08烟草香味物质的样品前处理和分析方法研究进展(彭黔荣)

卷烟调香学第四章烟草香味的分离与鉴定

(六)顶空分析这是一种分析易挥发性低沸点成分的有效方法。将易挥发成分采用适当方法收集起来，然后对收集的成分再用其它方法分离、再鉴定。上述几种分离方法联合起来使用如下：
精密分馏与柱层析联合使用；柱层析和气相色谱联合使用；化学分离法和气相色谱联使用。
在实际工作中应根据具体情况，灵活使用。
二、烟草香味成分产生的途径（一）烟草中西柏烷类化合物的存在、降解和转化西柏烷（Cembrane）也称西松烷或烟草烷。属单环二萜类化合物。结构骨架如图：
该类化合物是烟草中一类重要的二萜类物质。烟草中主要存在的西柏烷类化合物有下面几种：
三烯西柏三烯
西相二烯（+）-S-西柏三烯
西相二烯—4—醇西柏三烯—4—醇
类脂物在光、空气和酶等的作用下可以转化成挥发性的成分，它与植物的香气有关。类脂的降解有多种途径。例如三磷酸甘油酯及其它化合物的水解可以产生脂肪酸。脂肪氧合酶对具有 cis 、 cis—1、4—戊二烯体系的分子氧化有催化作用，例如对亚油酸、亚麻酸的催化氧化作用。这种氧化作用伴于类胡萝卜素氧化降解过程中，形成环氧化合物。环氧化合物的分解可以产生许多化合物、例如饱和或不饱的脂肪醇和醛。
图２西柏三烯的生物降解过程
茄酮是烟草中很重要的香味物质，它的进一步反应产物大多也具香味，在酸的催化作用下，茄酮端基烯健与水作用生成一个环氧化的中间产物，此中间产物不稳定，它的酮基与环氧基反应可形成一个杂氧的双环化合物，这一结构的化合物具有特别的香味，在改变烟草香味方面很有用处。另外，在单线态氧化作用，茄酮发生分子重排反应，形成一个环状化合物——茄呢呋喃，这也是一个很重要的香味化合物。

卷烟主流烟气中的几种芳香胺的检测

卷烟主流烟气中的几种芳香胺的检测谢建玲;杨敏;彭黔荣;周大颖;张婕;吕燕文;史训遥;赖东辉【期刊名称】《贵州化工》【年(卷),期】2008(033)002【摘要】采用固相萃取(SPE)-气相(GC)-质谱(MS)选择离子监测(SiM)法测定主流烟气中4种芳香胺.探讨了酰化时间、酰化剂用量、三甲胺用量、洗脱剂用量等因素对分离检测的影响.在酰化剂为五氟丙酸酐,酰化温度25～C-30～C,酰化时间40分钟,酰化剂与底物摩尔比1:2的优化条件下,15min内可实现4种芳香胺的分离检测.方法用于卷烟主流烟气中几种芳香胺的测定,【总页数】4页(P40-42,60)【作者】谢建玲;杨敏;彭黔荣;周大颖;张婕;吕燕文;史训遥;赖东辉【作者单位】贵州大学化工学院,贵州贵阳550003;贵州大学化工学院,贵州贵阳550003;贵州中烟工业公司,贵州贵阳,550003;贵州省化工产品质量监督检验站,贵州,贵阳,550002;贵州大学化工学院,贵州贵阳550003;贵州中烟工业公司,贵州贵阳,550003;贵州大学化工学院,贵州贵阳550003;贵州中烟工业公司,贵州贵阳,550003【正文语种】中文【中图分类】TQ656.5【相关文献】1.LC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种芳香胺 [J], 余晶晶;王昇;谢复炜;陈玉松;赵阁;张晓兵2.卷烟主流烟气中芳香胺检测的研究进展 [J], 吴力菊;彭黔荣;曹淑莉;汪德祥;杨敏3.抽吸模式对卷烟主流烟气主要芳香胺释放量的影响 [J], 张亮;陈嘉彬;孙海峰;王奕;刘贤杰;谢涛;王芳4.卷烟辅助材料参数对卷烟主流烟气中B(a)P、 NNK及4种芳香胺总量释放量的影响研究 [J], 李朝荣;陶飞燕;汪长国;戴亚;冯广林;周志刚5.卷烟辅助材料参数对卷烟主流烟气中8（a）P、NNK及4种芳香胺总量释放量的影响研究 [J], 李朝荣;陶飞燕;汪长国;戴亚;冯广林;周志刚;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

