材料科学基础实验指导
材料科学基础实验指导书(77份)

材料科学基础实验指导书适用专业:材料物理总学时:32学时目录实验一铁磁性材料居里温度的测定 (3)实验二材料导热系数的测定 (7)实验三润湿角(接触角)的测定 (10)实验四四探针法测量半导体电阻率 (14)实验五示波器法测定铁磁性材料的磁化曲线和磁滞曲线 (19)实验六拉伸实验 (26)实验七铸铁显微组织的观察 (32)实验八碳钢金相试样的制备、组织观察及力学性能的测定 (39)实验一铁磁性材料居里温度的测定铁磁性物质的磁性随温度的变化而变化,当温度上升到某一温度时,铁磁性材料就由磁性状态转变为顺磁性状态,即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质,这个温度称之为居里温度,以T C表示,测量T C不仅对磁性材料、磁性器件的研制、使用,而且对工程技术以及家用电器的设计都具有重要的意义。
[实验目的]1. 初步了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理;2. 学习用JLD-Ⅱ型居里点测试仪测量居里温度的原理和方法;3. 测定5个低温温敏磁环的居里温度。
[实验装置]JLD-Ⅱ型居里点测试仪一套(主机一台,加温炉一台,样品5只)。
[实验原理]1.基本原理在铁磁性物质中,相邻原子间存在着非常强的交换耦合作用,这个相互作用促使相邻原子的磁矩平行排列起来,形成一个自发磁化达到饱和状态的区域,这个区域的体积约为10-8m3,称之为磁畴。
在没有外磁场作用时,不同磁畴的取相各不相同,如图1所示。
因此,对整个铁磁物质来说,任何宏观的方向,任何宏观区域的平均磁矩不再为零,且随着外磁场的增大而增大。
当外磁场增大到一定值时,所有磁畴沿外磁场方向整齐排列,如图2所示,任何宏观区域的平均磁矩达到最大值,铁磁物质显示出很强的磁性,我们说铁磁物质被磁化了,铁磁物质的磁导率μ远远大于顺磁物质的磁导率。
外磁场方向图1 图2铁磁物质被磁化后具有很强的磁性,但这种磁性与温度有关,随着铁磁物质温度的升高,金属点阵热运动的加剧会影响磁畴磁矩的有序排列,但在未达到一定温度时,热运动不足以破坏磁畴磁矩的平行排列,此时任何宏观区域的平均磁矩仍不为零,物质仍具有磁性,只是平均磁矩随温度升高而减小。
材料科学基础-实验指导-实验10塑性变形和再结晶(精)

实验十塑性变形和再结晶一、实验目的1. 研究金属冷变形过程机器组织性能的变化。
2. 研究冷变形金属在加热时组织性能的变化。
3. 了解金属的再结晶温度和再结晶后晶粒大小的影响因素。
4. 初步学会测定晶粒度的方法。
二、实验内容说明金属经冷加工变形后,其组织和性能均发生变化:原先的等轴晶组织,随着塑性变形量的增大,其晶粒沿变形方向逐渐伸长,变形度越大,则伸长也越显著;当变形度很大时,其组织呈纤维状。
随着组织的变化,金属的性能也发生改变:强度硬度增高,塑性则逐渐下降,即产生了“加工硬化”。
经冷变形后的金属加热到再结晶温度时,又会发生相反转变。
新的无应变的晶粒取代原先变形的晶粒,金属的性能也恢复到变形前的情况,这一过程称为再结晶。
再结晶温度与金属本性、杂质含量、冷变形程度、保温时间、材料的原始晶粒度等有关。
再结晶所产生的晶粒大小在很大程度上取决于冷变形程度的大小,在某一变形度变形,再经退火处理后晶粒异常粗大,该变形度称为临界变形度,它使材料性能恶化,是压力加工中切忌的问题。
本实验主要以低碳钢为对象,分析其塑性变形和再结晶过程中显微组织的变化。
观察经一定冷变形后不同退火温度下低碳钢的显微组织,测定再结晶度,此外对不同冷变形度的低碳钢材料进行高温退火,测定晶粒度,从而确定临界变形度。
三、实验步骤1. 教师讲解金属塑性变形与再结晶的组织状态,介绍用对照法、割线法测定晶粒度的方法。
2. 观察纯铁经10%,15%,20%,50%,70%变形度变形后的显微组织。
描绘其组织特征。
3. 观察纯铁经70%变形度在400℃,450℃,500℃,600℃,850℃退火半小时后的试样,一组五只,从中找得再结晶后晶粒大小与退火温度之间的定性关系。
4. 观察纯铁经10%,20%,30%,50%,70%五种变形度变形后在850℃退火半小时后组织,分别用对照法和割线法测得其晶粒度,确定其临界变形度的大致范围。
