反应设备微反应器
微通道反应器基础知识
一、了解微通道反应器微通道反应器介绍微通道反应器本质上讲是一种连续流动的管道式反应器。
它包括化工单元所需要的混合器、换热器、反应器控制器等。
目前，微通道反应器总体构造可分为两种：一种是整体结构，这种方式以错流或逆流热交换器的形式体现，可在单位体积中进行高通量操作。
在整体结构中只能同时进行一种操作步骤，最后由这些相应的装置连接起来构成复杂的系统。
另一种是层状结构，这类体系由一叠不同功能的模块构成，在一层模块中进行一种操作，而在另一层模块中进行另一种操作。
流体在各层模块中的流动可由智能分流装置控制对于更高的通量，某些微通道反应器或体系通常以并联方式进行操作。
二、微通道反应器的原理微反应器主要是指以表面科学与微制造技术为核心，经过微加工和精密技术制造的一种多通道微结构小型反应器，而微反应器的通道尺寸仅有亚微米和亚毫米级别。
除此以外因为微反应器有优于传统化工设备1-3个数量级的传热/传质特性，所以特别适合做高放热和快速反应的实验。
而微反应器原理想必很多人都想了解一下.微化工技术思想源自于常规尺度的传热机理。
对于圆管内层流流动，管壁温度维持恒定时，由公式(1)可见，传热系数h与管径d成反比，即管径越小，传热系数越大；对于圆管内层流流动，组分A在管壁处的浓度维持恒定时，传质系数kc与管径成反比(公式(2)),即管径越小，传质系数越大。
由于微通道内流动多属层流流动，主要依靠分子扩散实现流体间混合，由公式(3)可知，混合时间t与通道尺度平方成正比。
通道特征尺寸减小不仅能大大提高比表面积，而且能大大强化过程的传递特性。
Nu = hd∕k=3.66(l)Sh = kc∕DAB=3.66 ⑵t=d 2/DAB⑶其中NU为努塞尔数、Sh为谢伍德数、D为扩散系数。
化工过程中进行的化学反应受传递速率或本征反应动力学控制或两者共同控制。
就瞬时和快速反应而论，在传统尺度反应设备内进行时，受传递速辛控制，而微尺度反应系统内由干传递速率呈数量级提高，因此这类反应过程速率将会大幅度提高；如氧碘化学激光器中的激发态氧发生器（氯气用双氧水碱溶液反应）、烧类直接氟化。
微反流程
微型反应器首先介绍一下910实验室的微型反应器，本反应器为固定床反应器。
催化剂最大用量为10lm。
反应器内部常温~550℃。
反应器内部最大压力5MP。
液体原料流量0.01~10ml/min。
吹扫器为N2。
可同时两股进气，使用前请注意您的反应条件是否符合该设备操作要求。
1、微型反应器上所有的阀门处于关闭状态，旋转阀门处于关闭最大状态。
以防在给定压力的时候将压力表损坏。
特别注意吹扫阀门的关闭情况，以免损坏。
2、电源总阀打开，打开计算机，将小优盘插入。
打开反应器开关，上面总开关打开，下面（第一个）开手动开关。
3、很久没有用过的反应器在启动后，要严格检查装置的气密性，冲入N2将压力稳定在5MP，保持至少20min，且检查装置后面连接处是否漏气。
如果漏气将压力卸掉，修整后重新的试压。
4、实验装置的吹扫，将反应器进行适当吹扫。
清除反应器内部的残留物质等。
5、待系统稳定后，关闭手动开关，计算机将温度设定为实验反应温度，此时反应炉开始加热。
待温度不在上升时（一般比设定值低5℃），开始确定恒温区的测量。
记录最低点温度，向上将热电偶缓慢向上拔出，每次20mm，记录温度。
温度会先上升后下降，在最高温度的±2℃范围内为恒温区。
300度时恒温区为12cm。
温度降低一般恒温区增长。
6、装填反应器，将处理好的石英砂装入反应器，之后将催化剂缓慢的装入反应器，注意催化剂必须装在恒温区。
之后再装入石英砂。
（注：反应器外径12mm，内径3mm）。
将反应管安装好，关闭反应炉。
7、调节反应压力，通过控制反应器前后阀门的开关开度来进行调节。
