lyt 1266-1999 森林土壤有效硅的测定
ICP-AES法测定土壤中的有效硅
ICP-AES法测定土壤中的有效硅摘要：中酸性土壤中的有效硅使用柠檬酸浸提，石灰性土壤中有效硅使用pH4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液浸提。
过滤后浸提液直接使用电感耦合等离子体发射光谱法测定。
方法检出限低，精密度好，比传统的硅钼蓝比色法流程短，操作简便。
可广泛应用于生产实践中。
关键词：有效硅；电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）；高灵敏度硅是植物体组成的重要营养元素，对作物的生长发育有积极作用，特别是在增强作物的抗逆性和抗病虫害能力方面有明显效果。
硅可促进作物根系生长，增加根量，提高根系的氧化力和呼吸率，增强根系活力[1-2]。
此外硅还能改良盐碱地和酸性土壤，有改善农产品品质的作用。
土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤溶液中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成分，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标，所以测定土壤中有效硅含量可及时了解当前土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义[3-5]。
林业部标准LY/T 1266-1999规定了土壤中有效硅的测定方法，土壤经醋酸-醋酸钠缓冲溶液或柠檬酸溶液浸提，过滤分取后采用硅钼蓝分光光度法测定其含量。
此方法涉及的试剂繁多，显色过程繁琐，先要形成硅钼黄，用草酸等掩蔽剂去除磷干扰后，再用硫酸亚铁铵等还原剂还原成硅钼蓝[6]。
操作中要严格控制显色温度及两次显色时间，温度太高或太低都会对测定结果造成巨大影响。
再者，硅钼蓝分光光度法所绘制的标准曲线的线性范围太窄，一般不超过10μg/mL，在实际测量样品时，含量有高有低，事前并不知道要分取多少溶液才能使得结果在线性范围内，这样我们往往需要再二次测定，浪费了许多时间的试剂。
因此，我们采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定有效硅的含量。
ICP-AES法分析样品具有操作简单，检出限低，线性范围宽，精密度良好，重现性好等优点[7-8]，节约了时间和成本；并能对多元素和元素的多个分析线同时测定，快速优化仪器测试条件，消除基体和共存元素的干扰。
影响土壤有效硅测定的因素与控制技术
影响土壤有效硅测定的因素与控制技术李娟;吴秀玲;潘庆华;陈惠娟【摘要】测定土壤中的有效硅含量可及时了解当前土壤硅素肥力的状况,对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。
文章探讨了影响土壤有效硅测定的因素与控制技术,以期对正确地评价保护地土壤的供硅能力以及测土配方施肥提供指导。
【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2011(052)012【总页数】3页(P5-6,11)【关键词】土壤;有效硅;影响因素;控制技术【作者】李娟;吴秀玲;潘庆华;陈惠娟【作者单位】宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002;宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002;宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002;宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002【正文语种】中文【中图分类】S143.79硅对作物生长发育具有积极的作用,特别是在增强作物的抗逆性和抗病虫害能力方面具有明显效果。
