铁矿中铁含量的测定
铁矿中铁含量的测定铁矿中铁含量的测定指导教师：吴明君摘要:本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。
先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝, 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。
用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(21.73±1.35)%。
关键词:重铬酸钾法、、铁矿石In the iron mine the assaying of iron contentChemical biology class Zeyu Wang 20122982Instructor: Wu MingjunAbstract: This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for (21.73±1.35)%.Key words: potassium dichromate method scraps iron综述：铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。
对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。
重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。
在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。
经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。
这种方法操作简便，结果准确。
但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。
本实验采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下:2Fe3++ SnCl42- + 2Cl- = 2 Fe2+ + SnCl62-Fe3++ Ti3+ + H2O = Fe2+ + TiO2+ + 2H+过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。
最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。
6 Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ +7 H2O由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。
H3PO4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。
K2Cr2O7标准溶液可以用于干燥后的固体K2Cr2O7直接配制。
1、实验部分1.1仪器与试剂60 g·L-1SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL热浓盐酸中，加水稀释至100 mL。
硫磷混酸：将200 mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500 mL水中，冷却后加入300 mL浓磷酸，混匀。
250 g·L-1Na2WO4溶液：称取25 gNa2WO4溶于适量水中（若浑浊应过滤），加5 mL浓磷酸，加水稀释至100 mL。
(1+19）TiCl3溶液：取TiCl3溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。
2 g·L-1二苯胺磺酸钠溶液浓盐酸:实验时应稀释至6mol/L0.008 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液：按计算量称取150℃烘了1 h的K2Cr2O7（AR或基准试剂），溶于水，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
计算出K2Cr2O7标准溶液的准确浓度（mol·L-1）。
铁矿石试样：先将矿样置入破碎机中, 再将破碎好的原矿样用制样机进行细致研磨。
1.2实验方法和步骤1、0.008 mol·L-1 K2C2O7标准溶液的配制在分析天平上称取约0.5888g K2Cr2O7基准物质置于烧杯中，加入一定量的蒸馏水使其溶解，溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，置于一旁待用。
2、铁屑中铁含量的测定在分析天平上准确称取0.15~0.20g（称准至0.0002g）铁矿石试样，置于250mL锥形瓶中，加几滴蒸馏水润湿样品，再加入10-20mL浓盐酸，低温加热10~20min，使铁矿石充分溶解，然后滴加60g/L SnCl2溶液至呈浅黄色，继续加热10-20min（此时体积约为10mL）至剩余残渣为白色或浅色时表示溶解完全。
调整溶液体积至150-200mL（实际操作时应小于150mL），加入15滴250 g/LNa2WO4溶液，用（1+19）TiCl3溶液滴至溶液呈蓝色，再滴加K2Cr2O7标准溶液至无色（不计读数），迅速加入10mL硫磷混酸溶液和5滴2g/L二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的紫色。
根据滴定结果，计算铁矿中用Fe及Fe2O3表示的铁的质量分数。