稳定后，打开泵开关，将泵进行简单清洗后，调节温度控制系统，控制反应温度稳定，调节液体流量，将液体打入反应釜。
打开冷却回流水，调节气象色谱取样与测定时间，实验开始。
8、试验结束后，液相产物通过气液分离器放出。
9、试验结束后，用无水乙醇或者丙酮将泵彻底清洗，放映。
微通道反应器的分类介绍
微反应器，即微通道反应器，利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到300微米（或者1000微米）之间的微型反应器，微反应器的“微”表示工艺流体的通道在微米级别，而不是指微反应设备的外形尺寸小或产品的产量小。
微反应器中可以包含有成百万上千万的微型通道，因此也实现很高的产量。
微反应器又可分为气固相催化微反应器、液液相微反应器、气液相微反应器和气液固三相催化微反应器等。
1.气固相催化微反应器由于微反应器的特点适合于气固相催化反应，迄今为止微反应器的研究主要集中于气固相催化反应，因而气固相催化微反应器的种类最多。
最简单的气固相催化微反应器莫过于壁面固定有催化剂的微通道。
复杂的气固相催化微反应器一般都耦合了混合、换热、传感和分离等某一功能或多项功能。
运用最广的甲苯气-固催化氧化。
2.液液相反应器到目前为止，与气固相催化微反应器相比较，液相微反应器的种类非常少。
液液相反应的一个关键影响因素是充分混合，因而液液相微反应器或者与微混合器耦合在一起，或者本身就是一个微混合器。
专为液液相反应而设计的与微混合器等其他功能单元耦合在一起的微反应器案例为数不多。
主要有BASF设计的维生素前体合成微反应器和麻省理工学院设计的用于完成Dushman化学反应的微反应器。
3.气液相微反应器一类是气液分别从两根微通道汇流进一根微通道，整个结构呈T字形。
由于在气液两相液中，流体的流动状态与泡罩塔类似，随着气体和液体的流速变化出现了气泡流、节涌流、环状流和喷射流等典型的流型，这一类气液相微反应器被称做微泡罩塔。
另一类是沉降膜式微反应器，液相自上而下呈膜状流动，气液两相在膜表面充分接触。
气液反应的速率和转化率等往往取决于气液两相的接触面积。
这两类气液相反应器气液相接触面积都非常大，其内表面积均接近20000m2/m3，比传统的气液相反应器大一个数量级。
4.气液固三相催化微反应器气液固三相反应在化学反应中也比较常见，种类较多，在大多数情况下固体为催化剂，气体和液体为反应物或产物，美国麻省理工学院发展了一种用于气液固三相催化反应的微填充床反应器，其结构类似于固定床反应器，在反应室(微通道)中填充了催化剂固定颗粒，气相和液相被分成若干流股，再经管汇到反应室中混合进行催化反应。
微通道反应器性能特点
微反应器其实就是一种连续流动的管式反应器。
它包括化工单位所需要的混合器、换热器、反应器控制器等。
微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以微反应器中实现。
1、微通道反应器的特点和常规的反应器相比微反应器有着许多优势，我们可以从以下的方法了解到。
（1）比表面积大，传递率高，接触时间短，副作用少：微通道特征尺度较小，约为5000—50000m2m，单位体面积上传热、传质能力有显著增强。
（2）快速、直接放大：传统放大过程存在着放大效应，通过增大生产设备的体积和规模达到放大的目的，过程耗时耗力，并且不能根据市场需求立即做出相应的反应，具有滞后性。
微反应系统呈多通道结构，每一个通道相当于一个独立的反应器，在扩大生产的时候不需要对反应器尺寸进行放大，只需并行增加微反应器数量，就是所谓的“数增放大”。
（3）安全性高：大量热量也可以及时移走，从而保证反应温度维持在设定范围内，极大地减少了发生事故的可能性。
