光谱分析实验讲义
光谱分析讲义
第一章光谱分析的原理一、光谱和光谱分析1、光的本质光有粒子性，又有波动性，它的本质是粒子性的，波动性只是它的某些表现。
研究表明，光、电、磁现象密不可分，光、电、磁现象都是粒子运动时，受自然力作用影响，温度发生变化产生的不同效应。
它们都是我们可以观察到的物质结构间通过粒子运动传递能量现象，有着明显的共同性原理。
这三种现象是粒子流温度差异造成的，其中光效应是温度相对较高的粒子流，电效应次之，磁效应是温度相对较低的粒子流。
根据以上分析，光的本质又可称为是电磁波，根据电磁波波长范围不同，可分为通讯波、红外线、可见光、紫外线、X射线、γ射线和宇宙线等。
图1-1 电磁波的波长范围2、光速、频率和波长光速：是光在真空中的传播速度；C=3×105 m/s，C=λ·f，其中：λ为光的波长，f为光的频率。
光在真空中的传播速度是固定不变的。
3、光的色散光的颜色是由光波波长所决定的，一定波长的光线射到眼里就生成一定色的感觉。
可见光的波范围是：380—780nm。
白光是是由许多种波长的光按一定比例混合而成的，透过三棱镜可以呈现出红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种颜色组成的光谱。
其波长范围为：红640—780nm橙640—610nm黄610—530nm绿505—525nm蓝505—470nm紫470—380nm其中红光波长最长，紫光波长最短，中间各种色光由红到紫递减。
单色光：只有一种波长，不能再行分解的光叫做单色光；复色光：含有若干种波长成份的混合光就叫做复色光。
光的色散：复色光分解成单色光的现象，叫做光的色散。
光谱：由色散形成的光按一定次序排列的光带叫做“光谱”。
4、光谱的分类光谱又分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。
发射光谱：因物质的原子、离子或分子由较高能态向较低能态或基态跃迁而产生的光谱，称为发射光谱。
由发光体所发出的光直接得到的光谱都是发射光谱。
吸收光谱：物质的原子、离子或分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态过渡到较高的能态，这种因物质对辐射的选择性吸收而得到的原子或分子光谱，称为吸收光谱。
有机化合物的光谱解析实验教案
有机化合物的光谱解析实验教案有机化合物的光谱解析实验教案一、实验目的：1.学习并掌握光谱解析的基本原理和方法。
2.通过实验，观察有机化合物的红外光谱、核磁共振氢谱和质谱，解析其结构特征。
3.培养学生对有机化合物光谱解析的实际操作能力和结构推断能力。
二、实验原理：光谱解析是利用物质吸收光、发射光或散射光的波长与强度，来确定物质的结构和组成的一种方法。
在有机化合物光谱解析中，常用的光谱技术包括红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）和质谱（MS）。
1.红外光谱（IR）：利用不同化学键或基团在红外区域的吸收特性，研究有机化合物的分子结构。
不同类型的化学键或基团在红外光谱中表现出独特的吸收峰。
2.核磁共振氢谱（1H-NMR）：利用核磁共振原理，研究有机化合物中氢原子（或其他原子）的化学环境。
不同类型的氢原子在核磁共振谱中表现出不同的化学位移。
3.质谱（MS）：通过离子化样品并测量其质量-电荷比，研究有机化合物的分子量、分子式和分子结构。
在质谱中，不同的分子结构会产生不同的碎片离子，这些离子可用于推断分子结构。
三、实验步骤：1.准备试剂与仪器：准备好待测有机化合物、红外光谱仪、核磁共振谱仪、质谱仪等实验器材和试剂。
2.样品处理：将待测有机化合物进行适当处理，以便进行光谱分析。
例如，对于固体样品，可能需要使用KBr压片或溶解在适当溶剂中。
3.红外光谱分析：将处理后的样品放入红外光谱仪中，采集红外光谱数据。
记录各个吸收峰的位置与强度。
4.核磁共振氢谱分析：将处理后的样品放入核磁共振谱仪中，采集1H-NMR数据。
记录各个峰的化学位移与相对强度。
5.质谱分析：将处理后的样品放入质谱仪中，采集质谱数据。