2、实验数据记录与处理表1 铁矿石中铁含量的测定实验中数据记录Table 1 The data in the measurement experiment of iron ore content records in iron scraps19.19 19.59 19.6119.9119.9820.11可疑值为19.19用Q 检验法进行检验：Q=（19.59—19.19）/（20.11—19.19）=0.43 由Q 值表可知当置信度为90%时，Q 均小于Q 表。
故数据应保留。
S=1n 2^X X n1i —）—（∑==52^n1i ∑=）—（ωω=3.4×10-3RSD=XS×100%=1.7% 由t 值查表得置信度为90%、自由度为6时t=1.94，由得到铁矿石中铁含量为(21.73±1.35)%3、结果与讨论3.1溶解样品时，温度不能太高，不应沸腾，必须盖上表面皿，以防止FeCl2挥发或溶液溅出，溶样时如酸挥发太多，应适当补加盐酸，使最后定溶液中的盐酸量不少于10mL 。
3.2 硫磷混酸在滴定过程中的作用3.2.1 具有强酸性，其中H 3PO 4有一定的配位能力。
由于滴定过程中生成黄色的Fe 2+离子，影响终点的正确判断，故加入H 3PO 4，使之与Fe 3+离子结合合成无色的结果[Fe(PO 4)2]3+配离子，消除了Fe 3+离子的黄色影响。
H 3PO 4的加入还可以降低溶液中Fe 3+离子的浓度，从而降低Fe 3+/Fe 2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。
3.2.2 在酸性溶液中，Fe 2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后应立即滴定，一般还原后，二十分钟以内进行滴定，重现性良好。
3.3加入SnCl 2的量对测定结果的影响当其他测定条件一定时, 改变加入SnCl 2 的量对测定结果产生影响。
实验结果表明当SnCl 2 用量不足时, 溶液中剩余的Fe 3+需要大量TiCl 3来还原, 溶液中引入较多的钛, 当用水稀释时常出现大量四价钛盐沉淀, 使测定结果偏低; 若SnCl 2 过量, 加入Na 2WO 4 后,即会出现不稳定的“钨蓝”, 再边摇动边滴加（1+19）TiCl 3至溶液刚刚呈现钨蓝则对后面的操作带来不利, 使测定结果偏高且重现性不好。
3.4铁矿石的采集铁矿石属于固体试样。
由于固体物料的成分不均匀，因此应按一定方式选取不同地点进行采样，以保证所采试样的代表性。
平均试样采集取量与试样的平均度、粒度、易破碎度有关。
根据经验，可按切乔特公式估算，即Q≥Kd2。
式中Q为采集平均试样的最小质量（kg）；d为试样中最大颗粒直径（mm）；K为反映物料特性的缩分系数，因物料种类和性质不同而异，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05-1之间。
常用的手工缩分方法是四分法。
4.致谢:本次试验衷心的感谢吴明君老师的精心指导。
5.参考文献[1]、《分析化学实验（第三版）》，四川大学化工学院、浙江大学化学系编，高等教育出版社[2]、《无机及分析化学实验》，王仁国主编，中国农业出版社。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
西北大学基础化学实验
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。 2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
西北大学基础化学实验
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fe =
mK 2Cr2O7 × V K 2Cr2O 7 × 6 × M Fe × 4 M K 2Cr2O 7 × 250 × ms
× 100%
西北大学基础化学实验
四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·m
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
MFe = 55.845 g·mol-1
西北大学基础化学实验
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能 一下用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样 SnCl2会过量，将使结果偏高。
铁矿(或铁粉)中铁含量的测定 1
2、试样的分解与测定 、
10mL,HCl （6mol/L） ） 加热至微沸 趁热滴加 趁热滴加SnCl2 滴加 至黄色消失， 至黄色消失， 再过量1～ 滴 再过量 ～2滴 黄色试液 黄色试液 迅速用流水 迅速用流水 冷却至室温 马上用 马上用K2Cr2O7滴定 至稳定的茄紫色 至稳定的茄紫色
含铁试样 约0.6g 立即加入 立即加入 HgCl210mL
294.2 55.85
Fe%
ห้องสมุดไป่ตู้
6CV(K2Cr2O7)Ar(Fe) ×100% = ms
五、思考题
1、为什么不能将三份试液都预处理完后，再 、为什么不能将三份试液都预处理完后， 滴定？ 依次用K 依次用 2Cr2O7滴定？ 2、本实验用 2Cr2O7滴定前，加入硫磷混酸的 滴定前， 、本实验用K 作用是什么？ 作用是什么？为什么加入硫磷混酸和指示剂 后必须立即滴定？ 后必须立即滴定？ 溶液须趁热滴加？加入HgCl2 3、为什么 、为什么SnCl2溶液须趁热滴加？加入 溶液时须冷却且要一次加入？ 溶液时须冷却且要一次加入？
水100 mL 硫磷混酸15 硫磷混酸 mL
放置3～ 放置 ～5 min 二苯胺磺酸钠5滴 二苯胺磺酸钠5 白色丝状 Hg2Cl2沉淀
四、数据处理
C(K2Cr2O7)
6Fe2+ ~ Cr2O721 2 3
= C(K2Cr2O7） m×1000 × M ×250.0
平行实验 ms/g V(K2Cr2O7)/ mL Fe% 相对偏差 平均Fe% 平均
分析化学实验
