Agilent_7890A_气相色谱使用培训解析
26
氢火焰离子化检测器(flame ionization detector)FID
对含碳有机化合物有 很高的灵敏度。适用于痕 量有机物的分析。
特点:结构简单、灵敏度 高、响应快、稳定性好、 死体积小、线性范围宽。
Detector Support Gases
Carrier and Capillary Make up Gases
8
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其 它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。 根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更换过滤器, 以防止发生气体的污染。
31
3、操作条件选择
(1)气体流量 载气流量 一般用氮气作载气,最佳载气流速 氢气流量 氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的 温度及火焰中的电离过程。 H2:N2=1:1~1:1.5(最佳氢氮比) 空气流量 空气是助燃气 空气流量高于某一数值(400mL· min-1)对影响值 几乎没有影响。 一般 H2:空气=1:10
(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子 离子反应: CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO (4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作 用下分别向两极定向运动而产生微电流(约10-6~10-14A) (5) 在一定范围内,微电流的大小与进入离子室的被测组分 质量成正比,所以氢焰检测器是质量型检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低,大约五十万分之一的碳 原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录仪,得到峰面积与组分质量成 正比的色谱流出曲线
支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~106。
17
3. 毛细管色谱具有以下优点
(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍; (2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 (3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式; (4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器。
(5)涡流扩散为零。
34
进入检测器的载气在β放射源的照射下发生电离, 产生的各种离子在恒定电场的作用下形成恒定的基流。 当有电负性较大的试样进入时,会捕获带正电的离子, 而使基流降低,形成倒峰,组分浓度越高,倒峰愈大。 电子捕获型检测器,高灵敏度,高选择性,常用于 痕量的具有特殊官能团的组分分析。食品,农副产品中 农药残留量分析;大气、水中痕量污染物分析。 注意:载气纯度应在4个9以上。 线性范围较宽 103左右 进样量不可超载。
5
二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
6
三、气相色谱仪主要部件
(一). 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制; 常用的载气有:氢气、氮气、氦气;
main assembly of gas chromatograph
净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过 分子筛、活性炭等); 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气 流速恒定。 通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高压气体作载气源。 钢瓶出口要有减压阀,使压力降到0.1~0.5MPa。
每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每 隔 4-6个月)。
9
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。 上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型,载气压力应在60-100psi (大 孔径柱即取60,细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。
13:03:50
18
4. 毛细管色谱的制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种:
涂壁开管柱(wall coated open tubular,WCOT柱): 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制 备的重现性差、寿命短。
多孔层开管柱(porous
layer open tubular,PLOT 柱):在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。
1~5
1~10 2~4 10 4~200 10~10E6
10~100
50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500 <100
10~50
200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300 50~300
柱效,N/m 最小板高,mm
分离能力 相对压力 最佳线速,cm/s
500~1000 0.5~2
氢气压力应为 60 psi。
10
气路连接
主供气 开关阀 二级减压阀 开关阀 脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
11
(二) 进样装置
进样装置:进样器+气化室; 气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱;
低 高 5~20
1000~4000 0.1~2
高 低 10~100