（4）操作性好：微反应系统是呈模块结构的并行系统，具有较好的便携性，可以实现在产品使用地分散建设并就地生产、供货，真正实现将化工厂便携化，并且可以根据市场情况增减通道数和更换模块来调解生产，具有很高的操作弹性。
目前很多实验都可以适用于微通道反应器，但是也有一些反应不适用。
而且目前来说很难界定，因为每个反应的特性不同，但一般认为，现有的合成反应有20-30%可以通过微通道反应器进行技改。
同时利用微通道反应器，我们可以将大约20%-30%过去认为是危险的工艺流程进行实现。
也就是说目前来看有接近30-50%的化工工艺可以通过微通道反应器进行技改。
微通道反应器独特的结构给它带来了一系列的性能，故它被应用到许多领域中。
例如对于小规模的光化学过程，采用透明的微反应器可有利于薄流体层靠近辐射源。
目前微通道反应器在化工工艺过程的研究与开发中已经得到广泛的应用，商业化生产中的应用正日益增多。
什么是微反应器
微反应器作为一种新型化工反应设备，是一种利用微加工技术集换热、混合、反应、分离等基本操作单元于一体的装置。
在很多领域微反应技术的微都反应器表现出来诸多的优势，解决了实验在环境、安全、成本、产品质量等方面的问题。
所以包含医药化工领域在内的很多领域都在致力于微反应技术的开发和应用。
一、微反应器的特点1、微反应器内部有百万乃至千万条连续流动的通道，一般这种反应器的工艺流微通道尺寸一般在500微米以内，比表面积大，传递速率高，接触时间短，副产物少等特点。
2、与传统放大过程相比，通过增大生产设备体积和规模达到放大的目的费时费力，并且对于市场需求无法做出及时反映，具有滞后性的特点。
而微反应器体内因为有大量的连接通道机构，并且每个通道都具有一个独立的反应器，在扩大生产的时候，不需要进行尺寸放大，只需要进行增加微反应器的数量即可拥有较高的产量。
3、因为反应发生的时候大量的热量被及时被带走，保证了反应温度可以维持在设定的范围之内，大大减少了人为因素发生的可能性。
4、因为微反应器系统是呈模块结构并行的系统，具有良好的便携性。
可实现在产品使用地分散建设并就地生产、供货，真正实现将化工厂便携化，并可根据市场情况增减通道数和更换模块来调节生产，具有很高的操作弹性。
二、微反应器的分类微反应器包括化工单元所需要的混合器、换热器、反应器控制器等。
目前，微反应器总体构造可分为两种：1、一种是整体结构，这种方式以错流或逆流热交换器的形式体现，可在单位体积中进行高通量操作。
在微反应器的整体结构中只能同时进行一种操作步骤，最后由这些相应的装置连接起来构成复杂的系统。
2、另一种是层状结构，这类体系由一叠不同功能的模块构成，在一层模块中进行一种操作，而在另一层模块中进行另一种操作。
流体在各层模块中的流动可由智能分流装置控制对于更高的通量，某些微通道反应器或体系通常以并联方式进行操作。
上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。
微反应器系统设计
微反应器系统设计
系统组成与功能
系统组成与功能
微反应器系统概述
1.微反应器是一种用于化学反应的微型化设备，具有高度集成、高效传质和传热等优点。 2.微反应器系统由反应器、混合器、控制器等多个部分组成，各部分协同工作实现化学反应的高效 进行。 3.微反应器系统在设计上需要考虑化学反应的特性、流体的流动性和传热传质等因素。
▪ 微尺度效应
1.微尺度效应是指微反应器中由于尺度缩小而带来的流体行为 的变化。 2.微尺度下，流体的惯性力减小，粘性力占主导地位，导致流 体的流动行为发生变化。 3.微尺度效应对反应流体的混合、传质和传热等行为都有重要 影响。
反应流体动力学
▪ 流动行为
1.微反应器中的流动行为包括层流和湍流，流动行为对反应效率和产物质量有重要影响。 2.层流流动有利于反应的均匀混合和传热，提高反应效率。 3.湍流流动可以增强传质和传热，但也可能导致反应的不均匀性和副产物的生成。
