胶束毛细管电动色谱法在血浆硫喷妥钠水平监测中的应用

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胶束电动毛细管色谱法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平

胶束电动毛细管色谱法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平

胶束电动毛细管色谱法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英钠和
卡马西平
刘英华;杨晓华;牛振军;王明珠;田宝勇
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2006(22)4
【摘要】建立了血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平的胶束电动毛细管色谱(MEKC)分析法。

方法以巴比妥钠为内标物,10mmool/L磷酸氢二钠溶液-30mmol/L十二烷基硫酸钠(胶束相)-15%甲醇为缓冲液(pH=8.50),恒定电压18kV,检测波长210nm。

本法测定苯巴比妥和苯妥英钠两种药物的线性范围为2.5~80μg/mL(r≥0.9990),检出限为0.5μg/mL;测定卡马西平的线性范围为1~32μg/mL(r=0.9999),检出限为1.0μg/mL。

方法快速、简便、结果准确,适合于临床应用。

【总页数】3页(P464-466)
【关键词】苯妥英钠;苯巴比妥钠;卡马西平;胶束电动毛细管色谱
【作者】刘英华;杨晓华;牛振军;王明珠;田宝勇
【作者单位】河北科技大学河北省分析测试研究中心;河北维尔康制药有限公司【正文语种】中文
【中图分类】O657.8;R917
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定人血清中氨茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平的浓度 [J], 周丽娟;边潮
2.高效液相色谱法同时测定血清中茶碱、苯妥英钠、苯巴比妥及卡马西平的药物浓度 [J], 付世江;段盛慧;任群翔
3.高效液相色谱法测定血清中卡马西平、苯妥英钠、苯巴比妥血药浓度 [J], 叶可人
4.脑外科患者血中苯妥英钠和苯巴比妥钠的胶束电动毛细管色谱分析 [J], 黄慧玲;只达石
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胶束电动毛细管色谱法分析替考拉宁

胶束电动毛细管色谱法分析替考拉宁

胶束电动毛细管色谱法分析替考拉宁【摘要】目的建立毛细管电泳分离替考拉宁各主要组分的新方法。

方法通过表面活性剂的浓度、缓冲液的浓度及pH、温度及电压的优化,选择最佳的分离条件。

结果最佳分离条件硼酸盐∶磷酸二氢钠缓冲液(40mmol/L硼砂,10mmol/L磷酸二氢钠,用硼酸调节pH9.35,内含0.35%十二烷基硫酸钠);检测波长214nm,电压30kV,30℃,基线分离了替考拉宁的主要组分,并对所建立的新方法进行了方法学验证。

结论建立的毛细管电泳法实用性强,费用低,为该品种的质量控制提供了一种可选择的新方法。

【关键词】胶束电动毛细管色谱;替考拉宁;组分ABSTRACT Objective To establish a micellar electrokinetic capillary chromatography method for separation of components of teicoplanin. Methods Concentration of surfactant, pH value,concentration of buffer, voltage and temperature as well as the optimum conditions for separation were selected. Results Using buffer containing sodium dodecyl sulfate, the base��line separation of components of teicoplanin was achieved. The new method was also validated. Conclusion The newly established method may be used in quality control andstability study.KEY WORDS Micellar electrokinetic capillary chromatography; Teicoplanin; Components替考拉宁(teicoplanin)是继万古霉素后开发的另一种抗耐药菌糖肽类抗生素,它主要对革兰阳性需氧菌和厌氧菌具有较强的抗菌活性,特别对耐甲氧西林的金葡菌(MRSA)引起的感染有很好的疗效,是目前临床治疗多重耐药菌感染的重要抗生素[1]。