烟用香精香料的分析方法进展

烟用香精香料的分析方法进展摘要：目前，对日化产品和食品等中香味物质的检测方法有顶空-气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、质子转移反应质谱法和大气压化学电离质谱法。

气相色谱法操作繁琐、耗时长，而且缺乏准确的定性能力，易造成假阳性。

质谱具有强大的定性和定量能力，已广泛应用于食品、化妆品中有机物的分析检测。

APCI-MS自发展以来广泛用于食物中香味物质的分析，但是其灵敏度受仪器的洁净程度和外界环境影响较大。

PTR-MS作为一种检测食品、日用品中香味物质的新方法，以H 3O +作为试剂离子，当样品中水分较多时，容易产生水合离子团簇，影响定性分析。

关键词：RP-HPLC 测定分析1.香料成分的分析技术发展对于采集所得的香气成分浓缩物的再分离、鉴定，通常用色谱法，其中气相色谱法（GC）最为常用，最先是利用填充柱色谱法来分离香气成分，现大多数改用玻璃毛细管及石英毛细管，大幅度提高分析水平。

GC的检测器大都采用FID，最近AED开始运用于香气分析，此法最具有应用前景，值得关注。

气相色谱和质谱联用方法是目前基本的应用仪器，但由于其自身的局限性，必须同时辅以多种仪器，才能得到比较全面的分析结果，现在气质联用、核磁共振、液质联用也是当今香料成分分析中常用方法。

样品有效成分分离与浓缩技术进展近20多年来，分析仪器有了惊人的发展，但对于许多气味化合物来说，人类的鼻子仍然比现今用于香气分析的检测器灵敏，因此香气鉴定前必须先进行香料的分离和浓缩。

当前主要运用蒸馏法、溶剂萃取法和顶空气体捕集法，而顶空法最为常用。

目前尚无更新更好的分离浓缩方法。

2气相色谱（GC）技术实现分析方法的选择性一直是分析方法研究的热点。

以全氟三丁胺为反应试剂，借助GC-Ion Trap MS对烟草中的吡啶类生物碱进行了分析研究，建立了一种基于离子分子反应的新方法。

该方法通过全氟三丁胺在外源中产生的相关碎片离子（CF3-, C3F5- 和C5F10N-）在质谱的离子阱中与吡啶环的特征反应形成的特征离子（[M+1]+, [M+69]+, [M+131]+, [M+264]+），可以选择性地检测烟草中的吡啶类生物碱。

气相-质谱联用法测定主流烟气中几种芳香胺

气相-质谱联用法测定主流烟气中几种芳香胺谢建玲;彭黔荣;杨敏;张婕;刘钟祥;蔡元青【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2008(0)S1【摘要】采用固相萃取(SPE)-气相(GC)-质谱(MS)选择离子监测(SIM)法测定主流烟气中4种芳香胺(1-萘胺、2-萘胺、3-氨基联苯、4-氨基联苯)。

探讨了萃取方式、萃取液浓度、萃取时间、pH等因素对分离检测的影响。

对影响提取主流烟气中芳香胺的参数进行优化,在优化的条件下,用5%HCl在室温下超声萃取40 min,烟气中的芳香胺生成胺盐,用50%NaOH调胺盐pH至12以上,将胺游离出来。

用五氟丙酸酐酰化,florisil SPE柱纯化后,上GC/MS检测。

在优化的条件下,15 min内可实现4种芳香胺的分离检测。

1-萘胺、2-萘胺、3-氨基联苯、4-氨基联苯的检测限分别为0.12、0.09、0.13、0.10 ng/mL,相对标准偏差在3.2%~4.7%之间;标准回收率在93.72%~104.22%之间,方法用于卷烟主流烟气中几种芳香胺的测定。