解析各个碎片离子的质量与电荷比，结合其他光谱数据推断分子结构。
6.数据处理与结构推断：根据采集到的光谱数据，结合已知的化合物信息，推断化合物的可能结构。
对比已知数据，验证推断结构的准确性。
7.撰写实验报告：记录实验过程、数据和结论，撰写实验报告。
仪器分析第2章光谱分析法导论讲解课件
太阳光谱
折射和反射
• 当光线从介质 1 射到介质 2 的界面上，一部 分在介质 1 中改变其传播方向（反射），另 一部分在介质 2 中改变其传播方向（折射）。
• 反射光和折射光的能量分配是由介质的性质和 入射角的大小来决定的。
• 对于垂直于界面的光束，反射光部分可由下式 计算：
Ir I0
(n2 n1)2 (n2 n1)2
• 原子或分子的最低能态称为基态，较高能态 称为激发态。
光学分析法
非光谱法 光谱法
非光谱法
• 折射法：基于测量物质折射率的方法。 • 旋光法：利用光学活性物质的旋光性质进行
定量测定或纯度检验。 • 比浊法：测量光线通过胶体溶液或悬浮液后
的散射光强度来进行定量分析。 • 衍射法：基于光的衍射现象而建立的方法
分子发射
吸收辐射而被激发的原子和分子处在 高能态的寿命很短，它们一般要通过不同 的弛豫过程返回到基态
非辐射弛豫 辐射弛豫
非辐射弛豫
以非发光的形式释放能量的过程，此时 激发态分子与其他分子发生碰撞而将部分激 发能转变成动能并释放出少量的热量。结果 使体系的温度有微小的升高。
非辐射弛豫包括振动弛豫、内转移、外 转移和系间窜越等。
• 这些粒子只具有少数几个可能的能态。 • 激发作用是通过一个或几个电子跃迁到较高能
级实现的。
如 Na 蒸汽
589.30 nm 589.60 nm 3s→3p
285 nm
3s→5p
紫外和可见光区的能量足以引起外层电子或
价电子的跃迁。
分子吸收
分子的总能量E分子可以用下式表示: E分子= E电子+ E振动 + E转动
• 核磁共振波谱法（NMR） • 电子自旋共振波谱法（ESR）
光谱分析演示文稿
二、定量分析法
a. 单组分定量方法
标准曲线法： 首先配制一系列不同含量的标准溶液，以不含目标 组分的空白溶液为参比，在相同条件下测定标准溶 液的吸光度，绘制吸光度—浓度曲线即标准曲线。 然后在同样的实验条件下测定未知试样的吸光度， 从标准曲线上就可以找到与之对应的未知试样的浓 度。
2020
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分析方法
紫外-可见光谱法的定量分析方法
一、光谱学定量基础
（1）朗伯－比尔定律数学表达式
当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质 稀溶液时，溶质吸收了光能，光的强度就要减弱，溶液的 浓度c愈大，液层厚度b愈厚，则光被吸收得愈多，光强度 的减弱也愈显著。朗伯－比尔定律的数学表达式为：
A＝kbc 其中A：吸光度；k：比例常数 ；b：比色皿厚度（cm）; c：物质浓度（mol∙L-1或g∙L-1） 此定律不仅适用于溶液，也适用于其它均匀非散射的吸光 物质（气体、固体），是各类吸光光度法定量分析的依据。
ε值越大，表示该有色物质对该波长光的吸收能力越强， 显色反应越灵敏，因此，测定时为了提高灵敏度，必 须选择ε值大的有色化合物，并以最大吸收波长的光作 为入射光。
（3）偏离朗伯－比尔定律的原因
按照朗伯－比尔定律，浓度c与吸光度A之间的关 系应该是一条通过原点的直线，事实上，往往溶液 发生偏离直线的现象而引入误差。导致偏离的主要 有三个原因。Leabharlann a. Beer 定律本身的局限性。
注：吸光度具有加和性
（2）概念
透光率（T）
入射光的强度I0，透过光的强度I，则T＝ I /I0 吸光度（A）
透过率的负对数－lgT，即A＝－lgT。
摩尔吸光系数（ε）及吸光系数（a）
ε在数值上等于浓度为1molL-1，液层厚度为1cm时有色 溶液的吸光度。
荧光光谱分析实验讲义