毛细管凝胶电泳法测定血浆中癌泰得的含量

毛细管凝胶电泳法测定血浆中癌泰得的含量

! ! 载 样 缓 冲 液: &’ 6690 K J ?:82(L"0 ( *L +( ’ ) , ’ M # 690 K J B"0 ,$’ G( 体积分数, 下同) 乙 腈。 洗脱 缓 冲液: &’ 6690 K J ?:82(L"0( *L +( ’ ) , ’( # 690 K J &’ B"0 ,& M ’ 690 K J &.;: ,*’ G 乙腈。稀 释 缓 冲 液: 6690 K J ?:82(L"0 ( *L +( ’ ) ,’( # 690 K J B"0 ,& M ’ 690 K J &.;: 。 ! ! %" 血浆中药物的萃取 ! ! 血浆取 自 ;.0N K / 小 鼠。将 全 血 放 入 经 乙 二 胺 四乙酸 ( $%?’ ) 处 理 过 的 离 心 管 中, 在 ! C、 % ,’’ : K 684( # ’’’ > ) 的 条 件 下, 由 离 心 机 离 心 &’ 684 , 使用微量取样器吸 取 血 浆 置 于 离 心 管 中, 放 入 O ,’ C 冰箱中备用。使用时, 将血浆从冰箱中取出, 室温 下融化, 使用微量取 样 器, 在 每 份 &’’ ! J 血 浆 中 精 确加入适量贮 备液 ’ 和 #( ’’ ! J 贮备 液 ; , 配成含 癌泰得浓度不同的血 内标质量浓度 为 $#( ’ 6> K J 、 浆样品, 振荡, 混匀后加入 # 6J 载 样 缓 冲 液, 振 荡, 混匀后进行两步固相萃取。 ! ! )’= 强 阴 离 子 交 换 柱 分 别 使 用 & 6J 乙 腈、 & 6J 纯水、 * 6J 载 样 缓 冲 液 冲 洗 后, 加入混有载样 缓冲液的血浆样品, 过柱, 使用 * 6J 载样 缓 冲 液 冲 洗后, 使用 * 6J 洗 脱 缓 冲 液 洗 脱。 收 集 的 洗 脱 液 使用 &’ 6J 稀释 缓 冲 液 稀 释, 得到 “ 待脱盐样品溶 液” 。 ! ! 反相 " &) 柱 分 别 使 用 & 6J 乙 腈、 & 6J 纯 水、 * 6J 稀释缓冲液洗涤后, 将 待 脱 盐 样 品 溶 液 上 柱, 使 用 # 6J 纯 水 洗 涤, 再 用 * 6J $’ G 乙 腈 洗 脱, 将洗 脱液由真空旋转冻干机冻干。 ! ! 将经 两 步 固 相 萃 取 所 得 的 冻 干 样 品 重 新 溶 于 &’’ ! J 纯水中, 置于 ’( ’$# ! 6 渗 滤膜上 并将 滤 膜 浮于纯水上进一步脱盐 *’ 684 后, 脱盐溶液由 毛细 管凝胶电泳仪进行分析。 ! ! &" "#$ 分离条件 ! ! 所 用 毛 细 管 规 格 为 内 径 &’’ ! 6 , 总 长 *& /6 , 有效长度 $’ /6 ; 柱体温度 !’ C ; 电动进样, 进 样电 压 O &’ P- , 进样时间 & 2 ; 分离电压 O &$( ! P- ; 紫外 检测波长 $#! 46 ; 样品储存温度 *’ C ; 缓冲溶液为 ?:82( 硼酸 (, 690 K J 尿素溶液 ( *L )( # ) 。 ! ! ’" 数据的分析和计算 ! ! 使 用 "#$ 进 行 分 离 后 采 用 ;+/P6.4 I K ’"$ 2Q25+6 7%F 3+:2894 $ M * 分 析 软 件 对 分 析 图 谱 积 分。积 分 参 数 为 峰 宽 ’( & , 阈 值 &’’ , 间峰灵敏度 #’ 。 ! ! 在内标加入量 已 知 的 条 件 下, 通过下式计算血 浆中的癌泰得含量 $ : $ % $( [ ( ’ ( )) ( ( ’8 K )8 ) ] 8 &8 K &)

