铌对喷射成形M3_2型高速钢组织和性能的影响_卢林

第36卷第10期2014年10月北京科技大学学报Journal of University of Science and Technology BeijingVol.36No.10Oct.2014铌对喷射成形M3∶2型高速钢组织和性能的影响卢　林1),黄进峰1)✉,侯陇刚1),张金祥1),王和斌1),崔　华2),张济山1)1)北京科技大学新金属材料国家重点实验室,北京100083　2)北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083✉通信作者,E⁃mail:huang⁃j⁃f@摘　要　采用喷射成形工艺制备了含铌和不含铌M3∶2型高速钢,然后进行锻造加工.利用扫描电子显微镜㊁X 射线能谱仪㊁X 射线衍射仪等研究了铌对喷射成形M3∶2型高速钢组织和性能的影响.铌的加入细化了沉积态的组织,减小了M 2C 共晶碳化物尺寸,而对M 2C 的成分影响不明显.沉积态中MC 碳化物的数量随铌含量提高而增多,且其成分变化显著.铌的加入可以提高喷射成形M3∶2型高速钢的抗回火软化性和二次硬化能力.但是,当铌质量分数为1%时,组织中形成数量较多且难以破碎的以铌为主的块状MC 碳化物,导致钢的弯曲强度和冲击韧性下降.铌质量分数为0.5%的喷射成形M3∶2型高速钢可以获得最佳的硬度㊁弯曲强度和冲击韧性.关键词　高速钢;喷射成形;组织;力学性能;铌;合金化分类号　TG 142.45Effect of niobium on the microstructure and properties of spray⁃formed M3∶2high speed steelLU Lin 1),HUANG Jin⁃feng 1)✉,HOU Long⁃gang 1),ZHANG Jin⁃xiang 1),WANG He⁃bin 1),CUI Hua 2),ZHANG Ji⁃shan 1)1)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China ✉Corresponding author,E⁃mail:huang⁃j⁃f@ABSTRACT AISI M3∶2high speed steels with or without niobium addition were prepared via spray forming,then subjected to forg⁃ing processes.The effects of Nb on the microstructure and properties of the high speed steels were investigated by scanning electron mi⁃croscopy,energy dispersive spectroscopy and X⁃ray diffraction.It is found that Nb addition can refine the microstructure of the as⁃de⁃posited steels and decrease the size of M 2C eutectic carbides.The amount of MC carbides in the as⁃deposited steels increases with in⁃creasing Nb content.The tempering resistance and second hardening ability of the high speed steel are improved by Nb addition.With a 1%Nb addition,lots of bulk Nb⁃rich primary MC carbides can form,which becomes the main cause of the reduction in bending strength and impact toughness of the high speed steel.However,the best mechanical properties can be achieved in the presence of 0.5%Nb.KEY WORDS high speed steel;spray forming;microstructure;mechanical properties;niobium;alloying收稿日期:2014⁃⁃01⁃⁃14基金项目:国家重点基础研究发展计划资助项目(2011CB606303)DOI:10.13374/j.issn1001⁃⁃053x.2014.10.003; 铌是一种对碳具有极高亲和力的元素,能形成非常稳定的碳化物,很适合在工具钢中做碳化物形成元素,高速钢中加铌的尝试来源于独立优化基体成分(影响二次硬化)和块状碳化物体积分数(主要影响磨损)的合金化思路[1].