此外，硅能够减少磷在土壤中的固定，活化土壤中的磷，从而提高磷肥的利用效率[1]。
硅还能改良盐碱地和酸性土壤，有改善农产品品质的作用。
土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤溶液中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成份，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标[2]。
作物硅肥的施用效果与作物类型有关，与灌溉水中单硅酸含量有关，但最主要的是取决于土壤硅素供应状况，尤其是土壤有效硅含量，所以测定土壤中的有效硅含量可及时了解当前土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。
1 土壤理化性状对有效硅含量的影响土壤有效硅又称活性硅，在土壤中以无机胶体形态存在，随土壤条件和气候条件的差异，它们在土壤中的含量也会有较大的变化。
土壤中有效硅的含量与土壤粘粒、pH、倍半氧化物、矿物表面状态、有机酸和水分含量等有关。
LY-T 1265-1999 森林土壤有效硫的测定
４４８ ｍ 硫的 ，． ｐ／ Ｌ ｇ 标准系列。用同 上的 测定步骤比浊， 然后绘制工作曲线。
７ 给果计算 Ｗｓ ｃｘ Ｖ ｔ Ｘ ，
” 皿
… … 。． … 。… 。 。 ．… 。 ： 二（１） ．
式 中： — ＷＳ
有 效硫（ ） Ｓ 含￥ ／ｇ ， ｋ ； ｍｇ
从标准曲 线上查得硫的浓 ｝／ Ｌ 度，ｇｍ ； ａ
容。 转人 １０ 烧杯， ＢＣｉ ， １０ 磁搅拌器上搅拌 １ 。 ５ ３ ｍｎ ５ｍ Ｌ 加 ａｌ＂ ０ ｇ于电 ２ Ｈ ． ， ｍｎ 在 ＾ ０ 以内， ｉ ｉ 取一份
装人 ３ 比色槽中 ， ｃ ｍ 用分光光度计在 波长 ４ ０ 处 比浊 。在测定样 品的同时 ， ４ ｎ ｍ 应做试剂空 白试验。 国家林 业局 １９ 一 ７ １ 批 准 ９９ ０ 一 ５
免费标准网() 标准最全面
中华 人 民共 和 国林业 行 业标 准
Ｌ Ｔ ６－１９ Ｙ／ １ ５ ９９ ２
森林土壤有效硫的测定
Ｄｅｅｍｉａｉｎ ａ ａｌｂｅ ｌｈ ｒ ｆ ｒｓ ｓ ｉ ｔｒ ｎ ｔｏ ｏ ｖ ｉ ｌ ｓ ｐ ｕ ｉ ｏ ｅｔ ｌ ｆ ａ ｕ ｎ ｏ
１ 范围
本 标准规定了采用磷酸盐一 ＯＡ 浸 提－ａ Ｏ 比浊法 测定森林 土壤有效硫 的方法 。 Ｈ ｃ ＢＳ ；
本 标准适 用 于 森 林 土 壤 有 效 硫 的 测 定 。 ２ 引用标准 下 列标准 所 包 含 的 条 文 ， 过 在 本 标 准 中 引 用 而 构 成 为本 标 准 的 条 文 。本 标 准 出版 时 ， 示 版 本 均 通 所
２ ２ ６
１９ 一 １ ０ 实施 ９９ １一 １
免费标准网() 无需注册 即可下载
免费标准网() 标准最全面
《森林土壤全氮LYT1228-1999的测定》方法证实