【总页数】5页(P318-322)【关键词】芳香胺;气质联用法;衍生【作者】谢建玲;彭黔荣;杨敏;张婕;刘钟祥;蔡元青【作者单位】贵州大学化学工程学院;贵州中烟工业公司技术中心【正文语种】中文【中图分类】TS47;O657.63【相关文献】1.气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚 [J], 廖惠云;朱龙杰;庄亚东;李朝建;张媛;韩开冬2.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟草中异丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺、敌草胺的残留量 [J], 梅文泉;邵金良;黎其万;陈兴连3.气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺 [J], 毛友安;钟科军;卢红兵;魏万之;戴云辉;魏新亮;李艳春4.匀浆提取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘 [J], 吴平艳;段孟;郭婷婷;张世东;李涵5.固相萃取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺化合物 [J], 侯宏卫;唐纲岭;胡清源;庞永强;边照阳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

卷烟主流烟气中有害酚的分离检测方法[发明专利]

专利名称：卷烟主流烟气中有害酚的分离检测方法
专利类型：发明专利
发明人：彭黔荣,杨敏,张婕,刘钟祥,蔡元青,谢建玲,赖东辉,周静
申请号：CN200810301862.2
申请日：20080530
公开号：CN101592638A
公开日：
20091202
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种卷烟主流烟气中有害酚的分离检测方法，以克服现有技术中采用高效液相色谱法进行卷烟主流烟气中有害酚的检测时，只能测定间－甲酚和对－甲酚的混合含量的缺陷，在高效液相色谱的流动相中添加一定量的β－环糊精即可解决此问题，在成功的对间－甲酚和对－甲酚异构体进行分离检测的同时，还不会影响邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚，苯酚和邻甲酚含量的分离测定，这种方法可望应用于卷烟产品有害酚类物质的日常检测中。

申请人：贵州中烟工业公司,贵州大学
地址：550004 贵州省贵阳市瑞金北路156号
国籍：CN
代理机构：贵阳中新专利商标事务所
代理人：李大刚
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烟草香味物质研究报告

烟草香味物质研究报告烟草香味物质是指烟草中存在的能够产生香味的化学物质。

烟草香味物质的研究对于了解烟草的品质和改善烟草的口感具有重要意义。

本文将对烟草香味物质的研究进行分析和总结。

研究方法：研究人员通常采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）来分析烟草香味物质的成分和含量。