铌作为高速钢合金元素的应用最早可以追溯至1955年[2].由于当时铌的价格昂贵,阻碍了其在高速钢中的应用.直到巴西发现蕴藏丰富的烧绿石沉淀矿,铌在高速钢中的应用研究又开始活跃起来[3-10].文献[11-13]研究了铌对工具钢凝固过程的影响,认为质量分数2%的铌含量已经足够诱导NbC 直接从熔体中析出,导致一次碳化物颗粒粗大.文献[14-16]研究网络出版时间：2014-10-27 11:43网络出版地址：/kcms/doi/10.13374/j.issn1001-053x.2014.10.003.html第10期卢　林等:铌对喷射成形M3∶2型高速钢组织和性能的影响了在M2高速钢中以铌代替部分或者全部的钒,结果表明铌的加入有利于细化铸态组织和提高M2高速钢的切削性能.同时指出当M2高速钢中的钒全部被铌替代时,不能产生充足的二次硬化.Kheirandish等[17-19]研究了Nb对铸态M7高速钢组织性能的影响,发现随着铌含量的增加凝固组织中MC碳化物数量增加,但是共晶碳化物的总量减少.在性能上,铌的加入提高了M7的耐磨性和弯曲强度.随着工具钢材料进一步提高性能,降低成本的市场要求,19世纪80年代末又开始铌在高速钢中代替钼㊁钨等贵重元素的研究[20-21].但是,由于传统铸造工艺冷速缓慢,含铌高速钢凝固过程中容易形成粗大的共晶组织,甚至在高铌含量的情况下,粗大MC碳化物从熔体中直接析出,最终影响高速钢性能的提升,也阻碍了含铌高速钢的发展应用.粉末冶金工艺的快速发展为含铌高速钢的开发应用提供了新的契机,Thyssen Edelstahl开发了两种含铌粉末冶金高速钢,牌号分别为TSP1和TSP8,并取得专利和实际应用[22].但是,粉末冶金工艺复杂,工序多,成本高[23-24],使得粉末冶金主要用于生产制备高性能高速钢,限制了其产品的应用范围,也制约着含铌高速钢的进一步推广.喷射成形技术具有冷速快㊁近终形成形㊁工序短㊁成本低等诸多优点,可以极大地抑制了材料凝固过程中的宏观偏析,细化组织,提高基体固溶度,从而提高材料强韧性.利用喷射成形技术制备高性能钢铁材料,尤其是在工模具钢材料方面进行了大量研究[25-27],并被证明是一种能提升高速钢性能且成本较为低廉的有效手段.喷射成形高速钢相对于传统铸造高速钢具有组织和性能上的优势,在与粉末冶金高速钢性能相近的情况下能大量的节约生产成本,有较广阔的应用前景.然而,目前国内研究的重点在于直接利用喷射成形技术制备现有牌号的高速钢,未能充分发挥喷射成形工艺的优势.本文主要研究了Nb合金化之后对喷射成形M3∶2型高速钢组织性能的影响,试图结合先进制备技术和合金元素的优化设计,为开发适合喷射成形技术工艺特点的含铌高速钢提供基础数据.1　实验方法实验材料在北京科技大学喷射成形设备上制备.原材料为宝钢产M2高速钢(成分见表1),采用中频感应炉加热重熔,完全熔化后加入适量的C㊁W㊁Mo㊁Cr㊁V(质量分数50%)⁃⁃Fe合金和Nb(质量分数65%)⁃⁃Fe合金,保温一定时间后浇注到中间包,经雾化㊁沉积后形成直径180mm㊁高度70mm的沉积坯.分别制备了不含铌M3∶2型高速钢(SFM3∶2)和含铌M3∶2型高速钢(SFMN0.5,SFMN1),其化学成分如表1,喷射成形工艺参数见表2.表1　原材料及喷射成形高速钢化学成分(质量分数) Table1　Chemical composition of the master alloy and spray⁃formed high speed steels%钢号C W Mo Cr V Nb FeM2SFM3∶2SFMN0.5SFMN10.881.301.311.315.776.206.106.004.665.104.905.004.184.604.484.401.913.002.752.50――0.51.0余量余量余量余量 从沉积坯上线切割10mm×10mm×10mm的试样,一组不做处理,另一组分别在1000℃㊁1050℃和1100℃保温1h后水冷淬火用于研究M2C碳化物的分解.