600~1200 0.2~2
中等 低 20~160
15
feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数;
(2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可 降低塔板高度。
Agilent 7890A GC现场培训
1
总纲
• 气相色谱仪器原理
• Agilent GC 7890A使用现场培训
• 气相常用维护方法
2
第一节 气相色谱仪器原理
气相色谱法:以气体为流动相的柱色谱分离技术
一、GC分类
1. 按固定相分 2. 按分离原理分 气-固色谱 气-液色谱 吸附色谱 分配色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱
22
热导池检测器
(thermal conductivity detector:TCD ) 1、热导池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体(不锈钢块)和热敏元件(铼钨合金 )构成 • 双臂热导池:一臂参比池;一臂测量池
• 四臂热导池:两臂是参比;两臂是测量
23
2、热导池检测的基本原理
将电桥在未通入试样与通入试样后平衡性的差异(以电位差的形式 来表现)记录下来,得到色谱峰,反映待测物浓度。
32
(3)极化电极
(4)使用温度
极化电压的大小直接影响响应值。
氢焰检测器的温度不是主要影响因素
一般选±100V~±300V 80~200℃灵敏度几乎相同。 80℃以下灵敏度显著下降。(水蒸气冷凝所致)
33
电子捕获检测器(electron capture detector -ECD)
它是一种具有选择性,高灵敏度的浓度型检测器。 它对具有电负性的物质(卤素、硫、磷、氮、氧)有 响应,电负性越强,灵敏度越高。 能检测10-14g· mL-1物质。
载体涂渍开管柱(support
coated open tubular, SCOT柱):将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固 定液。柱效较WCOT柱高。
化学键合或交联柱:将固定液通过化学反应键合在管壁
上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。
13:03:50 19
5 毛细管色谱柱选择原则
• • • • • 相似相溶原理 非极性组分-非极性柱 极性组分-极性柱 混合组分-极性柱 液膜厚度(0.25-0.5μm)
7
气体纯度要求
Pneumatic Fundamentals Gas Purity
Gas
Helium Hydrogen Nitrogen Argon/Methane
Purity (%)
99.9995 99.9995 99.9995 99.9995
Gas
Hydrogen Air
Purity (%)
99.9995 Zero-grade or better
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶 气-液色谱固定相
载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒,它的作 用是提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固 定液以薄膜状态分布在其表面上。
14
填充柱和毛细管柱的比较
色谱参数 填充柱 WCOT SCOT
柱长度,m
渗透性×10-7,cm 柱内径,mm 液膜厚度,m 相比 每个峰的容量,ng
– 薄膜-高沸点 – 厚膜-低沸点、气体(增加组分与固定相的相互作用)
• 柱长(15,30,60,150m)
– 组分复杂-长柱
• 内径(0.1,0.25,0.32,0.53mm)
– 内径小、分离度高 – 分离度可接受条件下尽量选择大内径
20Biblioteka 6.结构流程具有分流和尾吹装置
21
(四) 检测系统
色谱仪的眼睛, 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质 量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示, 给出色谱图; 检测器:广普型——对所有物质均有响应; 专属型——对特定物质有高灵敏响应; 常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器;
35
(五) 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室:准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离;
Agilent7890A培训资料总结
Agilent7890A培训资料总结Agilent 7890A 培训资料总结1.分析方法的建立首先在程序或电脑桌面上选择“联机1”→在联机窗口菜单栏里点击“方法”选择“新建方法”,再点击“方法”选择“编辑完整方法”→进入“编辑方法”窗口【该窗口里把“数据分析”不要勾选,其他勾选】→“确定”→“方法信息”窗口【在下面的注释里可以编辑,如写入创建方法的原因或检测的注意事项等】→“确定”→“选择进样源”【根据需要选择手动或GC进样器,如果需要手动进样时,该窗口要选择“手动”一般默认选择为“GC 进样器”。
若进样口有两个的话,要选择“前”或“后”】→“确定”→“设置方法”窗口【该窗口上部为设定方法的程序升温的曲线。
需要在“自动进样器”、“进样口”、“色谱柱”、“柱箱”、“检测器”、“信号”、“配置”等几个窗口里面编辑我们需要的条件】→在“设置方法”窗口里点击“自动进样器”【子窗口“前进样器”里输入进样量、清洗方法、样品前处理的方法等。
该窗口“样品盘/其他”窗口里“样品重叠”不要勾选】→“进样口”【首先要选择进样口的位置“SSL-前”或“SSL-后”,下面窗口里“分流不分流进样口”里“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”、“载气节省”勾选,“模式”里面选择“分流”,输入需要的分流比】→“色谱柱”【“控制模式”里勾选“打开”,其中选择“压力”为恒压模式,“流速”为恒流模式,我们一般选择“流速”。
如果更换了色谱柱的型号后要在该窗口内点击“更改色谱柱”填写完整的新色谱柱信息。
】→“柱箱”窗口【该窗口里勾选“柱箱温度为开”,其最高柱箱温度设定值要小于或等于色谱柱正常使用的最高温度,“覆盖色谱柱最大值”不要勾选】,该窗口右侧部分设定升温程序(其中“后运行温度”可以认为是老化程序,一般略高于方法的最终温度)。