5. 观察并描绘纯铁冷变形的滑移线和冲击载荷下产生的机械双晶及纯锌压延后机械双晶、黄铜的退火双晶。
材料科学基础实验指南

实验一 金相显微镜的原理、结构和使用一、实验目的1. 了解金相显微镜的结构原理,熟悉种种零件的性能和服从。
2. 掌握辨别率的看法及其影响因素。
3. 学会正确操纵金相显微镜。
二、实验原理利用金相显微镜视察金相试样的组织或缺陷的要领称为金相显微阐发。
它是研究金属质料微观结构最根本的一种实验技能,在金属质料研究领域中占有很重要的职位。
在现代金相显微阐发中,使用的主要仪器有光学显微镜和电子显微镜。
这里仅对常用的光学金相显微镜作一般介绍。
(一) 显微镜的根本原理、结构及使用1. 显微镜的根本原理最简单的显微镜可以仅由两个透镜组成。
图1-1为相显微镜成像的光学原理示意图。
图中AB 为被视察的物体,对着被视察物体的透镜O1叫物镜;对着人眼的透镜O2叫目镜。
物镜使物体AB 形成放大的倒立实像A'B',目镜再将A'B'放大成仍然倒立的虚像A"B"。
其位置正幸亏人眼的明视距离(约250mm )处。
在显微镜中所视察的就是这个虚像A"B"。
(1) 显微镜的放大倍数放大倍数由下式确定:目物目物f D f L M M M ⋅=⨯= 式中:M —显微镜总放大倍数;M 物—物镜的放大倍数;M 目—目镜的放大倍数;f 物—物镜的焦距;f 目—目镜的焦距;L —显微镜的光学镜筒长度;D —明视距离(250mm )。
由上式可知:f 物 、f 目越短或L 越长,则显微镜的放大倍数越大。
(2) 物镜的辨别率物镜的辨别率是指物镜能清晰辨别试样两点间最小距离的能力。
物镜辨别率的数学公式为:图1.1 成像光学原理A d 2λ=式中:d —物镜的辨别率;λ—入射光源的波长;A —物镜的数值孔径,它体现物镜的聚光能力。
由公式可知,波长λ越短,数值孔径A 越大,则辨别能力就越高(d 越小),在显微镜中就能看到更细微的部分。
数值孔径A 可由下列公式求出:φηsin =A 式中:η—物镜与物体之间介质的折射率;φ—物镜孔径角的一半,即通过物镜边沿的光芒与物镜轴线所成的角度。
材料科学基础实验指导书1-2

材料科学基础实验指导书上海工程技术大学材料工程学院中心实验室2003.1目录实验一(1)金相显微镜的构造及使用———2(2)金相试样的制备———————10实验二铁碳合金平衡组织观察————-—17实验一(1)金相显微镜的构造及使用一、实验目的1.了解金相显微镜的光学原理和构造。
2.初步掌握金相显微镜的使用方法及利用显微镜进行显微组织分析二、概述利用金相显微镜来观察金属及合金的内部组织及缺陷,是材料研究方法中最基本的实验技术。
它在金相研究领域中占有很重要的地位,利用金相显微镜在专门制备的试样上放大 100~1000 倍来观察金属及合金的组织与缺陷的方法称为金属的显微分析法。
显微分析方法可以大致了解金属及合金的组织与化学成份的关系;可以确定各类金属经不同的加工与热处理后的显微组织的变化与性能的关系;可鉴别金属材料中存在的缺陷,如各种非金属夹杂物——氧化物,硫化物等在组织中的数量及分布情况,晶粒度大小、裂纹的走向、各种表面组织以及焊接组织的情况等。
在进行显微分析时,使用的主要仪器是金相显微镜。
金相显微镜主要是利用光线的反射将不透明物体(如金属,岩石,塑料等)放大后进行观察研究的。
在讨论金相显微镜的构造和应用之前,需要先简要地介绍一些有关显微镜的基本理论。
三、显微镜理论的基础知识图1—1放大镜的光学原理图众所周知,放大AB—物体A’B’物象f—焦距镜是最简单的一种光学仪器,它实际上就是一块凸透镜,利用它就可以将物体放大,其成像光学原理如图 1—1所示。
当物体 ( AB ) 放在透镜与其焦点 ( F ) 之间,则经过透镜的光线就会分散开来,从放大镜后面观察,可以看到一个放大了的正虚象 ( A’ B’),此像的长度与物体长度的比值(即A’B’/AB)就是放大镜的放大率(放大倍数)。
显微镜不是像放大镜那样由单个透镜组成,而是由两个(实际上是两组)透镜所组成的。
对着所观察物体的透镜叫做物镜,而对着眼睛的透镜叫做目镜。
材料科学基础(金属)试验指导书