实验荧光光谱分析一、实验目的与要求：1. 了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用；2. 掌握荧光分光光度计的工作原理；3. 掌握激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试方法。
二、基本概念1. 发射光谱是指发光的能量按波长或频率的分布。
通常实验测量的是发光的相对能量。
发射光谱中，横坐标为波长（或频率），纵坐标为发光相对强度。
发射光谱常分为带谱和线谱，有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。
2. 激发光谱是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长（或频率）变化的曲线。
横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。
激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。
即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，使材料发出某一波长光的效率。
3. 余辉衰减曲线是指激发停止后发光强度随时间变化的曲线。
横坐标为时间，纵坐标为发光强度（或相对发光强度）。
三、测试仪器激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试采用日本岛津RF-5301PC型荧光分光光度计。
从150W氙灯光源发出的紫外和可见光经过激发单色器分光后，再经分束器照到样品表面，样品受到该激发光照射后发出的荧光经发射单色器分光，再经荧光端光电倍增管倍增后由探测器接收。
另有一个光电倍增管位于监测端，用以倍增激发单色器分出的经分束后的激发光。
光源发出的紫外-可见光或者红外光经过激发单色器分光后，照到荧光池中的被测样品上，样品受到该激发光照射后发出的荧光经发射单色器分光，由光电倍增管转换成相应电信号，再经放大器放大反馈进入A/D转换单元，将模拟电信号转换成相应数字信号，并通过显示器或打印机显示和记录被测样品谱图。
四、样品制备液体试样液体试样应放入专用的液体样品槽中，固定到样品座中。
五、测试过程（一）RF-5301PC荧光分光光度计测试发射、激发光谱及余辉衰减曲线步骤先开机：打开Xe灯开关和主机开关。
开电脑。
双击电脑桌面的“RFPC”程序快捷键进入测试程序，会出现初始化界面，仪器依次检测ROM、RAM、EEPROM 激发狭缝、发射狭缝、激发单色器、发射单色器和基线，初始化完成后，进入到测试界面。
光谱分析 ppt课件
(三)光度线性范围
指仪器光度测量系统对于照射到接收器上的辐射功率与 系统的测定值之间符合线性关系的功率范围，即仪器的 最佳工作范围。
检测方法——溶液稀释法：配制适当浓度的溶液，按照 一定的倍数逐步稀释，分别测定其吸光度，根据测得的 吸光度计算吸光系数，以吸光度为横坐标，相应的吸光 系数为纵坐标，绘制吸光系数-吸光度曲线，曲线的平 坦区域即为仪器的线性范围。
1.被测物在一个波长上有最大吸收峰，在另一个波长上没有 吸收或很少吸收；
2.非被测物在两个波长上的吸收相同。
双波长分光光度计优点
只要λ1、λ2选择适当，ΔA就是消除了非特征性吸收干 扰的吸光度值。将ΔA用于计算结果能较好的解决由于 非特征吸收信号（如试样的浑浊、吸收池与空气界面 以及吸收池与溶液界面的折射差别等）影响而带来的 误差，结果更准确。
双波长分光光度计
四、紫外-可见分光光度计性能 评价指标
(一)波长准确度和波长重复性 (二)光度准确度 (三)光度线性范围 (四)分辨率 (五)光谱带宽 (六)杂散光 (七)基线稳定度 (八)基线平直度
(一)波长准确度和波长重复性
波长准确度是指仪器波长指示器上所示波长值与仪器此时 实际输出的波长值之间的符合程度。
(四)分辨率
指仪器对于紧密相邻的峰可分辨的最小波长间隔，此 间隔越小分辨率越高。它是分光光度计质量的综合反 映。
单色器输出的单色光的光谱纯度、强度以及检测器的 光谱灵敏度等是影响仪器分辨率的主要因素。
(五)光谱带宽