→“检测器”【该窗口首先要选择要编辑的进样口,勾选“加热器”、“H2流量”、“空气流量”、“尾吹流量”、“火焰”,其中H2流量和空气流量比为1:10】→“信号”【“信号源”栏里下拉菜单里选择正确的信号源,如选择“前部信号FID”,“数据采集频率/最小峰宽”下拉菜单里选择合适的档位,我们一般选择“20HZ/.01min”,勾选“保存”】→“配置”【子菜单“其他”里勾选“低速风扇”,“模块”里“SS进样口”选择N2,“尾吹气”里选择N2,“点火补偿”为2.0-6.0PA,“自动进样器”里输入进样针的量程】→在窗口的空白处点击右键,选择“将方法下载的GC”→“确定”→“确定”→菜单里选择“方法”→“方法另存为”选择方法保存路径及命名方法→“确定”。
7890A气相色谱仪及7694E顶空进样培训解析
存储文件命名规则
批量插入
建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”,开始测 样
55
Agilent GC7890A气相色谱仪
胥波 2013.07.02
1
2
第一部分 气相色谱简介
3
后进样口 前进样口 后检测器 前检测器
电源开关 炉箱门栓 系列号
进样口流量模块(盖下) 检测器流量模块 (盖下)
右上盖 (电路部分) 右侧盖 (电路部分)
显示/键盘
4
5
6
7
第二部分 进样口
8
9
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失,引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
22
Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊 断
色谱柱的维护与保存
安全保存中有两大要点:
1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。
• 在超声清洗池内充入水性洗涤剂, 将喷嘴置于其中。 超声5分钟。 • 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。 • 再次超声5分钟。
注意: 超声之后直到重新安装好喷嘴,只能用镊子接触喷嘴! • 从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之, 先用热的自来水,然后用少量的
色谱纯甲醇。 • 用压缩空气或氮气吹干喷嘴, 然后将喷嘴置于纸巾上,待其风干。
▪使用程序升温改善后流出组分峰形。
@ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速,
以免峰展宽。
20
分离度
响应值 RT = 4.41 RT = 4.59
RT = 5.10
Agilent7890A气相色谱仪操作指南
Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南,并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源,仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后,进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后,系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶,确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型(如注射器、自动进样器等)。
2.安装进样器并调整进样器位置,确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数,如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求,设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型(如FID、ECD、MS等)。
2.根据检测器类型和应用要求,设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单,创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数,如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要,对方法进行优化,如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法,进行数据采集。
2.数据采集过程中,可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后,对色谱图进行处理,如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后,关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等,进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查,确保仪器正常工作。
请注意,本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中,请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问,请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中,可能会遇到一些常见问题。
安捷伦7890A-气相色谱操作手册
安捷伦7890A-⽓相⾊谱操作⼿册Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与⽣命科学事业部⼀、培训⽬的:基本了解7890A硬件操作。
掌握化学⼯作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
⼆、培训准备:1、仪器设备:Agilent 7890A GC进样⼝: 填充柱进样⼝(PP);⽑细柱进样⼝(S/SL); 冷柱头进样⼝(COC); PTV进样⼝。
检测器:FID;TCD;u ECD; NPD;FPD。
⾊谱柱:P/N 19091J-433, HP-5⽑细柱:30m,ⅹ320µχ0.25µ注射器:⾃动液体进样器(ALS)⽤10ul注射器或⼿动进样⽤10ul注射器。
进样体积: 1 ul。
2、⽓体准备:FID,NPD,FPD :⾼纯H2 (99.999%),⼲燥⽆油压缩空⽓。