矿石中铁含量的测定 —K2Cr2O7法
一、实验目的
学习指定质量称量法 了解矿样的分解及试样的预处理过程 学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法 测定
实验一铁矿石中全铁含量的测定
实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。
方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者以Cu 2＋为催化剂，使稍过量的Ti 3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定方法有多种，常用的有以下几种：
1. 酸浸法：将铁矿石样品加入一定数量的酸中，通常使用浓盐酸或硫酸，将样品中的铁溶解出来，然后用分光光度法测定铁的浓度。
2. 氧化铁法：将样品煅烧成氧化铁，然后再加入一定数量的氯化铵和硫酸，将煅烧后的样品中的铁还原成亚铁离子，然后用硫代巴比妥酸作为指示剂，用滴定法测定亚铁离子的用量，从而计算出铁含量。
3. 直接测定法：直接用X射线衍射（XRD）进行分析，该技术可精确测定样品中的各种矿物成分，从而计算出铁含量。
4. 光谱法：通过对铁矿石样品进行原子吸收光谱分析（AAS）或原子荧光光谱分析（XRF）来测定铁的含量。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要考虑样品的类型、含量范围、分析精度要求等因素。
铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
四、 实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时 尚有少量Fe3， 为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水 洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶 液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至 无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺 酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果，计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
铁矿石中铁含量的测定无汞法
m K 2Cr2O7 M K2Cr2O7 0.1
(mol L1 )
2、铁矿中铁质量分数的计算
计算公式
w Fe
6C (V K 2Cr2O7
K 2Cr 2O7
V0 )M Fe
mS 1000
编号 铁矿质量ms/g 消耗的VK2Cr2O7 /mL 空白体积数V0/mL 铁质量分数wFe/% 铁质量分数平均值/%
Fe2O3＋6H+＋8Cl-＝2FeCl4-＋3H2O
2FeCl4-＋SnCl42-＋2Cl-＝2FeCl42-＋SnCl62Fe3+＋Ti3+＋H2O＝Fe2+＋TiO2++2H+
过量的TiCl3将 Na2WO4还原成“钨蓝”，指 示反应完全。然后加适量的水，利用水中溶
解的氧将过量的TiCl3氧化，“钨蓝”刚好 褪色，反应式为：
100ml容量瓶差减法称量045055g101mol100ml烧杯实验步骤2铁矿的分解和预处理直接法035g铁矿11hcl加热至无反应完全趁热滴加sncl30ml浅黄色浅蓝色80ml无色电热板摇动锥形瓶分散样品12min5滴sncl1滴管硫磷混合酸滴定记录体积平行2次3铁含量的测定3空白测定可不做10ml二苯胺磺酸钠紫红色数据记录与处理计算公式2铁矿中铁质量分数的计算计算公式编号ml空白体积数vml铁质量分数wfe铁质量分数平均值相对平均偏差1000的沸点为315并在100左右就显著挥发
1
2
3
相对平均偏差/%
注意事项
1、在铁矿的分解过程中注意采用低温，因为FeCl3 的沸点为315℃，并在100℃左右就显著挥发；
2、预还原一瓶、滴定一瓶（不要两瓶同时预还原）， 以免放置过程中Fe2+被氧化；
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告：铁矿石中铁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过化学反应的方法，测定铁矿石中铁的含量。
二、实验原理铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的，而铁离子可以与邻菲罗啉发生络合反应生成深红色络合物。
根据络合反应生成的络合物的光吸收特性，可以测定样品中铁的含量。
三、实验步骤1.称取0.1g的铁矿石样品，加入100mL的蒸馏水中，混合均匀。
2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸，加热至沸腾，使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。
4.冷却后，加入10mL的邻菲罗啉溶液，在搅拌下混合均匀，生成深红色络合物。
5.将混合液转移至1cm比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值（λ = 510nm）。
四、实验结果经过测定，样品的吸收值为0.644。
五、分析与讨论根据标准曲线的结果，可计算出样品中铁离子含量为0.0322g/L。
而样品的质量为0.1g，因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面，因此在实验的过程中，需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。