光谱带宽（Spectral band width）是指从单色器射出的单色 光最大强度的1/2处的谱带宽度。它与狭缝宽度、分光元 件、准直镜的焦距有关，可以认为是单色器的线色散率的 倒数与狭缝宽度的乘积。
光谱分析2 ppt课件
光谱进行定量分析的方法。
• （３）原子荧光分析法（AFS）： 气态原子吸收特征波长的辐射后，外层电子从基态
或低能态跃迁到高能态，在10-8s后跃回基态或低能 态时，发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射， 在与光源成90度的方向上，测定荧光强度进行定量 分析的方法。
振动能级的能量差ΔΕv约为：0.0２5～１eV，跃迁产生近、中
红外吸收光谱或分子振动光谱，波长范围 0.8 m 50 m , ）
电子能级的能量差ΔΕe较大，为1～20eV。电子跃迁产生紫外— 可见吸收光谱或分子的电子光谱，吸收光谱在紫外—可见光区（ 200—４００—800nm）
１ m ＝ 10 3 m m ＝ 10 6 m ＝ 10 9 nm = 10 12 pm
百分吸光系数：E
1% 1 cm
浓度为1g/100ml（1%）,液层厚度为1cm时，溶液在某一波长下的吸光度。
项目二 光谱分析法
透光率和吸光度的关系
透光率：描述入射光透过溶液的程度:
•
透射光的强度It与入射光强度I0之比称为透光率(trans
mittance). 用T表示
T = I t / I0
吸光度：透光率的负对数称为吸光度，用符号A表示。
A∝ c 二者的结合称为朗伯—比耳定律。
项目二 光谱分析法
A＝lg（I0/It)= εb c
式中： A：吸光度；描述溶液对光的吸收程度； b：液层厚度(光程长度)，通常以cm为单位； c：溶液的摩尔浓度，单位mol·L－１。 ε：摩尔吸光系数：摩尔吸光系数ε在数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为1cm
• （４）X射线荧光分析法（XFS）： 基于原子内层电子跃迁的原子受高能辐射，其内层 电子发生能级跃迁，发射出特征X射线（ X射线荧 光），测定其强度可进行定量分析。
光谱分析课件
各种光谱的特点及成因：
发 射 光 谱 定义：由发光体直接产生的光谱 产生条件：炽热的固体、液体和高压气体发 连续光谱 光形成的 光谱的形式：连续分布，一切波长的光都有 线状光谱 产生条件：稀薄气体发光形成的光谱
｛
光 谱
（原子光谱） 光谱形式：一些不连续的明线组成，不同 元素的明线光谱不同（又叫特征光谱）
光谱分析 光谱分析的技术在科学研究中有广泛的应 用，一种元素在样品中的含量即使很少，也能 观察到它的光谱．因此光谱分析可以用来确定 样品中包含哪些元素，这种方法非常灵敏，利 用光谱还能确定遥远星球的物质成分．
漆碗：第三文化层（距今6500～6000年）．利用 红外光分析其表面，其光谱图和马王堆汉墓出土漆 皮的裂解光谱图相似．
X射线照射 激发荧光，通 过分析荧光判 断越王勾践宝 剑的成分．
二、氢原子光谱
氢原子是最简单的原子，其光谱也最简单。
1 1 R( 2 2 ) n 3, 4,5,... 2 n 7 1 巴耳末公式 R=1.10 10 m 里德伯常量
1
三、卢瑟福原子核式模型的困难
卢瑟福原子核式模型无法解释氢原子光谱 的规律。
（3）吸收光谱
高温物体发出的白光（其中包含连续分 布的一切波长的光）通过物质时，某些波长 的光被物质吸收后产生的光谱，叫做吸收光 谱。各种原子的吸收光谱中的每一条暗线都 跟该种原子的原子的发射光谱中的一条明线 相对应。这表明，低温气体原子吸收的光， 恰好就是这种原子在高温时发出的光。因此 吸收光谱中的暗谱线，也是原子的特征谱线。 太阳的光谱是吸收光谱。
按经典理论电子绕核旋转，作加速运动，电 子将不断向四周辐射电磁波,它的能量不断减小, 从而将逐渐靠近原子核，最后落入原子核中。
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实验一火焰原子发射光谱法测定水样中的钠一、实验目的1. 了解火焰原子发射光谱仪的使用方法。