材料科学基础(金属)试验指导书材料科学基础(金属)试验指导书一、实验目的1.了解金属组织在金相显微镜下的形貌特征。
2.熟悉金属的脱碳淬火工艺。
3.测定金属的机械性能。
二、实验原理1.金相显微镜金相显微镜是一种用于观察金属和其他材料组织的光学显微镜。
它可以显示材料的显微结构,如组织、晶体结构、纤维结构等。
金相显微镜能够显示各种金属的相以及其对应的晶体结构,因此,可以对金属的组织进行观察和分析。
2.脱碳淬火工艺脱碳淬火也称洁净度高温淬火,是在高温下进行的淬火工艺,目的是通过提高温度来提高钢材的洁净度。
在脱碳淬火过程中,首先将钢材加热到高温,然后将其冷却到室温。
这个过程可以增加钢材的硬度和强度,但也会使其更加脆化,因此脱碳淬火常常与调质工艺组合使用。
3.机械性能材料的机械性能包括:拉伸强度、屈服强度、断裂伸长率和冲击强度等。
用试验仪器进行拉伸、压缩、弯曲等拉伸强度、屈服强度测试,用冲击试验仪进行冲击试验以获得样品的断裂伸长率和冲击强度。
三、实验设备金相显微镜、脱碳淬火炉、恒温箱、淬火槽、打样机、UNI-WD-10型卡氏硬度计、万能试验机、冲击试验机。
四、实验步骤1.制备金属试样将棒材切割成长度30mm,直径12mm左右的试样,然后在打样机上打磨成30mm×2mm×2mm的块状样品;2.脱碳淬火将制备好的金属试样放入脱碳淬火炉中加热至950℃,保温30min,然后冷却到室温后,样品颜色变为深红色;3.磨光、腐蚀用研磨纸将金属样品磨光,然后用氢氧化钠溶液进行腐蚀处理,腐蚀5~10s,然后清洗干净;4.显微观察将样品放入金相显微镜中观察,观察时应选择透射光源,并调整显微镜的放大倍数,观察组织形貌、晶粒大小和形状、相种类和分布等结构特点。
5.硬度测试用UNI-WD-10型卡氏硬度计对样品进行硬度测试,一块样品测试三次,每次测试量程分别为HRA、HRB、HRC,记录三次测试结果的平均值。
6.拉伸、屈服强度测试用万能试验机对样品进行拉伸、屈服强度测试,测量拉伸强度、屈服强度,为了得到更可靠的数据,应测量3个样品每个样品测试3次。
材料科学基础实验指导书-南昌航空大学

《材料科学基础》实验指导书
实验一 用热分析法测绘二元合金状态图
.了解用热分析法来测定金属及合金的临界点; .根据临界点绘制 Pb-Sn 二元合金状态图。 二、实验原理简述 实验原理简述 金属的热分析法是利用金属及合金在状态发生变化是产生的热效应来测定其临 界点的一种方法。根据不同成分的金属及合金临界点的变化,可以作出合金的状态图 来。因此,热分析法是测定合金状态图的一种重要试验手段。 测绘合金状态图是,首先要选择各种不同成分的合金,研究金属及合金在加热或 冷却过程中温度和时间的变化关系。为了求出在任何温度下的热效应,必须在相等而 短的时间内来测量正在加热或冷却的金属及合金的温度,从而绘出“温度-时间”为坐 标的加热或冷却曲线,曲线上不连续的转折点就表示出热效应的产生,从而可求出其 临界点。 测出冷却曲线上的临界点后,并将此临界点描在温度-成分为坐标的状态图上, 然后将合金的开始结晶温度与终止温度分别联结起来就可绘出二元合金状态图。 三、实验器材与设备 设备——箱式电阻炉、坩埚、水银温度计、低倍放大镜等。 材料——1 合金(0%Pb、100%Sn) 2 合金(20%Pb、80%Sn) 3 合金(38.1%Pb、61.9%Sn) 4 合金(70%Pb、30%Sn) 5 合金(100%Pb、0%Sn) 四、实验过程 全班分为二大组;每组分为 5 个小组(3~4 人) 。每小组测一种合金(或纯金属) 的冷却曲线。各实验小组分工如下:1 人看时间,1 人读温度,2 人纪录数据。 1.将装有铅锡合金的坩埚放入炉内加热,加热温度在液相线以上 100℃,待熔 化后取出。为了减少金属的氧化,在金属液面上覆盖一层石墨粉; 2.将水银温度计在测温孔外预热至 100℃,方能缓缓插入坩埚的测温孔内; 3.坩埚内的金属或合金开始冷却,当温度开始下降时,每隔 30 秒钟纪录一次温 度值,一直测至 150℃为止; 4.根据数据绘制出本小组的冷却曲线(用坐标纸) ,找出临界点,并标明相应的 温度。将本小组的临界点填写在表格中;并抄录本大组的全部临界点数据。 5.据本大组的临界点数据作出 Pb-Sn 二元合金相图,并标明各相区的相组成物。 五、实验报告要求 1.写出实验目的、热分析原理及装置、实验结果; 2.用坐标纸绘出本小组的冷却曲线,注明临界点及合金成分; 3. 汇总各小组的临界点,以温度-成分为坐标绘出完整的 Pb-Sn 二元合金状态图; 4.对本小组所测定的冷却曲线的准确性进行分析,并说明该合金的结晶过程。