试样经砂纸打磨㊁机械抛光和4%硝酸乙醇溶液侵蚀后,利用ZEISS supra55场发射扫描电镜观察组织形貌,用X射线能谱仪分析碳化物的化学成分,用PHILIPSAPD⁃⁃10型X射线衍射仪(Cu靶Kα辐射,工作电压40kV,步长0.02°,扫描速度4°㊃min-1)进行相组成分析.从沉积坯料上取直径为45mm的坯料进行热加工,将其锻造成直径为16mm的棒料,始锻温度为1160℃,终锻温度950℃,埋入沙中冷却.从锻造棒料取样品密封于充有Ar 的真空石英管中热处理后测试其硬度㊁弯曲强度和冲击韧性.热处理工艺为:900℃,90min,炉冷+1200℃, 20min,油冷+560℃,60min,空冷(3次).硬度测试在TH320洛氏硬度仪上进行,每个试样测取七个点,去掉最大值和最小值之后求平均值作为硬度值.弯曲强度测试采用三点弯曲试验,试验标准为GB/ T228 2002,试样尺寸为5mm×5mm×35mm,跨距为30mm;冲击试验所用试验机型号为JB⁃⁃30B,采用10mm×10mm×55mm的无缺口试样,四个长面都进行了精磨加工,保证表面具有较低的粗糙度.表2　喷射成形主要工艺参数Table2　Parameters of spray forming process参数数据过热度/℃120~170导流嘴直径/mm3.0~4.0雾化介质N2雾化压力/MPa0.35~0.5沉积距离/mm350~500㊃3921㊃北　京　科　技　大　学　学　报第36卷2　结果与讨论2.1　Nb 对喷射成形高速钢沉积态组织的影响图1和图2分别是SFM3∶2㊁SFMN0.5和SFMN1三种高速钢沉积态的组织与X 射线衍射谱,表3是利用能谱仪分析以上三种高速钢沉积态中碳化物化图1　喷射成形高速钢沉积态组织.(a)SFM3∶2;(b)SFMN0.5;(c)SFMN1Fig.1　Microstructures of the as⁃deposited high speed steels:(a)SFM3∶2;(b)SFMN0.5;(c)SFMN1学成分所得的数据.结合图1和图2可以看出,三种高速钢的沉积态组织都由马氏体㊁残余奥氏体㊁MC 碳化物(图1中箭头A 所示)和M 2C(图1中箭头B 所示)共晶碳化物组成.SFM3∶2㊁SFMN0.5和SFMN1高速钢的晶粒尺寸差别不大,均成等轴晶组织,晶界上分布着不连续的碳化物.从图1可以看出,SFM3∶2㊁SFMN0.5和SFMN1高速钢的沉积态组织中M 2C 共晶碳化物都成片层状形态,其M 2C 共晶碳化物团的尺寸分别为19μm㊁10μm 和5μm,可知Nb 的加入有效细化了M 2C 共晶碳化物团的尺寸,但对M 2C 共晶碳化物的形态影响不明显.由于Nb 和碳具有很强的结合力,在凝固过程中NbC 先于共晶反应析出[28],为此后的共晶反应提供异质核心,促进了共晶反应的形核,同时由于喷射成形工艺冷却速度快,抑制了晶核的长大.另一方面,NbC 的析出消耗了液相中的碳含量,抑制了共晶反应产物之一的M 2C 碳化物的生长.综合以上因素使M 2C 共晶碳化物团的尺寸得到细化.由图1还可知,随着Nb 含量的提高,组织中MC 碳化物数量增加且尺寸有所增大.这是由于随着Nb 含量的增加,MC 碳化物析出的温度升高,易于长大,因而尺寸有所增大.由于MC 碳化物大部分在晶界析出,其形状受晶粒生长限制多呈块状.表3数据显示,Nb 的加入对MC 碳化物的成分影响显著,但对M 2C 共晶碳化物的成分影响不明显.SFM3∶2和SFMN0.5高速钢中形成以钒为主,可以溶解一定量W㊁Mo 和Cr 合金元素的MC 碳化物,而SFMN1高速钢中MC 碳化物以铌为主,能溶解部分钒及少量W㊁Mo 和Cr.由于铌和碳的结合力强于V㊁W㊁Mo 等元素,在Nb 含量足够的条件下,Nb 优先和碳结合,形成富含铌的MC 碳化物,与文献[29]报道的结果一致.表3　喷射成形高速钢沉积态中碳化物的成分(质量分数)Table 3　Chemical compostion of carbides in the as⁃deposited steels%钢号碳化物WMoCrVNb Fe SFM3:2M 2C 39.0236.655.0413.17―6.11MC11.9410.073.6871.76―2.54SFMN0.5M 2C 37.7136.375.7011.91―8.31MC 15.9214.082.5346.5718.652.24SFMN1M 2C 40.7835.934.5212.68―6.09MC 1.913.920.6315.7576.411.372.2　Nb 对喷射成形高速钢中M 2C 分解的影响高速钢中形成的M 2C 共晶碳化物是亚稳态的,高温加热时会发生分解.