2. 学习利用火焰原子发射光谱测定水样中Na+含量的方法。
二、基本原理原子发射光谱分析（atomic emission spectrosmetry, AES），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
当试样在等离子体光源中被激发，待测元素会发射出特征波长的辐射，经过分光，并按波长顺序记录下来，根据特征波长谱线的存在情况可以进行定性分析，测量其强度可以进行定量分析。
原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99％以上的基态原子，而原子发射光谱测定的是占原子总数不到1％的激发态原子，所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。
但原子吸收光谱法适合分析微量、痕量元素，因此，火焰原子发射光谱法可以分析浓度高的样品。
三、仪器与试剂1. GGX-9型原子吸收分光光度计（使用发射光谱检测功能）。
2. 空气压缩机（应备有除水、除油、除尘装置）。
3. 乙炔钢瓶。
燃气流量：0.9~1.2 l/min4. 容量瓶(50 mL，100 mL，l000 mL)，移液管(5 mL)，烧杯(100 mL，250 mL)。
5. 氯化钠（光谱纯）。
6. 浓硝酸（分析纯）。
四、实验步骤1. 钠的标准溶液配制（1）标准储备液配制钠标准贮备液：称取光谱纯氯化钠11.7000 g (准确到0.0001 g)，用60 mL硝酸溶液溶解，用去离子水准确稀释至1000 mL，摇匀。
此溶液浓度为2 mg／mL（以Na计）。
（2）标准溶液配制取Na标准贮备液（2 mg/mL）20 mL，移入100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液Na含量为400 µg/mL。
2. 工作曲线的绘制分别移取钠的标准溶液0.00 mL，1.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
以零号溶液为空白，乙炔压力为20 kPa的贫燃火焰，在589.0 nm的波长位置分别测量以上标准溶液的吸光度值。
将测得的发射光强度值对纳溶液的质量浓度作图，绘出工作曲线。
3. 未知样的分析水样采集后尽快通过0.45 µm滤膜过滤，取50mL在电炉上加热蒸至近干，然后立即加1 mL浓硝酸消解，消解澄清后，继续加热将酸蒸至近干。
用制作工作曲线的相同测量条件测定其吸光度值，然后由工作曲线查出未知溶液中钠的质量浓度（µg/mL）。
在测定样品的同时，用去离子水代替试样做空白实验。
五、结果处理1. 根据实验步骤2，以发射光强度为纵坐标，标准钠溶液的质量浓度为横坐标作图，绘制工作曲线。
2. 根据实验步骤3，由测得的未知样的发射光信号强度，在工作曲线查出未知溶液中Na的质量浓度（µg/mL），并计算出水样中Na的含量（µg/mL）。
六、思考题1.火焰原子发射法测Na会存在哪些干扰，应如何消除？实验二 原子吸收分光光度法测定湖水中铁的含量一、实验目的1. 了解GGX-9型原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法。
2. 观察了解空心阴极灯电流、火焰高度、火焰状态等因素对吸光度的影响。
3. 掌握原子吸收分光光度法进行定量测定的方法。
二、实验原理1. 原子吸收分光光度法定量原理原子吸收分光光度法基于由基态跃迁至激发态时对辐射光吸收的测量。
通过选择一定波长的辐射光源，使之满足某种原子由基态跃迁到激发态能级的能量要求，则辐射后基态的原子数减少，辐射吸收值与基态原子的数量有关，也即由吸收前后辐射光强度的变化可确定待测元素的浓度。
因此从光源发出的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被待测元素基态原子所吸收，从而由辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