材料科学基础实验指导书

《材料科学基础》课程实验指导书实验一金属塑性变形与再结晶一、实验目的1、认识金属冷变形加工后及经过再结晶退火后的组织性能和特征变化;2、研究变形程度对再结晶退火前后组织和性能的影响。
3.讨论冷加工变形度对再结晶后晶粒大小的影响。
二、概述1.显微镜下的滑移线与变形孪晶金属受力超过弹性极限后,在金属中将产生塑性变形。
金属单晶体变形机理指出,塑性变形的基本方式为:滑移和孪晶两种。
所谓滑移,是晶体在切应力作用下借助于金属薄层沿滑移面相对移动(实质为位错沿滑移面运动)的结果。
滑移后在滑移面两侧的晶体位向保持不变。
把抛光的纯铝试样拉伸,试样表面会有变形台阶出现,一组细小的台阶在显微镜下只能观察到一条黑线,即称为滑移带。
变形后的显微组织是由许多滑移带(平行的黑线)所组成。
在显微镜下能清楚地看到多晶体变形的特点:①各晶粒内滑移带的方向不同(因晶粒方位各不相同);②各晶粒之间形变程度不均匀,有的晶粒内滑移带多(即变形量大),有的晶粒内滑移带少(即变形量小);③在同一晶粒内,晶粒中心与晶粒边界变形量也不相同,晶粒中心滑移带密,而边界滑移带稀,并可发现在一些变形量大的晶粒内,滑移沿几个系统进行,经常看见双滑移现象(在面心立方晶格情况下很易发现),即两组平行的黑线在晶粒内部交错起来,将晶粒分成许多小块。
(注:此类样品制备困难,需要先将样品进行抛光,再进行拉伸,拉伸后立即直接在显微镜下观察;若此时再进行样品的磨光、抛光,滑移带将消失,观察不到。
原因是:滑移带是位错滑移现象在金属表面造成的不平整台阶,不是材料内部晶体结构的变化,样品制备过程会造成滑移带的消失。
)另一种变形的方式为孪晶。
不易产生滑移的金属,如六方晶系的镉、镁、铍、锌等,或某些金属当其滑移发生困难的时候,在切应力的作用下将发生的另一形式的变形,即晶体的一部分以一定的晶面(孪晶面或双晶面)为对称面,与晶体的另一部分发生对称移动,这种变形方式称为孪晶或双晶。
孪晶的结果是:孪晶面两侧晶体的位向发生变化,呈镜面对称。
材料科学基础(金属)试验指导书

材料科学基础(金属)试 验 指 导 书编者:赵品景勤等教务处2006 年 11月引论一、遵守实验室的规章制度1.实验时应严肃认真,保持安静。
2.爱护仪器,并应严格遵守操作规程。
3.非本实验所用设备及仪器切勿任意动用。
4.实验完毕后,应将设备仪器恢复到原来正常状态。
5.发生损坏、丢失仪器、设备、工具等,根据具体情况,给予批评教育或赔偿处理。
二、做好实验前的准备工作1.预习实验指导书,明确本次实验的目的、方法和步骤。
2.结合课堂有关内容,弄清本次实验的基本原理。
3.对实验所用仪器,实验前要有一定的了解,阅读教材有关仪器的工作原理和使用说明。
4.明确本次实验需要记录的数据项目及数据处理的方法,实验前做好记录表格,并初步估计实验的预期结果。
三、实验要求1.实验前认真听指导老师对本次实验的讲解。
2.清点实验所用的仪器及有关器材,发现问题及时报告。
3.实验时严格按照实验指导书中要求的实验方法与步骤逐步进行实验。
4.对带电的实验装置及仪器,接线后应经老师检查确定无误后,才能开始实验。
5.实验中应注意观察,若发现异常现象(如发烫、冒烟、有味等)应立即切断电源,保持现场,报告指导老师,排除故障后方可继续实验。
6.仔细观察实验现象,随时进行分析,记录下全部所需测量数据,以及所用仪器的型号、精度、量程、最小分度等,还需记录下实验时的环境温度,对原始数据不得随意修改。
7.教学实验是培养学生动手能力的一个重要环节,因此学生在实验小组中虽有一定的分工,但每个学生必须亲自动手,完成所有的实验环节。
8.实验记录需交老师审阅,如不符合要求,应重做。
四、撰写实验报告实验报告是实验的总结,通过实验报告的书写,可以提高学生的分析能力,因此报告必须由每个学生独立完成。
报告要求整洁、清楚,要有分析及讨论,一般实验报告应具有下列基本内容:1. 实验名称、实验日期、室温、实验者及同组者。
