土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)
比色分析微量元素步骤
有效硼、硫、硅分析步骤简介一、有效硼——姜黄素比色法⑴称 2mm 土样10.00g 100ml 聚四氟乙烯烧杯 加20.00mL 称重 小火煮沸 冷却加2滴称重用H 2O 补足干过滤H 2O 5min MgSO 4 与煮沸前重量相同⑶同时做空白和标线。
二、有效硫——硫酸钡比浊法⑴称2mm 土样10.00g100mL 塑料瓶 加50.00mL20-25℃、180r/min 、振荡1h干过滤磷酸盐-乙酸浸提剂 ⑶同时做空白和标线。
三、有效硅——硅钼蓝比浊法⑴称2mm 土样5.00g 100mL 塑料瓶 加50.00mL25-30℃、180r/min 、振荡2h干过滤0.025mol/L 柠檬酸⑶同时做空白和标线。
⑵取 1.00mL 滤液30ml 聚四氟乙烯坩埚 加4.00mL 55±3℃蒸发至干呈玫瑰红时 冷却加20.00ml95% 立即在550nm 、1cm 比色皿-----比色测量姜黄素-草酸烘焙乙醇⑵取25.00mL 滤液100mL 三角瓶 加4滴 煮沸15min 左右 (剩滤液5-10mL) 加1mL冷却25mL 容量瓶 加2mL 定容 加1.0g搅拌1min5-30min 、440nm 、3cm比色皿-----比浊测量H 2O 2BaCl 2 ⑵取1.00-5.00mL 滤液 20mLH 2O 50ml 容量瓶 加5mL0.6mol/L 35℃保温15min 加5mL50g/L 摇匀放置5min 加5mL50g/L 草酸定容20min 后、700nm 、1cm 比色皿-----比浊测量稀释 H 2SO 4 钼酸铵 加5mL15g/L。
硼含量的测定-姜黄素比色法
中国实验室国家认可委员会 ! 发布
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言
检测!校准标准和 方 法 对 于 检 测!校 准 活 动 的 有 效 性 具 有 至 关 重 要 的 意 义 " 标准作为得到公认且由标准化管理部门正式发布的技术依据 # 具有技术 可靠性和科学性的特点 " 但随着科技进步的速度不断加快 # 领域不断拓展 # 以 及新事物的不断涌现 # 标准检测方法总是滞后于需求 # 因此在应用领域中产生 了大量的非标准检测方法 " 然而这些方法的有效性将直接影响到检测结果的 可靠性 "
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7! 范围 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中硼的含量 " !! 本方法用姜黄素分光光度法测定碳素钢 ! 本方法适用于碳素钢 ! 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中质量分数为 ’ F ’ ’ ’ )G !’ F ’ )G 的硼含量的测定 " 8! 原理
试样以酸溶解后 # 移取部分试液冒 烟 脱 水 # 在 硫 酸 冰 乙 酸 介 质 中# 硼 与 姜 黄 素 反 应# 形成稳定的& 进行分光光度法测定 " 计算出硼的质量分数 " H* 红色络合物 # 9! 试剂
分析中 # 除另有说明外 # 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 " 9 : 7! 乙醇 9 : 8! 乙酸丁酯 $ 9 : 9! 硝酸 # F I * = $ J !约& $ F & K = $ 9 : ;! 盐酸 # J !约& $ 9 : <! 硫酸 # F , I = $ J !约& $ F L K = $ 9 : =! 磷酸 # J !约&
土壤中有效硫、有效硼的测定-08.09
土壤中有效硫、硼的测定土壤中的有效硫和有效硼均以阴离子的形式存在，所以在测定过程中，为了提高分析效率，可采用Ca(H2PO4)2一次性浸提的方法。
一、浸提剂与浸提过程（一）浸提剂的配制称取20.2g Ca(H2PO4)2.H2O放入1000ml烧杯中，加约800ml水，加入10 ml 浓HCl使之溶解，再加入0.5g已溶的Superfloc 127(用聚丙烯酰胺代替)，然后再加入10 ml 0.0141 mol/lAgNO3，以防止微生物生长。
最后定容至10l，注：硝酸银是适量的，如有一些氯化银沉淀出来无碍。
0.0141 mol/lAgNO3: 0.2395g AgNO3溶于100ml水中。
（二）浸提过程用量土器量取5 g土样，置于样品杯中，用浸提剂加液器加入25 ml浸提剂，在震荡机上10min，过滤。
该滤液用于测定土壤有效硫和有效硼。
二、土壤有效硫的测定（一）方法原理溶液中硫含量的测定采用比浊法，其基本原理为：经提取进行溶液中的硫基本上以SO42-的形式存在，在酸性介质中，SO42-和Ba2+作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀，当沉淀量较小时，形成的BaSO4白色沉淀以极细的颗粒悬浮在溶液中，当一定波长的光通过溶液时，沉淀颗粒会对光有一种阻碍作用，即会使通过的光量减少，沉淀颗粒越多，对光的阻碍作用越大，光的衰减量与沉淀颗粒的数量呈正比，通过检测光的衰减量，可间接计算出溶液中SO42-的含量。