文献[30]认为,M 2C 的分解过程类似于包晶转变,奥氏体中的Fe 元素在M 2C/γ界面处与M 2C 发生如下反应:M 2→C +FeM 6C +MC.㊃4921㊃第10期卢　林等:铌对喷射成形M3∶2型高速钢组织和性能的影响图2　喷射成形高速钢沉积态X 射线衍射谱Fig.2　XRD patterns of the as⁃deposited steels由图3可知,1000℃保温1h,SFM3∶2和SFMN1高速钢中M 2C 碳化物均未发生分解(如图3(a,b)所示).在1050℃保温处理时,SFM3∶2图3　SFM3∶2(左侧)和SFMN1(右侧)在不同温度保温1h 后碳化物的形貌.(a,b)1000℃;(c,d)1050℃;(e,f)1100℃Fig.3　Microstructures of eutectic carbides in SFM3∶2(left)and SFMN1(right)high speed steel after heat treatment for 1h at different tempera⁃tures:(a,b)1000℃;(c,d)1050℃;(e,f)1100℃高速钢中片层厚度较薄的M 2C 发生了部分分解(如图3(c)中箭头所示);而SFMN1高速钢在1050℃保温1h 后,M 2C 可以完全分解,由能谱分析可知分解产物为白色的碳化物M 6C 和在M 6C 上分布着的暗灰色MC,此阶段分解所得产物依然保持原M 2C 碳化物的片层形状和尺寸(如图3(d)).进一步提高处理温度至1100℃保温,SFM3∶2高速钢中M 2C 分解仍然不完全,已经分解和未分解的碳化物之间可见一条明显的界面,在界面上形成颗粒细小的MC(见图3(e));SFMN1高速钢在1100℃保温1h,不仅发生了M 2C 完全分解,而且还发生分解产物的缩颈与球化(见图3(f)).这与文献[31]的研究结果相符.由于M 2C 中铁的含量远低于M 6C,因此一旦M 2C 表层分解完毕后,反应的继续进行就必须依靠Fe 元素穿过已形成的M 6C 扩散到M 6C /M 2C 的界面,受Fe 原子扩散控制.因此在相同的温度和保温时间下,原始M 2C 碳化物片层的厚度是决定反应完成程度的主要因素.铌的加入可以减小共晶碳化物团的尺寸,使得Fe 原子的扩散距离短,㊃5921㊃北　京　科　技　大　学　学　报第36卷所以在相同的处理条件下,含铌的高速钢中的M 2C 碳化物分解更快.从高速钢冶金质量要求出发,凝固组织中形成M 2C 碳化物比较有利,因为M 2C 的分解可以使片层状碳化物变成颗粒状,有利于改善塑性和提高成材率;但是当M 2C 分解不完全时,钢中残留的M 2C 碳化物会恶化热加工性能和韧性[29].Nb 的加入减小了M 2C 片层尺寸,使M 2C可以在较低温度和较短时间内完全分解,改善喷射成形高速钢的塑性,并且有利于抑制分解产物M 6C 和MC 的长大,促进淬火时M 6C 和MC 溶于基体,提高二次硬化能力.然而,M 2C 碳化物的分解还要受到其本身热力学稳定性的影响.文献[32]报道,不加Nb 高速钢中M 2C 的稳定性比加Nb 之后的高,原因是不加Nb 的高速钢中M 2C 能溶解更多的W㊁Mo 等元素,提高了M 2C 的稳定性.Nb 合金化之后对M 2C 碳化物的热稳定性及其分解机理的影响有待于进一步的研究.2.3　Nb 对喷射成形高速钢力学性能的影响图4是三种喷射成形高速钢回火硬度随温度的变化曲线.SFM3∶2高速钢回火峰值硬度发生在540℃,硬度为HRC 66;而SFMN0.5和SFMN1高速钢二次硬化峰值对应的温度是560℃,峰值硬度均为HRC 67.可见Nb 的加入可以提高喷射成形M3∶2型高速钢的二次硬化能力和抗回火软化性.文献[14,16,33]报道NbC 在奥氏体中的溶解度非常有限,所以一般认为Nb 对二次硬化没有直接的贡献.从表3可知,Nb 的加入减少了MC 碳化物中溶解的W㊁Mo 和V 含量,而对M 2C 碳化物成分几乎无影响.可见加入Nb 之后的高速钢中更多的V㊁Mo㊁W 等合金元素在凝固过程中固溶于基体,使得基体的合金度提高.另一方面,如前所述,在相同条件下加入Nb 的高速钢中M 2C 分解更加充分,其产物更加细小,淬火过程中更容易回溶于基体,提高了基体合金含量.在随后的回火处理过程中能析出更多的与基体共格的以Mo 为主的M 2C 和以V 为主的MC,提高了二次硬化能力,推迟了发生二次硬化峰值的回火温度.