实验注意事项

关于氯化铁
理化性质

化学式：FeCl3· 2O 6H 分子量：270.2957 外观与性状：黑棕色结晶，粉状也略带块状， 熔点(℃)：306 相对密度(水=1)：2.90 沸点(℃)：319 相对蒸气密度(空气=1)：5.61 溶解性：易溶于水，不溶于甘油，易溶于甲醇、乙醇、 丙酮、乙醚。
具体步骤：

实验之前吡咯先蒸馏然后放于氮气中低温保存。 1mL吡咯单体 +？FeSO4· 7H2O + ？NaOH +DW(40mL) 室温磁力搅拌使溶解。 臵于冰浴保持0-5℃，保持20min。 30mlFeCl3· 7H2O(1mol/L) 逐滴加入，持续搅拌4h。 最终的产物用去离子水和乙醇洗多次。 产物于50℃真空干燥24h。 py：Fe2+ =0.5 1 2.5
氢氧化钠的溶解度：
PVA
溶解性


PVA溶于水，水温越高则溶解度越大，但几乎不溶于 有机溶剂。PVA溶解性随醇解度和聚合度而变化。部 分醇解和低聚合度的PVA溶解极快，而完全醇解和高 聚合度PVA则溶解较慢。一般规律，对PVA溶解性的影 响，醇解度大于聚合度。PVA溶解过程是分阶段进行 的，即：亲和润湿一溶胀一无限溶胀一溶解。 成膜性PVA易成膜，其膜的机械性能优良，膜的拉伸 强度随聚合度、醇解度升高而增强。 粘接性PVA与 亲水性的纤维素有很好的粘接力。一般情况，聚合度、 醇解度越高，粘接强度越强。
再合成a-FeOOH/polypyrrole

Ppy加10wt%的FeCl3，室温搅拌4h。 缓慢加入NaOH 再加入FeCl3磁力搅拌4h70 ℃. 产物用乙醇洗数次，60 ℃干燥12h。
关于吡咯注意事项
吡咯的理化性质




中文名称：吡咯（读音：bǐluò ） 英文名称： pyrrole（py） 分子式：C4H5N 分子量：67.09g/mol 沸点：131度 闪点：39度 相对蒸汽密度：2.31（空气=1） 相对水的密度：0.9691（水=1）20度 密度：0.967g/ml(25度) 性状：有焦灼气味。 有类似氯仿的气味。新蒸馏制品为无色液体，见 光或露臵空气中很快聚合，同时变成棕色。 微量氧的作用下就变黑， 一般而言，用吡咯为原料进行实验之前，要重新蒸馏后再使用，因为 吡咯长时间暴露在空气中易聚合生成聚吡咯（黑色固体）。易溶于乙 醇、苯和乙醚等大多数有机溶剂，溶于稀酸同时分解，溶于稀盐酸生 成吡咯红，微溶于水，水中溶解度:60 g/L (20°C)，不溶于碱溶液。酸 性比较：乙酸>苯酚> 吡咯 >环己醇 储存温度：2-8度 密封避光保存，储存于玻璃容器，不可用塑料容器。
皮肤接触：立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤，就 医治疗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲 洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。 必要时进行人工呼吸。就医。 食入：患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 灭火方法：雾状水、火场周围可用的灭火介质。
吡咯使用注意事项：


健康危害： 吸入蒸气可致麻醉，并可引起体温持续增 高。危险品，实验过程中严格的佩戴口罩，带橡胶手 套。 燃爆危险： 本品易燃，具刺激性。 危险特性： 其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明 火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。高 温时分解，释出剧毒的氮氧化物气体。流速过快，容 易产生积聚静电。容易自聚，聚合反应随着温度的上 升而急骤加剧。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到 相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器 内压增大，有开裂和爆炸的危险。实验之前，看房间 通风性是否良好，检查好房间内是否有危险性火源存 在。灭火器准备好。端一盆水在旁边。
防护措施

呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，应该佩带防尘口 罩。必要时佩带防毒面具。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿工作服（防腐材料制作）。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣 服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。
急救措施

实验过程
一步法合成a-FeOOH/polypyrrole
蒸馏过程：


水泵或者油泵都行，先抽真空在加热，温度升高到40 摄氏度左右即可。 冷凝管最好用黑色塑料袋包上，接液瓶用冰水冷却。 用冰块。这样既能降低常压蒸馏时的自聚反应，同时 在低温条件下，吡咯与氧气发生反应的量也会减少。 减少副反应的发生，增加吡咯的纯度。 新蒸的吡咯，充氮气用锡纸包裹，放冰箱冷冻保存。
溶液的贮存


防腐：若长期存放，水溶液中的水会腐败，但不影响 本品的性能，此时应添加 0.01－0.05%（以PVA为基准） 的甲醛、水杨酸或其它防腐剂。防锈：用铁器存放时， 应添加微量弱碱，用铜器时应添加0.02-0.05%（以 PVA 为基准）的亚硝酸钠，最好采用不锈钢、塑料容器。 消泡剂添加：在配制水溶液时，本品不易起泡，但在 溶液浓度高，转速快时，也会产生少量泡沫，为抑制 泡沫，可添加消泡剂：0.01-0.05%(以PVA为基准)的辛 醇、磷酸三丁酯或0.2－0.5%(以PVA为基准)的有机硅乳 液。 储存于通风、阴凉干燥处，远离火源。运输中应轻拿 轻放，防止损坏包装。
两部法合成a-FeOOH/polypyrrole

