二巯基化合物的合成
一种具备巯基点击化学功能的二硫代酯RAFT链转移剂的合成
一种具备巯基点击化学功能的二硫代酯RAFT链转移剂的合成龙时宇;任杰;王罗新【摘要】以2,2-二硫二吡啶,2-巯基乙醇为原料,醋酸为催化剂,合成了2-羟乙基-二硫吡啶(PⅠ).以PⅠ、4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸(PⅡ)为原料,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成了一种新的可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)链转移剂4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸-2-二硫吡啶乙酯(PⅢ).以PⅢ为RAFT链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,采用RAFT制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA).用1 H-NMR分析了链转移剂的的分子结构,用GPC测得PMMA聚合物的分子量及其分布.结果表明:能用于巯基点击化学的二硫吡啶基团被接到PⅡ的末端,成功制备了一种具备巯基点击化学功能的二硫代酯RAFT链转移剂(PⅢ),利用PⅢ,通过RAFT 聚合制备了分子量分布狭窄的PMMA聚合物.【期刊名称】《功能高分子学报》【年(卷),期】2014(027)001【总页数】5页(P62-66)【关键词】巯基点击化学;二硫代酯;可逆加成-断裂链转移自由基聚合;链转移剂【作者】龙时宇;任杰;王罗新【作者单位】武汉纺织大学材料科学与工程学院,武汉430200;武汉纺织大学材料科学与工程学院,武汉430200;武汉纺织大学材料科学与工程学院,武汉430200【正文语种】中文【中图分类】O63过去的几十年中，可控活性自由基聚合（CRP）已经取得了长足的进步，目前应用最为广泛的有原子转移自由基聚合（ATRP）[1－2]，氮氧稳定自由基聚合（NMP）[3]，可逆加成－断裂链转移自由基聚合（RAFT）[4]等。
通过可控活性自由基聚合，可以很方便地实现对分子结构的控制，合成具有特定结构和性能、分子量分布狭窄的聚合物。
其中，RAFT聚合因具有活性高、单体适用范围广、反应条件温和等优点，成为最有应用前景的可控活性自由基聚合方法之一。
硫醇类化合物合成工艺与方法分析
硫醇类化合物合成工艺与方法分析发布时间：2021-11-15T07:43:31.227Z 来源：《中国科技人才》2021年第22期作者：曾晓龙[导读] 硫醇类化合物作为有机合成中间体和精细化工品在医药、农药、电化学、有机合成领域被广泛应用。
在我国，大多数硫醇在市场上供不应求，依赖进口，且许多硫醇（如甲硫醇、叔丁基硫醇、2-巯基苯并噻唑等）的合成技术储备不足山东滨农科技有限公司山东滨州 256600摘要：硫醇类化合物作为有机合成中间体和精细化工品在医药、农药、电化学、有机合成领域被广泛应用。
在我国，大多数硫醇在市场上供不应求，依赖进口，且许多硫醇（如甲硫醇、叔丁基硫醇、2-巯基苯并噻唑等）的合成技术储备不足。
因此，开展硫醇合成的研究十分重要。
传统的硫醇合成工艺与方法大多存在三废多、流程长、产率低等缺陷；且硫源单一，以化学性质活泼的硫脲为主。
此外，许多合成工艺与方法存在反应歧视，不具备普适性。
催化科学的崛起和精细有机合成方法与理论的完善为解决这些问题提供了理论依据。
关键词：硫醇类；化合物；合成工艺；方法0引言硫醇类化合物是指含巯基官能团的有机物，包括烷基硫醇、芳基硫醇等。
其中，甲硫醇（CH3SH）是合成饲料中氨基酸如蛋氨酸、甲硫氨酸的必需中间体；短链烷基硫醇是合成农药的重要中间体和工业常用赋臭剂；长链烷基硫醇作为聚合物分子量调节剂和链转移剂在高分子合成领域被广泛应用，特别是在ABS树脂和橡胶合成中不可替代，它还可吸附在贵金属上形成自组装单分子层有序膜（SAMs），该类膜具有易制备、稳定性好、能预先进行表面设计以及对金属表面有保护和强化作用等特点，在微电子、电化学领域备受关注。
此外，硫醇类化合物也是合成精细和医药含硫化学品的重要中间体和原料。
1醇合成硫醇 1H2S为硫源与醇合成硫醇 H2S与醇的硫醇化工艺适用性较广、路线简单、原料易得，但该工艺副反应较多，目标产物分离纯化困难。