控制系统与优化
控制系统软件设计
1.控制系统软件需要实现与硬件的通讯和数据交互。 2.软件设计需要考虑反应过程的特性和需求，以实现最佳的控制效果。
先进控制算法应用
1.引入先进控制算法，如神经网络、模糊控制等，可以优化控制系统的性能。 2.这些算法能够更好地处理非线性、时变等复杂反应过程，提高控制精度和鲁棒性。
控制系统与优化
▪ 优化目标与评估指标
1.控制系统的优化目标可能包括提高产率、降低能耗、提高产 品质量等。 2.评估控制系统性能的主要指标包括稳态误差、响应速度、抗 干扰能力等。
微反应器的发展的意义和前景
微反应器是一种反应物质在微米级别通道内连续流动、发生反应、同时实现换热的装备。
他具体传统反应器所不具备的恒温、传热、传质、生产效率高等诸多优点，所以包含医药、饮料、化工、颜料、树脂、科研等多个领域有着广泛的应用。
本篇主要对微反应器的意义和发展的前景意义做出概述。
一、微反应技术发展的意义微反应成套技术属于国家产业结构调整目录鼓励发展的先进实用化工生产技术，具有投资小、占地少、能耗低、收率高、品质优、环境友好的特点，可实现连续、稳定、大规模、清洁化生产。
因此，该技术还可拓展用于含能材料、医药中间体合成等领域，对传统化工生产的转型升级意义巨大。
微反应成套技术实现了从实验室到工业化的完整跨越，具有两个方面的重大科学意义：第一，将微化工技术的过程强化及微型化、系统风险分散、并行放大与柔性生产模式从科学原理转变为技术现实，实现了微反应硝化成套技术工业化应用的重大技术突破，为现代化工技术提供了一种全新的工业化生产理念和方式。
第二，微反应硝化成套技术作为具有完全自主知识产权的高新技术，有力促进了我国化工技术水平跨越式进步，对我国含能材料、医药中间体合成等产业的现代化转型升级开辟了新的思路和方法，为能源、化工、军工和医药等行业提供了安全高效的生产解决方案。
二、前景与展望近几年，微反应器在制备无机颗粒材料的研究方面取得了很多成果，具有很大的潜力和应用前景。
微化学工艺在各领域中的应用随着不同领域之间合作研究的加强而不断增加，利用微反应器可以合成半导体材料、金属、聚合物等，与传统的反应器相比，颗粒的尺寸大大减少，达到纳米级。
但是利用微流体技术合成纳米颗粒和生物材料仍处于初期阶段，存在一些难度，如微通道堵塞、监测与控制问题，有待进一步研究开发。
在未来，利用微流体技术可以开发出大量的新型材料。
所以我们有必要相信微反应器将在化学工业中发挥出巨大的作用。
上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。
微反应技术概述
微反应技术微反应技术概述概述概述“微反应器“也被称为“微通道”反应器（Microreactor, Micro-channel reactor）， 是微反应器、微混合器、微换热器、微控制器等微通道化工设备的通称。
自20世纪90年代中期微反应技术兴起以来，由于其独特的特色和优势得以迅速发展并成为科研院校和企业界共同的研究热点；不但取得了很多令人瞩目的研究成果，而且在医药、农药、特种材料以及精细化工产品及中间体的合成中得到了越来越多的应用（参见图1，微反应器技术领域历年来的专利申请情况）。
尤其进入本世纪以后，各大跨国公司也开始关注这一新兴技术，纷纷成立专门的微反应技术部门开展在其相关工业领域的应用研究；同时开发微反应技术的公司之间也强强联合，以期进一步拓展微反应技术在工业生产中的应用。
美国化学会权威杂志 Chem & Engineering News 于2010年3月1日刚刚报道了瑞士Lonza公司和德国拜耳Ehrfeld Mikrotechnik BTS （EMB）公司相互合作的进展。
在可以预见的未来，这一技术必将得到广泛应用（参考文献：Chemical Reviews 2007, 107, 2300-2318.）。