？量PVA（7.5wt%）加DW室温磁力搅拌溶解。 n(FeCl3:py)=2.3 FeCl3逐滴加入。持续搅拌，液体从 液态变为粘态。反应1h. 吡咯(0.1mol)单体加入，持续搅拌4h. 产物离心分离（10000rmp，40min），用热水(可以采 用DW、乙醇、丙酮)反复洗数次。 Ppy真空室温干燥。
氢氧化钠



氢氧化钠为白色半透明，结晶状固体。其水溶液有涩味和滑腻感。 密度：2.130g/cm³ 熔点：318.4℃ 沸点：1390℃ 溶解性：极易溶于水，溶解时放出大量的热。易溶于水醇、乙醇以及 甘油。（氢氧化钠具有潮解性） 吸湿性：固碱吸湿性很强，露放在空气中，最后会完全溶解成溶液。 相对分子质量：40.01 氢氧化钠溶液通常使石蕊试液变蓝，使酚酞试液变红 腐蚀性 氢氧化钠对玻璃制品有轻微的腐蚀性，两者会生成硅酸钠（sodium silicate），使得玻璃仪器中的活塞黏着于仪器上。如果以玻璃容器长 时间盛装热的氢氧化钠溶液，会造成玻璃容器损坏。
吡咯的储存

使用前蒸馏，结束蒸馏存入玻璃小瓶，充氩气，蜡封， 用锡纸保裹瓶子，放于冰箱低温储存。 每次用完再充氩气保护防止氧化，一旦发现颜色变化 重新蒸馏使用。
关于硫酸亚铁

分子式：FeSO4· 7H2O 分子量：278.03 外观与性状：浅蓝绿色单斜晶体。 熔点(℃)：64（失去3个结晶水） 相对密度（水=1）：1.897(15℃) 溶解性：溶于水、甘油，不溶于乙醇。易溶于水(1g/1.5ml， 25℃或1g/0.5ml沸水)。不溶于乙醇。具有还原性。受高热 分解放出有毒的气体。在实验室中，可以用硫酸铜溶液与 铁反应获得。在干燥空气中会风化。在潮湿空气中易氧化 成难溶于水的棕黄色碱式硫酸铁。10%水溶液对石蕊呈酸 性(Ph值约3.7)。加热至70～73℃失去3分子水，至80～ 123℃失去6分子水，至156℃以上转变成碱式硫酸铁。


操作注意事项：密闭操作，局部排风。防止粉尘释放 到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵 守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩， 戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸 碱手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。 配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、 热源。防止阳光直射。包装必须密封，切勿受潮。应 与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。储区应备有 合适的材料收容泄漏物。
热稳定性


PVA粉末加热到100℃左右时，外观逐渐发生变化。部 分醇解的PVA在190℃左右开始熔化，200℃时发生分 解。完全醇解的PVA在230℃左右才开始熔化，240℃ 时分解。 热裂解实验表明：聚合度越低，重量减少越快；醇解 度越高，分℃以下的热水中溶解，但由 于聚合度、醇解度高低的不同，醇解方式等不同在溶解时间、 温度上有一定的差异，因此在使用不同品牌聚乙烯醇树脂时， 溶解方法和时间需要进行摸索。溶解时，可边搅拌边将本品缓 缓加入20℃左右的冷水中充分溶胀、分散和挥发性物质的逸出 （切勿在40℃以上的水中加入该产品直接进行溶解，以避免出 现包状和皮溶内生现象），而后升温到95℃左右加速溶解，并 保温2～2.5小时，直到溶液不再含有微小颗粒，再经过28目不锈 钢过滤杂质后，即可备用。 搅拌速度 70～100转/分，升温时， 可采用夹套、水浴等间接加热方式，也可采用水蒸汽直接加热； 但是，不可用明火直接加热，以免局部过热而分解，若没有搅 拌机，可用蒸汽以切线方向吹入的方法，进行溶解。 聚乙烯 醇树脂系列产品水溶液浓度一般在12～14%以下；低醇解度聚乙 烯醇树脂产品水溶液浓度一般可在20%左右。 检验本品是否完 全溶解的方法：取出少量溶液，加入1～2滴碘液，如 果出现蓝 色团粒状透明体，说明尚未完全溶解，如色泽能均匀扩散，说 明已完全溶解。
防护与急救措施




呼吸系统防护：必要时佩带防毒口罩。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 NaOH袋装商品 防护服：穿工作服（防腐材料制作）。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 急救措施 皮肤接触：可用5～10%硫酸镁溶液清洗。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用3%硼酸溶液冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。 食入：少量误食时立即用食醋、3～5%醋酸或5%稀盐酸、大量橘汁或 柠檬汁等中和；给饮蛋清、牛奶或植物油并迅速就医，禁忌催吐和洗 胃。就医。 灭火方法：雾状水、砂土、二氧化碳灭火器。