硫醇化反应仅在有催化剂存在下发生，且伴随醇分子间与分子内脱水的副反应，同时，形成的硫醇也可发生脱除反应形成硫醚或二硫化物，整个反应体系可能进行的反应如图1所示。
四官能团巯基化合物工艺路线合成简介
四官能团巯基化合物工艺路线合成简介一.概述：是一种新型的高折射率和低色散的光学树脂单体。
其反应机理：由环氧氯丙烷（ECH ）和巯基乙醇反应制得2,3-二羟基乙基-1-丙醇（DHEP ），然后将DHEP 经盐酸/硫脲法合成了分子结构中硫含量高，含有4个巯基的光学树脂单体。
单体通过均聚、共聚技术可制备性价比更高的新型的光学树脂，如BES-XDI 、BES-XDTI-XDI 等聚氨酯光学树脂，在光盘、光纤、建材、树脂镜片、精密透镜等方面得到广泛的应用。
二.合成路线：1、第一步：开环加成O SHOHOH ClSCH 2CH 3OH 32、第二步：OH ClSCH 2CH 2OH 2SCH 2CH 2OH SCH 2CH 2OHOHSOHNa 2S·9H 2O3、第三步：SCH 2CH 2OH SCH 2CH 2OHOHSOHsSH 2CH 2CSsHN H 2NHClHN H 2NHClSNHNH 2HClSCH 2CH 2SNH NH 2HCl SNH 224、第四步：中和、酸解sSH 2CH 2CSsHN H 2NHCl HN H 2NHClSNHNH 2HClSCH 2CH 2SNH NH 2HClNaOH HCl60SSHSHSCH 2CH 2SH2CH 2SH三.产品性能简介： 分子式：C 10H 22S 7 结构式：分子量：366.74外观：无色或透明微黄色粘性液体CAS No：553664-68-9四.原材料物性参数：六．合成工艺：见实验工艺1-3。
2-巯基乙醇的合成与应用进展
2-巯基乙醇的合成与应用进展田勇;刘传玉;王文彬;张春荣【摘要】2-Mercaptoethanol is one of the important chemical additives and intermediates. It can be used in polymerization of polyacrylonitrile fiber, PVC, polystyrene, polyacrylate etc. It also can be applied in biological pharmaceutical, pesticide, photo-sensitiv%2-巯基乙醇是一种重要的化工中间体和助剂，用于腈纶、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯等高分子材料合成的聚合工艺中，也可用于生物医药、农药、感光材料等领域，市场需求日益扩大。
2-巯基乙醇工业合成方法主要有环氧乙烷、硫化氢原料路线和氯乙醇原料路线。
介绍了国外主要生产厂家合成2-巯基乙醇的一些方法，同时介绍了国内2-巯基乙醇的研究进展和生产现状，并分析了2-巯基乙醇的发展趋势。
【期刊名称】《黑龙江科学》【年(卷),期】2011(002)003【总页数】4页(P35-37,47)【关键词】2-巯基乙醇;合成技术;应用【作者】田勇;刘传玉;王文彬;张春荣【作者单位】黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】TQ227.12 -巯基乙醇是硫醇系列中重要品种之一，其生产与消费主要集中在美国、西欧和日本等工业发达国家和地区。
我国巯基乙醇的研究与生产起步较晚，过去较长时期内依赖进口。
1992年绥棱化工厂采用黑龙江省科学院石油化学研究院技术进行了600t/a装置的建设，经技术改造该装置生产能力接近1000t/a。
2-巯基-3-苄氧基吡啶的合成
Ⅸ？＋旷Ｂ船Ⅸｐ长Ⅸ＃
量
鱼
垒
２实验部分
２．１试剂与仪器
·
试剂干燥处理）、无水碳酸
钾、丙酮、碳酸氢钠、溴化苄、二氯甲烷、硫脲、冰
醋酸、苯、氢氧化钠（均为市售ＡＲ）。
仪器：ＡＤＶＡＮＣＥ一５００ Ｈｚ型核磁共振仪（ＴＭＳ
为内标）、Ｅ１５０—４００型质谱仪、Ｅｌｅｍｅｎｔａｒ Ｖａｄｏ ＥＬ