表4示出了三种喷射成形高速钢经热处理之后的力学性能数据,SFMN0.5和SFMN1高速钢的硬度和弯曲强度都高于SFM3∶2高速钢,由于Nb 的加入可以细化凝固组织,减小共晶碳化物的尺寸和改善其分布,使得加入Nb 之后的SFMN0.5和SFMN1高速钢硬度和弯曲强度提高.图5为SFMN0.5高速钢室温冲击断口形貌.虽然从宏观角度看属于脆性断裂,但是在局部的区域也有韧窝的存在,证明这些局部区域发生了韧性断裂.冲击过程中基体发生局部塑性变形,出现明显的撕裂棱,碳化物与基体的脱粘以及颗粒解理断裂是材料的主要断裂失效方式.SFMN0.5和SFMN1高速钢冲击试样的组织如图6.从图中可以看出:SFMN1高速钢中块状的MC 碳化物数量较多;SFMN0.5高速钢中MC 数量相对较少,且尺寸较小.组织上的差异在性能上的表现为SFMN1高速钢的冲击韧性和弯曲强度相对于SFMN0.5高速钢有所下降.可见,因为Nb 含量高,组织中形成了数量较多的以铌为主的MC 碳化物,此类碳化物稳定性强,硬度高,难于变形,在冲击过程中容易导致应力集中而产生裂纹,降低材料的冲击韧性.图4　喷射成形高速钢硬度随回火温度变化曲线Fig.4　Curves of hardness vs.tempering temperature of the highspeed steels表4　喷射成形高速钢的力学性能Table 4　Mechanical properties of spray formed high speed steels钢号硬度,HRC 弯曲强度/MPa冲击韧性/J SFM3∶265.13367.520.45SFMN0.567.03467.620.98SFMN167.03435.316.06图5　SFMN0.5高速钢冲击断口形貌Fig.5　Impact fracture of SFMN0.5high speed steel㊃6921㊃第10期卢　林等:铌对喷射成形M3∶2型高速钢组织和性能的影响图6　喷射成形高速钢冲击试样组织.(a)SFMN0.5;(b)SFMN1Fig.6　Microstructures of impact test specimens:(a)SFMN0.5;(b)SFMN13　结论(1)Nb 元素的加入细化了喷射成形高速钢的沉积态组织,减小了共晶碳化物团的尺寸,当加入质量分数1%的Nb 时,M 2C 共晶碳化物团的尺寸细化至5μm,沉积态组织中形成以铌为主的MC 碳化物.(2)SFM3∶2和SFMN1高速钢沉积态组织中M 2C 碳化物开始分解温度均为1050℃.SFMN1高速钢在1050℃保温1h,沉积态组织中M 2C 碳化物可以完全分解,但是SFM3∶2高速钢即使在1100℃保温1h 也不能使M 2C 完全分解.(3)相对于SFM3∶2高速钢,SFMN0.5和SFMN1高速钢的回火峰值硬度提高HRC 1且峰值回火温度推迟了20℃.但是,过高的Nb 含量使组织中形成数量较多的以铌为主的MC 碳化物,致使弯曲强度和韧性下降,SFMN0.5高速钢能达到硬度为HRC 67㊁弯曲强度为3467MPa 以及冲击韧性为20.98J 的最佳综合力学性能.参　考　文　献[1]　Karagöz S,Fischmeister H F.Niobium⁃alloyed high speed steel by powder metallurgy.Metall Trans A ,1988,19(6):1395[2]　American Iron and Steel Institute.Tool Steels .New York:Ameri⁃can Iron and Steel Institute,1955[3]　Heisterkamp F,Keown S R.Niobium in high speed tool steels //Processing and Properties of High⁃Speed Tool Steels .MetallurgicalSociety of AIME,1980:103[4]　Geller Y A,Grishina Y L.Effect of micro⁃alloying in improving the properties of R6M5steel.Mach Tool ,1976,47(6):30[5]　Cescon T,Papaleo R.Forgeability and response to heat treatmentof niobium⁃containing tool steels.Metal ABM 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