2. 实验目的。
3. 实验原理、方法及步骤简述。
4. 实验所用的仪器设备名称、型号、精度、量程等。
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实验一差热分析一.实验目的1.了解差热分析的基本原理及仪器装置;2.学习使用差热分析方法鉴定未知矿物及分析被测试样的结构变化等相关信息。
二.基本原理差热分析(DTA,differential thermal analysis)的基本原理是:在程序控制温度下;将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却,测量试样与参比物之间的温差与温度的关系,从而给出材料结构变化的相关信息。
自然界的大多数矿物在加热和冷却过程中均有热效应产生。
产生热效应的原因是由于物系中某种晶体发生晶型转变、或者分解、脱水、熔化、析晶等物理化学变化,从而会产生吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度,来达到对物质进行定性或定量分析的目的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应,其导热系数,比热等物理参数尽可能与试样相同,亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内,在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时,试样的温度就会低于或高于参比物质的温度,差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生,则差热电势为零。
通过检测差热电势的正负,就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置,就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度.不同的物质,产生热效应的温度范围不同,差热曲线的形状亦不相同(如图1-1所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较,就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应,根据热效应的大小,可对试样作定量估计。
图1-1 差热分析曲线三.差热分析仪与药品(一)差热分析仪1.仪器组成:差热分析仪主要由加热炉,试样支撑-测量系统(它主要包括差热电偶、试样容器、均热板(或块)及 支撑杆等部件)、信号放大系统、记录系统组成。
加热炉依据测量的温度范围不同有低温型(800-1000C 0以下),中温型1200C 0以下),图1-2 差热分析装置示意图2.差热测量系统:本仪器采用哑铃型平板式差热电偶,它检测到的微伏级信号送入差热放大器进行放大。
差热放大器为直流放大器,它将微伏级的差热信号放大后,送入记录仪进行采样测量纪录。
3.温度测量系统:测温热电偶输出的热电势,先经过热电偶冷端补偿器,补偿器的热敏电阻装在差热仪主机内。
经过冷端补偿的测温电偶热点势经过放大处理后,送入记录仪进行采样测量纪录。
(二)药品:1.对药品的要求: (1)参比物:应符合如下要求:(1) 整个测温范围内无热效应;(2) 比热和导热性能与试样相近; (3) 粒度与试样相近(通过100-300目筛的粉末)。
常用的参比物为α-Al 2O 3(经1720k(1447℃)煅烧过的高纯氧化铝粉,全部是α型氧化铝晶体)。
(2) 试样:粉末试样的粒度均通过100-300目筛;聚合物应切成碎块或薄片;纤维状试样应切成小段或制成球粒状;金属试样应加工成小圆片或小块等。
(3)试样装填要求:试样量一般不超过坩埚容积的五分之四,对于加热时发泡试样不超过坩埚的二分之一或更少,或用氧化铝粉末稀释,以防止发泡时溢出坩埚,污染热电偶。
坩埚装样后,可在桌面上轻蹾几下,使试样与参比物尽量装填密度相同。
一般情况下,10℃/min 的升温速度。
2.本实验采用的参比物为α-Al 2O 3;被测试样为氢氧化镁,或可根据情况自选药品。
四、实验步骤1.开启电源及水源,整机预热30分钟。