胶束电动毛细管色谱法测定血中的硫喷妥钠

胶束电动毛细管色谱法测定血中的硫喷妥钠
[%, &] [!]
较少见。
+ + 本实验 基 于 文 献 [$] 的 方 法, 探索了胶束电动 毛细管色谱法 ( !*88 ) 检测硫喷妥钠的最佳分 离 条 件。在最佳条件下较文献 [$] 的方法提高了测定灵 敏度; 在出峰时间及总分离时间基本相同的条件下, 降低了电压; 减少了缓冲液组分种类; 简化了样品处 理步骤。
+ + 硫喷妥钠作为巴比妥类静脉内麻醉药具有一定 的毒性。临床 上 血 浆 中 其 有 效 质 量 浓 度 为 %" ( &" +/ 5 6 , 治 疗 时 血 浆 中 其 维 持 质 量 浓 度 为 %" ( $" +/ 5 6
[-]
/ 5 6 储备液, 于 & F 条件下保存。 + + 参照文 献 [ %, &] 的 方 法, 取 健 康 人 血 清 ! +6 , 室温静 置 - 1 后 以 ! $"" ? 5 +,. 离 心 $ +,. , 取血清 -"" ! 6 , 分别加入硫喷妥钠对照品溶液适量, 涡旋混 匀后再加入 -"" ! 6 乙 腈, 涡 旋 混 匀 静 置 $ +,. , 再 以% """ ? 5 +,. 离心 -$ +,. , 取上层清液待测。 ! ! $" "#$$ 条件 + + 未涂层石 英 毛 细 管 柱 $" ! + / &# 0+ ( 有效长 度为 &" 0+ ) 。电 极 缓 冲 液 为 !$ ++%& 5 6 (" ! A & @ # ( 含 $" ++%& 5 6 CDC , <9 *. $ ) , 检 测 波 长 %-" .+ , 分离温度 !! F , 分 离 电 压 !$ -$ ( 运 行 电 流 &$ ( $$ , 气 压 进 样 $ = 。 每 次 进 样 前 以 ". - ++%& 5 6 !B) ("@9 、 去离子水及电极缓冲液各冲洗 - +,. 。

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分曾永芳;霍鹏;徐远金【摘要】应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03~15、0.05~15、0.2~250、1.5~300和2.0~500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ~104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ~3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)007【总页数】5页(P677-681)【关键词】胶束电动毛细管色谱;电喷雾电离质谱;小檗碱;巴马汀;苦参碱;儿茶素;黄芩苷;妇宁栓【作者】曾永芳;霍鹏;徐远金【作者单位】广西亚热带生物资源保护利用重点实验室,广西,南宁,530004;广西大学糖业工程技术研究中心,广西,南宁,530004;广西亚热带生物资源保护利用重点实验室,广西,南宁,530004;广西亚热带生物资源保护利用重点实验室,广西,南宁,530004;广西大学糖业工程技术研究中心,广西,南宁,530004【正文语种】中文【中图分类】O658妇宁栓由苦参、黄柏、黄芩、蛤壳粉、儿茶等 11味中药制备而成,具有清热解毒、燥湿杀虫、祛腐生肌、化瘀止痛等功效,临床用于治疗宫颈糜烂、宫颈炎、阴道溃疡、老年性阴道炎等疾病[1]。