森林土壤全氮测定法半微量凯氏法一．.适用范围：本标准LY/T1228-1999适用于森林土壤全氮含量二 .检测原理土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，使转变为硫酸铵，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。
三.试剂：3. 2.1 混合加速剂：硫酸钾(K2S04，化学纯)与硫酸铜(CuSO4.5H20，化学纯)与硒粉以100：10：1混合，研细，过0.25 mm筛孔。
3.2.2 浓硫酸（密度1.84 g/mL，化学纯）。
3.2.3 400 g/L氢氧化钠溶液：称400 g氢氧化钠（化学纯）溶于水中，并稀释至1L。
3.2.4 甲基红一溴甲酚绿混合指示剂：0.099 g(或0.5 g)溴甲酚绿及0.066 g(或0.1 g)甲基红于玛瑙研钵中研细，溶解于100 mL乙醇中，其变色范围pH4.（红）～5.4（蓝），该指示剂贮存期不超过2个月。
3.2.5 20 g/L硼酸溶液：20 g硼酸(H3B03，分析纯)，溶于1L水中。
使用前每100 mL硼酸溶液中加入2 mL甲基红一溴甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色，此时该溶液的pH为4.5，即为硼酸一指示剂混合液。
3.2.6 硼砂标准溶液[c（1/2Na2B4O7）=0.020 0 mol/L):1.9068g硼砂（Na2B407.10H20分析纯）溶解于水，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至标度。
3.2.7 1mol/L盐酸溶液：量取84 mL浓盐酸，用水定容到1L。
2.2.8 0.02mol/L盐酸标准溶液：先配制0.1 mol／L盐酸溶液，标定后用煮沸并冷却的、纯度能满足分析要求的水准确稀释5倍，计算稀溶液浓度(mol/L)；0.1 mol／L盐酸溶液用c（1/2Na2B4O7）=0.1000mol／L硼砂标准溶液标定。
吸取20 mL 0.1000 mol/L硼砂标准溶液于100 mL锥形瓶中，加1滴甲基红一溴甲酚绿混合指示剂，用待标定的盐酸滴定，溶液由蓝变紫红为终点，重复做三次，按式(1)计算盐酸的标准浓度：式中：c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；O.100 0——硼砂标准溶液的浓度，mol/L；V1——硼砂标准洛液的体积，mL;V2——滴定硼砂用去盐酸标准溶液的体积，mL；Vo——滴定水用去盐酸标准溶液的体积，mL。
LY-T 1260-1999 森林土壤有效铜的测定
５ ｍ ｇ的铁应分离除去。 在柠檬酸盐存在下， 加人掩蔽剂Ｅ Ｔ Ｄ Ａ能消除 锰、 镍的干扰， 铁、 钻、 但应注意控 制溶液的酸度， 使之保持在ｐ ８０ ．， ＞９ Ｅ Ｔ Ｈ ．－８８ ｐ Ｈ 时，Ｄ Ａ将使铜的萃取不 完全。 ｕ Ｄ Ｃ络合物对 Ｃ－ Ｔ Ｄ
光敏感 ， 在强 光下至少在 ３ ｍｉ 但 ０ ｎ内稳定 ， 漫射光下则可在数小时 内稳定。 在 ３２ 试剂 ． ３２ １ ． ｍｏ／ 酸 ：． ｍ ．． ０ １ ｌＬ盐 ８２ Ｌ浓盐 酸稀 释至 １ Ｌ， １ ２ ２ ＴＰ 浸提 剂 （Ｈ ． ： 成 分为 ０ ０５ ｌ Ｄ Ｐ －．１ ｌ Ｃ Ｃ２ ． ｏ／ Ｔ Ａ， ． Ｄ Ａ ｐ ７ ３）其 ０ ． ｍ ／ Ｔ Ａ ００ ｍ ／ ａ ｌ０ １ ｌ ０ ｏＬ ｏＬ － ｍ Ｌ Ｅ
本标准主 要 起 草人 ： 万 儒 、 光 谨 、 星 南 、 萍 。 张 杨 屠 张
２ ２ ４
免费标准网() 无需注册 即可下载