由于BaSO4沉淀的颗粒大小与沉淀时的温度、酸度、BaCl2的局部浓度、静止时间长短等条件有关，所以测试样品的条件应尽可能一致，以减小误差。
（二）试剂配制1．混合酸溶液在500 ml水中加入130 ml浓HNO3，400 ml冰醋酸，10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)，最后加 6 ml1000mg/lSO42--S（如工作曲线或土壤样品中S的含量低，浓度低时标准曲线不成直线，故加入等量S溶液，使S浓度提高），定容至2 l。
沸水浸提-ICP法直接测定土壤有效硼
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关 键 词 ：土 壤 有 效 硼 ；Ｃ — Ａ Ｓ ； 水 浸提 １ Ｐ Ｅ 沸 中 图分 类 号 ：× １ ５ ５ 文 献标 识 码 ：Ａ
编 号 ：５ ６ ，仪 器 型号 ：Ｉ Ｉ — ９ ＲＳ （ ４）电热 恒温 水浴 锅 （ ５）聚 四氟 乙烯烧 杯 （ ５ｍｌ 盖 ） ２０ 带
收稿 日 ： ０ ７ ０ — ５ 责任编辑 ： 期 ２０— ５ １ 柏林 作者 简介 ：马玲 （ ９ ３ ，工作。 工
维普资讯
安 徽 地 质
２０ ０ ７正
（ ６）聚 四氟 乙烯 漏斗
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结果 的可 靠性 产 生较大 影 响 。 而沸水 浸提— — 亚 甲胺
比色法操作简便 ， 更适于 自 动化分析 ， 其缺点是该方 法灵敏度较低 ， 干扰因素多 （ 如易受 Ｆ 、 ｌ ｅ Ａ 等干扰 ） 。 本文 所要 阐述 的沸 水浸 提一 ＩＰ 则 可克 服上述 两法 Ｃ法 的缺点 ， 集灵敏度和操作简便于一体 ， 是一种切实可 行 的优 良方法 。
沸水 浸提一 Ｉ Ｐ法直接测定土壤有效硼 Ｃ
马 玲 ・ 军２ ，刘 ，程 丽娅 ２
（ 安徽省地质调查院 ，安 徽 合肥 ２ ０ ０ ； １ ３ ０ １ ２安徽省地质实验研究所 ，安徽 合肥 ２ ０ ０ ） ３０１ 摘 要 ：土壤 中有效硼的含量直接影响 到植 物的生 长情况 ，因而有 效硼 的提取 方法至 关重要 。 目前 最常用的是 国家 标准测定方法姜黄素 比 色法和 亚甲胺 比 色法。但这 些方 法操作流程 长，结果 易受外界 因素 的影 响，不 宜控制 。而用沸 水浸提一 ｌ 法 （ Ｐ即电感耦合等 离子体 发射 光谱技 术 ）来代替比 色法 ，不仅 能克服这 些缺点，更能使有效硼 的分析 ｃ Ｐ Ｉ ｃ 趋 于 自动化 ，使 得 高 效 、大规 模 的土 壤 有 效硼 的 测 定 分 析 成 为 现 实 。该 法 为 ：称 取 １ｇ 样 ， 水 土 比 ２ 用 沸 水 浸 土 Ｏ 按 ：１
土壤和植物中钼硼测定方法的比较
， 该法操作方便， 范围广， 可用于自动化
分析， 但灵敏度较低， 干扰因素较多。尽管甲亚胺法缺点不少， 目前仍被广泛使用， 且不少人对该法不断改进， 如加乙二胺四 加酸性高锰酸钾消除有 乙酸二钠消除铁铝等金属离子干扰 ) # * ； 机质干扰； 用 $ O+ 的比色皿进行比色可测定低硼样品中的硼；
等实验， 认为该方法是一种有效、 实用的土壤有
效钼测定的方法。
第 $% 卷第 & 期
农
业
环
境
保
护
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测硼法 ’ ( ) ， 且成功研制了粉状甲亚胺试剂 ’ !% ) ， 实验前将粉状甲 亚胺试剂配成溶液即可使用。试验表明， 我们所合成的粉状甲 亚胺试剂与进口产品在吸光特性、测定范围、稳定时间、精密 度上完全一样， 价格低， 产率高， 宜在发展中国家广泛推广。此 外 * 由北京信通科学仪器公司研制的已获国家专利的新型分 析仪器 + 离子质谱计 ,- + ./,"" ’ !! ) 已成功用于硼元素的分 析 * 具有操作简单、 灵敏度高 （ 、 干扰来源少、 测量准确 001 级 ） 度和精密度高 （ 在 %2 $ 34・ 54 + ! 以下的低浓度测量中， 精密度 优于 &6 ） 、分析速度快等优点，只是该测定中需硼稳定同位 素， 试剂购买和准备有一定的难度。
)# * 认为以 92=( / 9>-=# 来 树脂静置处理分离。戴自强 （ !’"& ）
然后再用硫酸 / 苯羟乙酸 / 氯酸钾 消化 63++ 试剂的浸出液，
)( * 体系的底液测钼， :; 的干扰作用大大降低。万耀星等 （ !’"" ）
土壤有效硼的测定
土壤有效硼的测定A 、甲亚胺－H 比色法1 方法提要土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA 消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺－H 比色法测定提取液中的硼量。
2 适用范围本方法适用于各类土壤中有效硼含量的测定。
3 主要仪器设备3.1 分光光度计；3.2 石英三角烧瓶，250mL ；3.3 石英回流冷凝装置。