毛细管胶束电动色谱-紫外间接检测环胞素制剂中的有机溶剂

毛细管胶束电动色谱-紫外间接检测环胞素制剂中的有机溶剂

毛细管胶束电动色谱-紫外间接检测环胞素制剂中的有机溶剂刘浩;陈代杰【摘要】用毛细管胶束电动色谱-紫外间接检测环胞素软胶囊及环胞素注射液中的有机溶剂含量.采用非涂层弹性石英毛细管;操作缓冲液为含0.26mol/L十二烷基硫酸钠的0.02mol/L苯巴比妥钠溶液(pH9.0);检测波长为235nm(间接检测);电泳过程中在进样端始终外加适当的压力使基线保持稳定.以甲醇为内标物,乙醇和1,2-丙二醇均在2.6~18mg/ml范围内呈良好的线性关系.连续进样分析所得峰面积和迁移时间的相对标准偏差均不大于1.3%.环胞素软胶囊中乙醇和1,2-丙二醇含量测定方法的回收率分别为99,2%和100.7%;环胞素注射液中乙醇含量测定方法的回收率为99.5%.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2010(035)002【总页数】4页(P111-114)【关键词】毛细管胶束电动色谱;紫外间接检测;有机溶剂;环胞素软胶囊;环胞素注射液【作者】刘浩;陈代杰【作者单位】上海医药工业研究院,上海,200040;上海市食品药品检验所,上海,201203;上海市食品药品检验所,上海,201203【正文语种】中文【中图分类】R978.1~+1环胞素为常用免疫抑制剂,临床上用于防止器官移植后的移植物排斥作用。

环胞素的脂溶性较强,在水中几乎不溶。

环胞素软胶囊的处方中主要采用乙醇和1,2-丙二醇作助溶剂,而环胞素注射液的处方中则主要采用乙醇和聚氧乙烯蓖麻油作助溶剂。

环胞素软胶囊及环胞素注射液的进口复核标准(JX20000339和JX20040257)规定应对软胶囊中的乙醇和1,2-丙二醇以及注射液中的乙醇加以控制,含量限度均为标示量的80.0%~120.0%,检测方法为以高分子多孔小球为载体的填充柱气相色谱(GC)法。

然而,由于环胞素和高沸点的聚氧乙烯蓖麻油等辅料在色谱柱载体上的不可逆吸附,分析过程中色谱柱会逐渐被污染变色甚至阻塞,具体表现为柱效降低,分离度减小,色谱峰变形。

胶束电动毛细管色谱法和荧光偏振免疫法测定癫痫患者血浆中苯妥英浓度的比较

胶束电动毛细管色谱法和荧光偏振免疫法测定癫痫患者血浆中苯妥英浓度的比较

rsec o r a o mu osa F I o ted t mia o f l map eyo pl t a e t ecn epl zt ni n asy( PA)f e r n t no a hn t ni e i pi pt ns a i m i rh e i ps i n e c i
关键词 : 苯 妥英 ; 胶束 电动 毛细管色谱法 ; 荧光 偏振免疫 法
中 图 分 类 号 : R 4 . 721 文献标识码 : A 文 章 编 号 : 10 .19 2 0 )90 5 -3 0 889 (07 0 - 00 9
C mp r o f cl re c o iei a iaycrmaorp ya df oecne o a sno ea l t knt cpl r h o tga h n u rsec i mi l e r c l l p lrzt ni oa ai i o mmu o sa rdtr nt no ls h nti pl t ai t n asyf eemia o fpamap eyoni ei pi p t ns o i n e c e
tetom to s( h eh d P>0 0 ) T ecef i t f orl inw s .6 . C n ls n ME Ci eo o . w .5 . h ofce r a o a 0 9 7 o cui : C cn m i n oc e t o s
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90・ 5
第2 0卷
第 9期
医 学 研 究 生 学 报
J u n lo d c lP sg a u ts o r a fMe ia o tr d ae
V1 0 o o2 N. . 9
Sp 20 e.07