2.抬起炉体,装参比物样品及被测样品于热偶板上,放下炉体,开启冷却水注意操作时动作要轻,以免损伤主机及支承杆。
3.差热量程置所需量程档,一般常用±100μV档。
之后置DTA调零键,此时调零指示灯灭,差热放大器进入测量状态。
4.开启记录仪电源,将温度记录单元输入开关置调零位置,旋转调零旋钮,使温度记录笔置于记录纸右端线,此端线即为初始端。
之后将输入开关至于测量为止,温度笔将向左侧移一段距离(表示室温)。
旋转差热记录单元调零旋钮,设置差热记录笔初始位置。
5.根据不同的升温速度选择记录仪走纸速度。
一般情况下,10℃/min的升温速度可选6cm/h档,可根据不同要求选择合适的走纸速度。
6.置所需调温速度,一般情况下,选择10℃/min的升温速度。
之后置升温键,置加热键,加热指示灯亮,加热炉开始加热,实验开始。
7.实验结束之后,先抬起两只记录笔;关断加热;关断记录仪电源;差热量程置±1000μV档;置差热调零键。
抬起加热炉,当加热炉的温度自然降下之后可以放下加热炉,关断水源及电源。
五.曲线温度读取方法以图为例,温度读取方法加以说明:1.测笔距:记录仪走纸开关置“STOP”位置,用记录仪调零纽分别将温度笔、差热笔各画一条线段,测温度笔与差热笔线段的距离。
2.过差热峰尖M作一水平直线交T曲线于N’3.将直线MN’向逆走纸方向平移一个温度笔与差热笔笔距交T曲线于N点,读取N点六.数据记录与处理2.数据处理及分析讨论对差热曲线用外推法确定试样热效应的起始温度及峰顶温度。
并进行热分析。
思考题1.差热分析中的参比物起什么作用?对它有哪些要求?2.和静态方法相比较,差热分析这种动态方法有什么优缺点?应用差热分析是研究相平衡与相变的动态方法中的一种。
由差热曲线上峰的数目、位置、方向和峰面积的大小,可以确定在测定温度范围内试样发生物理、化学变化的次数、温度、热效应的吸热放热和大小,因此可用来分析物质的变化规律。
许多物质的热谱图具有特征性,因此通过试样与已知物的标准热谱图进行对比,再结合其它手段如失重分析、X-射线物相分析等,可用于鉴别物质的种类;可对被测物质进行动力学、热力学的研究;可进行结构与物理性能关系的研究。
工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数,还可以对矿物进行定性、定量分析。
所以,差热分析被广泛的应用于材料科学研究中。
实验二淬冷法研究相平衡一.实验目的1.从热力学角度建立系统状态(物系中相的数目,相的组成及相的含量)和热力学条件(温度,压力,时间等)以及动力学条件(冷却速率等)之间的关系。
2.掌握静态法研究相平衡的实验方法之一──淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点。
3.掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用,验证Na2O —SiO2系统相图。
二.基本原理从热力学角度来看,任何物系都有其稳定存在的热力学条件,当外界条件发生变化时,物系的状态也随之发生变化。
这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态,取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。
淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保温,使它们达到对应温度下的平衡结构状态,然后迅速冷却试样,由于相变来不及进行,冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。
用显微镜或X-射线物相分析,就可以确定物系相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。
将测试结果记入相图中相应点的位置,就可绘制出相图。
淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。