图1 微反应器技术领域历年来的专利申请情况1．连续化微通道反应器的特征及其优势连续化微通道反应器的特征及其优势“微反应器“从本质上讲是一种连续流动的管道式反应器；反应器中的微通道利用精密加工工艺制造而成，特征尺寸通常在10－1000微米之间。
由于微反应器内工艺流体的通道尺寸非常小，相对于常规管式反应器而言其比表面积体积比非常大（可达10,000－50,000 m2/m3，见图2），因此微反应器具有极高的混合效率（毫秒级范围实现径向完全混合）、极强的换热能力（传热系数可达25,000 W/(m2•K))和极窄的停留时间分布（几乎无返混，基本接近平推流）。
“微反应器”的两大特征--- 比表面积大以及连续操作方式，使得我们对反应工艺的精确控制成为可能。
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右图是用LIGA方法加工的 微反应器通道
共有50个反应单元,每个 反应单元的尺寸为3 cm×1.5 cm,通道宽50μm, 深150μm，用于某催化反 应器
8.3 微反应器 8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
三、微反应器的封装技术
微反应器常用的封装技术有如下四种:
热键合技术：把两片抛光的硅或玻璃面对面地接触,高温下使相邻原
1996年前后, Lerous和Ehrfeld等各自撰文系统阐述了微反应器在化学工 程领域的应用原理及其独特优势； 自1997年开始，每年举办一届以“微反应技术”（Microreaction Technology）为主题的国际会议； 2003年4月召开的第一届“微通道和微小型通道”国际会议 （International Conference on Microchannels and Minichannels）， 限定通道的特征尺度在10μm~3mm范围内。
(2)快速、直接放大， 传统放大过程存在着放大效应,通过增大生产设备体积和规模达到 放大目的,过程耗时费力。而微反应系统呈多通道结构,每一通道相 当于一独立反应器,在扩大生产时不再需要对反应器进行尺度放大, 只需并行增加微反应器的数量,即所谓的“数增放大”。
(3)安全性高 大量热量也可以及时移走,从而保证反应温度维持在设定范围以内, 最大程度上减少了发生事故的可能性。
微反应系统的层次结构
8.3 微反应器 8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
二、微反应器的加工技术
微反应器材料的选择取决于介质的腐蚀性能、操作温度、操作压力、加工 方法等。常用的材料有：
硅：硅的密度小(2.3 g/cm3)；熔点高（1400℃）,约为铝的两倍；热膨胀
系数小，只有铝的十分之一；单晶硅的屈服强度比不锈钢大三倍；硅具有 各向异性,便于进行选择性刻蚀。
不锈钢：具有良好的延展性,加工方便,成本低廉,且易与外部连接。多用
在一些强放热的多相催化微反应器中。
玻璃：化学性能稳定,且具有良好的生物兼容性, 制作的微反应器还有利
于观察内部反应。
陶瓷：化学性能稳定,抗腐蚀能力强,熔点高,在高温下仍能保持尺寸的稳
定,故常用于高温和强腐蚀的场合, 缺点是耗费时间长,价格昂贵。
板片采用扩散焊实现连接密封。
8.3 微反应器 8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
三、微反应器的封装技术
右图是路易斯安那理工大学设计 的把环己胺脱氢为苯的微反应器 设计图，尺寸为20×14×3 mm。
由三部分组成,上部是用聚二甲基 硅氧烷制作的端盖,中间是用钯 (Pd)制成的折叠式隔膜,下部则是 用硅制成的反应室,三者之间用聚 酰亚氨粘接,该反应器能工。