胶束电动毛细管色谱在药物分析中的应用进展

胶束电动毛细管色谱在药物分析中的应用进展

1 5mmo LS S一1 o/ l D / 5mm lL氯 化铵 溶液 ( H 8 6 为 背景 p . ) 电解质 溶液 对 肾上腺 素对 映体 进行 了手 性拆 分研究 , 并对 拆 分 机 制 进 行 了 探 讨 。刘 长 海 等 采 用 2 o/ 的 5 mm lL
T i缓 冲液 , 2 0 羟 丙 基 p 一环 糊 精 ( P p C 和 r s 含 .% H -D)
1 法 对 药 物杂 质 纯 度 进 行 检 C 测 。由于 峰面 积会 随着 迁移 时 间的延 长而 增加 , 而且 峰面 积 的任 何微 小 变化都 会 对检 测结果 产 生较 大 的影 响 , 以 所 就要尽 可 能避 免峰 拖 尾 现 象 的 发 生 。ME C的 高 效 率 和 C 高分 辨率 可 以充分保 证 对 药 物 中存 在 的 中间 产物 和副 反 应产 物检测 结果 的准 确 性 。姜 廷 福 等 … 以 C A T B为 阳离 子表 面活性 剂 , 别对 不 同剂 型药用 抑肽 酶 的纯度 进行 测 分 定 , 同 C E和高效 液 相色 谱 ( P C) 并 Z H L 的分 离效 果 加 以 比 较, 发现 ME C的分 离效果 最 佳 。 C
在 ME C模式 下 , 性粒 子 通 过 与 胶 束 的 相 互 作 用 而 分 C 中
离 , 电离子 则 同时受 到 电泳 迁 移 、 电作 用 和两 相 分 配 带 静 等多 种分 离机 制 的综 合 作 用 。ME C 的广 泛 适 用 性 使 得 C 其经 常被 应用 在药 物 纯 度检 测 、 手性 化 合 物 拆 分 、 内药 体 物分 析 、 药物 化合 物分 离 以及测 定 天然产 物 中化 学成 分等 药物 分析 的各 个领 域 中 , 现将其 应 用进展 综述 如 下 。
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1 资 料与 方法 1 . 1 临床资料 重 型颅 脑 损 伤 患 者 4 5例 , 男2 7 例, 女1 8例 , 男 女 比例为 1 . 5 : 1 ; 年龄 1 8~ 7 5 ( 4 0 . 6 5 ±1 4 . 8 3 ) 岁 。随 机 分 为 治疗 组 2 5例 和 对 照 组 2 O
者静 脉 血 2 m L , 注入无抗凝剂采 血管中, 2 5 0 0 r /
m i n离 心 5 m i n , 取血 清 1 0 0 L, 加 入卡马 西平 2 0 L 后 涡旋 混 匀 , 加 入 乙腈 1 0 0 , 涡 旋混 匀 静置 5 m i n , 3 0 0 0 r / a r i n离 心 1 5 mi n , 取 上 清液 上 机分 析 。 电泳 缓 冲液 为 2 5 m m o l / L N a 2 B 4 O 7 5 0 m mo l / L S D S
溶 液及未 加 内标溶 液 的相 同质 量浓度 的血 清标 准液
例 。所有 s T B I 患 者入 院后 均 进行 体温 、 心律 、 呼 吸
和 血压 等 生 命 体 征 监 护 , 并 记 录入 院 当 时 G C S评
分, 根据具体病情采取保守或手术治疗。治疗组行 巴比妥 昏迷治 疗 : 静 脉 滴 注硫 喷妥 钠 , 诱 导 剂量 : 1 5
流, 持续 I C P监 护 。 1 . 2 血清 硫 喷妥钠 水 平 监 测 采 用 胶 束 毛 细 管 电 动色谱 法 。取 健康 人静 脉血 2 mL分别 注 入 无 抗 凝 剂采 血管 , 2 5 0 0 r / mi n离 心 5 mi n , 取血清 1 0 0 L ,
p H 8 . 5 , 分离温度为 2 2℃, 电压为 2 5 k V ( 运行电流
5 5~ 6 O A) , 气压进 样 5 S , 样 品 由正极 一 负 极 。每