4 试剂4.1高锰酸钾溶液[c (51KMnO 4)=0.2mol ·L -1]：称取31.62g 高锰酸钾溶于水中，稀释至1L ； 4.2 硫酸溶液[c (21H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ；4.3 酸性高锰酸钾溶液：0.2mol ·L -1高锰酸钾溶液与3 mol ·L -1硫酸等体积混合，当天现配；4.4 抗坏血酸溶液（100g ·L -1）：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL ，当天现配；4.5 甲亚胺溶液：称取0.90g 甲亚胺和2.00g 抗坏血酸溶解于微热的60mL 水中，稀释至100mL ，必要时过滤，用时现配；4.6 pH5.6～5.8缓冲液：称取250g 乙酸铵和10.0gEDTA 二钠盐溶于250mL 水中，冷却后用水稀释至500mL ，再加入80mL 1：4硫酸溶液，摇匀（用酸度计检查pH 值）；4.7 混合显色剂：量取份3份体积上述甲亚胺溶液和2份体积pH5.6～5.8缓冲液混合；4.8 硼标准贮备溶液[ρ（B ）＝100μg ·mL -1]：称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h 的硼酸（H 3BO 3，优级纯）0.5719g 于400mL 烧杯中，加200mL 无硼水溶解，移入1L 容量瓶中定容，贮于塑料瓶中。
4.9 硼标准系列溶液：吸取50.00mL 硼标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，用无硼水定容，即为10μg ·mL -1硼标准溶液，贮于塑料瓶中。
农化分析技术试卷试题下载-样卷
第一章样品的采集和制备模拟试题一、填空题1、一个代表性土壤样品的可靠性与（）、（）、（）等有关。
2、土壤样品采集的原则（）、（）。
3、植物组织样品取样时间通常以上午8—10时为宜，因为这时植物的（）已趋活跃，地下部根系（）与地上部正趋于上升的（）接近动态平衡。
此时植物组织中的养料贮量最能反映（）与（）的相对关系，因此最具有营养诊断的意义。
4、新鲜植物样品的干燥过程通常分两步完成，第一步是先将样品在（）℃下高温干燥（）分钟，目的是（），第二步是在（）℃下干燥，目的是（）。
5、混合样品采集的原则（）。
二、简答题1、采集植物组织样品应该考虑哪些问题？新鲜样品为什么要立即进行干燥？2、植物组织样品采来之后进行洗涤时应注意什么？3、混合样品采集的原则两点要求是什么？4、干燥样品应怎样保存？第二章土壤有机质测定模拟试题一、填空题1、用重铬酸钾容量法（外加热法）测定土壤有机质时所选用的指示剂是（），用标准硫酸亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾时，由（）色经（）色到（）色为滴定终点。
2、土壤有机质的测定方法有（）、（）、（）（）。
1、简述外加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质的工作原理和注意事项？2、重铬酸钾容量法——稀释热法的测定原理是什么？3、重铬酸钾容量法的加热方式有哪些？第三章土壤氮、磷、钾测定模拟试题一、填空题1、土壤中氮素的存在形态有（）、（）。
2、测定土壤全氮量的方法主要可分为（）和（）两类。
3、土壤全P的测定分为（）和（）两步。
4、土壤全钾测定样品的分解方法有（）、（）、（）。
5、土壤速效钾测定常用的浸提剂是（）。
二、简答题1、土壤全氮测定――半微量开氏法中，样品消煮的测定条件有哪些？2、钼兰比色法的测定条件什么？3、火焰光度计的构造有哪些？第四章土壤阳离子交换性能分析模拟试题一、填空题1、影响土壤pH测定的因子（）、（）、（）2、影响阳离子交换量大小的因素）、（）、（）。
4、pH是（）的负对数1、土壤阳离子交换的方法？2、土壤阳离子交换时怎样选择交换剂？3、影响阳离子交换量（CEC）大小的因素有哪些？第五章土壤水溶性盐的测定模拟试题一、填空题1、土壤总盐量的测定有哪两种方法（）、（）。
土壤微量元素的测定
科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需，在有机体的生活中起着重要作用。
土壤和植物中的微量元素都很低，而且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求加倍严格。
1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)方式原理土样经滚水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。
姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。
它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550=1.80×105)最大吸收峰在550nm处。
在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。
玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。
溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。
主要仪器石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。
试剂(1)95%酒精(二级)；(2)无水酒精(二级)；(3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。
贮存在阴凉的地方。
姜黄素容易分解，最好当天配制。
如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。
(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。
此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。
吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。
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土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)
皓达农业
方法原理土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。
姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。
它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B 的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550=1.80×105)最大吸收峰在550nm处。
在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。
玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。
溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。
主要仪器:
石英(或其他无硼玻璃)；
三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；
回流装置；
离心机；
瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；
恒温水浴；
分光光度计；
电子天平(1/100)。
试剂:
(1)95%酒精(二级)；
(2)无水酒精(二级)；
(3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。
贮存在阴凉的地方。
姜黄素容易分解，最好当天配制。
如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。
(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。
此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。
吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。
(5)1mol/LCaCl2溶液：称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。
操作步骤:
1 待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml或300ml 的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。
连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。
稍冷后取下石英三角瓶。
放置片刻使之冷却。
倒入离心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。
2 测定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。
在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。
在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。
假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。
3 工作曲线的绘制：分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。
以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。
结果计算：
有效B，mg/L=C×液土比
式中C—由工作曲线查得B的mg/L数；液土比—浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。