在锐线光源条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系遵循朗伯-比尔定律：lN I I κ==)lg(A 0式中：A 为吸光度；I 0为入射光强度；I 为经过原子蒸气吸收后的透射光强度；κ为摩尔吸收系数；l 为光波所经过的原子蒸气的光程长度；N 为基态原子浓度。
在火焰温度低于3000 K 的条件下，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。
在特定的实验条件下，原子总数与样品浓度门的比例是恒定的，所以，上式又可以写成：B c A 'κ=这就是原子吸收分光光度法的定量基础。
常用的定量方法为标准曲线法和标准加入法等。
2. 原子吸收分光光度仪原子吸收分光光度计的主要组成部分包括：光源、原子化器、分光系统和检测系统。
其光路如图1-11所示。
图1-11 原子吸收分光光度计光路图（1）光源：光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。
对光源的基本要求是：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大、背景低，低于特征共振辐射强度的1%；稳定性好，30分钟之内漂移不超过1%；噪声小于0.1%；使用寿命长于5安培小时。
空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源，应用最广。
其一端由石英或玻璃制成光学窗口，两根钨棒封入管内，一根钨棒连有由钛、锆、钽等有吸气性能的金属制成的阳极，另一根上镶有一个圆筒形的空心阴极。
筒内衬上或熔入被测元素，管内充有几百帕低压载气，常用氖或氦气。
当在阴阳两极间加上电压时，气体发生电离，带正电荷的气体离子在电场作用下轰击阴极，使阴极表面的金属原子溅射出来，金属原子与电子、惰性气体的原子及离子碰撞激发而发出辐射。
最后，金属原子又扩散回阴极表面而重新沉积下来。
通常，改变空心阴极灯的电流可以改变灯的发射强度，在忽略自吸收的前提下，其经验公式为I＝ai n。
其中：a，n均为常数；i为电流。
n与阴极材料、灯内所充气体及谱线的性质有关。
对于Ne、Ar等气体，n值为2～3，由此可见，灯的发射强度受灯电流的影响较大，影响吸光度。
（2）原子化器：将试样中的被测元素转化为基态原子的过程称为原子化过程，能完成这个转化的装置称原子化器，目前，使用较普遍的原子化器有两类，一类是火焰原子化器，另一类是由石墨炉原子化器。
待测元素的原子化是整个原子吸收分析中最困难和最关键的环节，原子化效率的高低直接影响到测定的灵敏度，原子化效率的稳定性则直接决定了测定的精密度。
火焰原子化法中，常用的预混合型原子化器，这种原子化器由雾化器、混合室和燃烧器组成。
雾化器是关键部件，其作用是将试液雾化，使之形成直径为微米级的气溶胶，作为一个性能良好的原子化装置要求其调节方便，单位时间内吸入的试液尽可能多地产生微细雾粒，并使雾珠尽可能地到达火焰进行原子化；混合室的作用是使较大的气溶胶在室内凝聚为大的溶珠沿室壁流入泄液管排走，使进入火焰的气溶胶在混合室内充分混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动，并让气溶胶在室内部分蒸发脱溶；燃烧器最常用的是单缝燃烧器，其作用是产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。
因此，原子吸收分析的火焰应有足够高的温度，能有效地蒸发和分解试样，并使被测元素原子化。
此外，火焰应该稳定、背景发射和噪声低、燃烧安全。
原子吸收测定中最常用的火焰是乙炔-空气火焰。
原子吸收测定中最常用的火焰是乙炔-空气火焰，此外，应用较多的是氢-空气火焰和乙炔-氧化亚氮高温火焰。
乙炔-空气火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度不是很大，温度足够高（约2300℃），对大多数元素有足够的灵敏度。