六、结论通过化学反应的方法，本实验测定了铁矿石中的铁含量，结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。
七、参考文献[1] 《基础实验指导》手册。
[2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.。
实验07 铁矿石中铁含量的测定
实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识；5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。
铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。
在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。
Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。
Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为：(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行，还原Fe3+HCl浓度以4 mol•L-1为好，大于6 mol•L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe3+的还原，同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7，HCl浓度低于2 mol•L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl -=2FeCl 2-4+SnCl 2=66Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。
铁矿石中铁含量的测定
1.实验目的
1KMnO4法测定矿石中铁的含量；
2掌握矿石试样的湿法分解方法；
3学习和掌握氧化还原滴定中预氧化还原的目的及方法。
2.实验原理
1铁矿石试样的主要成分是Fe2O3，经盐酸溶解后生成的Fe3+，先用SnCl2作预还原剂，再用TiCl3（略过量）将剩余的原为Fe2+离子：
滴定管初体积/mL
KMnO4溶液体积/mL
平均值
相对平均偏差/%
2Fe3++ SnCl42-+ 2Cl-= 2 Fe2++ SnCl62-
Fe3++ Ti3++ H2O = Fe2++ TiO2++ 2H+
2过量的TiCl3借助于溶解氧氧化，其氧化完全以Na2WO4作指示剂（蓝色至无色）。
3经上述处理的Fe2+用KMnO4标准溶液滴定。
3.实验试剂
1铁矿石粉末
20.02 mol·L-1KMnO4
2铁矿石试样的测定：用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定至淡红（30min不褪）。平行实验两次。
3计算试样中 的含量：% =
5.实验数据记录与处理
有关物理量
实验数据及测定结果
KMnO4溶液浓度/(mol )
称量瓶及铁矿石试样初质量/g
称量瓶及铁矿石试样末质量/g
铁矿石试样质量/g
滴定管末体积/mL
3溶液4% KMnO4溶液
4浓液
515% TiCl3溶液
60.4% CuSO4溶液
7Na2WO4指示剂（3% Na2WO4溶液加15%磷酸溶液等体积混合）
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
数据记录和处理
项目
序号
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol·L－1） m试样(g) V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%) 铁的平均含量
相对平均偏差
2
3
西北大学基础化学实验
结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效数 字。 计算公式：
(Fe) 6c(K2Cr2O7 ) V 10 (K2Cr2O7 ) M (Fe) 100%
ms
四、有关常数
M K2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能一下 用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样SnCl2会过 量，将使结果偏高。 用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否 则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2 过量。 在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低， Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯
实验步骡
(1) K2Cr2O7标准溶液的配制
0.6~0.65g K2Cr2O7
100 mL烧杯
加水 定量 溶解 转移
计算浓度
250 mL容量瓶
实验步骤
（2）铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样1.0～ 1.5 g于250 mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入 20 mL浓HCl，盖上表面皿，在电炉上加热，并不 时摇动，避免沸腾，如有带色不容物，滴加20-30 滴10%SnCl2助溶，至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)， 冷却后转入250 mL容量瓶中定容。