次 进样前 以 0 . 1 mm o l / L N a O H、 去离 子水 、 电泳缓 冲
液 各 冲洗 1 ai r n 。标 准 曲 线 获 取 : 在 最 佳 分 离 条 件
动色谱法测定 2 5例重 型颅脑 损伤 患 者 的 5 9份血 浆 中 的硫 喷妥钠 。结果 0 . 6 1 ) mg / L 。硫 喷妥钠质量浓 度的线 性范 围为 1—8 0 0 m L , 最 低检 出 质量浓 度 为 1 . 0
采用胶束 毛细管 电
m L, 平 均 回收 率为
硫喷 妥钠 有效 血浆 水 平为 ( 2 . 2 4±
溶液 进行 测定 , 以样 品质量 浓度 ( g / m L ) 为 X, 峰 面
积 为 Y, 得 回 归 方 程 为 Y =3 8 4 . 6 2 X +5 6 . 0 4 , r=
脉滴 注 完 毕 ; 维持剂量 : 1 0 mg / ( k g・h ) 静脉滴 注 ,
持续 2~ 3 d ; 对 照组 : 给予脱水 、 抗炎、 脑 保护 等对 症 治疗 。所 有 患 者 入 院后 立 即 或 于 术 后 行 脑 室 外 引
毛细 管电泳 法 、 荧光 偏 振免疫 法 均 为监 测血 浆
硫 喷妥钠 水平 的常 用方 法 。2 0 0 5年 8月 ~ 2 0 0 7年 8
月, 我们采用胶束电动毛细管色谱( M E C C ) 法对重型 颅脑损伤 损伤患者血浆硫 喷妥钠 水平进行 了监 测 , 旨
在为 临床 血药浓度 的监 控提供依据 。
9 9 . 8 % 。结论
胶束毛 细管 电动色谱法为监测血浆硫 喷妥钠水平 的可靠方法 。
关键词 : 重 型颅脑损伤 ; 巴比妥 昏迷 ; 硫喷妥钠 ; 毛细管电泳 ; 色谱
d o i : 1 0 . 3 9 6 9  ̄. i s s n . 1 0 0 2 — 2 6 6 X . 2 0 1 3 . 3 4 . 0 4 1
加入 卡马 西平 2 0 后 涡旋 混匀 , 加 入 乙腈 1 0 0
0 . 9 9 9 4 。信噪 比为 3时 , 最 低 检 出质 量浓 度 为 1 . 0
m g / k g 硫 喷 妥 钠 +4 0 mL生理 盐 水 , 2 0~3 0 m i n静
依 次进样 分析 3次 , 得到标 准 曲线 。
2 结 果 பைடு நூலகம்
2 . 1 工 作 曲线、 测 定 范 围 在 “ 1 . 2 ” 条件下 , 取 1 . 0 、 5 . 0 、 1 0 . 0 、 4 0 . 0 、 6 0 . 0 、 8 0 . 0 ̄ g / mL的血 清标 准
( 2 5 m mo l / L N a 2 B 4 O 7 、 5 0 mm o l / L S D S 、 p H 8 . 5的缓
冲液、 电压 2 5 k V、 分 析波 长 3 1 0 n m) 下, 分别 将含 有 内标 溶液 的 1 、 5 、 1 0、 4 0 、 6 0、 8 0 w g / m L的 血 清 标 准
山东 医药 2 0 1 3年第 5 3卷第 3 4期
胶 束 毛 细管 电动 色谱 法 在 血浆 硫 喷 妥 钠 水 平 监 测 中的应 用
王 辰, 黄 慧玲 。 莫 丽冬 。 范维佳 ( 天 津 市环 湖 医院神 经 外科研 究所 , 天津3 0 0 0 6 0 )
摘要 : 目的 评价胶束毛细管 电动色谱法在血浆硫 喷妥钠水平监测 中的应用价 值。方法
中 图分 类 号 : R 6 5 1 . 1
文献 标 志 码 : B
文章 编 号 : 1 0 0 2  ̄6 6 X( 2 0 1 3 ) 3 4 - 0 0 9 3  ̄2
硫喷妥钠 为 巴比妥类静 脉 内麻醉药 , 具有一定 毒 性, 必须控 制用药剂量 。高效液 色谱 ( H P L C ) 法 j 、
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