氢-空气火焰是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气火焰高，但温度较低（约2050℃），优点是背景发射较弱，透射性能好。
乙炔-氧化亚氮火焰的特点是火焰温度高（约2955℃），而燃烧速度并不快，是目前应用较广泛的一种高温火焰，用它可测定70多种元素。
（3）分光器：分光器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成，其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。
分光器的关键部件是色散元件，现在商品仪器都是使用光栅。
原子吸收光谱仪对分光器的分辨率要求不高，曾以能分辨开镍三线Ni230.003、Ni231.603、Ni231.096nm为标准，后采用Mn279.5和279.8nm代替Ni三线来检定分辨率。
光栅放置在原子化器之后，以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。
（4）检测系统：原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管，最近一些仪器也采用CCD（电荷耦合检测器）作为检测器。
三、仪器与试剂1. GGX-9型原子吸收分光光度计，铁空心阴极灯一只。
2. 空气压缩机（应备有除水、除油、除尘装置）。
3. 乙炔钢瓶。
4. 容量瓶(50 mL，100 mL，l000 mL)，移液管(5 mL)，烧杯(100 mL，250 mL)。
5. 金属铁（光谱纯）。
6. 浓盐酸（分析纯）。
7. 浓硝酸（分析纯）。
四、实验步骤1. 铁的标准溶液配制（1）标准储备液配制铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000 g (准确到0.0001 g)，用60 mL盐酸溶液溶解，用去离子水准确稀释至1000 mL，摇匀。
此溶液浓度为1 mg／mL（以Fe计）。
（2）标准溶液配制取Fe标准贮备液（1000 µg/mL）5mL，移入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液Fe含量为50 µg/mL。
2. 工作曲线的绘制分别移取铁的标准溶液0.00 mL，1.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
以零号溶液为空白，选择灯电流为2～5mA，乙炔压力为20 kPa的贫燃火焰，在248.3 nm的波长位置分别测量以上标准溶液的吸光度值。
将测得的吸光度值对铁溶液的质量浓度作图，绘出工作曲线。
3. 未知样的分析水样采集后尽快通过0.45 µm滤膜过滤，并立即加硝酸(1.42g／mL)酸化滤液，使pH为1～2。
用制作工作曲线的相同测量条件测定其吸光度值，然后由工作曲线查出未知溶液中铁的质量浓度（µg/mL）。
在测定样品的同时，用去离子水代替试样做空白实验。
五、结果处理1. 根据实验步骤2，以吸光度值为纵坐标，标准铁溶液的质量浓度为横坐标作图，绘制工作曲线。
2. 根据实验步骤3，由测得的未知样的吸光度值，在工作曲线查出未知溶液中铁的质量浓度（µg/mL），并计算出水样中铁的含量（µg/mL）。
六、思考题1. 在原子吸收光谱法中，为什么单色器位于样品室(火焰)之后，而不像紫外-可见分光光度计位于样品室之前？2. 为保证分析的准确度和精密度，实验中应该注意哪些问题?3. 何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？4. 谱线变宽的原因有哪些？有何特点？参考文献1 穆华荣. 仪器分析实验，第二版. 北京: 化学工业出版社. 2004, 63-662 徐家宁. 基础化学实验（下册，物理化学和仪器分析实验），北京：高等教育出版社. 2006, 223-224实验三火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜（标准加入法）一、实验目的1. 掌握标准加入法测定元素含量的操作方法。