
3.1.2 试药与试液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（4.0）、磷酸盐标准缓冲液（6.86）。
3.1.3 操作方法取本品4.0g，加水20ml，振摇5分钟，使混匀，离心，取上清液，以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。
3.1.4 注意事项3.1.4.1 测定前核准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。
3.1.4.2 在测定时用标准缓冲液较正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。
3.1.4.3 每次更换缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
3.1.5 结果与判定PH值在4.5～7.0范围内，判为符合规定；PH值不在4.5～7.0范围内，则判为不符合规定。
3.2 外来物质文件编号页码共11页第3页文件名称玉米淀粉检验标准操作规程版次3.2.1 仪器与用具显微镜、载（盖）玻片。
3.2.2 试药与试液甘油醋酸试液。
3.2.3 操作方法取鉴别2.3.3 项下装片，在显微镜下观察。
3.2.4 结果判定不得有其他品种的淀粉颗粒，判为符合规定。
3.3 二氧化硫3.3.1 仪器装置如二氧化硫残留量测定装置图所示。
如图用国产29标准磨口蒸馏装置一套。
A 为两颈圆底烧瓶1000ml；B 为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度）分液漏斗；D 连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口；另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
3.3.2 试药盐酸（6mol/L）、淀粉指示液、氢氧化钠标准滴定液（0.01mol/L）3.3.3 操作方法精密称取本品约10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点：如超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min：打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将实验结果用空白实验校正。
3.3.4计算计算公式：(A-B)×C×0.032×106X= ×100%W×100式中，X为供试品中的二氧化硫残留量，100%；A为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B为空白消耗滴定液的体积，ml；C为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，0.01mol/L；W为供试品的重量，g。
0.032为每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的重量，g。
3.3.5 结果判定本品含二氧化硫不得过0.004%，判为符合规定。
3.4 氧化物质3.4.1 仪器与用具分析天平、具塞锥形瓶、离心机、碘量瓶、滴定管。
3.4.2 试药与试液冰醋酸、碘化钾、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）。
3.4.3 操作方法3.4.3.1 取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml 具塞离心管中，离心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失。
3.4.3.2 滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34µg的氧化物质（以过氧化氢计）。
3.4.4 记录记录供试品的取用量，硫代硫酸钠滴定液的消耗量。
3.4.5 结果判定本品消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）小于或等于1.4ml（0.002%），判为符合规定；若大于1.4ml，则判为不符合规定。
3.5 干燥失重3.5.1 简述药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
3.5.2 仪器与用具烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、干燥器、扁形称量瓶、分析天平。
3.5.3 操作方法称取本品2～5g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称重，在130℃干燥90分钟，取出，置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。
3.5.4 记录与计算3.5.4.1 记录记录干燥的温度，称量的数据，计算和结果等。
3.5.4.2 计算计算式干燥失重% =1321m m m m -+ × 100%式中：1m ———供试品的重量；2m ———恒重称量瓶的重量；3m ——称量瓶与供试品干燥后的总重量。
3.5.5 结果与判定计算结果，按有效数字修约规程修约，减失的重量不得过14.0%，判为符合规定。
3.6 灰分3.6.1 仪器与用具坩埚、分析天平、高温炉、干燥器。
3.6.2 操作方法取本品约1.0g ，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升 高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重。
3.6.3 记录与计算 3.6.3.1 记 录记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
3.6.3.2 计 算 计算公式灰分（%） =102G G G G -- × 100%式中： G 0——— 坩埚恒重重量；G 1——— 炽灼前坩埚与供试品的总重量； G 2——— 炽灼后坩埚与供试品的总重量。
3.6.3.4 结果判定计算结果，按有效数字修约规程修约，遗留残渣不得过0.3%，判为符合规定。
3.7重金属3.7.1 简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
由于在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
3.7.2 仪器与用具纳氏比色管 25ml。
3.7.3 试药和试液3.7.3.1 标准铅溶液精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水称释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Pb）。
3.7.3.2 硝酸、盐酸、硫代乙酰胺试液、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）。
3.7.4 操作方法3.7.4.1 供试溶液的制备取本品1.0g，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml。
3.7.4.2 对照溶液的制备取硝酸0.5ml置瓷皿中，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液2ml，加水稀释成25ml。
3.7.4.3 检验方法在两管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，比较两管的颜色。
3.7.5 注意事项3.7.5.1 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解造成误差，配制标准铅溶液使用的玻璃仪器，均不得含有铅。
3.7.5.2 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳PH值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液（PH3.5）时，要用PH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2ml时呈色最深，硫代乙酰胺试液显色剂最佳显色时间为2分钟。
3.7.5.3 炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，将亚硝酸除尽，否则亚硝酸会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。
蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干赶除多余盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5），使供试液的PH值调节至3.5。
3.7.6 记录与计算3.7.6.1 记录记录样品的取样量、标准铅溶液的取用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。
3.7.6.2 计算3.7.6.2.1 重金属限度计算例：进行检查时，如取供试品1.0g与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，计算重金属限量。
重金属限量（%） =()()()gmlgml供试品量标准铅溶液浓度标准铅溶液体积/⨯× 100%=0.1000010.00.2⨯× 100%0.0020% = 20 ppm3.7.6.2.2 标准铅溶液取样量计算根据取供试品量及限量计算。
例：取供试品1.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，应取标准铅溶液（10µgPb/ml）多少毫升？V =()()mlgg/标准铅溶液浓度供试品重重金属限度⨯=000010.00.1000020 .0⨯标 准 操 作 规 程= 2.0 ml 3.7.7 结果判定供试溶液与对照溶液比较，供试溶液浅于对照溶液（含重金属不得过百万分之二十），判为符合规定；供试溶液深于对照溶液，则判为不符合规定。