将试样装入铂金坩埚中,在淬火炉内保持恒定的温度,当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中(水浴,油浴或汞浴),以保持高温时的平衡结构状态,再在室温下用显微镜进行观察。
这是可能出现三种情况:(1)若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相,则可以断定物系原来所处的温度(T1)在液相线以上。
(2)若在温度(T2)时,淬冷样品中既有玻璃相又有晶相,则液相线温度就处于T1和T2之间。
(3)若淬冷样品全为晶相,则物系原来所处的温度(T3)在固相线以下。
由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高,结晶慢,系统很难达到平衡。
采用动态方法误差较大,因此,常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。
本实验用淬冷法验证Na2O-SiO2系统相图,实验中样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大,因此,常常将原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
三.仪器装置与药品1.仪器:(1)立管式电阻炉(2)可控硅温度控制器(3)热电偶(4)水浴盘(5)铂铑坩埚(6)铂金吊丝(7)偏光显微镜一套2.装置:3.试样制备按Na2O :2SiO2摩尔组成计算Na2O和SiO2的的重量百分数,以Na2CO3和SiO2进行配料,混合均匀,将该原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。
四.实验步骤(1)取少量的试样(0.01-0.02克Na2O :SiO2=1∶2摩尔比)置入铂铑坩埚内,用铂金丝悬吊于炉膛内,上下均加盖。
(2)水浴盘内盛上2/3的水,放至炉底,调整好显微镜。
(3)接通电源,将高温炉升温至800℃,保温30分钟,使试样充分达到平衡状态。
打开高温炉下盖,用镊子取下吊丝连同坩埚一并落入水浴盘中淬冷。
(4)从铂铑坩埚内取出试样,在研钵内轻砸成粉末(注意不能研磨),制成油浸在偏光显微镜下观察有无晶体析出。
五.实验记录与处理记录偏光显微镜下观察到的结果,并与相图(见下图2-2)相比较。
写出实验报告。
思考题 1. 用淬冷法研究相平衡有什么优缺点 ? 2. 用淬冷法如何确定相图中的液相线和固相线 ?应用在实际生产过程中,材料的烧成温度范围、升降温制度,材料的热处理等工艺参数的确定经常要用到专业相图。
相图的制作是一项十分严谨且非常耗时的工作。
淬冷法是静态条件下研究系统状态图(相图)最常用且最准确的方法之一。
掌握该方法对材料工艺过程的管理及新材料的开发非常有用。
图2-2 Na 2O-SiO 2系统相图实验三热重分析一.实验目的1.掌握热重分析的原理及实验方法。
2.熟悉本实验所用仪器设备的性能,操作方法。
3.学习使用热重分析方法分析被测物质。
二.基本原理许多物质在加热或冷却过程中因其中的某些组分分解逸出或物质与周围介质中的某些物质作用使物系的重量发生变化,如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻,高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。
质量变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。
因此,利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点,可以区别和鉴定不同的物质。
这种方法就叫热重分析法。
热重分析法(thermogravimetry,简称TG法)及微商热重法(derivative thermogravimetry,简称DTG法)就是在程序控制温度下测量物质的重量(质量)与温度关系的一种分析技术。
所得到的曲线称为TG曲线(即热重曲线),TG曲线以质量为纵坐标,以温度或时间为横坐标。
微商热重法所记录的是TG曲线对温度或时间的一阶导数,所得的曲线称为DTG曲线。
现在的热重分析仪常与微分装置联用,可同时得到TG - DTG曲线。