通过对烟草样品进行萃取和分离，然后利用质谱技术对其进行定性和定量分析。

研究结果：根据研究，烟草香味物质主要包括挥发性有机化合物和非挥发性有机化合物两大类。

挥发性有机化合物主要贡献了烟草的香气和口感，包括醛类、酮类、醇类和酸类等。

非挥发性有机化合物则主要存在于烟雾中，负责烟草的燃烧过程和产生的气味。

研究发现，在烟草中，挥发性有机化合物的种类和含量受到多个因素的影响，包括烟草品种、生长环境、采摘时机和烟草加工工艺等。

不同品种的烟草含有不同的挥发性有机化合物，这也是导致不同品牌烟草具有独特香味的原因之一。

此外，研究还发现，烟草中的香味物质还存在协同效应，即不同香味物质的组合会产生更复杂和独特的香味。

这为烟草的调配和改良提供了一定的理论依据。

研究意义：烟草香味物质的研究对于改进烟草的品质具有重要意义。

通过深入了解烟草中香味物质的组成和影响因素，可以为烟草的种植、加工和配方提供指导，进而改善烟草的口感和市场竞争力。

此外，研究烟草香味物质还可以为烟草的健康风险评估提供依据，有助于制定相应的政策和措施。

总结：烟草香味物质的研究对于改进烟草品质、了解烟草的口感和健康风险具有重要意义。

通过研究烟草中的挥发性有机化合物和非挥发性有机化合物，可以了解烟草的香味来源和调配规律。

此外，烟草香味物质的研究对于烟草产业的发展和调控也具有一定的指导意义。

然而，由于烟草香味物质的成分复杂多样，研究仍然存在一定的挑战和难度，需要进一步的深入研究和探索。

烟草香味物质的研究进展

马挺军，曾会明
（．１北京农学院食品科学系，北京１２０；２北京林业大学草坪研究所，北物质是烟草研究的热点。综述了烟草香味物质及香味物质的提取、分离和分析方法。展望烟草香味化学的研究是未来烟草加工的重点。关键词：烟草；香味物质；综述
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Ｎｏ６．
第６期（总第２２期）１
２１００年６月
农产品加工・新版创
ＩｎｖｔｎｌＥｄｔｎｏｒｒｄｃｓＰｒｃｓｉｇｎｏａｉａｉｏｆＦａｍＰｏｕｔｏｅｓｎｏｉ
Ｊｎｕ．
烟草香味物质的研究进展
Ａｂｓｒｃ：Ｔｈｅａｏｏｐｓｔｏｓｆｃｅｉ山ｅｐｒｃｓｉｏｄｅｔｂｃｏ。ｔｓｒｖｅｉｒｄｅｔｍｅｏｆｔａｔｒｍａｃｍｏｉｉｎｗａｏｕｓｄｎｏｅｓｎｇｆｍｏｍｏａｃｈｉｅｉｗｎｔｏｕｃｄｈｅｈｔｄｓｏ
中图分类号：￥７５３文献标志码：Ａｄｉ０３６／ｓｎ１７— ６６Ｃ．１．．１ｏ：１．９９ｉ．１９４（）００６ｊｓ６２００１
ＲｅｅｒｈＰｒｇｅｓｏｏｍｐｓｔｏｓｏｂｃｏｓａｃｏｒｓｆＡｒｍａＣｏｏｉｎｆＴｏａｃｉ
Ｋｅｒｓ：ｔｂｃｏ；ａｏｏｏｉｏｙｗｏｄｏａｃｒｍａｃｍｐｓｔｎ；ｒｖｅｉｅｉｗ
烟草是一种重要的叶用经济作物，人们并不直接醇、苯甲醛、甲基庚烯酮、异佛尔酮、氧化异佛尔酮食用烟叶，而是吸食其燃烧后的烟气，即烟草燃烧后的香味物质。烟草的香味物质成分种类繁多，且含量低、易挥发，因而在２纪５０世０年代前，依靠简单的化学分析，难以深入研究烟草香味物质；２０世纪

烤烟主要香气前体物分析

吴玉萍等[2010] 研究证明云南烤烟烟碱含量水平基本适宜。各州市间烤烟相同部位的烟碱含量的差异达到显著水平,临沧和昭通的烟碱含量相对较高,楚雄的烟碱含量相对较低。
√ √ √ 不同产地烤烟类胡萝卜素与多酚含量差异研究
梁太波等[2012] 研究发现山东地区不同产区烟叶多酚和类胡萝卜素含量均存在较大差异。沂水和费县烟叶的多酚含量较高，而类胡萝卜素含量较低；临朐烟叶多酚含量较低，但具有较高的类胡萝卜素含量。付亚丽等[2010] 研究证明：不同部位烟叶类胡萝卜素含量差异不明显;不同产地、不同品种间类胡萝卜素含量差异极显著。国内几个重要烟区烟叶类胡萝卜素含量比较结果为:云南昆明 >云南红河 >福建三明 >广东南雄 >贵州毕节 >四川凉山 >湖南永州 >河南许昌 >黑龙江牡丹江。钟维勇等[2012] 研究表明西南烟区中，四川烤烟中的绿原酸和多酚总量最高，云南烤烟中的绿原酸含量最低，贵州烤烟中的芸香苷含量最低; (4) 绿原酸和多酚总量在四川上>中>下部烟叶中含量均显著高于云南烟区相应部位的烟叶 (P<0.05); (8) 相同年份烟叶中绿原酸和多酚总量四川要普遍高于云南。
三、研究内容和技术路线
1，研究内容
① 不同产地烤烟叶中多糖含量差异研究分析 ② 不同产地烤烟叶中烟碱含量的差异研究分析 ③ 不同产地烤烟叶中色素含量的差异研究分析 ④ 不同产地烤烟叶中多酚含量的差异研究分析 ⑤ 不同产地烤烟叶中有机酸含量的差异研究分析
2，技术路线
试验方案确定
采集试验样品试验
根据国家标准《烤烟》 GB/T2635-92进行
采集C3F等级烟叶样品 216个
贵贵州州威遵宁义
贵湖河四云