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ２—Ｍｅｒｃａｐｔｏ－３—ｂｅｎｚｙＩｏｘｙｐｙｒｉｄｉｎｅ Ｐ４ Ｈｏｎ∈ｒ－ｊｌｍ，ＬＩＡｏ ＤｃＩｏ—ｈｕ毡，ＤｏＮＧ五＿ｅ，ＷＡＮＧ ＨｏｎｇｊｉｏＩｎ，ＬｏＵ蠹ｎｎｇ—Ｓｏｎｇ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ ＣｈｅｍｉｓｔＩｙ ａｎｄ Ｐｈａ瑚ａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｅａｓｔ Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｓｈａｎｇｈａｉ ２００２３７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ： ２一Ｍｅｒｃａｐｔｏ一３一ｂｅｎｚｙｌｏｘｙｐｙｒｉｄｉｎｅ （！） ｗａｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｉｎｔｅ珊ｅｄｉａｔｅ ｏｆ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅ ｔｒｉｎｏｘｙｓｕｌｆｕｒｏｎ． Ａ ｎｅｗ ｐｒａｃｔｉｃａｌ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ２一ｍｅｒｃ印ｔｏ一３一ｂｅｎｚｙｌｏｘｙｐｙｒｉｄｉｎｅ（呈）ｗａｓ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｐ印ｅｒ．２一Ｃｈｌｏｒｏ一３一
表１溶剂的种类对反应产物收率的影响 ＴａＭｅ １ Ｅ仃ｈｔ ｏｆ轴ｌｖｅｎｔ ｏｎ ｙｉｄｄ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔ
注： 回流时间的长短根据回流温度的高低来决定，回流温度越 高，回流时问越短。
由表１可知，当使用乙醇作溶剂时，２一巯基吡啶 的收率比较高。且纯度也好。另外在反应后处理过程 中．叔丁醇会和二氯甲烷形成乳状液，也会影响反应 操作和反应收率。故采用乙醇作反应溶剂。 ３．２．２ 溶剂中含水量对收率的影响
巯基化合物的制备
Vol．40No．1（2009）ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY 文章编号：１００６－４１４８（２００９）０１－００１８－０３巯基化合物的制备赵晓磊，何为（青岛科技大学化工学院,山东青岛266042）摘要：巯基化合物因其是一类重要的工业原料和重要的医药中间体而受到人们的广泛关注，研究开发其制备技术成为开发该系列化合物的重点。
多数产品国内供不应求，极具发展潜力。
本文详细综述了巯基化合物的制备方法，同时对制备方法提出了评价。
关键词：巯基;硫醇;硫酚;制备0前言巯基化合物因其是一类重要的工业原料和重要的医药中间体，主要有硫醇和硫酚两大类。
硫醇是以硫原子取代醇羟基中的氧原子，而形成的具有巯基(-SH)的一类化合物。
它们在性质上与醇相似，有弱酸性，且酸性比相应的醇强，易被氧化成二硫化物。
硫醇可用做药物、农药及除草剂的中间体，可做解毒剂，橡胶硫化促进剂等。
比如：叔十二碳硫醇是合成橡胶聚合的调节剂。
巯基乙醇用于合成农药、医药、染料等，在橡胶、纺织、塑料、涂料中间体，工业中亦可用作助剂。
乙硫醇是磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的中间体。
由于硫醇类化合物具有葱、蒜等特殊气味，它们在食用香精中也占有一席之地。
硫酚是重要的化工原料和有机合成中间体，可广泛用于药物和染料的合成以及高分子合成原料、铝合金缓蚀剂、重金属离子络合分析试剂、感光材料的还原剂以及阻聚剂等。
另外，由于它有极臭的臭味，其本身也可用于煤气检漏。
1硫醇的合成1.1以硫化氢为原料1．1．1叔十二碳硫醇(TDM)的合成[1-4]十二烯低温低压法，反应方程式如下：采用十二烯与硫化氢在AlCl 3等Friedel-Crafts 催化剂存在下直接反应制得TDM 。
此法十二烯原料多采用四聚丙烯、三异丁烯，来源丰富。
此法工艺成熟，收率高，无副反应，产品质量好，环境卫生能满足要求，目前国外大多采用此法。
1．1．2环氧乙烷与硫化氢反应制备巯基乙醇[5-7]反应方程式如下：由环氧乙烷与硫化氢在一定温度、压力进行反应，产物是巯基乙醇，副产物是硫二甘醇混合物。
巯基化合物的制备