uECD:⾼纯N2 (99.999%)载⽓, ⾼纯N2 (99.999%)或⾼纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学⼯作站基本操作步骤:(⼀)、开机:1、打开⽓源(按相应的所需⽓体)。
2、打开计算机,进⼊英⽂Windows XP画⾯。
3、打开7890A GC电源开关。
(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输⼊进7890A)4、双击桌⾯的“Instrument 1 Online”图标;(或点击屏幕左下⾓“Start”,选择“Program”,选择“Agilent Chemstation”,选择“Instrument 1 Online”,则化学⼯作站⾃动与7890A通讯,进⼊的⼯作站界⾯如下图:(通讯成功后,7890A的Remote 灯亮)5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画⾯,点击“Chemstation Status”, ,使其命令前有“√”标志,点击“Full menu”,使之显⽰为“Short menu”来调⽤所需的界⾯。
Agilent7890气相色谱仪_操作指南_图文(精)
品房楼盘地价(元平方米)土地级别限价房楼盘楼面地价卖地收入周边商品楼盘楼面地价卖地收入五级丰台花乡纪家庙两限房地块万年花城五级万科红狮限价房世华水岸六级建工双合家园远洋一方六级富力阳光美居首开常青藤七级溪城家园润枫欣尚七级兴城丽源金地仰山资料来源:国土资源部土地利用管理司、中国土地勘测规划院.《中国城市地价状况》,地质出版社年版,第页。
而正是国有土地招拍挂成交价格与农村土地征用费用之间巨大的剪刀差,成为直接利用农村土地开发建设小产权房的一个重要诱因。
.城市房价快速攀升使得城市中低收入群体望房兴叹近年来,我国房地产市场价格快速上涨,年全国个大中城市房屋销售价格、土地交易价格累计分别比年上涨了倍、倍,分别比年累计上涨了倍、倍。
(见图)图年全国个大中城市房地产价格变化情况而其中大城市和特大城市住宅价格上涨尤为明显。
以北京市为例。
年以来,北京房价总体上呈现快速上涨态势,年商品住宅成交均价每平方米元,比年上涨了倍,其中年分别比上年上涨、、,涨幅均超过,年房价涨势更是迅猛,比年大幅上涨。
(见表)表年北京商品住宅成交均价走势年份成交面积(万平方米)成交均价元平方米)价格上涨率()说明:年数据截至年月日。
资料来源:张晓蕊.《北京房价总体涨势未改八年已上涨近倍》,新京报,年月日,引自亚豪机构数据。
面对近年来城市房价快速攀升的态势,广大城市中低收入群体只能望房兴叹,这客观上也导致大量价格低廉的小产权房入市。
实际上,小产权房的产生本身就反映了我国房地产市场供需结构严重失衡的现状。
一方面大量工薪阶层等中低收入群体需要中低价住房,另一方面又因商品房价格高、上涨快,买不起房。
当购房者在商品房市场上购买不到价位合适的中低价位商品房时,就会把目光转向手续不全但价格低廉的小产权房。
而中低收入群体对低价房的需求也反过来进一步刺激了一些城中村、近郊甚至远郊农村大量在集体土地上开发建设小产权房。
.多赢使得小产权房有了独特的生存空间从地方政府层面看,小产权房尽管不符合国家有关法律法规,但在客观上扩大了城市商品房的市场供应,让一部分城市居民买到了廉价的住房,从而解决了一部分中低收入居民的住房问题。
安捷伦气相色谱7890a -回复
安捷伦气相色谱7890a -回复安捷伦气相色谱7890a是一种广泛应用于化学和生化分析领域的仪器。
它利用气相色谱法对样品进行分离和分析,具有高分辨率、高灵敏度和广泛的应用范围。
本文将为您详细介绍安捷伦气相色谱7890a的原理、操作步骤和应用。
一、安捷伦气相色谱7890a的原理安捷伦气相色谱7890a的分析原理基于气相色谱法,其中涉及到样品的进样、蒸发、分离、检测和数据处理等步骤。
其主要组成包括进样口、色谱柱、检测器和控制系统。
1.进样口:样品通过进样口喷入色谱柱进行分离和分析。
进样口通常具有多个进样模式,如静态头空进样、动态头空进样、液相进样等,可根据样品的性质和需要进行选择。
2.色谱柱:色谱柱是分离样品的关键部件,通常由不同材质的填充物填充在柱子中。
填充物的选择根据分析物的特性和分离要求不同而不同。
色谱柱的长度和直径也会影响分离效果,长柱具有更好的分离效果,但分析时间较长。
3.检测器:安捷伦气相色谱7890a配备多种检测器,如火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。
不同的检测器适用于不同类型的分析物,提供了多种检测模式和选择。
4.控制系统:安捷伦气相色谱7890a配备先进的控制系统,可以实现进样、色谱分离、检测和数据处理等功能。
通过控制系统,可以调节进样速度、色谱梯度、温度程序等参数,实现分析条件的优化和自动化操作。
二、安捷伦气相色谱7890a的操作步骤以下是安捷伦气相色谱7890a的操作步骤,具体如下:1. 准备工作:首先,将色谱柱和进样口连接好,确保连接紧密,不泄漏。
根据需要确定进样模式,并将样品准备好。
2. 进样设置:将样品注入进样器中,选择合适的进样模式和进样量,并进行进样器的设置。
可以设置进样器的温度、进样速度等参数。
3. 色谱条件设置:设置色谱柱温度、流动相的流速和组成等参数。
这些参数的选择需要根据分析物的性质和分离要求来确定。
可以采用梯度温度程序或等温程序。
安捷伦7890A气相色谱仪使用说明
安捷伦7890A气相色谱仪使用说明一、仪器的组成和结构1.柱箱:用于安装分离柱的部分,具有恒温控制功能。
2.柱炉:用于加热柱箱内的分离柱,提供恒定的温度条件。
3.注射口:用于将待测样品注入进分离柱。
4.检测器:用于检测样品中的化合物,并将检测结果转化为电信号输出。
5.数据处理系统:用于控制仪器的工作,采集和处理检测结果。
二、仪器的操作步骤1.打开仪器电源,并确保各个部件的连接正常。
2.打开数据处理系统,并进行仪器的初始化操作。
3.设置柱箱和柱炉的温度,根据样品的性质和分析要求来确定最佳的温度条件。
4.准备样品,将待测样品溶解或稀释至适当的浓度。
5.打开气源,并设置适当的气体流速和气体压力。
6.设置注射口的参数,如进样量、进样方式等。
7.进行样品的进样操作,确保样品进入分离柱。
8.开始运行仪器,进行分离和检测操作。
9.根据需要,对检测结果进行数据处理和分析。
10.清洗仪器,并关闭电源。
三、常见问题及解决方法1.仪器无法启动或运行不正常:检查电源连接是否正常,确保仪器处于良好的工作状态。
2.柱温不稳定:检查柱箱和柱炉的温度传感器是否正常,调整温度控制参数。
3.柱炉温度过高:检查柱炉的散热系统是否正常,确保散热效果良好。