8.3 微反应器 8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
二、微反应器的加工技术
微反应器常用加工技术可分为三类:
一是由IC(集成电路)平面制作工艺延伸而来的硅体微加工技术：
包括湿法刻蚀（各向同性刻蚀和各向异性刻蚀)、干法刻蚀（溅射刻蚀、 等离子刻蚀）
二是超精密加工技术：微细放电加工(micro-EDM）、激光束加工、
8.3 微反应器
8.3.3 微反应器的特点及应用
一、特点（优点）
(1)比表面积大,传递速率高,接触时间短,副产物少 微反应通道特征尺度小, 单位体面积上传热、传质能力、反应速率 显著增强。微通道设备的比表面积可以达到10000～50000 m2/m3， 传热系数高达2000~20000W/(m2·K）。
电子束加工和离子束加工。
三是LIAG工艺：包括光刻、电镀和压模三步的组合技术,由德国喀尔斯
鲁厄核研究中心发明。
8.3 微反应器 8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
二、微反应器的加工技术
微细放电加工高精度喷嘴
干法刻蚀制作的微混合器部件
激光束加工用于萃取的薄膜微孔
8.3 微反应器 8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
三、微反应器的封装技术
右图是华东理工大学化工机械研究所 制作的一台用于甲醇水蒸汽重整制氢 微反应器。尺寸为40×40×8mm。
板片共有三种,其中盖板两片,隔离板 6片, 槽道板5片,均为铁-铬-铝不锈 钢片,每片厚度6.5 mm。三种板上的 定位圆孔以及隔离板上的改善液体分 布的三角形孔都是用放电加工方法加 工的,而槽道板上的微槽道则采用了 湿法刻蚀。
粘接：常用于异种材料的连接, 简便廉价,但不适于温度太高的场合。
8.3 微反应器 8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
三、微反应器的封装技术
右图是德国Mikrotechnik Mainz研究所研制的微换 热器的, 板片之间采用扩 散焊实现连接密封,最后 再用螺栓与两端封头连接。
8.3 微反应器 8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
8.3 微反应器 8.3.2 微反应器的结构及制造工艺
一、微反应器的结构
微反应器在结构上常采用一种层 次结构方式 (hierarchic manner), 先以亚单元(subunit) 形成单元(unit),再以单元来形成 更大的单元,依此类推。 这种特点与传统化工设备有所不 同,它便于微反应器以“数增放 大”(numbering-up)的方式(而不 是传统的尺度放大方式)来对生产 规模进行方便的扩大和灵活的调 节。
8.3 微反应器
8.3.1 概述
“微反应器(microreactor)”最初是指一种用于催化剂评价和动力学研究 的小型管式反应器, 其尺寸约为10 mm。
微反应器：主要是指用微加工技术制造的用于进行化学反应的三维结构元 件或包括换热、混合、分离、分析和控制等各种功能的高度集成的微反应 系统,通常含有当量直径数量级介于微米和毫米之间的流体流动通道, 化 学反应发生在这些通道中,因此微反应器又称作微通道(microchannel)反 应器。
子间产生共价键,从而形成良好的结合。
高能束焊接（激光焊接和电子束焊接）：常用于微反应器中金属
薄片之间的密封连接。
扩散焊接：在高温和压力的作用下,将被连接表面相互靠近和挤压, 使
局部发生塑性变形,经一定时间后结合层原子间相互扩散而形成一个整 体。扩散焊可以连接物理、化学性能差别很大的异种材料,如金属与陶 瓷。