免费标准网() 标准最全面
中华 人 民共 和 国林业 行业标 准
森林土壤有效铜 的测定
Ｄｅｅ ｍｉａｉｎ ａ ａｌｂｅ ｐ ｅ ｉ ｆ ｒｓ ｓ ｉ ｔｒ ｎ ｔ ｏ ｖ ｉ ｌ ｃ ｐ ｒ ｏｅｔ ｌ ｏ ｆ ａ ｏ ｎ ｏ
加 ５ ． Ｄ Ｐ 浸提剂 ， ２ ℃时用振荡 机振荡 ２ｈ 过滤得清液。 ００ Ｔ Ａ ｍＬ 在 ５ ， ３４ ２ 测 定： ．． 吸取 ２． Ｌ清液 （ ５０ ｍ 含铜 ５ ｐ ０ ｇ以下） ５ ｍＬ硬质烧 杯中， 电炉上小 心蒸干。移人 高 于 ０ 在 温 电炉 中， ４０ 在 ５ ℃灰化 ， 冷却 后用 ６ ｌＬ盐酸溶解 残渣 ， ｍ ／ ｏ 将全部灰 分溶 液转 移到 １５ ２ ｍ Ｌ分 液漏 斗
１６ｇ Ａ二 基 五 酸［ ＯＯＨ， Ｈ＂ ２ Ｈ ０Ｈ分 ）于：９ｇ ． ＤＰ（乙 胺 乙 ，ＨＣＣ｝Ｎ ， ， Ｃ， ０ ，叔 溶 ４２ ９ Ｔ ７ （ ）Ｃ Ｃ ］ ０ ＨＮ ． （ 或
LYT 1255-1999 森林土壤全硫的测定
水中， 加人 。 ． ２ ｇ 无水碳酸钠， 待完全溶解， 再以水定容至 １ Ｌ 。 放置数天后， 以重 铬酸钾标准溶液标定，
其标定方法 如下 ：
吸 取 ２ ５ ｍ Ｌ ０ ． ０ ５ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 音 Ｋ ２ Ｃ ｒ ２ Ｏ ， 标 准 溶 液 于 ‘ ５ ０ ｍ Ｌ 锥 形 瓶 中 ， 力 口 ‘ ｇ 碘 化 钾 ， 溶 解 后 力 。 人
根。
自本标准实施之 日起 ， 原Ｇ Ｂ ／ Ｔ ７ ８ ７ ５ －１ ９ ８ ７ ， 本标准 由中国林业科 学研究院林业研究所归 口。
本标 准 起 草 单 位 ： 中国 林 业 科 学 研 究 院 林 业 研 究 所 森 林 土 壤 研 究 室 。 本标 准 主 要 起 草 人 ： 张万儒 、 黄械 、 杨 光谨、 屠 星南、 张萍 。
排 出口； １ ８ － 铂佬温度计
吸收系统使 用说明 ： 当仪器完 全装好且 经检查不漏 气后， 关 闭活塞 ６ ， 用玻 璃抽 气管或 真空 泵进行 抽气 ， 转动 活塞 １ ０ ， 使玻璃 管 １ ２与橡皮管 １ １ 连通， 此时盛 于瓶 １ ５中的 吸收液流人吸 收瓶 ７中， 约５ ０ ｍ Ｌ体积后 ， 关闭活塞 １ ０ ， 开活塞 ６ ， 调节抽 气管抽气速 度， 直至有 均匀 小气泡缓缓不断从 包有尼龙布的 玻璃漏斗 口冒出为止 。 此 时即可燃 烧样品和进行滴定 。当需要排出滴定废液时 ， 打开活塞 １ ０ ， 使玻璃管 １ ２和橡皮管 １ ３ 连通 ． 捏紧橡皮管 １ ４ ， 废液即由玻璃管 １ ２经橡皮管 １ ３排出。
ｃ Ｘ Ｖ， Ｘ ３ ２ ． ０ ６
２ ５ ． ． ． … … 。 ． ． ． ． ． ． ・ ． ． ． ・ ・ ． 。一（１ ）
式中 ： Ｔ— 碘酸钾标 准溶液对硫的滴定度 ， ｍｇ ／ ｍＬ； ‘ — 硫代硫酸钠标 准溶液的浓度 ， ｍｏ ｔ ／ Ｌ； Ｖ， － 消耗硫代硫 酸钠标准溶液 的体 积， ｍ Ｌ；
LY T 1253-1999森林土壤矿质全量元素(硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)烧失量的测定
钙、 的测定。Ｅ Ｔ 镁 Ｄ Ａ络合滴定法测定 钙、 ， 镁 对各种类型的土 壤都能适用 ； 吸收分光光度 法测 原子
定 钙、 更快速 、 确 。 镁 准
磷 的测定 。采用碱熔一 锢锑抗 比色法， 其优点是分解 完全、 手续 简便、 色稳定、 干扰、 颜 抗 准确度 比较