4.注射口进样不准确:检查注射器的位置和参数设置,确保样品能够准确进入分离柱。
5.检测结果异常:检查检测器的工作状态和参数设置,确保检测器正常工作。
四、注意事项1.操作仪器时必须佩戴防护眼镜和实验手套,以避免化学品对皮肤和眼睛的伤害。
2.在使用液体样品时,要注意防止样品泄漏和挥发,以免对环境造成污染。
3.柱箱和柱炉在运行时会产生高温,注意避免烫伤。
4.在操作前,要仔细阅读仪器的使用说明书,了解仪器的特点和操作要点。
5.定期对仪器进行维护和保养,确保仪器的正常工作和使用寿命。
总结:安捷伦7890A气相色谱仪是一款功能强大、操作简便的分析仪器。
使用前要了解仪器的组成和结构,按照正确的操作步骤进行操作。
Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训解读
第一部分 气相色谱简介
2 文档名称 | 章节名称
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分:气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
空气
氢气
载气
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
3 文档名称 | 章节名称
24 文档名称 | 章节名称
25 文档名称 | 章节名称
26 文档名称 | 章节名称
第三部分 色谱柱
27 文档名称 | 章节名称
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用,如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成,内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
28 文档名称 | 章节名称
气液色谱 (GLC)
个月。
7 文档名称 | 章节名称
8 文档名称 | 章节名称
9 文档名称 | 章节名称
10 文档名称 | 章节名称
第二部分 进样口
11 文档名称 | 章节名称
12 文档名称 | 章节名称
隔垫吹扫的作用 带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象 问:什么叫二次进样现象? 进样针进样后出针时残留在针外壁的样品所形成的第二次进样。
19 文档名称 | 章节名称
分流 /不分流进样口的日常维护
20 文档名称 | 章节名称
21 文档名称 | 章节名称
22 文档名称 | 章节名称
衬管的清洗和玻璃棉的使用
衬管的清洗
?分类:分为未去活性的和工厂去活性的衬管
?工厂去活性的衬管的清洗步骤:
?
移去玻璃棉
?
7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训解读
ChemStation简介-进入工作站 仪器控制窗口
用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等
ChemStation简介-界面切换通过功能键-视图
用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等
ChemStation简介-调谐和真空控制窗口
ChemStation简介-数据分析窗口
用于数据后处理(积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等)
设置分流不分流进样口
样品采集技术-如何输入GC参数
设置色谱柱的流量
样品采集技术-如何输入GC参数
设置柱箱温度
样品采集技术-如何输入GC参数
检测器
输入 GC 检测器温度设定值 (如果有GC检测器)
样品采集技术-如何输入GC参数
信号
保存 GC 检测器数据 (如果有GC检测器) 监控温度 监视流量或压力
气相色谱/质谱基础-电子倍增器
X-Ray Lens (0 to 218 V) Signal Out + Incoming Ion
EM Voltage (0 to -3000 V)
电压有使用上限(3000伏) 电压的提高,可以提高检测器的信号
气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线
气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空
CH3 O 41 56 27 67
100
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100 A+1 % 质量 2 0.05 A+2 质量 %
Agilent_7890A_气相色谱基础培训
Brenntag Chart Library
2020/8/3 10
色谱柱(分离柱)
气相色谱分析中,某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择性,后者取决 于固定相的选择性.
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶
气-液色谱固定相 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒,它的作用是提供一个大的惰性
Brenntag Chart Library
填充柱 1~5 1~10 2~4 10
4~200
10~10E6 500~1000
0.5~2 低 高
5~20
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500
<100 1000~4000
0.1~2 高 低
10~100
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300
50~300 600~1200
0.2~2 中等
低 20~160
2020/8/3 12
毛细管色谱柱
提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数; (2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。
Brenntag Chart Library
2020/8/3 13
气体要求
按照平时使用气体举例 空气 普通或高纯空气 氮气 99.9995% 氢气 99.9995%
Brenntag Chart Library
2020/8/3
7
管路和净化器
减压阀和流量控制器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可 能会释放其它可被检测到的干扰物。