Vol．40No．1（2009）ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY 文章编号：１００６－４１４８（２００９）０１－００１８－０３巯基化合物的制备赵晓磊，何为（青岛科技大学化工学院,山东青岛266042）摘要：巯基化合物因其是一类重要的工业原料和重要的医药中间体而受到人们的广泛关注，研究开发其制备技术成为开发该系列化合物的重点。
多数产品国内供不应求，极具发展潜力。
本文详细综述了巯基化合物的制备方法，同时对制备方法提出了评价。
关键词：巯基;硫醇;硫酚;制备0前言巯基化合物因其是一类重要的工业原料和重要的医药中间体，主要有硫醇和硫酚两大类。
硫醇是以硫原子取代醇羟基中的氧原子，而形成的具有巯基(-SH)的一类化合物。
它们在性质上与醇相似，有弱酸性，且酸性比相应的醇强，易被氧化成二硫化物。
硫醇可用做药物、农药及除草剂的中间体，可做解毒剂，橡胶硫化促进剂等。
比如：叔十二碳硫醇是合成橡胶聚合的调节剂。
巯基乙醇用于合成农药、医药、染料等，在橡胶、纺织、塑料、涂料中间体，工业中亦可用作助剂。
乙硫醇是磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的中间体。
由于硫醇类化合物具有葱、蒜等特殊气味，它们在食用香精中也占有一席之地。
硫酚是重要的化工原料和有机合成中间体，可广泛用于药物和染料的合成以及高分子合成原料、铝合金缓蚀剂、重金属离子络合分析试剂、感光材料的还原剂以及阻聚剂等。
另外，由于它有极臭的臭味，其本身也可用于煤气检漏。
1硫醇的合成1.1以硫化氢为原料1．1．1叔十二碳硫醇(TDM)的合成[1-4]十二烯低温低压法，反应方程式如下：采用十二烯与硫化氢在AlCl 3等Friedel-Crafts 催化剂存在下直接反应制得TDM 。
此法十二烯原料多采用四聚丙烯、三异丁烯，来源丰富。
此法工艺成熟，收率高，无副反应，产品质量好，环境卫生能满足要求，目前国外大多采用此法。
1．1．2环氧乙烷与硫化氢反应制备巯基乙醇[5-7]反应方程式如下：由环氧乙烷与硫化氢在一定温度、压力进行反应，产物是巯基乙醇，副产物是硫二甘醇混合物。
橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的合成进展
橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的合成进展1. 绪论1.1 橡胶硫化促进剂的概述1.2 2-巯基苯并噻唑的研究现状和应用前景1.3 本文的研究意义和目的2. 合成方法2.1 合成路线的设计2.2 合成反应的优化和改良2.3 产物结构的表征和验证3. 物理化学性质3.1 热重分析和差示扫描量热分析3.2 红外光谱和核磁共振谱3.3 其他化学物理性质的测试和分析4. 生物活性研究4.1 抗氧化性能测试4.2 防腐性能测试4.3 橡胶硫化促进剂的应用实验5. 结论与展望5.1 研究结果和发现的总结5.2 研究限制和不足之处5.3 后续研究方向和展望1. 绪论随着橡胶工业的快速发展，橡胶硫化促进剂作为热固性橡胶生产中最为重要的辅助剂之一，具有极其重要的应用价值。
橡胶硫化促进剂是指在加速硫化反应中，起到促进硫化速度、改善运动性能和物理性能的化合物。
它们具有优越的加工性能，可使橡胶在快速硫化的同时，保持较好的物理性质。
因此，橡胶硫化促进剂已成为橡胶制品工业发展的重要支撑。
而2-巯基苯并噻唑（MBT）是一种重要的橡胶硫化促进剂，也被广泛应用于橡胶生产中。
MBT的分子结构中包含噻唑环和苯环，通过2-巯基相连，这种结构能与橡胶分子中的双键进行反应，加速橡胶硫化反应。
除此之外，MBT还具有较好的抗氧化性能和耐热性能，以及防腐性能。
在实际应用中经常与其他橡胶硫化促进剂混合使用，以达到更好的增塑效果。
然而，传统的MBT合成方法存在着一些不足之处。
例如，合成过程中需要高温和高压，操作条件苛刻，且溶剂多为有机溶剂，对环境会造成一定影响。
为解决这些问题，近年来研究人员开始相继开发新的MBT合成方法，以提高合成效率和经济效益。
本文旨在系统总结2-巯基苯并噻唑的合成进展，并对其应用前景进行展望。
为此，将从以下三个方面进行探讨：第一，在综述橡胶硫化促进剂的概念及其应用基础上，简要介绍2-巯基苯并噻唑的物理化学性质以及其在橡胶生产中的应用场景。