高等 。
少， 高价铁离子、 铬和钒离子对比色有干扰， 可加抗坏血酸还原剂消除， 比色范围０－ ｐ／ ＬＴＯ） －５ ｍ （ｉ，； ｇ
二安替 比林 甲烷 比色 法， ０５ － ｍｏ／ 在 ． ４ ｌＬ盐酸或 １２硫酸介质 中， ＾ ／ 二安替 比林 甲烷与钦离子 生成黄色 络合物 ， 借此颜色进行 比色 ， 大量钠离子无干扰 ， 三价铁 、 铬及钒的黄 色影 响比色， 用抗坏血酸消除 。 土壤
的修订 。在修订中， 对不符 合国家法定计量单位标准 的单 位、 不符合 全国科学名词 审定 委员会公布的土 壤学名词 的名词予以修改 ； 在编写上 ， Ｇ ／ １１ １９ 按 Ｂ Ｔ － ９３的要求 执行。 ． 样 品的熔融与提取 。采用 碳酸钠碱熔一 盐酸提取 法 ， 水碳酸钠熔 融样品时， 以无 需在 ９０ ２＇ ０－９０ Ｃ温 度下 于铂 堵锅中进 行， 土壤 中的铁、 、 铁 、 钠、 、 磷 等矿质元素均成为可溶性盐类 ， 铝 锰、 钾、 钙 镁、 硅则成为 可溶状态 的硅酸钠 ， 再用盐酸提 取， 使各种矿质元 素成为抓化物盐类 ， 从而被提取到溶液中 ， 作为系统分 析的待测 液用。 硅 的测定 采用质量法和容量法 ， 。 质量法 中应用动物胶 脱硅一 质量法被公认为经典方法 ； 近年来 采用 聚环氧 乙烷、 甲基纤维 素等高分子有 机化合物凝 聚脱硅一 质量 法， 这个 方法操作简便 、 快速 ， 可以与经 典
森林土壤有效硅的测定（分光光度法）测量不确定度评估报告
森林土壤有效硅的测定（分光光度法）测量不确定度评估报告摘要:检测土壤中的有效硅元素可有效掌握土壤硅素肥力的情况，对改善土质、科学施肥、提高质量、环保有着重大作用。
有效硅是环境分析的关键的指标之一。
在完全相同的测量条件下，测量多次，每次得到的计数是不同的，评价测量结果的水平如何，用不确定度来说明。
不确定度愈小，检测水平越高；反之，不确定度愈大，检测水平越低。
因此学会不确定度的评定是实际检测工作中很重要的部分。
依据LY/T1266-1999《森林土壤有效硅的测定》，分析在土壤有效硅测定时，其中存在的不确定量，探讨不确定量。
关键词：不确定度；土壤有效硅含量；硅钼蓝比色法1.检测方法依据LY/T 1266-1999《森林土壤有效硅的测定》2.测定原理经柠檬酸缓冲溶液中淋失的硅，在特定的酸性环境下，可与钼试药反应得到硅钼酸，当用草酸为掩蔽物以消除对磷的影响时，硅钼酸又可被用硫酸亚铁铵等还原剂再得到硅钼蓝溶液，在上述规定的范围内，蓝深浅与硅浓度成正比，因此也可进行比色测试。
3.测定过程针对风干后的土样利用2毫米筛处理，然后称取10.00克备用，在塑料瓶中利用0.025mol/L柠檬酸溶液进行混合，溶液量为0.1L，确保混合均匀。
放于预先调节至30摄氏度的恒温箱中，每隔1小时摇动一次，取出后用干滤纸过滤。
取滤液0.005L于0.05L容量瓶中，用水稀释至0.015L左右，依次加入硫酸、钼酸铵溶液，摇匀后放置10分钟。
再依次加入草酸铵。
硫酸亚铁铵溶液，用水定容。
放置20分钟后，用1厘米比色皿在700纳米波长处比色。
4.测量结果的计算（1）测量结果计算公式：（2）被测溶液中SiO2的浓度x由线性回归方程计算得到：y = bx + a计算森林土壤中有效硅所产生的各不确定度量，并按照不确定度传递率，相对的不稳定程度如下：因此，可以明确不确定度各分量。
表1：不确定度各分量5.各不确定度分量的计算5.1称重土壤样品质量引入的不确定度根据电子天平IE014-14校准证书，扩展不确定度U=0.03g（k=2），所以标准不确定度为：。